CN101180556A - 反射片材及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
反射片材，含有惰性粒子和聚烯烃，并且是自支持性多孔片材，该片材的孔隙率为30～95％，在波长550nm下的反射率为60～120％。该反射片材具有足够的反射特性，同时实现了薄型化、轻量化。
Description
技术领域
本发明涉及反射片材及其制造方法。更详细涉及适用于液晶显示器和显示体的背光照明光源或手机、PDA等以LED或冷阴极管作为光源的薄型面板用的厚度1cm以下背光照明单元的反射片材及其制造方法。
背景技术
近年来，反射片材在各领域中获得应用。特别是较多作为手机、个人电脑、电视等的液晶显示装置的主要部件使用。其中，用于手机的液晶显示装置，可以实现薄型化、节省电力化、轻量化是重要的。另外，还迫切需要提高液晶显示装置的显示品级，为此必需向液晶部分供给大容量的光，为了满足这样的要求，要求从光源供给大量的光，并且要提高反射片材的反射效率，得到高亮度的反射片材。
液晶显示装置的背光照明单元，有将光源直接设置在液晶部下方的方式和把光源设置在透明导光板侧面的方式。作为反射体，前者方式中，配置时要使灯的光反射到液晶部的下部；后者方式中，配置在导光板侧面，以覆盖灯，并且配置在导光板下面以反射导光板的光。当然这些反射片材具有高反射效率，同时考虑到生产性，还要求具有优异的冲裁性、弯曲加工性。
以往作为该反射片材，使用在铝等金属板或高分子薄膜的表面贴合具有以银为主成分的金属薄膜层的反射片材的，涂布白色颜料的铝等金属板或白色聚对苯二甲酸乙二醇酯片材(参照特开平2-13925号公报和特开昭59-8782号公报)。另外，除了聚对苯二甲酸乙二醇酯片材以外，还有报导提出了聚烯烃类的反射片材(参照实开昭57-60119号公报)。
进一步地，特开2005-4195号公报和特开2005-307730号公报公开了作为聚烯烃使用通用聚烯烃树脂的含有填料的光反射体。具体在实施例中提出了厚度超过100μm的较厚叠层体。
另外，WO91/01346号公报中公开了在凝胶化温度以上的温度下，把溶解在溶剂中的粘结剂溶液转换为中间体，并使该中间体急冷到凝胶化温度以下，在这期间进行拉伸并且添加45体积％以上的无机物质，制造薄型自支持性未加工压缩物的方法。
近年来报导了几种包含具有微细气泡的片材、含特定量无机填充剂的微孔片材以及它们的叠层片材的反射片材(参照特开平7-230004号公报、特开2002-98811号公报和实开2003-136619号公报)。该片材不仅具有反射片材的表面，而且其内部含有多个反射层，由此实现更加优异的光反射性。
但是，上述专利文献中叙述的发明，如果要进一步提高作为反射片材的反射特性，则必需增加片材自身的厚度，或者增加气泡的个数，或者增加无机填充剂的含量。但是其结果会导致机械强度降低，或者存在难以实现薄膜化的危险。
发明公开
本发明的目的在于提供具有足够的反射特性，与此同时实现薄型化和轻量化的反射片材。
本发明的另一个目的在于提供上述反射片材的工业上有利的制造方法。
本发明的其它目的和优点，通过以下说明将变得更加明确。
如果按照本发明，本发明的上述目的和优点第1通过反射片材实现，该反射片材的特征是含有聚烯烃2～95重量％和惰性微粒5～98重量％；
呈多孔状，孔隙率为30～95体积％；
具有反射性，使得在波长550nm下的反射率为60～120％；并且厚度在100μm以下。
如果按照本发明，本发明的上述目的和优点第2通过带有基材的反射片材实现，其特征是含有本发明的上述反射片材和粘结在上述反射片材的至少一侧表面上的基材薄膜。
另外，如果按照本发明，本发明的上述目的和优点第3通过本发明的反射片材制造方法实现。该制造方法的特征在于包括准备含有聚烯烃、惰性微粒和溶剂的热可逆溶胶·凝胶溶液；
从狭缝挤出热可逆溶胶·凝胶溶液形成凝胶化片材，接着，
从上述凝胶化片材中除去溶剂后进行拉伸。
附图的简单说明
图1是用实施例8得到的片材断面的SEM照片。
图2是关于用实施例10得到的带基材片材和比较薄膜的入射角度和反射强度关系的图示。
实施发明的最佳方案
本发明的反射片材含有惰性粒子和聚烯烃，以基于惰性粒子和热塑性树脂总量的重量百分比计算，含有该粒子5～98％。惰性粒子的含有比率，优选为75～98％，更优选为85～98％。当惰性粒子的含有比率高于98％时，有时在机械强度方面会出现问题。相反，当粒子的含有比率低于5％时，则由热塑性树脂层、空气层、粒子构成的反射·散射界面减少，所以得不到足够的反射特性。
另外，本发明的反射片材是自支持性的。所谓自支持性是指不使用覆盖薄膜或基膜，可以作为薄膜进行操作。另外，本发明的反射片材，其厚度在100μm以下。当该厚度超过100μm时，会有损于反射片材的柔软性。
