CN101182163A - 酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的原料配方及制备方法 - Google Patents

酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的原料配方及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种酶解木质素或它的衍生物－混凝土复合材料的原料配方及其制备方法；原料为：酶解木质素或它的衍生物，有机溶液，水泥、砂石类原料，固化剂；制备步骤为：混合水泥、砂石类原料；混合酶解木质素或它的衍生物与有机溶液；将两种混合物混合，放置固化。本发明将可再生生物资源充分利用，既解决了现有技术从造纸“黑液”中提取木质素磺酸盐所带来的缺陷，又可以降低采用高沸醇木质素衍生物改性混凝土的使用成本；并可以根据不同水泥砂浆或混凝土制品改性的需要，挑选合适类型的酶解木质素添加剂，改善了水泥砂浆或混凝土制品的韧性，增加抗渗性能，改性效果好。且工艺简单、容易实施，可以降低生产成本，提高产品的竞争力。

Description

酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的原料配方及制备方法
技术领域
本发明属于建材水泥工业领域，更具体涉及一种酶解木质素或其衍生物-混凝土复合材料的原料配方及制备方法。
背景技术
以前在建材水泥，混凝土工业中有使用木质素磺酸盐作为减水剂的先例，但是木质素磺酸盐是从传统的造纸“黑液”中提取得到的，不仅杂质含量很高，而且植物原料中的天然木质素在碱和亚硫酸盐的蒸煮后发生重大的结构改变，木质素磺酸盐作为减水剂有一定的效果，而对水泥砂浆或混凝土改性并没有产生高聚物效果。采用高沸醇木质素或它的衍生物制备水泥砂浆或混凝土可以有较好的改性效果(参阅“含高沸醇木质素衍生物的混凝土复合材料及其制备方法”，国家发明专利号ZL 410061386.3，证书号第307456号)，但是高沸醇木质素的制备需要价格昂贵的高沸点有机醇类做溶剂，成本较高，其次高沸醇木质素的分子量比较高，在水泥砂浆或混凝土中分散不易均匀，一定程度影响了木质素-水泥砂浆、混凝土复合材料的力学性能。酶解木质素是植物秸杆发酵制备功能性多糖或生物酒精的残渣中分离、纯化得到木质素(参阅酶解木质素的分离提取方法，国家发明专利申请号200410061438.7)，酶解木质素的制备、提取过程也是采用比较温和的工艺条件，较好地保留了天然木质素的活性，适合制备多种可以用于高分子改性的木质素衍生物，能够替代部分石油化工产品(如聚氨酯，环氧树脂，橡胶塑料改性剂等)在材料科学与工程领域将有较大的应用价值。因为酶解木质素是把生物工程企业的废弃物——植物原料发酵残渣经过分离、纯化得到的新型木质素，制造成本大大低于高沸醇木质素，酶解木质素的高附加值应用将实现资源的有效利用，帮助生物工程企业增加经济效益，同时利用酶解木质素及其衍生物制备复合材料，替代部分石油化工原料将产生巨大的社会效益。根据酶解木质素的结构与性质，我们经过反复研制，发明了利用酶解木质素及其衍生物改性水泥砂浆、混凝土的新方法，酶解木质素的分子量只有高沸醇木质素的一半，酶解木质素及其衍生物在砂浆、混凝土中分布比高沸醇木质素更加均匀，复合材料的性能得到进一步提升，本发明提供一种纯度高、加工工艺简单、容易实施，而且对混凝土的改性效果更好的酶解木质素衍生物-混凝土复合材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种酶解木质素或其衍生物-混凝土复合材料的原料配方及制备方法，该原料配方及制备方法将可再生生物资源充分利用，既解决了现有技术从造纸“黑液”中提取木质素磺酸盐所带来的缺陷，又可以降低采用高沸醇木质素衍生物改性混凝土的使用成本；并且制成的产品纯度高，加工工艺简单、容易实施，而且对混凝土的改性效果好。
本发明的技术方案如下：
(一)原料配方：
酶解木质素或它的衍生物    5-80份，
有机溶液                  10-95份，
水泥、砂石类原料          5-80份，
固化剂                    0.05-5份。
