CN101168805A - 陶瓷增强金属基多孔复合材料的制备方法 - Google Patents

陶瓷增强金属基多孔复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本低温快速制备纳米Al2O3陶瓷原位增强Fe－Cr－Ni基高温合金多孔复合材料的方法。采用粉末冶金混合组分法制备起始粉体，将纳米级Fe2O3、Cr2O3、Ni2O3，微米级Al、Ni、Cr、Fe原始粉末按反应式的化学计量比换算成质量百分比称重混合，压制成坯后在真空下于800℃进行无压烧结，整个烧结过程中利用铝热反应方式进行，在组成配比中可配以微量多种合金元素来调节气孔率和提高材料的力学性能。该方法可大大降低制备温度，缩短制备时间，又可降低生产成本。

Description

陶瓷增强金属基多孔复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属基多孔复合材料制备方法，特别涉及一种Al2O3陶瓷增强Fe-Cr-Ni金属基多孔复合材料的制备方法。
背景技术
我国粉末烧结多孔材料方面已有一定的生产能力，如烧结青铜、不锈钢、镍及镍合金、钛等材料的产量就分别达到90万件、3.6万件、0.7万件和1.6万件。然而，国内生产的金属多孔材料主要是铜、镍、钛、不锈钢烧结多孔材料和不锈钢纤维毡材料；国外除了这些以外，还大量生产复合金属丝网和泡沫金属材料，并正在开发新型的复合结构多孔材料，如多孔陶瓷金属复合材料。多孔金属由金属骨架及孔隙所组成，具有金属材料的可焊性等基本的金属属性。大量的内部孔隙又使多孔金属材料具有诸多优异的特性，如比重小、比表面大、能量吸收性好、导热率低(闭孔体)、换热散热能力高(通孔体)、吸声性好(通孔体)、渗透性优(通孔体)、电磁波吸收性好(通孔体)、阻焰、耐热耐火、抗热震、气敏(一些多孔金属对某些气体十分敏感)、能再生、加工性好，等等。相对金属材料，多孔有机高分子材料强度低且不耐高温，多孔陶瓷则质脆且不抗热震，金属多孔材料兼有两者的优点，因此，被广泛应用于航空航天、原子能、电化学、石油化工、冶金、机械、医药、环保、建筑行业等等。另外，还可制作多种的复合材料和填充材料。多孔金属既可作为许多场合的功能材料，也可作为一些场合的结构材料，而一般情况下它兼有功能和结构双重作用，是一种性能优异的多用工程材料。多孔高温合金也是先进材料中发展较迅速的一种材料，目前作为一种新型的材料在结构、缓冲、减振、消音、过滤、散热和催化等领域有一定的应用。
制备陶瓷增强高温合金多孔材料结合了复合材料与多孔材料制备方法，其中粉末冶金工艺最初主要应用于钨、钼等高熔点金属材料或者难熔材料。自二战以后，尤其是近些年来新材料的制备技术开发使其应用范围不断扩大，金属基复合材料就是其中重要的一类。还有自蔓延法、腐蚀造孔法、原位气体发生法、原位反应法等几种工艺制备方法。中国专利(CN1351183)公开了一种多孔金属的制备方法，把粉末状的盐和金属粉末的混合物加热到比盐的熔融温度低、比金属粉末的熔融温度高的温度，使上述金属粉末熔融等工艺制备出多孔金属。但是，中国专利(CN1351183)为金属熔融造孔工艺，中国专利(CN1360641)也提到了使金属原料熔融这一工序，这些工艺需要在高温下才能制备出多孔材料，一般在1000℃以上。用这种方法制备的多孔材料周期较长，能耗大，成本较高，并且不适用于制备高熔点的多孔高温合金复合材料。
发明内容
根据上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明要解决的技术问题是，提供一种低成本低温快速制备纳米Al2O3陶瓷原位增强Fe-Cr-Ni基高温合金多孔复合材料的方法。该方法可大大降低制备温度，缩短制备时间，又可降低生产成本。
为了实现以上目的，本发明所采取的技术方案是，包括下述步骤：
1)将纳米级氧化物粉末Fe2O3、Cr2O3、Ni2O3，及微米级的Al、Fe、Ni、Cr粉末以反应式
2aAl+0.494Fe+0.318Cr+0.188Ni+3aO→aAl2O3+Fe0.494Cr0.318Ni0.188    (1)
的化学计量比为基础，换算成质量百分比，称量、混合；式中：0.094≤a≤0.247；其中的氧由氧化物粉末Fe2O3、Cr2O3、Ni2O3提供；
2)将混合粉末装入球磨罐，用Al2O3磨球湿法混磨至少48小时；
3)将球磨好的粉料于50～70℃干燥；
4)将干燥料过200目分样筛；
5)将过筛粉体在模压机上进行预压制备初坯；
6)对初坯进行气孔率测试，调整预压力使初坯的气孔率在50％～60％；