本发明的反射片材是多孔性的，片材的孔隙率为30～95体积％。其中，如果片材的孔隙率低于30体积％，引起反射的片材的树脂层和空气层的界面减少，所以反射特性差。另一方面，如果超过95体积％，则反射片材的成型性、拉伸性等方面会出现问题。多孔性在于在反射片材内形成的实质上连续的气孔。如果详细叙述，本发明中所说的多孔性并不是存在多个独立气泡，而是原纤状聚烯烃，互相缠绕成网状，作为整体形成含有许多空隙的特殊结构。
另外，本发明的反射片材，在波长550nm下的反射率为60～120％。如果该反射率低于60％，则当将反射片材用于液晶显示器的背光照明反射板用基材时，不能获得足够的亮度。另外，如果该反射率为120％，则具有足够的反射特性，为了将反射率提高至这么高，会产生对反射片材的重量和体积造成影响的可能性。
另外，已发现用测角光度计测定的散射光的强度分布，与液晶显示器的亮度提高相关。相对于用测角光度计测定的该片材的散射光分布图(profile)出射角0°的光强度，优选出射角为30°时的散射光强度为50～85％，出射角为60°时的散射光强度为25～50％范围。出射角为30°时相对于出射角0°的光强度的散射光强度优选为55～80％，更优选为55～75％。另外，出射角为60°的散射光强度优选为25～45％，更优选为30～40％。
本发明中，从轻量化观点考虑，优选片材的比重为2.0以下。作为用于片材的聚烯烃，例如作为优选例，可以列举聚乙烯、聚丙烯和它们的混合物，其中，优选聚乙烯。
另外，按照本发明，上述聚烯烃，在萘烷中于135℃下测定时，优选具有至少5dl/g的特性粘度。当低于5dl/g时，存在薄膜强度不足的可能性。更优选特性粘度在7dl/g以上。
本发明中所用的惰性粒子，可以是无机粒子、有机粒子或用有机聚合物被覆的无机粒子或无机有机复合粒子等。
作为无机粒子，例如可以列举碳酸钙、硫酸钡、钛酸钡、氧化钛、滑石、粘土、氧化硅、铝硅酸盐、氧化锌、硫化锌、铅白、钛酸铅、氧化锆、硫化钡、钛酸锶和云母等。
另外，作为有机粒子，例如可以列举含有硅树脂、苯乙烯树脂、聚氨酯树脂、聚酯、聚酰胺或丙烯酸树脂等的有机高分子交联粒子。从反射效率和成本、对片材进行废弃处理的观点考虑，优选使用无机粒子。其中，优选碳酸钙、硫酸钡、氧化钛、氧化硅、铝硅酸盐、氧化锌、硫化锌、铅白、钛酸铅、氧化锆、硫化钡、钛酸锶和云母，其中进一步优选粒子折射率为1.9以上的无机粒子，即氧化锌、硫化锌、铅白、钛酸铅、氧化锆、氧化钛、钛酸钡、硫化钡、钛酸锶、云母。从反射效率、成本和对片材进行废弃处理的观点考虑，特别优选氧化钛、钛酸钡、氧化锆。
另外，这些惰性粒子的平均粒径优选为0.01～90μm。如果平均粒径低于0.01μm，则缺乏反射性能，是不理想的。另外，如果超过90μm，则在片材的制造过程中会产生破损，降低生产性、或者是由于漫反射成分增加，得到与以往白色薄膜同等以下的反射特性，所以是不理想的。惰性粒子的平均粒径进一步优选为0.01～10μm，特别优选为0.1～5μm。
本发明的反射片材，如上所述，通过准备含有聚烯烃、惰性微粒和溶剂的热可逆溶胶·凝胶溶液；从狭缝挤出热可逆溶胶·凝胶溶液形成凝胶化片材，接着，从上述凝胶化片材中除去溶剂后进行拉伸的方法制造。
上述热可逆溶胶·凝胶溶液，可以通过使用研磨装置等将惰性微粒分散在适当凝胶化溶剂中后，再加入作为粘结剂的聚烯烃和适当的上述凝胶化溶剂，接着，对该聚烯烃进行加热使其溶解到该溶剂，通过这种方法使其溶胶化，进行准备。
作为上述溶剂，例如当使用聚乙烯时，优选使用萘烷、己烷、石蜡、二甲苯等。这些溶剂，还可以组合2种以上使用。
在凝胶化温度以上的温度下，将这样得到的溶胶·凝胶化溶液成型成片状，对该片状物急冷至凝胶化点以下，通过这种方法制成凝胶化片材。从这样的凝胶化片材中除去部分或全部溶剂，然后在聚烯烃的玻璃化转变点以上的温度下进行单轴或双轴拉伸，再进行热变定而可制造。拉伸还可以在控制干燥，残存某种程度溶剂的状态下进行。
本发明的反射片材，如上所述，优选进行至少单轴方向拉伸。通过拉伸，显现层状结构，增加反射界面。结果可以达到高反射率并同时抑制眩目。
作为本发明片材的拉伸方法，可以列举纵横逐次双轴拉伸、纵横同时双轴拉伸、纵向单轴拉伸、横向单轴拉伸。为了控制反射光的方向性和强度分布，获得良好反射特性，优选纵横同时双轴拉伸或纵横逐次双轴拉伸，进一步从生产性和成本方面考虑，最优选纵横逐次双轴拉伸。
本发明的反射片材具有自支持性，所以可以在只有一枚片材的状态下作为反射片材使用。但是为了达到辅助裁切反射片材的目的和简化向液晶背光照明面板中插入或设置的目的，也可以贴附在其它基材薄膜上作为带有基材的反射片材使用。通过这种方法，可以阻止无机填充剂脱落，所以优选。作为基材薄膜，可以存在于反射片材的单侧面上或双侧面上。当存在于双侧面时，例如可以使反射片材一个侧面上的基材薄膜是透明薄膜，使另一侧面上的基材薄膜为透明或非透明薄膜。例如作为基材薄膜的铝制或不锈钢制金属板或其它塑料片材，可以使用粘结剂或双面胶带贴附到反射片材一侧表面上，作为带基材的复合反射片材操作使用。
