CN101195567A - 二羟甲基丁酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二羧甲基丁酸的制备方法，包括烧瓶，冷凝管，温度计，在磷酸氢钠－磷酸二氢钠缓冲溶液的弱碱性条件下，以甲醛和丁醛为原料，经羟醛缩合及氧化反应合成了2，2－二羟甲基丁酸，提高了反应的选择性，使合成工艺简化，产品收率提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工制备方法，尤其是一种二羧甲基丁酸的制备方法。
背景技术
目前，有关2，2-二羟甲基丁酸的应用研究很多，而合成的研究报道较少，且合成工艺采用的介质主要为无机碱(碳酸钠，氢氧化钠)、混合碱(碳酸钠和氢氧化钠的混合物)或有机碱(三乙胺)，由于在羟醛缩合反应过程中有康尼扎罗反应等副反应发生，致使反应体系的pH改变较大，存在着催化剂选择性差、反应性差、工艺路线复杂、能耗高、环境污染严重等问题，不符合从源头有效减少污染的绿色化学的设计思路。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，提供一种效率高的二羧甲基丁酸的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采取以下措施来实现：
一种二羧甲基丁酸的制备方法，包括烧瓶，冷凝管，温度计，其特征在于在磷酸氢钠-磷酸二氢钠缓冲溶液的弱碱性条件下，以甲醛和丁醛为原料，经羟醛缩合及氧化反应合成了2，2-二羟甲基丁酸的方法。
本发明相对于已有技术具有如下特点：本发明提高了反应的选择性，使合成工艺简化，产品收率提高。
具体实施方式
先进行羟醛缩合反应，在150毫升四口烧瓶中，加入18.2毫升(0.2摩尔)的正丁醛和36.7毫升(0.44摩尔)的甲醛溶液，在用流水冷却的条件下加入1.0克硫酸二氢钠，然后用氢氧化钠将溶液的pH调至11，安装好、冷凝管、温度计，启动搅拌，严格控制反应温度为30℃，缩合反应进程由气相色谱进行监控，反应2.5小时，结束后加入少量磷酸中和至pH约为4，减压蒸馏除去未反应的甲醛、丁醛，再向羟醛缩合反应产物中加入适量的蒸馏水进行稀释，充分搅拌，缓慢升温，当温度达到70℃，把事先装在滴液漏斗中的25.0毫升30％过氧化氢水溶液缓慢滴入反应液中，保持此温度反应2.0小时，减压蒸馏除去副产物和部分水，冷却后析出白色晶体，即2，2-二羟甲基丁酸。
实际中，本发明简便实用且具有工业化应用前景，节约成本，2，2-二羟甲基丁酸的产率比传统的方式要提高40％。
Claims (1)
1.一种二羧甲基丁酸的制备方法，包括烧瓶，冷凝管，温度计，其特征在于在磷酸氢钠-磷酸二氢钠缓冲溶液的弱碱性条件下，以甲醛和丁醛为原料，经羟醛缩合及氧化反应合成了2，2-二羟甲基丁酸的方法。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101811957A (zh) * | 2010-04-06 | 2010-08-25 | 崔磊 | 2，2-二羟甲基丁酸的制备方法 |
| CN103524331A (zh) * | 2012-09-17 | 2014-01-22 | 天津雅特生物科技有限公司 | 一种2.2-二羟甲基丁酸的制备方法 |
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2007
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Open date: 20080611 |