CN101190993A - 聚氯乙烯低发泡管用高分子量加工改性剂 - Google Patents

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孙锋
朱西堂
周学伟
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Abstract

聚氯乙烯低发泡管用高分子量加工改性剂，其特征在于以聚合单体总重量为100％计，由甲基丙烯酸甲酯12～72％、苯乙烯21～66％和丙烯腈7～22％加入扩链剂在氧化还原体系中进行乳液聚合而成。具有促进塑化，令塑化更均匀；提高熔体强度，改善延伸性能；提高表面质量，减少熔融脉动，增加表面光泽；改善加工性能，减少喷霜、银纹，降低制品发泡密度，增加伸长率及牵引速度的特点。由于其更高的相对分子质量，使其能更大的提高熔体强度。用于PVC发泡制品，使制品气孔结构稠密而均匀，密度更低。

Description

聚氯乙烯低发泡管用高分子量加工改性剂
技术领域
本发明属于聚氯乙烯低发泡材料用加工改性剂。
背景技术
加工改性剂是针对PVC加工性能差而开发的一种改善性助剂。PVC难加工的特性表现在熔体 粘度大，流动性差；熔体热强度差，树脂间粘合力不高，容易产生熔体破裂，使制品外观变差。使用加工助剂即可很好地克服PVC加工中的各种缺陷。目前的加工助剂存在的问题是使PVC混合料的流动性仍然不是很好，从而影响产品外观，得到的材料密度一般在0.8～1.0g/cm3，对低发泡材料来说不很理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚氯乙烯低发泡管用高分子量加工改性剂，具有相对较高的分子质量，可以提高熔体强度，改善制品光洁度，流动性好，降低制品发泡密度。
本发明聚氯乙烯低发泡管用高分子量加工改性剂，其特征在于以聚合单体总重量为100％计，由甲基丙烯酸甲酯12～72％、苯乙烯21～66％和丙烯腈7～22％加入扩链剂在氧化还原体系中进行乳液聚合而成。
所述扩链剂可以采用二乙烯基苯，用量为聚合单体总重量的0.01～0.05％。
所述氧化还原体系为：氧化剂占聚合单体总重量的0.03～0.04％，还原剂占聚合单体总重量的0.003～0.004％，络合剂占聚合单体总重量的0.018～0.024％，助还原剂占聚合单体总重量的0.06～0.08％。氧化剂可以采用过氧化氢或异丙苯，还原剂采用硫酸亚铁，络合剂采用EDTA，助还原剂采用雕白块。
乳液聚合用乳化剂采用十二烷基硫酸钠，为聚合单体总重量的1～1.5％。
所述乳液聚合反应在50～60℃下启动，控制温度≤75℃。
乳液聚合反应采用多段乳液聚合反应，可分为四段进行，每一段聚合反应聚合单体的用量为总量的四分之一。
本发明的优点：
采用甲基丙烯酸甲酯(MMA)接枝苯乙烯(ST)、丙烯腈(AN)，通过不同单体配比并加入扩链剂多段乳液聚合而成。具有促进塑化，令塑化更均匀；提高熔体强度，改善延伸性能；提高表面质量，减少熔融脉动，增加表面光泽；改善加工性能，减少喷霜、银纹，降低制品发泡密度，增加伸长率及牵引速度。由于其更高的相对分子质量，使其能更大的提高熔体强度。用于PVC发泡制品，使制品气孔结构稠密而均匀，密度更低。经实验测得，加工改性剂的特性粘度为8.0～10.0，PVC发泡管的发泡密度可以达到0.5～0.6g/cm3。
具体实施方式
制备工艺过程为：发泡管用高分子量加工改性剂(LS-901树脂)的合成是在搪瓷玻璃反应釜中通过乳液聚合而成的。在3000L反应釜中加入1500-1800kg去离子水，12～18kg十二烷基硫酸钠，反应采用氧化还原体系引发，分四段，50-60℃启动反应，控制温度≤75℃。加入一段聚合单体的混合物(混有扩链剂二乙烯基苯：为聚合单体总重量的0.01～0.05％)，当测得转化率大于95％后，再加入下一段聚合单体。四段反应完，85℃熟化1小时，降温放料，经过压力式喷雾干燥塔喷雾干燥而成。聚合单体总量为1200kg。氧化还原体系为：过氧化氢或异丙苯为聚合单体总重量的0.03～0.04％，硫酸亚铁为聚合单体总重量的0.003～0.004％，EDTA为氧化剂量的6倍，雕白块为氧化剂量的2倍。以上各原料尽管有变化的范围，作为本领域普通技术人员的常识，在该范围内均可实施。
实施例一：按照上述制备工艺，聚合单体混合物总量按100％，一、二、三、四段分别占25％。各个单体在聚合单体混合物中的比例为：MMA12％、ST66％、AN22％。扩链剂二乙烯基苯的加入量为聚合单体总重量的0.01％。
产品的特性粘度为：8.0。
实施例二：按照上述制备工艺，聚合单体混合物总量按100％，一、二、三、四段分别占25％。各个单体在聚合单体混合物中的比例为：MMA20％、ST60％、AN20％。扩链剂二乙烯基苯的加入量为聚合单体总重量的0.03％。
产品的特性粘度为：8.5。
实施例三：按照上述制备工艺，聚合单体混合物总量按100％，一、二、三、四段分别占25％。各个单体在聚合单体混合物中的比例为：MMA40％、ST45％、AN15％。扩链剂二乙烯基苯的加入量为聚合单体总重量的0.05％。
产品的特性粘度为：8.6。
实施例四：按照上述制备工艺，聚合单体混合物总量按100％，一、二、三、四段分别占25％。各个单体在聚合单体混合物中的比例为：MMA60％、ST30％、AN10％。扩链剂二乙烯基苯的加入量为聚合单体总重量的0.03％
产品的特性粘度为：8.8。
实施例五：按照上述制备工艺，聚合单体混合物总量按100％，一、二、三、四段分别占25％。各个单体在聚合单体混合物中的比例为：MMA64％、ST27％、AN9％。扩链剂二乙烯基苯的加入量为聚合单体总重量的0.02％
产品的特性粘度为：9.0。
实施例六：按照上述制备工艺，聚合单体混合物总量按100％，一、二、三、四段分别占25％。各个单体在聚合单体混合物中的比例为：MMA72％、ST21％、AN7％。扩链剂二乙烯基苯的加入量为聚合单体总重量的0.03％。
产品的特性粘度为：9.5。
分别将以上各个实施例制得的加工改性剂产品按照下列方案进行检测：
  配方一   配方二   配方三   配方四   配方五   配方六   配方七   配方八
  PVC   100   100   100   100   100   100   100   100
  氯化聚乙烯   6.0   6.0   6.0   6.0   6.0   6.0   6.0   6.0
  AC发泡剂   0.7   0.7   0.7   0.7   0.7   0.7   0.7   0.7
  碳酸钙   8.0   8.0   8.0   8.0   8.0   8.0   8.0   8.0
  PE蜡   0.3   0.3   0.3   0.3   0.3   0.3   0.3   0.3
  复合铅   5.0   5.0   5.0   5.0   5.0   5.0   5.0   5.0
  硬脂酸   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2
  实施例一产品   8.0
  实施例二产品   8.0
  实施例三产品   8.0
  实施例四产品   8.0
  实施例五产品   8.0
  实施例六产品   8.0
  日本某公司知名产品 8.0
  国内知名同类产品 8.0
将以上八组配方分别按照重量比例在高速混料机中混至125℃出料冷却，后在双辊塑炼机上180℃3分钟的条件下，拉制成片材。分别进行拉伸强度、冲击强度的检测。
测试结果：
  配方一   配方二   配方三   配方四   配方五   配方六   配方七   配方八
  拉伸强度N/m2 40.39 40325 40.64 40.17 40.59 40.85 40.71 39.92
  冲击强度KJ/m2 8.19 8.22 8.20 8.31 8.29 8.46 8.44 7.94
通过试验测试结果可见通过以上数据表明本发明的加工改性剂LS-901树脂在低温冲击、拉伸强度等方面达到了国外同类产品水平。