该基材薄膜的厚度，优选为10～200μm。当厚度低于10μm时，则存在产生操作等问题的危险。另外，当超过200μm时，则难以达到使反射片材薄化的要求。
本发明的反射片材，只要在实现本发明目的的范围内，根据需要还可以含有润滑剂、颜料、染料、抗氧剂、荧光增白剂、抗静电剂、抗菌剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、热稳定剂、遮光剂、消光剂等赋予功能性的添力加剂。
实施例
以下列举说明本发明的具体例，但本发明并不受这些具体例的限定。
实施例中的值用以下方法测定。
(1)反射率：
把积分球安装在分光光度计(株式会社岛津制作所制的商品名为“UV-3101PC”)上，以硫酸钡白板为100％时在测定光入射(反射)角5°下测定400～800nm下的反射率。取550nm的反射率(％)进行比较。
(2)孔隙率：
使用测定的片材材料的密度ρ和没有孔隙的片材材料的理论密度ρ0，通过下面的计算式求出。
孔隙率＝(ρ0-ρ)/ρ0×100(％)
(3)片材材料的厚度：
使用冷冻切割法，切出断面后通过扫描电子显微镜或激光显微镜进行非接触测定。
(4)片材材料的比重：
通过测定已知体积的片材材料片的重量来确定。
(5)聚烯烃的特性粘度
根据在萘烷中于135℃下测定的结果确定。
(6)无机粒子的折射率
将折射率不同的液体加入到试管中，再加入无机粒子充分振荡，用达到透明的液体的折射率表示。
(7)散射光分布图的测定：
使用自动变角光度仪GP-5型((株)村上色彩技术研究所制)，安装反射片材使其与入射光垂直，按全方位测定散射光分布图。根据该分布图，求出相对于0°出射角的30°、60°散射光强度。
(8)亮度
在背光照明上组装反射片材，进行测定。使用的背光照明，是为评价用准备的笔记本电脑中所用的直管单灯型侧光式背光照明(14.1英寸)，组装作为测定对象的反射片材替代原来组装的反射片材。测定是把背光照明面分为2×2的4个区域，求出点亮1小时后的正面、60°、30°的亮度进行的。亮度使用トプコン公司制的BM-7进行测定。通过测定的结果，按照下述基准进行评价。
○：正面、30°、60°的亮度高于原来组装的反射片材。
△：正面、30°、60°的亮度与原来组装的反射片材相同(±30cd/m2)。
×：正面、30°、60°的亮度低于原来组装的反射片材。
实施例1
在萘烷22重量份中添加石蜡油(Shell公司制Ondina Oil 68)14重量份和具有15dl/g特性粘度(萘烷中于135℃下测定)的超高分子量聚乙烯(三井化学(株)制“ハイゼツクスミリオン”240M)6重量份，使钛酸钡(共立マテリアル(株)制，“BT-HP9DX”)89重量份分散。使用双螺杆混炼挤塑机使该分散体在180℃下溶解并使其溶胶化，通过平膜挤塑模头在150℃下对该溶胶化物进行挤出。接着使该挤出物通过水浴冷却，使其凝胶化。将这样成型的片材在80℃下干燥1小时，通过这种方法除去萘烷。该片材的厚度为300μm。
将石蜡油残存在片材中的该含有石蜡油的片材在拉伸温度115℃下进行逐次双轴拉伸，沿MD方向拉伸至4.5倍，接着沿TD方向拉伸至10倍，在135℃下进行2分钟热变定处理。然后使用己烷，从片材中提取石蜡油，在60℃下干燥10分钟，在120℃下热变定3分钟。把所得片材的特性出示在表1中。
实施例2
在萘烷46重量份中添加石蜡油(Shell公司制Ondina Oil 68)5重量份和具有15dl/g特性粘度(萘烷中于135℃下测定)的超高分子量聚乙烯(三井化学(株)制“ハイゼツクスミリオン”240M)17重量份，使硫酸钡(堺化学工业(株)制，B-54)9重量份分散。
使用双螺杆混炼挤塑机使该分散体在180℃下溶解并使其溶胶化，通过平膜挤塑模头在160℃下对该溶胶化物进行挤出。
接着使该挤出物通过水浴冷却，使其凝胶化。将这样成型的片材在80℃下干燥1小时，通过这种方法除去萘烷。该片材的厚度为300μm。
将石蜡油残存在片材中的该含有石蜡油的片材在拉伸温度115℃下进行逐次双轴拉伸，沿MD方向拉伸至4.5倍，接着沿TD方向拉伸至10倍，在135℃下进行2分钟热变定处理。然后使用己烷，从片材中提取石蜡油，在60℃下干燥10分钟，在120℃下热变定3分钟。把所得片材的特性出示在表1中。
实施例3
在萘烷50重量份中添加石蜡油(Shell公司制Ondina Oil 68)6重量份和超高分子量聚乙烯(三井化学(株)制“ハイゼツクスミリオン”240M)7重量份和高密度聚乙烯(DSM公司制HD6720)11重量份。该聚乙烯共混树脂的特性粘度为8dl/g。在其中添加金红石型二氧化钛粒子(富士チタン工业(株)制，TA-300)9重量份，使其分散。
