CN108987705A - 一种电极材料组合物、锂离子电池正极片和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种电极材料组合物、锂离子电池正极片和锂离子电池。本发明所提供的电机材料组合物包括：具有橄榄石型结构的磷酸盐材料86份～93份；无机氧化物0.1份～5份；导电剂2份～10份；粘结剂1份～5份；具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径在0.6μm以下，且无机氧化物的粒径小于所述具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径。本发明通过在电极材料组合物中加入无机氧化物，不仅改善其导电性能，还大大提高了锂离子电池在高温下的循环性能。实验结果显示，当磷酸盐材料的粒径在0.6μm以下，且无机氧化物的粒径小于具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径时，锂离子电池电芯在高温下的DCR值及其DCR变化率显著降低。

Description

一种电极材料组合物、锂离子电池正极片和锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种电极材料组合物、锂离子电池正极片和锂离子电池。
背景技术
目前的锂离子电池的正极片主要包括集流体和涂覆于集流体表面的正极活性材料层，正极活性材料层的原材料包括：正极活性材料、导电剂和粘结剂。按晶体结构划分，正极活性材料包括：层状型结构、尖晶石型结构、橄榄石型结构和Tavorite型结构。层状型结构主要以LiMnO2、LiCoO2和LiNiO2为代表，具有成本高、热稳定性差等缺点。Tavorite型结构主要以LiFeSO4F和LiVPO4F为代表，目前仍处于研究阶段。因而，市场上的正极活性材料主要为尖晶石型结构和橄榄石型结构。
尖晶石型结构主要以LiMn2O4和LiCo2O4为代表的，虽然具有资源丰富、成本低、耐过充性和安全性好等优点，但是因其循环性能不佳，特别是在较高温度下的容量衰退问题，使得其难以广泛用作锂电池正极材料。以LiFePO4为代表的橄榄石型结构，拥有良好的热稳定性和功率性能，循环性能优异，充放电过程中电极的结构变化小，是一种有发展前途的锂电池正极材料。然而，这类材料导电性能差，R离一r在该电极材料中的扩散速度慢，材料利用率低，电极的倍率充放电性能差。
为了改善橄榄石型结构活性材料的电化学性能，人们主要采用以下几种方法：1)减小颗粒尺寸，增大其比表面积；2)使用粘结性较强的粘结剂，减少这类活性材料的用量，同时提高材料之间的粘合力；3)制备正极片时增加如炭黑、碳纤维等导电物质的用量；4)对材料进行碳层包覆。上述方法均能降低电极的内阻，适当提高电极的电导率。然而，减小颗粒尺寸在电化学循环过程中会出现严重的团聚现象，而且减小颗粒尺寸带来的大比表面积需要加入更多的粘结剂，使得高温下粘结剂的膨胀程度增加，导致电子传导路径的破坏，从而使其在高温下的循环性能恶化。
因而，如何在改善橄榄石型结构活性材料的导电性能的同时，改善其在高温下的循环性能，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种电极材料组合物，旨在解决现有技术中橄榄石型结构活性材料导电性能差，及其在高温下循环性能恶化的问题。
为了实现上述发明目的，本发明的一方面，提供了一种电极材料组合物，包括以下重量份组分：
具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径在0.6μm以下，且无机氧化物的粒径小于具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径。
又一方面，本发明还提供了一种锂离子电池正极片，包括：集流体和上述电极材料组合物；
所述电极材料组合物设置于所述集流体的表面。
又一方面，本发明还提供了一种锂离子电池，包括上述锂离子电池正极片。
与现有技术相比，本发明的电极材料组合物以具有橄榄石型结构的磷酸盐材料作为活性材料，并在其中混合掺杂无机氧化物，一方面提高了电极材料的电子电导率，从而实现高温下高功率放电需求。另一方面，适量无机氧化物的加入还可改善活性物质与导电剂、粘结剂的分散效果，防止活性材料发生二次团聚，并减少粘结剂区域因分散不均匀导致高温下膨胀局部应力过大，避免循环过程中由应力过大导致的电导率迅速降低。
经实验检测发现，当磷酸盐材料的粒径在0.6μm以下，且无机氧化物的粒径小于具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径时，锂离子电池电芯在高温下的DCR值及其DCR变化率显著降低，说明通过上述技术方案获得的含改善橄榄石型结构活性材料的锂离子电池的高温循环性能明显改善。
因而，将本发明的电极材料组合物应用于制备锂离子电池正极片和锂离子电池，一方面可改善其导电性能，另一方面还可大大提高锂离子电池在高温下的循环性能。