7)将初坯放入真空炉中进行真空烧结，以10～15℃/min的速率升温，并在800℃保温2小时，然后随炉冷却；
8)取出烧结体，经打磨、抛光，最终获得陶瓷增强金属基多孔复合材料试样。
上述方案中，所述步骤1)中，将纳米级氧化物粉末Fe2O3、Cr2O3、Ni2O3，及微米级的Al、Fe、Ni、Cr粉末可按以下反应式
0.494Al+0.274Fe2O3+0.318Cr+0.188Ni→0.247Al2O3+Fe0.494Cr0.318Ni0.188  (2)
0.188Al+0.094Ni2O3+0.318Cr+0.494Fe→0.094Al2O3+Fe0.494Cr0.318Ni0.188  (3)
0.318Al+0.159Cr2O3+0.188Ni+0.494Fe→0.159Al2O3+Fe0.494Cr0.318Ni0.188  (4)
中的任一个化学计量比，或者采用式(2)～式(4)中的任何两个或三个化学计量比进行组合，换算成质量百分比，称量、混合。也可在上述混合的粉末中，外加质量为1％的下列元素：C、B、Zr、Mg、Ce、Ca、Ba、La、W、Mo、Nb、Ta、Hf中的任一种。
本发明通过采用粉末冶金混合组分法制备预制粉体，压制成坯后在真空下进行无压烧结。整个烧结过程中利用铝热原位反应的方式进行，放出大量热量引发自蔓延使铝与原始的氧化物通过反应制备纳米陶瓷相，置换出的金属与原始金属固溶反应生成纳米陶瓷增强高温合金。通过使用不同的氧化物作为反应物的组合可以获得不同的氧化铝含量。在组成配比中配以多种微量合金元素，可调节气孔率和提高材料的力学性能。
采用本发明方法制备纳米增强金属基多孔复合材料，烧结温度低，仅为800℃，且原位反应快速、制备周期短、制备成本低。所获得的多孔复合材料具有较高的气孔率和良好的力学性能，密度可达到2.45g/cm3～2.65g/cm3，孔隙率控制在60％左右。本发明能够通过材料的相组成和结构、性能的设计调控制备出满足不同需求的一系列纳米陶瓷增强高温合金材料。不但可以提高高温合金的高温使用性能，还能降低材料的密度和成本，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1组成所制备出的纳米Al2O3陶瓷原位增强Fe-Cr-Ni高温合金多孔复合材料的XRD衍射图。由图可以看出，在烧结温度为800℃，保温2小时的烧结工艺下，铝热反应完全，生成预定的多孔陶瓷金属复合材料。
图2为本发明实施例1组成所制备出的纳米Al2O3陶瓷原位增强Fe-Cr-Ni高温合金多孔复合材料的SEM照片。由图可以看出，样品气孔较小且分布均匀，孔径为10μm左右，基体间相互连接形成网络结构，气孔分布在连接处。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明不限于这些实施例。
应用铝热原位反应技术低温快速制备纳米陶瓷增强金属(Fe-Cr-Ni合金)基多孔复合材料的制备方法。本实验采用粉末冶金混合组分法制备预制粉体，将原始粉末(实验用粉末特性见表1)的Fe2O3(纳米)、Cr2O3(纳米)、Ni2O3(纳米)、Al(微米)、Fe(微米)、Ni(微米)、Cr(微米)按前述反应式(2)、(3)或(4)及组合的化学计量比混合，压制成坯后在真空下进行无压烧结。
整个烧结过程中利用铝热反应进行，使铝与原始的氧化物通过反应制备纳米陶瓷相，置换出的金属与原始金属固溶反应生成高温合金。
具体步骤如下：
1)将表1粉末按照前面不同反应式的化学计量比例及组合换算成质量百分比，然后称量并混合，实施例1～7组成列于表2；
2)将表2实施例1～7组成的混合物分别装入球磨罐，利用丙酮介质在球磨机中湿混球磨48h(使用Al2O3磨球)；
表1实验用粉末特性
    粒度     纯度(％)     分子量     密度(g/cm3)     熔点(℃)
  Al粉     0.075mm     99.8     26.98     2.70     660
  Cr粉     0.038mm     99.7     60     7.19     1875
  Ni粉     0.038mm     99.8     58.7     8.90     1453
  Fe粉     0.038mm     99.6     55.97     7.85     1535
  Cr2O3粉     纳米级     99.5     151.99     5.21     2266
  Fe2O3粉     纳米级     99.6     159.69     5.12     1560
