CN101207197A - 锂离子电池正极材料和含有该材料的正极和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

一种锂离子电池正极活性材料，该正极活性材料含有组分A、组分B和粘结剂，所述组分A为锂金属磷酸盐，所述组分B选自锂过渡金属氧化物、乙炔黑、超导碳黑、导电石墨、导电碳纤维中的一种或几种，其中，组分A的D50粒径为1－6微米，组分B的D50粒径为4－20微米，并且组分B的D50粒径大于组分A的D50粒径。包括本发明提供的正极活性物质的电池，电池的容量大、大电流放电性能强，循环性能性毫和内阻小，电池的整体性能具有大幅度的提高。

Description

锂离子电池正极材料和含有该材料的正极和锂离子电池
技术领域
本发明是关于一种锂离子电池正极材料和含有该材料的正极和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、重量轻、能量密度大、自放电小、循环寿命长、无记忆效应、无环境污染、安全性能好等突出特点，是目前电容量较高的一种便携式理想电池，可应用于摄像机、移动电话、笔记本电脑以及便携式测量仪器等电子装置，也是未来电动汽车、航天、卫星、潜艇、水下机器人等轻型高能动力电池的首选电源。
锂离子电池由于具有优良性能而得到广泛的应用，随着现代移动电子设备和通讯设备等产品的迅速发展，人们对用于这些产品电源的性能提出了更高的要求。
电池正极活性材料是锂离子电池发展的关键技术之一。在目前商用的锂离子二次电池的正极活性物质中，LiCoO2凭借良好的循环和较大的放电容量以及高的放电平台而占据了大于95％的市场份额。但是LiCoO2本身有着无法弥补的缺陷，一是钴属于稀有金属，在地壳中的储量极少，因而价格昂贵；二是LiCoO2作为负极材料的电池在电池过充或过热时会与电解液发生剧烈反应，放出大量的热量而导致电池失火或爆炸，因此安全性能较差。
自上个世纪九十年代以来，价格较低同时对环境没有污染的LiNiO2、LiMn2O4一直被认为是最有可能替代LiCoO2的材料。
近年的研究表明，LiNiO2的层状结构稳定性差，化学计量的LiNiO2在低温下难以合成，而高温合成条件下又会发生锂镍的混合占位。通过精确的条件控制(氧气气氛中750℃温度下培烧24小时)，才可以合成LiNiO2。它是有较高的初始比容量(初始充电容量达到200毫安小时/克)，但是循环性能特别差，在10个循环之后容量即低于LiCoO2。
LiMn2O4虽然合成简单、价格便宜并且安全性好，但是LiMn2O4比容量小(120毫安小时/克)，而且在高温条件下(例如55℃以上)的循环寿命较差，尽管经过成分掺杂和表面化学处理，循环寿命仍无法满足实际使用的要求。因此，锂电池工业，特别是大功率动力锂电池需要一种成本较低、容量较大和更加安全的正极活性物质。
LiFePO4安全性好、稳定性好、无毒环保，然而LiFePO4材料由于特殊的橄榄石结构，导电性差，而且比容量低，目前制备的LiFePO4材料通常被控制在更小的粒径范围内，通过这种方式提高了单个LiFePO4颗粒的电子电导率及离子电导率，但采用小粒径的正极活性物质会导致颗粒粘结时相互间的接触点减少，从而极大的降低了活性物质之间及活性物质与集流体的粘结强度，活性物质之间接触点的减少也降低了正极材料颗粒间的导电性，导致配制出的浆料粘度过大，因此制备的电池具有电容量发挥差、容量衰减速度快、放电平台及循环内阻不稳定的缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有锂离子电池容量小、内阻大、大电流充放电性能和循环性能差的缺点，提供一种能使电池具有容量大、内阻小、大电流充放电性能和循环性能好的正极活性材料和含有该正极活性材料的正极和锂离子电池。
