CN101215462A - 一种油气田钻采用发泡剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于石油天然气钻采工艺及地热钻井中的油气田钻采用发泡剂的准备方法。本法为改进该发泡剂的合成工艺，降低生产成本，提高起泡能力和泡沫稳定性，用两步合成来实现。其特征是：先将环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠、去离子水、碱催化剂加入反应器内，搅拌下，加热到60－85℃，反应2－3h，反应物在70℃陈化1h后，用去离子水处理成含3－氯－2－羟丙基磺酸钠30％浓度的水溶液；再将长链叔胺加到上法制得的水溶液与阴离子表面活性剂及水的混合溶液中，搅拌下加热到75－95℃，反应7－9h，制得以N－烃基－N，N－二甲基羟丙基磺基甜菜碱为主要成分的发泡剂。本发明反应时间大大缩短，叔胺转化率高，提高了表面活性，产品泡沫性能好，可用于油气田钻采所需发泡剂配方。

Description

一种油气田钻采用发泡剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于石油天然气钻采工艺及地热钻井中，特别适用于含有原油及碳氢化合物的淡水或高浓度电解质的环境下，具有优良的起泡能力和炮沫稳定性的油气田钻采用发泡剂的制备方法。
背景技术
许多油气田开采到中后期，产层压力普遍下降。同时，新发现的不少油气田，储藏层的压力也不高，钻探这类油气田的最好方法是采用空气钻井。所谓空气钻井是利用空气、氮气作为循环介质的钻井技术。由于气体密度小，井内流体静水压力大大低于常规钻井液静水压力，在井底形成欠压差。这样既有效防止液体和固体进入储藏层、大大减少对油气层的伤害，又极大地提高机械钻速，因此很有发展前景。由于在钻进过程中，不可避免地要遇到地层水浸入井筒，浸入的水与钻屑形成泥饼或团块，不能有效地被气体带出地面，严重干扰钻井的顺利进行。发泡剂能有效地分散钻具黏附的岩屑和泥饼，充分分散地层浸入的液体，大大增强流体的举屑能力，使井筒环空内流体呈稳定状态；发泡剂还可润滑钻具和井壁，在井壁形成保护膜，降低流体对井壁的冲蚀，改善裸眼井壁质量，降低摩阻损耗。因此，发泡剂是空气钻井得以顺利进行的重要保证。
天然气田开采过程中，出现水淹井是普遍存在的问题。解决的最好办法是泡沫排水。即向有积液的天然气井内注入发泡剂，天然气、积液和发泡剂在井底充分混合形成泡沫，密度大大降低，同时泡沫能减少水的滑脱，提高气流携液能力，降低井底回压，增加气产量。该工艺施工容易，投资少，成本低，见效快，不影响气井正常生产，因而广泛被采用。
泡沫还可用于水泥固井、冲砂洗井、调剖、压裂、酸化等工艺，因此发泡剂在在石油天然气开发工业中，有着广泛的用途。但在上述采用泡沫的工艺中，泡沫都要与地层和地层水接触，这就要求产生的泡沫在含一定数量可溶盐，如氯化钠、氯化钙、氯化镁等的水中有高的泡沫稳定性，对影响泡沫稳定的一些因素，如原油、固体微粒有较高的容忍能力，而且还必须在极端的物理环境如高温、高压的情况下不降解。对酸化泡沫还要求在强酸和高浓度电解质下既有好的泡沫稳定性也不降解。
发明内容
本发明的目的是：为了改进N-烃基-N-N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成工艺，降低生产成本，大幅度提高其在淡水和含电解质或碳氢化合物的水或强酸中的起泡能力和泡沫稳定性，在高温下不降解，特提出一种油气田钻采用发泡剂的制备方法。
本发明的原理是在合成两性表面活性剂N-烃基-N，N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱时，加入一种阴离子表面活性剂，不但可以改进反应条件，缩短反应时间，提高转化率。同时，可得到泡沫性能优良的发泡剂。这种发泡剂大大提高了烃类对泡沫损害的抵抗能力，在可溶性无机盐、强酸等电解质的环境中仍然保持着优良的泡沫性能，其详细情况描述如后。
N-烃基-N，N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱，分子式RN(CH3)2CH2CH(OH)CH2SO3 -(R为碳原子数8-18的直链或支链烃基)，是一种两性表面活性剂。其表面活性强，泡沫丰富，盐溶性好，在酸碱中稳定，具有优良的抗硬水性和钙皂分散力，用途广泛。