  Ni2O3粉     纳米级     99.3     165.40     4.83     1990
表2本发明纳米陶瓷原位增强金属基多孔复合材料的组成    质量％
  组分   Al   Fe   Cr     Ni     Fe2O3   Cr2O3   Ni2O3   按反应式
  实施例1   15.44   19.14     12.77     52.65   (2)
  实施例2   7.83   42.68   25.51   23.98   (3)
  实施例3   12.02   38.72     15.14   33.82   (4)
  实施例4   12.68   16.88   22.76     7.60     30.18   10.20   (2)(3)之和
  实施例5   14.44   15.37   10.89     14.53     28.86   15.19   (2)(4)之和
  实施例6   10.03   40.6   12.13     8.10   17.73   11.44   (3)(4)之和
  实施例7   12.46   23.55   15.26     10.18     20.23   11.55   7.17   (2)(3)(4)之和
3)将球磨好的粉料放入烘箱中50～70℃干燥24小时；
4)将干燥料过200目分样筛；
5)获得的实施例1～7组成的粉体分别在模压机上进行预压制备初坯，压力为50MPa；
6)对初坯进行气孔率测试，调整预压力使气孔率控制在50％～60％；
7)在真空炉中对实施例1～7组成的初坯进行真空烧结，以10～15℃/min升温速率升温，并在800℃保温2小时，然后随炉冷却；
8)取出烧结体，经过打磨、抛光，最终获得实施例1～7组成的纳米氧化铝增强Fe-Cr-Ni金属基多孔复合材料试样。
上述步骤1)中，在实施例1组成的基础上，可外加1％质量的下列元素：C、B、Zr、Mg、Ce、Ca、Ba、La、W、Mo、Nb、Ta、Hf中的任一种，获得实施例8～20的组成试样，参见表3。
表3本发明纳米陶瓷原位增强金属基多孔复合材料外加微量元素的组成
             组成(质量％)     外加元素     质量％
 Fe2O3  Cr  Ni  Al
  实施例8  52.65  19.14  12.77  15.44     C     1
  实施例9  52.65  19.14  12.77  15.44     B     1
  实施例10  52.65  19.14  12.77  15.44     Zr     1
  实施例11  52.65  19.14  12.77  15.44     Mg     1
  实施例12  52.65  19.14  12.77  15.44     Ce     1
  实施例13  52.65  19.14  12.77  15.44     Ca     1
  实施例14  52.65  19.14  12.77  15.44     Ba     1
  实施例15  52.65  19.14  12.77  15.44     La     1
  实施例16  52.65  19.14  12.77  15.44     W     1
  实施例17  52.65  19.14  12.77  15.44     Mo     1
  实施例18  52.65  19.14  12.77  15.44     Nb     1
  实施例19  52.65  19.14  12.77  15.44     Ta     1
  实施例20  52.65  19.14  12.77  15.44     Hf     1
本发明合成得到的实施例1～20纳米陶瓷原位增强金属基多孔复合材料，分别在分析天平、电子万能试验机、D/max-3A型X射线衍射仪、SX-2700扫描电镜上分别测试它们的气孔率和力学性能以及观察产品的断口形貌，表4列出了对应表2所示实施例1～7的合成纳米陶瓷原位增强金属基多孔复合材料的气孔率和力学性能的测试结果。
表4实施例1～7的纳米陶瓷原位增强金属基多孔复合材的力学特性
    Al2O3Wt％     气孔率％     弯曲强度MPa
  实施例1     31.33     60.19     52.88
  实施例2     14.79     61.33     49.95