根据本发明提供了一种锂离子电池正极活性材料，该正极活性材料含有组分A、组分B和粘结剂，所述组分A为锂金属磷酸盐，所述组分B选自锂过渡金属氧化物、乙炔黑、超导碳黑、导电石墨、导电碳纤维中的一种或几种，其中，组分A的D50粒径为1-6微米，组分B的D50粒径为4-20微米，并且组分B的D50粒径大于组分A的D50粒径。
本发明提供的锂离子电池正极包括集流体和/或填充在集流体上的正极活性材料，其中，所述正极材料为本发明提供的锂离子电池正极材料。
本发明提供的锂离子电池包括极芯、非水电解液和电池壳体，所述极芯和非水电解液密封在电池壳体内，所述极芯包括正极、负极及隔膜，其中，所述正极为本发明提供的锂离子电池正极。
本发明由于在锂金属磷酸盐中引入大粒径材料，从而了增加活性物质之间及活性物质与集流体粘结时接触点的数量，提升了活性物质之间以及活性物质与集流体的粘结强度，同时接触点数量的增加也提高了正极材料颗粒间的导电性，并且引入的材料与锂金属磷酸盐相比，具有更为优异的电子电导率，因此使制备出的电池具有高容量、低内阻，同时具有更优异的循环性能和大电流充放电性能。
具体实施方式
本发明提供的一种锂离子电池正极活性材料，该正极活性材料含有组分A、组分B和粘结剂所述组分A为锂金属磷酸盐，所述组分B选自锂过渡金属氧化物、乙炔黑、超导碳黑、导电石墨、导电碳纤维中的一种或几种，其中，锂金属磷酸盐的D50粒径为1-5微米，组分B的D50粒径为4-20微米，优选情况下，组分B的D50粒径为6-15微米。
所述粒径D50，是表示样品平均粒度大小的值，即所测样品中有50％的粒子直径大于此值，50％的粒子直径小于此值。
根据本发明提供的电池正极活性材料，在锂金属磷酸盐中引入大粒径的锂过渡金属氧化物和乙炔黑、超导碳黑、导电石墨、导电碳纤维，能增加活性物质之间及活性物质与集流体粘结时接触点的数量，从而提升了活性物质之间及活性物质与集流体的粘结强度，同时接触点数量的增加也提高了正极材料颗粒的导电性。同时由于锂过渡金属氧化物和乙炔黑、超导碳黑、导电石墨、导电碳纤维由于具有更为优异的电子导电率，因此可以提高电池的大电流充放电性能。
本发明提供的电池正极活性材料，该正极活性材料中锂金属磷酸盐和组分B的含量可以在很大范围内变动，优选情况下，以锂金属磷酸盐的重量为基准，组分B的含量为1-80重量％，粘结剂的含量为1-15重量％；进一步优选为，以锂金属磷酸盐的重量为基准，组分B的含量为2-40重量％，粘结剂的含量为2-8重量％。
根据本发明提供的电池正极活性材料，所述锂金属磷酸盐，具有如下分子式：LiMPO4，其中，M选自Fe、Mn、Co或Ni中的一总或几种，降低D50粒径可提高了锂金属磷酸盐颗粒的电子电导率及离子电导率，因此本发明优选锂金属磷酸盐的D50粒径为1-6微米。
橄榄石结构的磷酸金属锂盐由于本身结构比较稳定，P-O的键能很高，因此在一般情况下，P-O键不容易断裂，也不会析出氧气，所以采用橄榄石结构磷酸金属锂盐制作的电池具有高的安全性能。橄榄石结构的磷酸金属锂盐可以商购得到，也可以采用已知的方法制备得到。
所述过渡金属氧化物的分子式为Li1+xNi1-y-zMnyCozMpO2，其中，-0.1≤x≤0.2，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤y+z≤1.0，M为硼、镁、铝、钛、铬、铁、锆、铜、锌、镓、钇、氟、碘、硫等元素中至少一种，和/或Li1+mMnnN2-nO4，其中，-0.1≤m≤0.2，1.7≤n≤2.0，N为硼、镁、铝、钛、铬、铁、钴、锆、镍、铜、锌、镓、钇、氟、碘、硫等元素中至少一种，优选为LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2中的一种或几种。
引入更大D50粒径的材料能够增加活性物质之间及活性物质与集流体粘结时接触点的数量，从而提升了活性物质之间及活性物质与集流体的粘结强度，同时接触点数量的增加也提高了正极材料颗粒的导电性，因此本发明优选过渡金属氧化物的D50粒径为4-20微米。