具体实施方式
为了解决现有技术中橄榄石型结构活性材料导电性能差，及其在高温下循环性能恶化的问题。
本发明提供了一种电极材料组合物，包括以下重量份组分：
具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径在0.6μm以下，且无机氧化物的粒径小于所述具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径。
本发明以具有橄榄石型结构的磷酸盐材料作为活性材料，并在其中混合掺杂无机氧化物，一方面提高了电极材料的电子电导率，从而实现高温下高功率放电需求。另一方面，适量无机氧化物的加入还可改善活性物质与导电剂、粘结剂的分散效果，防止活性材料发生二次团聚，并减少粘结剂区域因分散不均匀导致高温下膨胀局部应力过大，从而避免了循环过程中由应力过大导致的电导率迅速降低。
实验结果证明，无机氧化物的添加、粒径比(无机氧化物粒径/磷酸铁锂粒径)和磷酸铁锂的粒径大小对DCR变化率均存在一定程度的影响。当磷酸铁锂的粒径在0.6μm以下、且无机氧化物的粒径小于具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径时，添加了无机氧化物的DCR值都比与之相对应的实施例的要小，且其DCR变化率变化较为显著，DCR变化率低至0.53。
进一步的，本发明实施例的具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径优选为0.1μm～0.6μm，更优选为0.15μm～0.6μm；无机氧化物的粒径优选为0.1μm～0.5μm。
具有橄榄石型结构的磷酸盐材料主要指具有橄榄石晶体结构的、且含磷酸根的正极材料，作为锂离子电池正极片的活性材料，其性能直接影响着锂离子电池的性能。本发明实施例的具有橄榄石型结构的磷酸盐材料优选为磷酸铁锂(LiFePO4)、磷酸锰锂(LiMnPO4)、磷酸铁锰锂和磷酸钴锂(LiCoPO4)中的一种或多种，更优选为磷酸铁锂。
本发明实施例的无机氧化物优选为Al2O3、ZrO2、Sc2O3、Bi2O3、La2O3和CeO2中的一种或多种，更优选为Al2O3。
在本发明实施例的电极材料混合物中加入无机氧化物，一方面用于改善电极材料的电子电导率，用于克服现有具有橄榄石型结构的磷酸盐材料导电性能差的这一缺陷，从而实现锂离子电池的高温下高功率放电需求。另一方面，加入无机氧化物可改善活性物质与导电剂、粘结剂的分散效果，防止活性材料发生二次团聚，并减少粘结剂区域因分散不均匀导致高温下膨胀局部应力过大，从而避免循环过程中由应力过大导致的电导率迅速降低。
将无机氧化物如Al2O3添加于锂离子电池中以改善锂电池性能的例子并不少见。例如，在普通隔膜的基体上涂布Al2O3等无机氧化物，在高温时对隔膜起到支撑作用，减少隔膜收缩，进而提高锂电池的安全性。或者，将Al2O3浆料采用浸涂法涂覆在磷酸铁锂极片表面，可提高极片的安全性，及其在循环过程中的稳定性。但是，在极片表面涂覆一层无机氧化物却会降低极片的电子电导率，不利于锂离子电池的高功率放电，其在高温下性能反而会降低。
本发明实施例的导电剂优选为炭黑、碳纳米管、乙炔黑和石墨烯中的一种或多种，更优选为炭黑。
本发明实施例的粘结剂优选为聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇(PVA)、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚烯烃、改性丁苯橡胶、氟化橡胶和聚胺酯中的一种或多种，更优选为聚偏二氟乙烯。聚偏二氟乙烯具有较高的粘度与粘结性，易于成膜，并具有良好的化学稳定性、温度稳定性、优良的机械性能和加工性。
进一步的，本发明实施例的电极材料组合物还包括用于调节粘度的溶剂；溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮(NMP)和/或去离子水，更优选为NMP。
本发明还提供了一种锂离子电池正极片，包括：集流体和上述电极材料组合物；电极材料组合物涂覆于所述集流体的表面。
制备时，将具有橄榄石型结构的磷酸盐材料、无机氧化物、导电剂和粘结剂混合，加入溶剂调节粘度至3000Pas～6000Pas，制得电极浆料。然后，以铝箔作为集流体，将电极浆料均匀涂覆在铝箔上，干燥，辊压，即得。
其中，正极集流体优选为铜箔或铝箔，更优选为铝箔。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括上述锂离子电池正极片，以及负极片、隔膜电解液、外壳和正负极端子。其中，锂离子电池正极片的电化学性能对锂离子电池的性能起到了至关重要的作用。
由上述锂离子电池电极片组装形成的锂离子电池，在其导电性能、在高温下的循环性能得到改善的基础上，其整体上的电化学性能也有所提高。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供了一种锂离子电池正极片，其具体制备过程如下：