使用双螺杆混炼挤塑机使该分散液在180℃下溶解并使其溶胶化，通过平膜挤塑模头在160℃下对该溶胶化物进行挤出。接着使该挤出物通过水浴冷却，使其凝胶化。将这样成型的片材在60℃下干燥1小时，通过这种方法除去萘烷。该片材的厚度为700μm。
将石蜡油残存在片材中的该含有石蜡油的片材进行逐次双轴拉伸，在拉伸温度115℃下，沿MD方向拉伸至3倍，在120℃下沿TD方向拉伸至10倍。然后使用己烷，从片材中提取石蜡油，在60℃下干燥1小时，在140℃下热变定3分钟。所得该片材是在厚度方向上具有层状结构的多孔形式，具有下述的表1所示的特性。
实施例4
在萘烷21重量份中添加石蜡油(Shell公司制Ondina Oil 68)13重量份和具有15dl/g特性粘度(萘烷中于135℃下测定)的超高分子量聚乙烯(三井化学(株)制“ハイゼツクスミリオン”240M)6重量份，使碳酸钙(丸尾力ルシウム(株)制，ス一パ一#2000)34重量份分散。使用双螺杆混炼挤塑机使该分散体在180℃下溶解并使其溶胶化，通过平膜挤塑模头在150℃下对该溶胶化物进行挤出。接着使该挤出物通过水浴冷却，使其凝胶化。将这样成型的片材在80℃下干燥1小时，通过这种方法除去萘烷。该片材的厚度为300μm。
将石蜡油残存在片材中的该含有石蜡油的片材在拉伸温度115℃下进行逐次双轴拉伸，沿MD方向拉伸至4.5倍，接着沿TD方向拉伸至10倍，在135℃下进行2分钟热变定处理。然后使用己烷，从片材中提取石蜡油，在60℃下干燥10分钟，在120℃下热变定3分钟。把所得片材的特性出示在表1中。
实施例5
使用胶粘材料(综研化学(株)制的SKダイン1811L)，将在实施例1中制作的薄膜贴附到白色PET薄膜(帝人デュポンフイルム(株)制“メリネツクス”399，厚度38μm)上，将该带有基材的片材的特性出示在表1中。
表1
| 厚度 | 孔隙率 | 比重 | 反射率(550nm) | |
| 实施例1 | 20μm | 71％ | 1.2 | 88％ |
| 实施例2 | 32μm | 82％ | 0.26 | 78％ |
| 实施例3 | 26μm | 80％ | 0.26 | 78％ |
| 实施例4 | 20μm | 71％ | 0.6 | 87％ |
| 实施例5 | 58μm | - | - | 93％ |
实施例6
在萘烷32重量份中添加石蜡油(Shell公司制Ondina Oil 68)19重量份和具有22dl/g特性粘度(萘烷中于135℃下测定)的超高分子量聚乙烯(Ticona公司制“GUR”4032)6重量份，使钛酸钡(共立マテリアル(株)制，BT-HP9DX)73重量份分散。使用双螺杆混炼挤塑机使该分散体在180℃下溶解并使其溶胶化，通过平膜挤塑模头在150℃下对该溶胶化物进行挤出。接着使该挤出物通过水浴冷却，使其凝胶化。将这样成型的片材在80℃下干燥1小时，通过这种方法除去萘烷。该片材的厚度为300μm。
将石蜡油残存在片材中的该含有石蜡油的片材在拉伸温度115℃下进行逐次双轴拉伸，沿MD方向拉伸至4.5倍，接着沿TD方向拉伸至10倍，在140℃下进行2分钟热变定处理。然后使用己烷，从片材中提取石蜡油，在60℃下干燥10分钟，在120℃下热变定3分钟。把所得片材的特性出示在表2中。
实施例7
在萘烷50重量份中添加石蜡油(Shell公司制Ondina Oil 68)31重量份和具有22dl/g特性粘度(萘烷中于135℃下测定)的超高分子量聚乙烯(Ticona公司制“GUR”4032)9重量份，使金红石型二氧化钛(チタン工业(株)制，KR-380)40重量份分散。
使用双螺杆混炼挤塑机使该分散体在180℃下溶解并使其溶胶化，通过平膜挤塑模头在160℃下对该溶胶化物进行挤出。
接着使该挤出物通过水浴冷却，使其凝胶化。将这样成型的片材在80℃下干燥1小时，通过这种方法除去萘烷。该片材的厚度为300μm。
将石蜡油残存在片材中的该含有石蜡油的片材在拉伸温度115℃下进行逐次双轴拉伸，沿MD方向拉伸至4.5倍，接着沿TD方向拉伸至10倍，在140℃下进行2分钟热变定处理。然后使用己烷，从片材中提取石蜡油，在60℃下干燥10分钟，在120℃下热变定3分钟。把所得片材的特性出示在表2中。
实施例8
在萘烷64重量份中添加石蜡油(Shell公司制Ondina Oil 68)39重量份和超高分子量聚乙烯(Ticona公司制“GUR”4032)8重量份和高密度聚乙烯(Ticona公司制“GUR”2105)2重量份。该聚乙烯共混树脂的特性粘度为18.6dl/g。在其中添加氧化锌粒子(堺化学工业(株)制，1种)16重量份，并使其分散。使用双螺杆混炼挤塑机使该分散液在180℃下溶解并使其溶胶化，通过平膜挤塑模头在160℃下对该溶胶化物进行挤出。接着使该挤出物通过水浴冷却，使其凝胶化。将这样成型的片材在60℃下干燥1小时，通过这种方法除去萘烷。该片材的厚度为700μm。
