CN106868416A - 一种无机单结晶多孔复合材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机金属领域，是一种多孔单结晶复合材料，用于生产以金属合金为基础的多孔材料，或用于水处理的过滤元件。本发明所述的制备方法包括，首先分别将纯金属混合物和其对应氧化金属混合物熔化成液态，然后通过带气枪的高压喷头同时注射进模具当中混合均匀，经自然冷却成型，最后在真空或在惰性氛围下经高温烧结熔化掉其中的氧化物部分，制备成为一种无机单结晶多孔复合材料，其孔率可达80～90%，典型孔隙尺寸在1nm到100nm之间。该材料不仅具有孔隙度可控、孔径分布均匀等特点，而且机械加工性能良好、耐高温、耐压、耐化学介质腐蚀（酸、碱、盐等化学浸蚀）。同时，该无机单结晶多孔复合材料在石油、炼油、轻工化工的过滤工艺中有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及元机多孔复合材料领域，具体涉及一种无机单结晶多孔复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
多孔复合材料多指经高温烧制而成的，使得体内出现相连或闭合气孔的材料。由于这些材料具很好的化学稳定性（耐酸，耐碱，耐腐蚀）、耐高温、抗压、抗冲击等性能，在环保、节能、化工、石油、食品、制药等多个领域中都有广泛应用。
国内外目前制备多孔非晶态合金材料的方法主要包括发泡法、粉末压制烧结法等。
发泡法：一般采用易挥发、在熔体中难溶解、不发生化学反应的发泡剂加入到玻璃态合金熔体混合，然后通过升高压力加搅拌使熔体混合均匀，然后在快速减压淬火，使得发泡剂在这个过程中快速气化，同时使原玻璃态合金熔体迅速放热给发泡剂从而冷却固化，制备得到泡沫多孔材料。但是发泡法也有它自身的缺陷：首发泡剂要求其与玻璃态合金熔体不发生化学反应，不然会影响最终制备的材料性能与尺寸；其次，发泡过程中，材料外部与材料体内的气化阻力不同，导致了所制备多孔材料孔隙均匀性较差，孔隙度不高。
粉末压制烧结法：如专利号为200910074202.X,按设计的重量组分比例混合粉料，采用模压成形制备成片状或成形坯，通过调控压力或采用冷等静压制备初坯，然后采用烧结工艺制得所要合金多孔材料。不足的地方在于：由于粉末颗粒结合强度有限，因此块体多孔材料的力学性能有所不足。
另外，多孔陶瓷材料也在多个领域中有着广泛的应用，而且目前研究的内容也有很多。但陶瓷材料的抗冲击性能较差，容易发生脆裂，而且陶瓷中的硅在高温流体中容易溶出形成胶体堵塞孔隙，从而限制了应用范围与使用寿命。
发明内容
本发明的无机单结晶多孔复合材料正好克服了以上问题，提供了一种体密度小、平均孔径小、气孔分布均匀、机械加工性能良好、耐高温、耐压、耐化学介质腐蚀（酸、碱、盐等化学浸蚀）的多孔复合材料的制备方法与应用。
首先，本发明给出一种无机单结晶多孔复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(a) 前处理：对纯金属混合物和氧化金属混合物进行脱脂清洗、干燥；所述纯金属混合物中包括质量配比为75.8-83.6份的Fe、12.3-18.4份的Cr、5.1-10.3份的Ni，所述氧化金属混合物包括质量配比为85.2-91.3份的MgCO3·nH2O、5.9-10.3份的FexOy、2.4-6.8份的Al2O3；
(b) 熔融：将两种混合物分别用真空机组封装抽真空，并对真空机组加热使里面的混合物熔融为液态；
(c) 两种熔融液各自经高压喷头和气枪气流的带动下注射进同一成型模具当中，达到混合均匀的目的；其中纯金属混合物和氧化金属混合物的质量比控制在85：15到95：5之间；
(d) 经自然冷却后，取出坯体采用烧结工艺，制得无机单结晶多孔复合材料。
进一步的，所述纯金属混合物中其他组分质量分数不高于0.8%，所述氧化金属混合物中其他组分质量分数不高于0.5%；所述纯金属混合物中C质量分数控制在0.03-0.054%，所述氧化金属混合物中C质量分数控制在0.01-0.032%。
进一步的，所述步骤（b）中的真空机组加热温度为1300~1600℃，压力控制在50~300MPa；所述步骤（d）中的烧结工艺指在真空或在氮气或氩气氛围下于900~1300℃进行烧结。
其次，本发明给出上述制备方法得到的无机单结晶多孔复合材料的应用，所述多孔复合材料应用于石油、炼油、轻工化工的过滤元件。
本发明得到的无机单结晶多孔复合材料，其孔率可达80～90%，典型孔隙尺寸在1nm到100nm之间；所制得的多孔材料为孔隙在轴向通透、分布均匀、径向相对致密，同时可保持了合金的结构状态，与现有技术相比，本发明具有如下有效增益：
(1) 熔融混合法使得原料混合均匀，采用注模工艺，可以制备各种不形状和尺寸的产品。
(2) 所制备的材料的孔隙可设计性强，孔径分布均匀，同时能保持了合金材料的性质。
(3) 制备工艺过程简单，可设计性强、效率高。
(4) 制得的材料用途广泛，能有效代替现有在石油、炼油、轻工化工中的过滤元件。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程框图；
图2是本发明熔融液注射成型示意图；
其中，A1、A2为高压喷头；B1、B2为气枪;C为模具。
图3是实施例1、2所制备的无机单结晶多孔复合材料的扫描电镜图。
图4是实施例2、3所制备的无机单结晶多孔复合材料的甲基橙处理曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
以下实施例采用的无机单结晶多孔复合材料均如下步骤所示：