(二)制备工艺：
(1)水泥、砂石类原料中的砂、鹅卵石或碎石、水泥和水的配比按照水泥混凝土复合材料性能指标选择，并混合均匀备用；
(2)将酶解木质素或它的衍生物与有机溶液按比例混合，充分搅拌使之完全溶解或通过加热使之完全溶解，加入固化剂混合均匀；
(3)将上述步骤(2)所形成的混合溶液按照原料配比的量加入到步骤(1)的水泥砂石浆中，充分搅拌使之混合均匀；
(4)放置固化，制备成酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料。
本发明的显著优点是：
(1)本发明采用的酶解木质素是从植物秸杆发酵制备功能性多糖或生物酒精的残渣中分离提取的木质素，提取过程没有经过高温、高压等工序，较好地保留了天然木质素的化学活性，得到的酶解木质素纯度高，其灰分含量小于3％，远远低于木质素磺酸钙。酶解木质素的原料是植物原料发酵后的废弃残渣，制备过程没有采用昂贵的有机溶剂，制造成本大大低于高沸醇木质素。
(2)由于酶解木质素是根据申请发明专利200410061438.7  的方法制得的一种新材料，分子量仅为高沸醇木质素的一半，它较好地保留了天然木质素的化学活性。在一定的条件下，酶解木质素可以制得醛类，酚类，或卤化衍生物，也可以与其他单体形成接枝产物或与其他高分子乳液共沉降形成复合物，可以根据对不同水泥砂浆或混凝土制品改性的需要，挑选合适类型的酶解木质素添加剂。
(3)酶解木质素及其衍生物作为水泥混凝土复合材料的重要原料可以改善酶解木质素及其衍生物作为改性助剂可以改善水泥砂浆或混凝土制品的韧性，抗折强度和抗渗能力，比传统的木质素磺酸盐有更好的改性效果，比采用高沸醇木质素或它的衍生物的成本更低。酶解木质素及其衍生物是网络状高聚物，当它们和水泥砂浆或混凝土复合之后与水泥砂浆或混凝土等无机材料之间形成交联的网络结构，因此改善了水泥砂浆或混凝土制品的韧性，增加水泥砂浆或混凝土的抗渗性能。酶解木质素及其衍生物和环氧氯丙烷比传统的木质素磺酸盐拥有更多活性基团，在水泥混凝土形成时产生的氢氧化钙作用下生成木质素环氧树脂，木质素环氧树脂和水泥混凝土中的无机组分相结合。酶解木质素的分子量只有高沸醇木质素的一半，同等条件下制备地木质素衍生物的分子量也比高沸醇木质素衍生物小，所以酶解木质素及其衍生物和水泥砂浆或混凝土复合之后比高沸醇木质素及其衍生物有更好的改性效果。
(4)酶解木质素及其衍生物作为改性助剂可以改善水泥砂浆或混凝土制品的韧性，其改性效果可以通过添加一定量的固化剂进行调节，固化剂主要是有机胺类、酸酐类、酚醛类或聚硫醇类、多元异氰酸酯类固化剂。
(5)酶解木质素及其衍生物在水泥砂浆或混凝土制品中的添加量可根据水泥砂浆或混凝土制品性能的需要和高沸醇木质素衍生物类型特点决定，一般可在5％-80％之间，其结果大大改善了水泥砂浆或混凝土制品的韧性，抗渗能力，与其他高聚物改性水泥相比，酶解木质素及其衍生物-混凝土制品不仅加工工艺简单、容易实施，而且可以降低生产成本，提高产品的竞争力。
(6)酶解木质素及其衍生物在水泥砂浆或混凝土复合材料在制备过程中可以根据材料设计性能的需要添加适量双酚A型化合物或其他类型环氧树脂，制备酶解木质素及其衍生物的水泥砂浆或混凝土复合材料。
具体实施方式
原料配方：
酶解木质素或它的衍生物    5-80份，
有机溶液                  10-95份，
水泥、砂石类原料          5-80份，
固化剂                    0.05-5份。
其中：有机溶液为环氧氯丙烷、环氧丙烷与醇类的混合液(环氧丙烷与醇类的用量质量比为1∶0.1至1∶10)或有机溶剂加双酚A型化合物(该混合液中有机溶剂与双酚A型化合物的用量质量比为10∶1至2∶1)中的一种或一种以上的混合溶液；有机溶剂为醇类。
所述的双酚A型化合物为包括双酚F型、双酚S型、氢化双酚A型、线性酚醛型、多功能基缩水甘油树脂和具有特殊功能的卤化环氧树脂。
所述原料配方中根据酶解木质素衍生物的混凝土复合材料品质指标的需要，添加重量份数0.005-5份的改性助剂或重量份数为0.1-5份的纤维或晶须；所述的晶须是纳米级或微米级的。
所述改性助剂为减水剂、早强剂、加气剂、缓凝剂、速凝剂、超塑化剂、微末剂或防冻剂中的一种或几种。