将石蜡油残存在片材中的该含有石蜡油的片材进行逐次双轴拉伸，在拉伸温度115℃下沿MD方向拉伸至3倍，在120℃下沿TD方向拉伸至10倍，在140℃下进行2分钟热变定处理。然后使用己烷，从片材中提取石蜡油，在60℃下干燥1小时，在120℃下热变定3分钟。所得该片材，如图1的SEM照片所看到的，是在厚度方向上具有层状结构的多孔形式，具有下述的表2所示的特性。
实施例9
在萘烷44重量份中添加石蜡油(Shell公司制Ondina Oil 68)26重量份和具有15dl/g特性粘度(萘烷中于135℃下测定)的超高分子量聚乙烯(Ticona公司制“GUR”4032)7重量份，使碳酸钙(丸尾力ルシウム(株)制，MSK-PO改)53重量份分散。使用双螺杆混炼挤塑机使该分散体在180℃下溶解并使其溶胶化，通过平膜挤塑模头在150℃下对该溶胶化物进行挤出。接着使该挤出物通过水浴冷却，使其凝胶化。将这样成型的片材在80℃下干燥1小时，通过这种方法除去萘烷。该片材的厚度为300μm。
将石蜡油残存在片材中的该含有石蜡油的片材在拉伸中温度115℃下进行逐次双轴拉伸，沿MD方向拉伸至4.5倍，接着沿TD方向拉伸至10倍，在140℃下进行2分钟热变定处理。然后使用己烷，从片材中提取石蜡油，在60℃下干燥10分钟，在120℃下热变定3分钟。把所得片材的特性出示在表2中。
实施例10
使用胶粘材料(综研化学(株)“SKダイン”1811L)将在实施例6中制作的薄膜贴附到白色PET薄膜(帝人デュポンフイルム(株)制“メリネツクス”399，厚度38μm)上，将该带有基材的片材的特性出示在表2中。对于所得的该薄膜，测定相对于入射角度的反射强度。该测定使用村上色彩(Murakami color research laboratory)制的测角光度计，测定是从片材的0度方向开始，使550nm波长的光入射，以每1°角的间隔在-90～90°的范围内进行(曲线E)。
曲线的纵坐标为相对反射强度，横坐标为入射角度。
作为参考数据，对于3M公司制ESR(曲线A)、银反射薄膜(曲线B)、后述的比较例2的薄膜(曲线C)和比较例1的薄膜(曲线D)也进行了该测定，一并记录在曲线中。从这些曲线分析可知，本发明反射片材的反射强度样式(曲线E)与其他薄膜相比极其广角，接近于完全散射样式(ランバ一シアン)。因此构成相当自然的白色光，看起来柔和，几乎不产生眩目等。另外，当把该反射片材实际作为背光照明的反射薄膜使用时，通过完全漫射消除从设置在导光板上的棱镜片或反射偏光板等返回的光的方向性或偏振光，所以光的再利用效率提高，可以期待提高作为背光照明的亮度的效果。
比较例1
作为原料在特性粘度(IV)0.62dl/g(邻氯苯酚中，35℃，C＝0.5g/dl)的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂112重量％中混合平均粒径为0.3μm的金红石型二氧化钛粒子(富士チタン工业(株)制，TA-300)76重量％，得到混合物，将该混合物供给到排气式双螺杆挤塑机中进行预混炼。然后将该熔融树脂连续供给到排气式单螺杆混炼机中，进行混炼挤出，对得到的线料进行冷却、切割，制备含有二氧化钛粒子的母料颗粒。
将该母料颗粒在140℃下实施8小时真空干燥，然后将这些薄膜原料供给排气式双螺杆挤塑机，将其通过T型模头共挤出至温度调节到15℃的冷却辊上，调整挤塑机的挤出量，制成厚度为1800μm的未拉伸薄膜。
使用加热辊，将所得未拉伸薄膜均匀加热至75℃，在圆周速度不同的两对夹辊(低速辊：10m/分钟；高速辊31m/分钟)之间沿纵向(MD方向)拉伸至3.1倍(MD倍数)。
这时，作为薄膜的辅助加热装置，在夹辊的中间部位，在与薄膜的两个面相对并距薄膜面1cm的位置设置具有金反射膜的聚光红外线加热器(额定输出功率：74W/cm)。进而使用设定预热温度90℃、拉伸温度120℃、热变定温度240℃、冷却温度100℃的布铗拉幅机，沿横向(TD方向)拉伸至3.2倍，制成白色聚酯系薄膜，以该薄膜作为反射片材。所得反射片材的厚度为188μm、比重1.4g/cm3、孔隙率为15％、在波长400nm～800nm的反射率为80～85％。观察薄膜的断面结构时，没有观察到层状结构。孔是以独立孔形式分散存在。表面孔的数量为24。
比较例2
比较例1中调整挤塑机的挤出量，将未拉伸薄膜的厚度从1800μm变化到400μm，制成未拉伸薄膜，除此之外，进行与比较例1相同的操作。把所得反射片材的特性出示在表2中。
表2
| 厚度 | 孔隙率 | 比重 | 反射率(550nm) | 散射光强度 | 亮度 | ||
| 30° | 60° | ||||||
| 实施例6 | 34μm | 68％ | 1.31 | 94％ | 68 | 37 | ○ |
| 实施例7 | 20μm | 61％ | 1.00 | 88％ | 58 | 32 | ○ |
| 实施例8 | 25μm | 71％ | 0.88 | 85％ | 57 | 30 | ○ |