  实施例3     22.70     60.91     50.54
  实施例4     23.95     60.80     50.46
  实施例5     27.27     60.34     51.74
  实施例6     18.94     61.17     50.03
  实施例7     23.53     60.54     50.73
表5列出了对应表3实施例8～20的合成纳米陶瓷原位增强金属基多孔复合材料的气孔率和力学性能的测试结果。从表4、表5可看出，800℃保温2小时可以使粉体充分反应烧结，且将气孔率控制在60％左右；在预制成型压力为50MPa下，根据不同的组成，气孔率变化范围为55％～65％；弯曲强度变化范围为50～70MPa。其中实施例16具有较优良的力学性能。并且通过XRD衍射得知，混合料通过铝热原位反应设计完全达到预期的产品成分(图1)；通过SEM显微镜下观察到合金骨架致密，结构紧凑，并且气孔分布均匀(图2)。
表5实施例8～10的纳米陶瓷原位增强金属基多孔复合材的力学特性
    气孔率％     弯曲强度MPa
    实施例8     60.73     54.33
    实施例9     63.54     49.34
    实施例10     61.49     50.23
    实施例11     63.18     50.12
    实施例12     60.26     53.65
    实施例13     61.04     50.97
    实施例14     62.43     50.14
    实施例15     60.73     54.32
    实施例16     58.79     68.63
    实施例17     60.69     56.33
    实施例18     60.92     54.44
    实施例19     60.36     55.31
    实施例20     61.19     55.78

Claims (3)

1.一种陶瓷增强金属基多孔复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将纳米级氧化物粉末Fe2O3、Cr2O3、Ni2O3，及微米级的Al、Fe、Ni、Cr粉末以反应式
2aAl+0.494Fe+0.318Cr+0.188Ni+3aO→aAl2O3+Fe0.494Cr0.318Ni0.188    (1)
的化学计量比为基础，换算成质量百分比，称量、混合；式中：0.094≤a≤0247；其中的氧由氧化物粉末Fe2O3、Cr2O3、Ni2O3提供；
2)将混合粉末用Al2O3磨球湿法混磨至少48小时；
3)将球磨好的粉料于50～70℃干燥；
4)将干燥料过200目分样筛；
5)将过筛粉体在模压机上进行预压制备初坯；
6)对初坯进行气孔率测试，调整预压力使初坯的气孔率在50％～60％；
7)将初坯放入真空炉中进行真空烧结，以10～15℃/min的速率升温，并在800℃保温2小时，然后随炉冷却；
8)取出烧结体，经打磨、抛光，最终获得陶瓷增强金属基多孔复合材料试样。
2.根据权利要求1所述的陶瓷增强金属基多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，将纳米级氧化物粉末Fe2O3、Cr2O3、Ni2O3，及微米级的Al、Fe、Ni、Cr粉末按以下反应式
0.494Al+0.274Fe2O3+0.318Cr+0.188Ni→0.247Al2O3+Fe0.494Cr0.318Ni0.188  (2)
0.188Al+0.094Ni2O3+0.318Cr+0.494Fe→0.094Al2O3+Fe0.494Cr0.318Ni0.188  (3)
0.318Al+0.159Cr2O3+0.188Ni+0.494Fe→0.159Al2O3+Fe0.494Cr0.318Ni0.188  (4)
中的任一个化学计量比，或者按式(2)～式(4)中的任两个或三个化学计量比进行组合，换算成质量百分比，称量、混合。
3.根据权利要求2所述的陶瓷增强金属基多孔复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)组成的混合粉末中，外加质量为1％的下列元素：C、B、Zr、Mg、Ce、Ca、Ba、La、W、Mo、Nb、Ta、Hf中的任一种。
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