所述的固化剂为胺类、酸酐类、酚醛类、聚硫醇型或多元异氰酸酯型固化剂中的一种。
制备工艺：
(1)水泥、砂石类原料中的砂、鹅卵石或碎石、水泥和水的配比按照水泥混凝土复合材料性能指标选择，并混合均匀备用；
(2)将酶解木质素或它的衍生物与有机溶液按比例混合，充分搅拌使之完全溶解或通过加热使之完全溶解，加入固化剂混合均匀；
(3)将上述步骤(2)所形成的混合溶液按照原料配比的量加入到步骤(1)的水泥砂石浆中，充分搅拌使之混合均匀；
(4)放置固化，制备成酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料。
其中：步骤(2)的混合过程需要加热、或加热加压；所述加热温度为30-95℃，加压的压强小于0.5MPa，并不断搅拌15-90分钟，使酶解木质素或它的衍生物与有机溶液充分溶解混合均匀，所述步骤(3)的搅拌时间为15-90分钟。
制备过程中在步骤(2)所形成的混合溶液中还加入改性剂，并混合均匀原料来源：
所述的酶解木质素是由从木材、竹子、草木秸杆和果壳等农作物原料发酵制备酒精或功能性多糖的残渣中提取得到的(详见中国发明专利，申请号200410061438.7)。所述酶解木质素的衍生物的原料为上述专利方法制得的酶解木质素，利用酶解木质素的活性基团与醛类，酚类，卤化或与其他高分子单体接枝共聚所形成的衍生物。其制备方法参见有关文献，如酶解木质素聚氨酯的原料配方及其制备方法，国家发明专利申请号200610069531.1；酶解木质素环氧树脂的原料配方及其制备方法国家发明专利申请号200610069529.4；或蒋挺大编著的《木质素》化学工业出版社2001年版。
实施例1
将5-80份水泥、砂石加水按照所需比例先配制成水泥砂石浆备用；然后将重量分数比为5-80份的酶解木质素或它的衍生物与10-95份的环氧氯丙烷、或环氧氯丙烷与醇类的混合溶液混合加热，或加热加压，加热温度为30-95℃，加压的压强小于0.5MPa，并不断搅拌15-90分钟，让酶解木质素或它的衍生物与环氧氯丙烷充分溶解混合均匀，再把酶解木质素和环氧氯丙烷的混合物加入到前面备好的水泥砂石浆中，搅拌15-90分钟后加入0.05-5份固化剂，也可以根据对水泥复合材料的特殊需要添加其他助剂搅拌并混合均匀后，放置固化成型。
实施例的具体描述：
酶解木质素环氧树脂对水泥砂浆改性实验参照水泥砂浆强度测试GB/T 17671-1999的方法进行。砂浆基准配合比为水泥∶标准砂∶水＝1∶3∶0.5；聚合物配比为酶解木质素∶环氧氯丙烷＝1∶2(重量比)。其它配比按表1-2。加料顺序：水、水泥、砂预先拌匀，再加酶解木质素和环氧氯丙烷的混合溶液，最后加固化剂并搅伴均匀，放置固化。
表1  酶解木质素及其衍生物改性水泥砂浆强度实验配比
编号 水泥(g) 砂(g) 水(g) 聚灰比     聚合物 固化剂(乙二胺)(g)
YHL(g)     环氧氯丙烷(ml)
 LEP0LEP1LEP2LEP3LEP4LEP5LEP6LEP7LEP8  450450450450450450450450450     135013501350135013501350135013501350     225225225225225225225225225     00.050.10.150.20.050.10.150.2     07.51522.5307.51522.530     012.725.438.150.812.725.438.150.8     000001234
注：YHL指酶解木质素及其衍生物
表2  酶解木质素及其衍生物对水泥砂浆强度的影响
  LEP0   LEP1   LEP2   LEP3   LEP4   LEP5   LEP6   LEP7   LEP8
  抗折(MPa)抗压(MPa)抗压/抗折   8.5260.637.11   6.9834.434.93   9.6354.585.67   9.9356.515.69   8.8839.434.44   8.5840.584.72   8.6556.416.52   9.8357.685.86   9.1244.774.90
实施例2：