1、按下述组合物配方进行备料
其中，磷酸铁锂的粒径为0.15μm，无机氧化物Al2O3的粒径为0.04μm。
2、制备电极浆料
将PVDF、碳黑和Al2O3混合均匀，再加入磷酸铁锂进行充分搅拌，之后加入溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)，调节粘度至3000Pas～6000Pas。
3、制备锂离子电池正极片
以铝箔作为集流体，将电极浆料均匀涂覆在铝箔上，干燥，辊压，即得。其中，铝箔两侧各自涂覆一层电极浆料，每层厚度为40μm。
对比例1-1
本对比例和实施例1的区别在于：组合物中不含无机氧化物。其余地方与实施例1基本相同，此处不再一一赘述。
对比例1-2
本对比例和实施例1的区别在于：无机氧化物Al2O3的粒径与磷酸铁锂的粒径接近，为0.12μm。其余地方与实施例1基本相同，此处不再一一赘述。
对比例1-3
本对比例和实施例1的区别在于：无机氧化物Al2O3的粒径大于磷酸铁锂的粒径，为0.48μm。其余地方与实施例1基本相同，此处不再一一赘述。
对比例1-4
本对比例和实施例1的区别在于：无机氧化物Al2O3的粒径大于磷酸铁锂的粒径，为0.96μm。其余地方与实施例1基本相同，此处不再一一赘述。
实施例2
本对比例和实施例1的区别在于：磷酸铁锂的粒径为0.6μm。其余地方与实施例1基本相同，此处不再一一赘述。
对比例2-1
本对比例和实施例2的区别在于：组合物中不含无机氧化物。其余地方与实施例2基本相同，此处不再一一赘述。
对比例2-2
本对比例和实施例2的区别在于：无机氧化物Al2O3的粒径小于磷酸铁锂的粒径，为0.12μm。其余地方与实施例2基本相同，此处不再一一赘述。
对比例2-3
本对比例和实施例2的区别在于：无机氧化物Al2O3的粒径小于磷酸铁锂的粒径，为0.48μm。其余地方与实施例2基本相同，此处不再一一赘述。
对比例2-4
本对比例和实施例2的区别在于：无机氧化物Al2O3的粒径大于磷酸铁锂的粒径，为0.96μm。其余地方与实施例2基本相同，此处不再一一赘述。
实施例3
本对比例和实施例1的区别在于：磷酸铁锂的粒径为1.1μm。其余地方与实施例1基本相同，此处不再一一赘述。
对比例3-1
本对比例和实施例3的区别在于：组合物中不含无机氧化物。其余地方与实施例3基本相同，此处不再一一赘述。
对比例3-2
本对比例和实施例3的区别在于：无机氧化物Al2O3的粒径小于磷酸铁锂的粒径，为0.12μm。其余地方与实施例3基本相同，此处不再一一赘述。
对比例3-3
本对比例和实施例3的区别在于：无机氧化物Al2O3的粒径小于磷酸铁锂的粒径，为0.48μm。其余地方与实施例3基本相同，此处不再一一赘述。
对比例3-4
本对比例和实施例3的区别在于：无机氧化物Al2O3的粒径小于磷酸铁锂的粒径，为0.96μm。其余地方与实施例3基本相同，此处不再一一赘述。
实施例4
本对比例和实施例1的区别在于：磷酸铁锂的粒径为1.6μm。其余地方与实施例1基本相同，此处不再一一赘述。
对比例4-1
本对比例和实施例4的区别在于：组合物中不含无机氧化物。其余地方与实施例4基本相同，此处不再一一赘述。
对比例4-2
本对比例和实施例4的区别在于：无机氧化物Al2O3的粒径小于磷酸铁锂的粒径，为0.12μm。其余地方与实施例4基本相同，此处不再一一赘述。
对比例4-3
本对比例和实施例4的区别在于：无机氧化物Al2O3的粒径小于磷酸铁锂的粒径，为0.48μm。其余地方与实施例4基本相同，此处不再一一赘述。
对比例4-4
本对比例和实施例4的区别在于：无机氧化物Al2O3的粒径小于磷酸铁锂的粒径，为0.96μm。其余地方与实施例4基本相同，此处不再一一赘述。
实施例5
本实施例和实施例1的区别在于：磷酸铁锂的粒径为0.6μm，无机氧化物Al2O3的粒径为0.4μm；
组合物配方为：
其余地方与实施例1基本相同，此处不再一一赘述。
实施例6
本实施例和实施例5的区别在于：组合物配方，具体为：
其余地方与实施例5基本相同，此处不再一一赘述。
实施例7
本实施例和实施例5的区别在于：组合物配方，具体为：
其余地方与实施例5基本相同，此处不再一一赘述。
实施例8
本实施例和实施例5的区别在于：组合物配方，具体为：
其余地方与实施例5基本相同，此处不再一一赘述。
对比例5
本实施例和实施例5的区别在于：组合物配方中不含无机氧化物Al2O3；
组合物配方，具体为：
磷酸铁锂 93重量份；
PVDF 5重量份；
炭黑 2重量份。
其余地方与实施例5基本相同，此处不再一一赘述。
将实施例1～8和各个对比例制备得到的锂离子电池正极片进行性能测试，测试方法和测试结果如下：
将实施例1～8和各个对比例制备得到的锂离子电池正极片与负极、隔膜、电解液共同组装成电芯。然后将各个电芯以0.2C电流充电至60％SOC，再置于45℃的环境下，采用5A电流放电10s，记录测试前后的电压，计算DCR值以及测试前后的DCR变化率。