本发明所述的正极活性材料对粘合剂没有特别的限制，可以采用本领域已知的所有可用于锂离子二次电池的粘合剂。优选所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯酸缩丁醛、聚丙烯酸甲脂、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、乙基纤维素中的一种或几种。
高分子量粘结剂可解决锂金属磷酸盐及大粒径的材料加入后，正极活性材料颗粒之间以及正极活性材料颗粒与大粒径材料之间的粘结问题，使电池的循环性能得到了极大的提升，因此本发明优选分子量为100000-2000000的聚偏二氟乙烯和或聚偏四氟乙烯。
本发明提供的锂离子电池正极包括集流体和涂覆和/或填充在集流体上的正极活性材料，所述正极活性材料为本发明提供的正极活性材料。
由于本发明只涉及对锂离子电池正极材料的改进，对形成正极的集流体没有特别限制，可以为锂离子电池中常规的正极集流体，在本发明的具体实施方案中使用铝箔作为正极集流体。
本发明提供的正极活性材料的制备方法包括将组分A、组分B和粘结剂混合均匀，所述组分A为锂金属磷酸盐，所述组分B选自锂过渡金属氧化物、乙炔黑、超导碳黑、导电石墨、导电碳纤维中的一种或几种，其中，组分A的D50粒径为1-6微米，组分B的D50粒径为4-20微米，并且组分B的D50粒径大于组分A的D50粒径。
本发明提供的锂离子电池正极可以通过各种方法制备得到，例如可以通过将含有正极活性材料与溶剂的浆料涂覆和/或填充在集流体上，干燥，压模或不压模后得到，溶剂的用量能够使所述糊状物具有粘性和流动性，能够涂覆到所述集流体上即可。干燥、压模的方法和条件为本领域技术人员所公知。
形成本发明的锂离子电池的负极、隔膜和非水电解液可以为本领域常规使用的负极、隔膜、非水电解液。
例如，所述负极包括集流体及涂覆和/或填充于集流体上的负极材料，所述负极材料包括负极活性物质和粘合剂。
所述的负极活性物质没有特别限制，可以使用本领域常规的可嵌入释出锂的负极活性物质，比如天然石墨、人造石墨、石油焦、有机裂解碳、中间相碳微球、碳纤维、锡合金、硅合金中的一种或几种，优选人工石墨。
所述负极材料还可以包括导电剂，所述导电剂没有特别限制，可以为本领域常规的负极导电剂，比如ketjen碳黑、乙炔黑、炉黑、碳纤维VGCF、导电碳黑和导电石墨中的一种或几种。以负极活性物质的重量为基准，所述导电剂的含量为1-15重量％，优选为2-10重量％。
所述粘合剂的种类和含量为本领域技术人员所公知，例如含氟树脂和聚烯烃化合物如聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种；一般来说，根据所用粘合剂种类的不同，以负极活性物质的重量为基准，粘合剂的含量为0.01-8重量％，优选为0.02-5重量％。
优选情况下，所述负极粘合剂采用纤维素基聚合物与橡胶胶乳的混合物，如纤维素基聚合物与丁苯橡胶(SBR)的混合物。所述纤维素基聚合物与丁苯橡胶的用量为本领域技术人员所公知。
负极集流体可以为锂离子电池中常规的负极集流体，如冲压金属，金属箔，网状金属，泡沫状金属，在本发明的具体实施方案中使用铜箔作为负极集流体。
所述隔膜设置于正极和负极之间，它具有电绝缘性能和液体保持性能，并使所述极芯和非水电解液一起容纳在电池壳中。所述隔膜可以选自锂离子电池中所用的各种隔膜，如高分子聚合物微孔薄膜，包括聚丙稀微孔薄膜和聚丙稀与聚乙烯的多层复合微孔薄膜。所述隔膜的位置、性质和种类为本领域技术人员所公知。