在装有回流冷凝装置的四口烧瓶中加入7％浓度的NaOH水溶液，加入酶解木质素并加热使其完全溶解后冷却至室温，加入相转移催化剂和环氧氯丙烷，升温至70℃反应4小时，抽真空脱出未反应的环氧氯丙烷；加入计量的聚乙二醇，在70℃条件下反应3小时后加酸中和至PH＝7.5左右，用环己酮萃取反应物后，脱去有机溶剂后经过干燥，即得酶解木质素环氧树脂亲水性衍生物(LPE)。所得产物也可以不经过干燥而直接加水稀释至需要浓度，得到酶解木质素环氧树脂亲水性衍生物的水性悬浮液。
水性酶解木质素环氧树脂乳液改性水泥砂浆试样制备和力学性能测试按照GB/T 17671-1999(ISO法)方法。水泥胶砂基本配比为水泥∶标准砂∶水＝1∶3∶0.5，聚合物和固化剂配比见表1和表2。聚合物中混入固化剂并搅拌均匀后与水一起加入。脱模时间为2天，采用的养护方式为：一组为22℃水养护7天和28天；另一组为混合养护，即先在22℃水中养护7天，然后在22℃、湿度＞90％的养护室内养护21天。
表3  酶解木质素环氧树脂亲水衍生物(LPE)改性水泥砂浆的力学性能
  养护条件     编号 抗压强度/MPa 抗折强度/MPa   压/折比
    22℃水养护7天     LPE-1LPE-2LPE-3LPE-4LPE-5LPE-6     37.125.631.625.423.824.1     7.186.236.115.204.824.40     5.174.115.174.884.945.48
    22℃水养护28天     LPE-1LPE-2LPE-3LPE-4LPE-5LPE-6     51.440.236.931.631.329.7     8.457.848.268.978.788.92     6.085.134.463.523.563.33
    22℃水养护7天+干养护21天     LPE-1LPE-2LPE-3LPE-4LPE-5LPE-6     56.442.837.336.336.330.4     8.607.808.739.029.459.60     6.565.494.274.023.843.17
对比实施例：
为了比较酶解木质素环氧树脂亲水衍生物(LPE)与双酚A型水性环氧树脂乳液改性水泥砂浆的效果进行以下对比实施实验：
双酚A型水性环氧树脂乳液的制备：把双酚A型环氧树脂溶于共溶剂乙二醇-单乙醚中与反应性活性乳化剂按一定比例混合搅拌均匀后，向体系中滴加蒸馏水，直至体系粘度突然降低，此时体系的连续相由环氧树脂溶液相转变为水相，即发生了相反转，继续高速搅拌一段时间后加入适量的蒸馏水稀释到一定浓度，即形成均匀稳定的水可稀释环氧树脂水乳液。
水性环氧树脂乳液改性水泥砂浆试样制备和力学性能测试按照GB/T 17671-1999(ISO法)方法。水泥胶砂基本配比为水泥∶标准砂∶水＝1∶3∶0.5，聚合物和固化剂配比见表1和表2。聚合物中混入固化剂并搅拌均匀后与水一起加入。脱模时间为2天，采用的养护方式为：一组为22℃水养护7天和28天；另一组为混合养护，即先在22℃水中养护7天，然后在22℃、湿度＞90％的养护室内养护21天。
水性环氧树脂乳液(E)改性水泥砂浆的配比和水性环氧树脂乳液E改性水泥砂浆的力学性能如表4，表5所示。
表4水性环氧树脂乳液(E)改性水泥砂浆实验配比
  编号   水泥/g   标准砂/g     水/g     E/g   TETA/g   聚/灰比
    E-1E-2E-3E-4E-5E-6     450.0450.0450.0450.0450.0450.0     1350.01350.01350.01350.01350.01350.0     225.0225.0225.0225.0225.0225.0     027.040.554.067.590.0     01.922.883.844.816.41     00.060.090.120.150.20
注：TETA是指固化剂三乙烯四胺。
表5水性环氧树脂乳液E改性水泥砂浆的力学性能
  养护条件     编号     抗压强度/MPa 抗折强度/MPa   压/折比
    22℃水养护7天+干养护21天     E-1E-2E-3E-4E-5E-6     54.743.636.634.332.327.0     8.67.87.88.58.99.2     6.365.594.694.043.632.93