N-烃基-N，N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱有多种合成路线[1]，其中两条路线合成较好。其一是将叔胺与环氧氯丙烷作用，接着用亚硫酸钠处理，结果主要得到两种羟丙基磺化甜菜碱的混合物
RN+(CH3)2CH2CHOHCH2SO3 -和RN+(CH3)2CH(CHOH)CH2SO3 -
显然，这不是一种最好的合成路线；其二是将亚硫酸钠与环氧氯丙烷反应制备3-氯-2-羟基丙磺酸钠ClCH2CH(OH)CH2SO3Na，再将长链叔胺RN(CH3)2，(R＝C原子数为8-18的直链或支链烃基)，跟3-氯-2-羟基丙磺酸钠作用，得到确定的化合物RN+(CH3)2CH2CHOHCH2SO3 -。其反应如下
Figure S2008100451674D00021
在实际生产中都采用后一种路线。在此合成路线中，长链叔胺与3-氯-2-羟丙基磺酸钠的作用为非均相反应，为了缩短反应时间，提高叔胺转化率，生产时都在单一或多羟基醇如乙醇、丙三醇的水溶液中进行。即便如此，反应的时间也相当长，有时长达30多小时。残余的叔胺无表面活性。
本发明发现，用此路线合成N-烃基-N，N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱表面活性剂的过程中，加入一种分子式为R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCH(X)CH2YM，(R1＝C原子数为8-22的饱和或不饱和的直链或支链烃基，n＝0-6，m＝1-3，X＝-H、-OH、或-CH3，Y为-COO-或-SO3 -，M＝Na、K、NH4等)的阴离子表面活性剂，可使合成反应在水中进行(勿需加醇)，反应时间大大缩短，叔胺转化率提高，且产品的泡沫性能优良。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种油气田钻采用发泡剂的制备方法，由两步合成来实现，其技术特征是：第一步，3-氯-2-羟丙基磺酸钠(用II表示)的合成，反应在封闭的容器内进行，先将环氧氯丙烷1.0mol、亚硫酸氢钠1.05mol，去离子水280-300ml，碱催化剂0.1g-1.0g，加入到反应器内，在搅拌下加热到60-85℃，反应2-3h，反应物在70℃陈化1h后，用去离子水处理成含3-氯-2-羟丙基磺酸钠30％浓度的水溶液；第二步，N-烃基-N，N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱(用I表示)的合成，将长链叔胺RN(CH3)2(用III表示)加到用上述方法得到的3-氯-2-羟丙基磺酸钠(II)水溶液与阴离子表面活性剂(用IV表示)及水的混合溶液中，它们的重量比为，III∶II∶IV∶水＝100∶90-110∶1-50∶200-400，或将含3-氯-2-羟丙基磺酸钠(II)的水溶液加到III与IV及水的混合溶液中，它们的重量比为，II∶III∶IV∶水＝90-110∶100∶1-50∶200-400，在搅拌下加热到75-95℃，反应7-9小时，制得以N-烃基-N，N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱为主要成分的发泡剂。本发明所述的减催化剂是NaOH、Ca(OH)2、Na2CO3/中的一种。本法所述的阴离子表面活性剂是分子式为R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCHOHCH2COONa(K)、R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCH2CH2COONa(K)、R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCH2CH2SO3Na(K)、R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCHOHCH2SO3Na(K)、R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCHCH3CH2COONa(K)、R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCHCH3CH2SO3Na(K)的一种(式中R1＝C原子数为8-22的饱和或不饱和的直链或支链烃基，n＝0-6，m＝1-3)，本法所述的长链叔胺是C8H17N(CH3)2、C10H21N(CH3)2、C12H25N(CH3)2、C14H29N(CH3)2、C16H33N(CH3)2中的一种或它们的混合物。本法所述反应必须在碱性溶液中进行，整个反应过程中控制溶液的pH值在7.5-8.5的范围。