其中，DCR值＝测试前后的电压差/电流值；
DCR变化率＝(DCR后-DCR前)/DCR前×100％。
SOC(State of Charge)为剩余电量，代表的是电池使用一段时间或长期搁置不用后的剩余容量与其完全充电状态的容量的比值。
DCR(Direct Current Resistance)为直流电阻，电感在直流电流下测量得之电阻，通常DCR值越小越好。电芯处于高温环境时会发生老化，相应地其DCR值会增加，DCR变化率越高表示电芯在高温下的循环性能越差。
本发明实施例考察了无机氧化物Al2O3的添加对电芯DCR值和DCR变化率的影响，表1为检测结果，将实施例1和对比例1-1、实施例2和对比例2-1、实施例3和对比例3-1、实施例4和对比例4-1、实施例5和对比例5这几组的数据进行对比，可发现添加了无机氧化物Al2O3的DCR值都比与之相对应的实施例的要小，且其DCR变化率显著降低，说明了通过在电极材料组合物中添加无机氧化物Al2O3可大大改善含橄榄石型结构活性材料的锂离子电池的高温循环性能。
实施例5～8主要是考察无机氧化物Al2O3的添加量对电芯DCR变化率的影响，结果显示，当Al2O3的添加量占比为0.5％～5％时，其DRC变化率低至30.9％；当。当Al2O3的添加量占比为0.5％～3％时，DRC变化率显著降低；当Al2O3的添加量占比为1％时，DRC变化率最低。
进一步的，本实施例还考察了粒径比(Al2O3粒径/磷酸铁锂粒)和磷酸铁锂粒径大小对DCR变化率的影响。将各组数据进行综合对比，可发现：当粒径比小于1，且磷酸铁锂的粒径在0.6μm以下时，添加了无机氧化物Al2O3的DCR值都比与之相对应的实施例的要小，且其DCR变化率变化较为显著。然而，当磷酸铁锂的粒径在1.1μm以上时，无论粒径比多大，DCR变化率均比较小，说明当磷酸铁锂的粒径大于0.6时，无机氧化物的添加对于锂离子电池的高温循环性能的改善效果不明显。
因而，当粒径比小于1时，且磷酸铁锂的粒径小于或等于0.6μm时，无机氧化物Al2O3的添加可大大改善含橄榄石型结构活性材料的电芯的高温循环性能。
表1
粒径比＝Al2O3粒径/磷酸铁锂粒径*100％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电极材料组合物，其特征在于，包括以下重量份组分：
所述具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径在0.6μm以下，且所述无机氧化物的粒径小于所述具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径。
2.根据权利要求1所述的电极材料组合物，其特征在于，所述具有橄榄石型结构的磷酸盐材料的粒径为0.1μm～0.6μm；和/或
所述无机氧化物的粒径为0.1μm～0.5μm。
3.根据权利要求1或2所述的电极材料组合物，其特征在于，所述具有橄榄石型结构的磷酸盐材料选自磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸铁锰锂和磷酸钴锂中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的电极材料组合物，其特征在于，所述无机氧化物选自Al2O3、ZrO2、Sc2O3、Bi2O3、La2O3和CeO2中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的电极材料组合物，其特征在于，所述导电剂选自炭黑、碳纳米管、乙炔黑和石墨烯中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的电极材料组合物，其特征在于，所述粘结剂选自聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚烯烃、改性丁苯橡胶、氟化橡胶和聚胺酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的电极材料组合物，其特征在于，还包括用于调节粘度的溶剂；
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮和/或去离子水。
8.一种锂离子电池正极片，其特征在于，包括：集流体和权利要求1至7任意一项所述的电极材料组合物；
所述电极材料组合物设置于所述集流体的表面。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池正极片，其特征在于，所述正极集流体为铜箔或铝箔。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求8或9所述的锂离子电池正极片。
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