Claims (10)

1.一种酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的原料配方，其特征在于：所述原料配方中各组分的重量份数如下：
酶解木质素或它的衍生物     5-80份，
有机溶液                   10-95份，
水泥、砂石类原料           5-80份，
固化剂                     0.05-5份。
2.根据权利要求1所述的酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的原料配方，其特征在于：所述有机溶液为环氧氯丙烷、环氧丙烷与醇类的混合液或有机溶剂加双酚A型化合物中的一种或一种以上的混合溶液；所述环氧丙烷与醇类的混合液中环氧丙烷与醇类的用量质量比为1∶0.1至1∶10；所述有机溶剂加双酚A型化合物中的一种或一种以上的混合溶液中有机溶剂与双酚A型化合物的用量质量比为10∶1至2∶1。
3.根据权利要求2所述的酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的原料配方，其特征在于：所述有机溶剂为醇类。
4.根据权利要求2所述的酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的原料配方，其特征在于：所述的双酚A型化合物为包括双酚F型、双酚S型、氢化双酚A型、线性酚醛型、多功能基缩水甘油树脂和具有特殊功能的卤化环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的原料配方，其特征在于：所述原料配方中根据酶解木质素衍生物的混凝土复合材料品质指标的需要，添加重量份数0.005-5份的改性助剂或重量份数为0.1-5份的纤维或晶须；所述的晶须是纳米级或微米级的。
6.根据权利要求5所述的酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的原料配方，其特征在于：所述改性助剂为减水剂、早强剂、加气剂、缓凝剂、速凝剂、超塑化剂、微末剂或防冻剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的原料配方，其特征在于：所述的固化剂为胺类、酸酐类、酚醛类、聚硫醇型或多元异氰酸酯型固化剂中的一种。
8.一种如权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备步骤为：
(1)水泥、砂石类原料中的砂、鹅卵石或碎石、水泥和水的配比按照水泥混凝土复合材料性能指标选择，并混合均匀备用；
(2)将酶解木质素或它的衍生物与有机溶液按比例混合，充分搅拌使之完全溶解或通过加热使之完全溶解，加入固化剂混合均匀；
(3)将上述步骤(2)所形成的混合溶液按照原料配比的量加入到步骤(1)的水泥砂石浆中，充分搅拌使之混合均匀；
(4)放置固化，制备成酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料。
9.根据权利要求8所述的酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的混合过程需要加热、或加热加压；所述加热温度为30-95℃，加压的压强小于0.5MPa，并不断搅拌15-90分钟，使酶解木质素或它的衍生物与有机溶液充分溶解混合均匀，所述步骤(3)的搅拌时间为15-90分钟。
10.根据权利要求8所述的酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备过程中在步骤(2)所形成的混合溶液中还加入改性剂，并混合均匀。
CNA2007100097628A 2007-11-06 2007-11-06 酶解木质素或它的衍生物-混凝土复合材料的原料配方及制备方法 Pending CN101182163A (zh)

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