Claims (7)

1.一种聚氯乙烯低发泡管用高分子量加工改性剂，其特征在于以聚合单体总重量为100％计，由甲基丙烯酸甲酯12～72％、苯乙烯21～66％和丙烯腈7～22％加入扩链剂在氧化还原体系中进行乳液聚合而成。
2.根据权利要求1所述的加工改性剂，其特征在于所述扩链剂为二乙烯基苯，用量为聚合单体总重量的0.01～0.05％。
3.根据权利要求1所述的加工改性剂，其特征在于所述氧化还原体系为：氧化剂占聚合单体总重量的0.03～0.04％，还原剂占聚合单体总重量的0.003～0.004％，络合剂占聚合单体总重量的0.018～0.024％，助还原剂占聚合单体总重量的0.06～0.08％。
4.根据权利要求1所述的加工改性剂，其特征在于所述氧化剂为过氧化氢或异丙苯，还原剂为硫酸亚铁，络合剂为EDTA，助还原剂为雕白块。
5.根据权利要求1所述的加工改性剂，其特征在于乳液聚合用乳化剂为十二烷基硫酸钠，为聚合单体总重量的1～1.5％。
6.根据权利要求1所述的加工改性剂，其特征在于所述乳液聚合反应在50～60℃下启动，控制温度≤75℃。
7.根据权利要求1所述的加工改性剂，其特征在于所述乳液聚合反应分为四段进行，每一段聚合反应聚合单体的用量为总量的四分之一。
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