所述非水电解液为电解质锂盐和非水溶剂的混合溶液，对它没有特别限定，可以使用本领域常规的非水电解液。比如电解质锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、卤化锂、氯铝酸锂及氟烃基磺酸锂中的一种或几种。有机溶剂选用链状酸酯和环状酸酯混合溶液，其中链状酸酯可以为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸二丙酯(DPC)以及其它含氟、含硫或含不饱和键的链状有机酯类中的至少一种，环状酸酯可以为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、γ-丁内酯(γ-BL)、磺内酯以及其它含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类中的至少一种。电解液的注入量一般为1.5-4.9克/安时，电解液的浓度一般为0.5-2.9摩尔/升。
下面的实施例将对本发明作进一步的描述。
实施例1
该实施例说明本发明提供的锂离子正极材料和含有该正极材料的正极和锂离子电池。
将3重量份的聚偏氟乙烯(7200#，日本吴羽化工)94重量份的D50粒径为3微米的LiFePO4、6重量份的D50粒径为6微米的LiCoO2和5重量份的D50粒径为6微米的LiCoO2乙炔黑，混合得到本发明提供的正极材料。
正极的制备
将得到的正极材料分散于在60重量份的N甲基吡咯烷酮(NMP)中，充分混合制成正极浆料。将该浆料均匀地涂布在20微米的铝箔上，于120℃下干燥，压延至厚度0.170毫米后，裁切成长450毫米，宽43毫米的正极片；其中正极片含有5.5克正极活性物质LiFePO4。
负极的制备
将3重量份聚偏氟乙烯(7200#，日本吴羽化工)溶解在60重量份N甲基吡咯烷酮(NMP)中，将100重量份人造石墨加入该溶液中，充分混合制成负极浆料。再将该浆料均匀地涂布在20微米的铜箔上，于120℃下干燥，压延后裁切成长470毫米，宽45毫米，厚0.120毫米的负极片，负极片含有2.5克人造石墨。
电解液的制备
在以体积比为1∶1∶1混合的碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯的混合溶剂中溶解LiPF6，使LiPF6的浓度为1.0摩尔/升，制备成非水电解液。
电池的制备
将上述正、负极之间插入25微米厚的微孔性聚乙烯薄膜构成的隔板，然后卷绕成螺旋状，制成卷绕结构的电极体。将电极体插入铝制的方形外壳内，将引线体焊接在盖上，将外壳和盖进行缝焊后，从注入口注入3.5克电解液，然后密封，45℃下放置24小时，使电极片、负极片和隔板充分地含浸电解液，化成(以70mA电流恒流充电8小时)制得制成厚5毫米，宽34毫米，高50毫米的方型锂离子电池S1。
对比例1
按照实施例1的方法制备电池，不同是将上述D50粒径为6微米的LiCoO2和D50粒径为6微米乙炔黑替换成D50粒径为2微米的LiCoO2和D50粒径为2微米的乙炔黑，制成厚5毫米，宽34毫米，高50毫米的方型参比锂离子电池CS1。
实施例2
该实施例说明本发明提供的锂离子正极材料和含有该正极材料的正极和锂离子电池。
按照实施例1的方法制备电池，不同是将上述D50粒径为3微米的LiFePO4替换成D50粒径为1微米的LiFePO4，D50粒径为6微米的LiCoO2替换成D50粒径为18微米的LiMn2O4，制成厚5毫米，宽34毫米，高50毫米的方型锂离子电池S2。
实施例3
该实施例说明本发明提供的锂离子正极材料和含有该正极材料的正极和锂离子电池。
按照实施例1的方法制备电池，不同是将上述D50粒径为3微米的LiFePO4替换成D50粒径为5微米的LiFePO4D50粒径为6微米的LiCoO2替换成D50粒径为20微米的乙炔黑，制成厚5毫米，宽34毫米，高50毫米的方型锂离子电池S3
实施例4
该实施例说明本发明提供的锂离子正极材料和含有该正极材料的正极和锂离子电池。
按照实施例1的方法制备电池，不同是将上述D50粒径为3微米的LiFePO4替换成D50粒径为6微米的磷酸锰锂D50粒径为6微米的LiCoO2替换成D50粒径为8微米的导电石墨，制成厚5毫米，宽34毫米，高50毫米的方型锂离子电池S4