| 实施例9 | 23μm | 53％ | 0.74 | 84％ | 57 | 29 | ○ |
| 实施例10 | 72μm | - | - | 96％ | 69 | 37 | ○ |
| 比较例1 | 188μm | 15％ | 1.4 | 90％ | 14 | 7 | × |
| 比较例2 | 38μm | 15％ | 1.4 | 73％ | 12 | 6 | × |
实施例11
在萘烷28重量份中添加石蜡油(Shell公司制Ondina Oil 68)18重量份和具有22dl/g特性粘度(萘烷中于135℃下测定)的超高分子量聚乙烯(Ticona公司制“GUR”4032)8重量份，使钛酸钡(共立マテリアル(株)制，BT-HP9DX)35重量份分散。使用双螺杆混炼挤塑机使该分散体在180℃下溶解并使其溶胶化，通过平膜挤塑模头在150℃下对该溶胶化物进行挤出。接着使该挤出物通过水浴冷却，使其凝胶化。将这样成型的片材在80℃下干燥1小时，通过这种方法除去萘烷。该片材的厚度为500μm。
将石蜡油残存在片材中的该含有石蜡油的片材在拉伸温度110℃下进行逐次双轴拉伸，沿MD方向拉伸至4.5倍，接着沿TD方向拉伸至10倍，在140℃下进行2分钟热变定处理。然后使用己烷，从片材中提取石蜡油，在60℃下干燥10分钟，在120℃下热变定3分钟。把所得片材的特性出示在表3中。
实施例12
在萘烷18重量份中添加石蜡油(Shell公司制Ondina Oil 68)11重量份和具有22dl/g特性粘度(萘烷中于135℃下测定)的超高分子量聚乙烯(Ticona公司制“GUR”4032)5重量份，使金红石型二氧化钛(チタン工业(株)制，KR-380)25重量份分散。
使用双螺杆混炼挤塑机使该分散体在180℃下溶解并使其溶胶化，通过平膜挤塑模头在160℃下对该溶胶化物进行挤出。
接着使该挤出物通过水浴冷却，使其凝胶化。将这样成型的片材在80℃下干燥1小时，通过这种方法除去萘烷。该片材的厚度为500μm。
将石蜡油残存在片材中的该含有石蜡油的片材在拉伸温度110℃下进行逐次双轴拉伸，沿MD方向拉伸至4.5倍，接着沿TD方向拉伸至10倍，在140℃下进行2分钟热变定处理。然后使用己烷，从片材中提取石蜡油，在60℃下干燥10分钟，在120℃下热变定3分钟。把所得片材的特性出示在表3中。
实施例13
在萘烷18重量份中添加石蜡油(Shell公司制Ondina Oil 68)11重量份和超高分子量聚乙烯(Ticona公司制“GUR”4032)4重量份和高密度聚乙烯(Ticona公司制“GUR”2105)1重量份。该聚乙烯共混树脂的特性粘度为18.6dl/g。在其中添加氧化锆(第一稀元素化学工业(株)制，UEP)33重量份，使其分散。使用双螺杆混炼挤塑机使该分散液在180℃下溶解并使其溶胶化，通过平膜挤塑模头在160℃下对该溶胶化物进行挤出。接着使该挤出物通过水浴冷却，使其凝胶化。将这样成型的片材在60℃下干燥1小时，通过这种方法除去萘烷。该片材的厚度为600μm。
对石蜡油残存在片材中的该含有石蜡油的片材进行逐次双轴拉伸，在拉伸至温度115℃下，沿MD方向拉伸至3倍，在120℃下沿TD方向拉伸至10倍，在140℃下进行2分钟热变定处理。然后使用己烷，从片材中提取石蜡油，在60℃下干燥1小时，在120℃下热变定3分钟。所得该片材是厚度方向上具有层状结构的多孔形式，具有下述的表3所示的特性。
实施例14
在萘烷18重量份中添加石蜡油(Shell公司制Ondina Oil 68)11重量份和具有15dl/g特性粘度(萘烷中于135℃下测定)的超高分子量聚乙烯(Ticona公司制“GUR”4032)5重量份，使氧化锌(堺化学工业(株)制，1种)34重量份分散。使用双螺杆混炼挤塑机使该分散体在180℃下溶解并使其溶胶化，通过平膜挤塑模头在150℃下对该溶胶化物进行挤出。接着使该挤出物通过水浴冷却，使其凝胶化。将这样成型的片材在80℃下干燥1小时，通过这种方法除去萘烷。该片材的厚度为500μm。
将石蜡油残存在片材中的该含有石蜡油的片材在拉伸中温度115℃下进行逐次双轴拉伸，沿MD方向拉伸至4.5倍，接着沿TD方向拉伸至10倍，在140℃下进行2分钟热变定处理。然后使用己烷，从片材中提取石蜡油，在60℃下干燥10分钟，在120℃下热变定3分钟。把所得片材的特性出示在表3中。
实施例15
使用胶粘材料(综研化学(株)制的“SKダイン”1811L)，将在实施例11中制作的薄膜贴附到白色PET薄膜(帝人デュポンフイルム(株)制“メリネツクス”399，厚度38μm)上，将该带有基材的片材的特性出示在表3中。
表3
| 粒子折射率 | 厚度 | 孔隙率 | 比重 | 反射率(550nm) | |
| 实施例11 | 2.40 | 40μm | 58％ | 1.44 | 98％ |