本发明的有益效果是：(1)合成N-烃基-N，N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱勿需在醇溶液中进行，反应时间大大缩短，叔胺转化率高；(2)由于反应的产物单一，叔胺转化率高，残留的叔胺(无表面活性)和3-氯-2-羟丙基磺酸钠都很少，同时阴离子表面活性剂(IV)与反应生成的N-烃基-N，N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱(I)有很强的协同作用，大大提高了产品的表面活性，泡沫性能比原有组分都好。而且与其他表面活性剂有很好的复配作用，可得到适用于油气田开采不同要求所需要的发泡剂配方。
具体实施方式
下面结合本发明的技术方案说明该发明的实施方法和产品性能的测试结果：
例1.在1升反应釜内加入27.5％的亚硫酸氢钠溶液415克，加入10％NaOH溶液1ml，放上反应釜盖，在搅拌下加温到65℃，接着加入环氧氯丙烷100克，在65-75℃反应2.5小时，反应物在70℃陈化1小时，加水190ml，得30％的3-氯-2-羟丙基磺酸钠溶液706克。
于1000ml三口烧瓶中，加入30％的3-氯-2-羟丙基磺酸钠溶液330克，去离子水120ml，再加入阴离子表面活性剂(IV)50克，加热到75℃，在此温度下搅拌30分钟，加入十二烷基二甲基胺100克，以酚酞做指示剂，滴加10％的NaOH溶液，控制反应体系的pH值在7.5-8.5，继续在75-95℃反应8小时，得到微带黄色微带粘稠的液体，测定其游离胺值，叔胺的转化率≥99.5％。
例2.在1000ml三口烧瓶中，加入100克C12-14二甲基叔胺、190ml去离子水、30克阴离子表面活性剂(IV)，再加入例1制备的30％的3-氯-2-羟丙基磺酸钠溶液300克，加热到85℃，搅拌1小时。用酚酞作指示剂，滴加15％的NaOH溶液，控制反应体系的pH值在7.5-8.5，保持75-95℃继续反应8h，得到较粘稠液体，测定其残留叔胺≤0.5％
例3.泡沫性能测试。这里采用Waring Blender搅拌法来测试发泡剂在不同条件下的泡沫性能。美国石油工业部门常采用此法，我国石油工业部门通常也采用这种方法。所用仪器为Waring-Blender搅拌器，试验时，在有刻度的搅拌杯加入100ml测试液，高速(≥5000rpm)搅拌60s后，关闭开关，立即记下泡沫体积(V)，用此表示发泡剂的起泡能力，V越大，起泡能力越强。随即记录从泡沫中析出50ml液体所需要的时间(t)，称为泡沫的(排液)半衰期，反映泡沫的稳定性，t越长，泡沫越稳定。起泡能力和泡沫稳定性是发泡剂最主要的性能，因此，V和t的数值比较好地表示出发泡剂的性质。
表1列出了本按发明例1合成出的发泡剂(X1)与DSB(N-十二烷基-N，N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱)、阴离子表面活性剂IV及油气田常用的发泡剂SDS(十二烷基硫酸钠)、AES(烷基聚氧乙烯醚硫酸钠)、ABS(烷基苯磺酸钠)、BS-12(烷基甜菜碱)在不同水质条件下的泡沫性能。
表1
    自来水 10％(v/v)原油   10％NaCl     1％CaCl2+4％NaCl+10％原油(v/v)
    V(ml)   t(m:s) V(ml)  t(m:s)   V(ml)   t(m:s)     V(ml)   t(m:s)
  SDSAESABSBS-12DSBIVX1     450285330495390430580   4:382:232:543:452:372:379:39 400150285180160525623  5:161:153:185:091:057:1211:07   475260155500305500595   4:153:151:443:372:176:2510:19     145150无泡140120130450   0:480:390:210:190:422:19
注：表面活性剂的浓度均为0.25％
列出的几种表面活性剂，在不同条件下X1的泡沫性能最好。在CaCl2、NaCl和原油共存的体系中，表面活性剂的泡沫性能都很差，X1的V和t也下降较多，但X1的泡沫性能可加入少量乙二醇或其衍生物而大大改进，见表2.