(a) 前处理：对纯金属混合物和氧化金属混合物进行脱脂清洗、干燥；所述纯金属混合物中包括质量配比为75.8-83.6份的Fe、12.3-18.4份的Cr、5.1-10.3%的Ni，所述氧化金属混合物包括质量配比为85.2-91.3份的MgCO3·nH2O、5.9-10.3份的FexOy、2.4-6.8份的Al2O3，其中n=1～5的整数，x为1,2或3，y为1,3或4，即FeO、Fe2O3、Fe3O4；
(b) 熔融：将两种混合物分别用真空机组封装抽真空，并对真空机组加热使里面的混合物熔融为液态；
(c) 两种熔融液各自经高压喷头和气枪气流的带动下注射进同一成型模具当中，达到混合均匀的目的；其中纯金属混合物和氧化金属混合物的质量比控制在85：15到95：5之间；坯体中纯金属混合物和氧化金属混合物的比例通过调控高压喷头流速和气枪流速来控制，这样不仅使得坯体中的熔融液混合均匀，而且使得多孔复合材料的孔径可灵活调控；
(d) 经自然冷却后，取出坯体采用烧结工艺，制得无机单结晶多孔复合材料。
实施例1
一种无机单结晶多孔复合材料，包含以下重量百分含量：(1)纯金属混合物：Fe 76.8%、Cr 15.6%、Ni 7.3%、其他0.3%；(2)氧化金属混合物：MgCO3·nH2O 90.5%、FexOy 6.3%、Al2O3 2.8%、其它0.4%。
把纯金属混合物与氧化金属混合物以86：14以图1所示的方式注射进模具中混合，本实施例制得的材料空隙为88～95nm。
实施例2
一种无机单结晶多孔复合材料，包含以下重量百分含量：(1)纯金属混合物：Fe78.8%、Cr14.6%、Ni6.3%、其他0.3%；(2)氧化金属混合物：MgCO3·nH2O87.5%、FexOy8.3%、Al2O33.8%、其它0.4%。
把纯金属混合物与氧化金属混合物以95：5以图1所示的方式注射进模具中混合。本实施例制得的材料空隙为2～13nm。
实施例3
一种无机单结晶多孔复合材料，包含以下重量百分含量：(1)纯金属混合物：Fe 81.4%、Cr 13.5%、Ni 5%、其他0.1%；(2)氧化金属混合物：MgCO3·nH2O 88.4%、FexOy 8.6%、Al2O3 2.8%、其它0.2%。
把纯金属混合物与氧化金属混合物以90：10以图1所示的方式注射进模具中混合。本实施例制得的材料空隙为67～79nm。
三次实施例所制得的样品BET比表面积分析如下：
上表分析结果与图3的扫描电子显微镜的分析结果一致，实施例1所制备的材料BET比表面积为57.5m2/g，比实施例2的比表面积约大44%，总孔容积也要比实施例2的约大78%；另一方面，从扫描电镜图可看出无机单结晶多孔复合材料中还包含丰富的轴向通透、分布均匀的微孔结构。
对实施例2、3所制备的无机单结晶多孔复合材料进行模拟过滤中的滤器元件，在模拟罐中材料以填充形式进行装填；模拟污染物为甲基橙，污物物初始浓度为120mg/L，处理结果处图4所示。两者在对模拟污水进行循环过滤后，都能把其中的污染物完全除去。其中实施例3所制备的材料性能更优，在24min时，水中的甲基橙已经被完全净化。
对于不同性能要求可以灵活调控以上配比得出不同孔隙以及不同的合金性能。虽然通过说明以及具体实施方式描述了本发明公开内容，但是应该理解，上述说明和实施例仅是说明性的而非限制性的，对本领域技术人员而言，可以作出许多其它的修改、变化和安排而不偏离本发明创新的精神和范围。
Claims (5)
1.一种无机单结晶多孔复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a) 前处理：对纯金属混合物和氧化金属混合物进行脱脂清洗、干燥；所述纯金属混合物中包括质量配比为75.8-83.6份的Fe、12.3-18.4份的Cr、5.1-10.3份的Ni，所述氧化金属混合物包括质量配比为85.2-91.3份的MgCO3·nH2O、5.9-10.3份的FexOy、2.4-6.8份的Al2O3；
(b) 熔融：将两种混合物分别用真空机组封装抽真空，并对真空机组加热使里面的混合物熔融为液态；
(c) 两种熔融液各自经高压喷头和气枪气流的带动下注射进同一成型模具当中，达到混合均匀的目的；其中纯金属混合物和氧化金属混合物的质量比控制在85：15到95：5之间；
(d) 经自然冷却后，取出坯体采用烧结工艺，制得无机单结晶多孔复合材料。
2.根据权利要求1所述的无机单结晶多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述纯金属混合物中其他组分质量分数不高于0.8%，所述氧化金属混合物中其他组分质量分数不高于0.5%。
3.根据权利要求1或2所述的无机单结晶多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述纯金属混合物中C质量分数控制在0.03-0.054%，所述氧化金属混合物中C质量分数控制在0.01-0.032%。
4.根据权利要求1和2所述的无机单结晶多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中的真空机组加热温度为1300~1600℃，压力控制在50~300MPa；所述步骤（d）中的烧结工艺指在真空或在氮气或氩气氛围下于900~1300℃进行烧结。
5.权利要求1-4任一所述制备方法得到的无机单结晶多孔复合材料的应用，其特征在于，所述多孔复合材料应用于石油、炼油、轻工化工的过滤元件。
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