| 实施例12 | 2.71 | 41μm | 61％ | 1.10 | 97％ |
| 实施例13 | 2.40 | 40μm | 61％ | 1.41 | 98％ |
| 实施例14 | 1.95 | 39μm | 64％ | 1.21 | 96％ |
| 实施例15 | 2.40 | 80μm | - | - | 98％ |
实施例16
在萘烷20重量份中添加石蜡13重量份和具有15dl/g特性粘度(萘烷中于135℃下测定)的超高分子量聚乙烯(Ticona公司制)5重量份、分散剂2重量份，使氧化钛(堺化学(株)制)60重量份分散。使用双螺杆混炼挤塑机使该分散体在170℃下溶解，通过平膜挤塑模头在160℃下进行挤出。接着使该挤出物冷却固化，在80℃下加热处理30分钟。将该片材在120℃下，沿MD方向拉伸至4.5倍，接着沿TD方向拉伸至10倍，在130℃下进行热变定处理。然后使用二氯甲烷清洗干燥后，在120℃下热变定，制成厚度为75μm、孔隙率为68％、无机粒子含有率为90重量％的多孔片材。
对于基材片材，在成为反射面的多孔片材的一侧表面使用透明聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(帝人デュポンフイルム(株)制“テトロン”HPE薄膜(厚度16μm))，在非反射面使用透明PET薄膜(帝人デュポンフイルム(株)制“テトロン”HPE薄膜(厚度16μm))，在这些PET薄膜的各自单侧表面上作为粘接剂涂布丙烯酸类树脂，设置粘接层(厚度为2μm)，在基材片材的两面贴合上述PET薄膜，制成反射片材。把所得反射片材的特性出示在下述的表4中。
实施例17
使用实施例16的多孔片材。对于基材片材，在反射面使用透明的PET薄膜(帝人デュポンフイルム(株)制“テトロン”G2薄膜(厚度16μm))，在非反射面使用透明PET薄膜(帝人デュポンフイルム(株)制“テトロン”G2薄膜(厚度16μm))，除此之外，进行与实施例16相同的操作，制成反射片材。把所得反射片材的特性出示在下述的表4中。
实施例18
使用实施例16的多孔片材。对于基材片材，在反射面使用透明聚烯烃薄膜(王子制纸(株)制“アルフアン”OPP薄膜(厚度9μm))，在非反射面使用透明PET薄膜(帝人デュポンフイルム(株)制“テトロン”G2薄膜(厚度25μm))，除此之外，进行与实施例16相同的操作，制成反射片材。把所得反射片材的特性出示在下述的表4中。
实施例19
使用实施例16的多孔片材。对于基材片材，在反射面使用透明的PET薄膜(帝人デユポンフイルム(株)制“テトロン”HB3薄膜(厚度25μm))，在非反射面使用透明PET薄膜(帝人デュポンフイルム(株)制“テトロン”HB3薄膜(厚度25μm))，除此之外，进行与实施例16相同的操作，制成反射片材。把所得反射片材的特性出示在下述的表4中。
实施例20
在萘烷21重量份中添加石蜡12重量份和具有15dl/g特性粘度(萘烷中于135℃下测定)的超高分子量聚乙烯(Ticona(株)制)5重量份、分散剂2重量份，使氧化钛(堺化学(株)制)60重量份分散。使用双螺杆混炼挤塑机使该分散体在165℃下溶解，通过平膜挤塑模头在155℃下进行挤出。接着对该挤出物进行冷却固化，在80℃下加热处理20分钟。将该片材在125℃下沿MD方向拉伸至5.0倍，接着沿TD方向拉伸至12倍，在130℃下进行热变定处理。然后使用二氯甲烷清洗干燥后，在120℃下热变定，制成厚度为40μm、孔隙率为70％、无机粒子含有率为90重量％的多孔片材。
对于基材片材，在成为反射面的多孔片材的一侧表面使用透明PET薄膜(帝人デュポンフイルム(株)制“テトロン”GE薄膜(厚度12μm))，在非反射面使用透明PET薄膜(帝人デユポンフイルム(株)制“テトロン”GE薄膜(厚度12μm))，在这些PET薄膜的各自单侧表面上作为粘接剂涂布丙烯酸类树脂，设置粘接层(厚度为1μm)，在基材片材的两面贴合上述PET薄膜，制成反射片材。把所得反射片材的特性出示在下述的表4中。
实施例21
使用实施例20的多孔片材。对于基材片材，在反射面使用透明的聚烯烃薄膜(王子制纸(株)制“アルフアン”OPP薄膜(厚度6μm))，在非反射面使用透明聚烯烃薄膜(王子制纸(株)制“アルフアン”OPP薄膜(厚度6μm))，除此之外，进行与实施例20相同的操作，制成反射片材。把所得反射片材的特性出示在下述的表4中。
实施例22
在萘烷20重量份中添加石蜡13重量份和具有15dl/g特性粘度(萘烷中于135℃下测定)的超高分子量聚乙烯(Ticona公司制)5重量份、分散剂2重量份，使钛酸钡(共立(株)制)60重量份分散。使用双螺杆混炼挤塑机使该分散体在160℃下溶解，通过平膜挤塑模头在155℃下进行挤出。接着对该挤出物进行冷却固化，在80℃下加热处理15分钟。将该片材在120℃下，沿MD方向拉伸至6.0倍，接着沿TD方向拉伸至14倍，在130℃下进行热变定处理。然后使用二氯甲烷清洗干燥后，在120℃下进行热变定，制成厚度为20μm、孔隙率为72％、无机粒子含有率为90重量％的多孔片材。