表2
    加入10％原油(v/v )     加15％原油(v/v)
    V(ml)   t(m:s)     V(ml)   t(m:s)
X10.25％、乙二醇0.12％、NaCl 4％、CaCl2 1％     570   8:58     595   12:04
因此，在油气田的实际使用中，遇到含盐卤的地层水与油共存的情况时，在X1中加入少量乙二醇或其衍生物，是一个很好的配方，其配比量酌情而定。
十二烷基硫酸钠(SDS)、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)在强酸中不稳定，易分解；十二烷基苯磺酸钠(ABS)在钙盐中生成沉淀不起泡；烷基甜菜碱(BS-12)为两性表面活性剂，有等电点，而X1在盐酸、氯化钙等强电解质溶液中均有很好的泡沫性能，见表3
N-十二烷基-N，N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱，虽然是一种两性表面活性剂，但它没有等电点。
表3
 HCl浓度(％)     V(ml)     t(m:s)   CaCl2浓度(％) V(ml)   t(m:s)
    691524     630580545500     8:338:028:0211:05     5102030   588570490475   9:2210:3010:4912:18
因此，X1可作为泡沫酸化工艺的发泡剂。
X1表面活性剂热稳定高，有很好的耐高温分解性，将其0.25％的水溶液在200℃保温12小时，加热前后泡沫性能没有多大变化，见表4
表4
    加热前泡沫性能     加热后泡沫性能
    V(ml)   t(m:s)     V(ml)   t(m:s)
580 9:23 585 9:20
在高温储层驱油、深井排水采气、地热钻井等高温作业中，都需要热稳定性高的发泡剂。

Claims (5)

1.一种油气田钻采用发泡剂的准备方法，是由两步合成来实现，其特征是：第一步，反应在封闭的容器中进行，先将环氧氯丙烷1.0mol，亚硫酸氢钠1.05mol，去离子水280-300ml，碱催化剂0.1-1.0g，加入到反应器内，在搅拌下加热到60-85℃，反应2-3h，反应物在70℃陈化1h后，用去离子水处理成含3-氯-2-羟丙基磺酸钠30％浓度的水溶液；第二步，再将长链叔胺，加入到上述方法制得的3-氯-2-羟丙基磺酸钠溶液与阴离子表面活性剂及水的混合溶液中，它们的重量比为：叔胺∶3-氯-2-羟丙基磺酸钠∶阴离子表面活性剂∶水＝100∶90-100∶1-50∶200-400，或将含3-氯-2-羟丙基磺酸钠的溶液加入到长链叔胺与阴离子表面活性剂及水的混合溶液中，它们的重量比为：3-氯-2-羟丙基磺酸钠∶长链叔胺∶阴离子表面活性剂∶水＝90-110∶100∶1-50∶200-400，在搅拌下加热到75-95℃，反应7-9h，制得N-烃基-N，N-二甲基羟丙基磺基甜菜碱。
2.根据权利要求1所述发泡剂的制备方法，其特征是：本法所述的减催化剂是用NaOH、Ca(OH)2、Na2CO3的一种。
3.根据权利要求1所述发泡剂的制备方法，其特征是：本法所述的长链叔胺是用C8H17N(CH3)2、C10H21N(CH3)2、C12H25N(CH3)2、C14H29N(CH3)2、C16H33N(CH3)2中的一种或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述发泡剂的制备方法，其特征是：本法所述的阴离子表面活性剂是用R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCHOHCH2COONa(K)、R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCH2CH2COONa(K)、R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCH2CH2SO3Na(K)、R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCHOHCH2SO3Na(K)、R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCHCH3CH2COONa(NH4)、R1O(CH2CH2O)n(CH2)mCHCH3CH2SO3Na(NH4)的一种，式中R1＝C原子数为8-22的饱和或不饱和的直链或支链烃基，n＝0-6，m＝1-3。
5.根据权利要求1所述发泡剂的制备方法，其特征是：本法所述反应须在碱性溶液中进行，整个反应过程中控制溶液的pH值在7.5-8.5的范围。
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