实施例5
该实施例说明本发明提供的锂离子正极材料和含有该正极材料的正极和锂离子电池。
按照实施例1的方法制备电池，不同是将上述D50粒径为3微米的LiFePO4替换成D50粒径为6微米的磷酸钴锂，D50粒径为6微米的LiCoO2替换成D50粒径为12微米的导电碳纤维，制成厚5毫米，宽34毫米，高50毫米的方型锂离子电池S5
实施例6-10
将上述实施例实施例1-5制备的锂离子电池S1-S5，进行电池容量测试，具体步骤为以1CmA电流充电至3.8伏特，在电压升至3.8伏特后以恒定电压充电，截止电流为0.05CmA，搁置5分钟；电池以1CmA电流放电至2.0伏特，搁置5分钟。得到电池常温1CmA电流放电至2.0伏特的容量，结果如表1所示。
对比例2
将上述对比例1制备的锂离子电池CS1，按照实施例6-10所述的方法进行电池容量测试，结果如表1所示。
表1
  实施例编号   电池编号   电池容量(毫安时)   电池内阻(兆欧)
  实施例6   S1   730   40.2
  比较例2   CS1   634   50.5
  实施例7   S2   755   39.7
  实施例8   S3   762   39.2
  实施例9   S4   735   39.6
  实施例10   S5   728   38.7
从表1中的测试结果可以看出，实施例1-5制备的电池S1-S5与对比例1制备的电池CS1相比，电池容量分别提高了96毫安时、121毫安时、128毫安时、101毫安时、94毫安时，电池内阻分别降低了10.3兆欧、10.8兆欧、11.3兆欧、10.9兆欧、12.2兆欧；说明采用本发明提供的电池正极活性材料能够大幅度的提高电池的容量，同时显著的降低电池的内阻。
实施例11-15
将上述实施例实施例1-5制备的锂离子电池S1-S5，进行大电流放电性能测试，具体步骤为，以1CmA电流充电至3.8伏特，在电压升至3.8伏特后以恒定电压充电，截止电流为0.05CmA，搁置5分钟后，电池以0.2CmA电流放电至2.0伏特，搁置5分钟，得到电池常温0.2CmA电流放电至2.0伏特的容量；然后重复上述充电步骤再将电池分别以1CmA和3CmA的电流放电，得到电池常温1CmA和3CmA电流放电至2.0伏特的容量；计算不同电流下电池的放电容量比率，结果如表2所示。
对比例3
将上述对比例1制备的参比锂离子电池CS1，按照实施例11-15所述的方法进行大电流放电性能测试，结果如表2所示。
表2
  实施例编号   电池编号   1库仑/0.2库仑放电比率(％)   3库仑/0.2库仑放电比率(％)
  实施例11   S1   96.5   92.8
  对比例3   CS1   74.0   50.3
  实施例12   S2   97.3   93.0
  实施例13   S3   97.5   93.1
  实施例14   S4   97.4   93.3
  实施例15   S5   97.8   94.0
从上表2的结果可以看出，与对比例1制备的电池CS1相比，实施例1-5制备的电池S1-S5的1库仑/0.2库仑放电比率分别提高了22.5、23.3、23.4、23.8、22.7；3库仑/0.2库仑放电比率分别提高了42.5、42.7、42.8、43.0、42.6，说明采用本发明提供的正极活性材料能够大幅度的提高电池的大电流充放电性能。
实施例16-20
将上述实施例实施例1-5制备的锂离子电池S1-S5，进行循环性能测试，具体步骤为，以1CmA电流充电至3.8伏特，在电压升至3.8伏特后以恒定电压充电，截止电流为0.05CmA，搁置5分钟；电池以1CmA电流放电至2.0伏特，搁置5分钟。重复以上步骤300次，得到电池300次循环后1CmA电流放电至2.0伏特的容量，计算循环前后容量维持率，结果如表3所示。