对于基材片材，在反射面使用透明PET薄膜(帝人デュポンフイルム(株)制“テトロン”HB3薄膜(厚度25μm))，在非反射面使用透明PET薄膜(帝人デュポンフイルム(株)制“テトロン”HB3薄膜(厚度25μm))，除此之外，进行与实施例16相同的操作制成反射片材。把所得反射片材的特性出示在下述的表4中。
表4
| 实施例 | 贴合前的反射率550nm(％) | 贴合后的反射率550nm(％) | 降低的反射率(％) | 有无无机粒子脱落 | 总厚度(μm) |
| 16 | 98.5 | 98.4 | 0.1 | 无 | 109 |
| 17 | 98.5 | 98.3 | 0.2 | 无 | 109 |
| 18 | 98.5 | 98.6 | -0.1 | 无 | 110 |
| 19 | 97.8 | 97.7 | 0.1 | 无 | 126 |
| 20 | 98.0 | 97.9 | 0.1 | 无 | 65 |
| 21 | 98.0 | 98.1 | -0.1 | 无 | 53 |
| 22 | 95.0 | 95.0 | 0.0 | 无 | 71 |
如上所述，如果按照本发明，可以提供具有足够的反射特性，与此同时谋求薄型化、轻量化的反射片材，特别可适宜作为组装在手机液晶显示装置中的反射片材使用。
Claims (13)
1.反射片材，其特征是含有聚烯烃2～95重量％和惰性微粒5～98重量％；呈多孔性，孔隙率为30～95体积％；具有反射性，使得在波长550nm下的反射率为60～120％；且厚度在100μm以下。
2.根据权利要求1中所述的反射片材，显示出相对于反射光分布图的0°出射角的光强度，出射角为30°的散射光强度为50～85％范围，并且出射角为60°的散射光强度为25～50％范围的反射性。
3.根据权利要求1或2中所述的反射片材，其中，聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯或它们的混合物。
4.根据权利要求1～3任意一项中所述的反射片材，其中，聚烯烃在萘烷中于135℃下测定的特性粘度至少为5dl/g。
5.根据权利要求1中所述的反射片材，其中，惰性微粒为无机粒子、有机高分子交联粒子或无机有机复合粒子。
6.根据权利要求1或5中所述的反射片材，其中，惰性微粒是折射率在1.9以上的无机粒子。
7.根据权利要求1中所述的反射片材，其中，多孔性源自反射片材内形成的连续气孔。
8.根据权利要求1～7任意一项中所述的反射片材，其中，至少单轴取向。
9.权利要求8中所述的反射片材的制造方法，其特征是包括准备含有聚烯烃、惰性微粒和溶剂的热可逆溶胶·凝胶溶液；从狭缝挤出热可逆溶胶·凝胶溶液，形成凝胶化片材，接着从上述凝胶化片材中除去溶剂后进行拉伸。
10.带有基材的反射片材，它含有权利要求1～8任意一项中所述的反射片材和粘结在上述反射片材至少一侧表面上的基材薄膜。
11.根据权利要求10中所述的带有基材的反射片材，其中，在反射片材的两面上存在基材薄膜。
12.根据权利要求11中所述的带有基材的反射片材，其中，反射片材一侧表面上的基材薄膜是透明薄膜，而另一侧表面上的基材薄膜是透明或非透明薄膜。
13.权利要求1-8任意一项中所述的反射片材或权利要求10～12任意一项中所述的带有基材的反射片材作为显示装置照明用反射体的应用。
Applications Claiming Priority (5)
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| CN (1) | CN101180556A (zh) |
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| WO2018121274A1 (zh) * | 2016-12-30 | 2018-07-05 | 苏州欧普照明有限公司 | 反射器 |
| WO2024040690A1 (zh) * | 2022-08-26 | 2024-02-29 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 复合孔径的高机械性能辐射制冷膜、制备方法及其应用 |
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2006
- 2006-04-11 CN CNA2006800120774A patent/CN101180556A/zh active Pending
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