对比例4
将上述对比例1制备的锂离子电池CS1，按照实施例16-20所述的方法进行循环性能测试，结果如表3所示。
表3
  实施例编号   电池编号   容量维持率(％)
  实施例16   S1   93.5
  对比例4   CS1   74.6
  实施例17   S2   94.7
  实施例18   S3   95.5
  实施例19   S4   95.2
  实施例20   S5   93.8
从上表3的结果可以看出，与对比例1制备的电池CS 1相比，采用本发明实施例1-5制备的电池S1-S5的容量维持率分别提高了18.9个百分点、20.1个百分点、20.9个百分点、20.6个百分点、19.2个百分点，说明采用本发明提供的正极材料对电池的循环性能有大幅度的提高。
以上结果表明，采用本发明提供的正极材料制备的锂离子电池，与对比例制备的锂离子电池相比，电池的容量、内阻、大电流充放电性能及循环性能都得到大幅度的提升。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极活性材料，该正极活性材料含有组分A、组分B和粘结剂，所述组分A为锂金属磷酸盐，所述组分B选自锂过渡金属氧化物、乙炔黑、超导碳黑、导电石墨、导电碳纤维中的一种或几种，其中，组分A的D50粒径为1-6微米，组分B的D50粒径为4-20微米，并且组分B的D50粒径大于组分A的D50粒径。
2.根据权利要求1所述的电池正极活性材料，其中，以组分A为基准，组分B的含量为1-80重量％，粘结剂的含量为1-15重量％。
3.根据权利要求1所述的电池正极活性材料，其中，以组分A为基准，组分B的含量为2-40重量％，粘结剂的含量为2-8重量％。
4.根据权利要求1所述的电池正极活性材料，其中，组分B的D50粒径为6-15微米。
5.根据权利要求1所述的电池正极活性材料，其中，所述锂金属磷酸盐，具有如下分子式：LiMPO4，其中，M选自Fe、Mn、Co、Ni中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的电池正极活性材料，其中，所述锂过渡金属氧化物为分子式为Li1+xNi1-y-zMnyCozMpO2或Li1+mMnnN2-nO4；
分子式Li1+xNi1-y-zMnyCozMpO2中，-0.1≤x≤0.2，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤y+z≤1.0，M为硼、镁、铝、钛、铬、铁、锆、铜、锌、镓、钇、氟、碘、硫等元素中至少一种；
分子式Li1+mMnnN2-nO4中，-0.1≤m≤0.2，1.7≤n≤2.0，N为硼、镁、铝、钛、铬、铁、钴、锆、镍、铜、锌、镓、钇、氟、碘、硫等元素中至少一种。
7.根据权利要求1所述的电池正极活性材料，其中，粘结剂选自聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯酸缩丁醛、聚丙烯酸甲脂、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、乙基纤维素中的一种或几种，粘结剂的分子量为100000-2000000。
8.一种锂离子电池的正极，该正极含有集流体和涂覆和/或填充在集流体上的正极活性材料，其中，所述正极活性材料为权利要求1-7中任意一种。
9.根据权利要求1所述的电池正极，其中，所述集流体选自铝箔、铜箔或镀镍钢带。
10.一种锂离子二次电池，该电池包括电池壳体和密封在该电池壳体内的电极组和电解液；所述电极组包括正极、负极、以及位于正极和负极之间的隔膜，其特征在于，所述正极为权利要求8所述的正极。
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