CN101168618A - 一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物及其制备方法 - Google Patents

一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物，其特征在于，由聚对苯二甲酸丁二醇酯、复合改性剂、主阻燃剂、协效阻燃剂、玻璃纤维、特种复合助剂、复合偶联剂组成，其制备方法为：将复合改性剂、特种复合助剂、复合偶联剂放入高速混合机中干混2－3分钟，再将步骤1中得到的预混物与聚对苯二甲酸丁二醇酯、主阻燃剂、协效阻燃剂、玻璃纤维共五种通过各自精密计量的喂料器加入挤出机，通过组合的螺杆在螺筒中进行混合和分散，并经熔融挤出，造粒，获得产品。本发明的优点为既有优异的抗光老化性能，又具有优异的综合力学性能。

Description

一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物及其制备方法，可作为电器外壳、线圈骨架、电器接插件、汽车零部件的材料，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯，简称PBT，是由对苯二甲酸和丁二醇通过缩聚反应聚合而成的，其熔点为225～235℃，属结晶性材料。PBT的主要改性手段有增韧、增强、阻燃、共混改性和化学扩链等。而阻燃增强改性的PBT材料则用途最为广泛，如电器外壳、线圈骨架、电器接插件、汽车零部件等等。
PBT材料本身的光稳定性较好，但在一些长期户外使用的场合下，普通的改性PBT材料经过长时间太阳暴晒，就会引起表面泛黄、龟裂，并伴随力学性能的衰减。
随着阻燃增强PBT材料的广泛应用，许多行业尤其是建筑、汽车等行业用塑料对改性PBT材料的抗光老化性也提出了非常高的要求：在氙灯老化箱中处理1000小时后材料表面不能出现裂纹等现象，材料综合性能不能低于老化前的70％；另外对于作为结构件使用的改性PBT材料也必须具有较高的强度及综合力学性能。虽然目前国内外生产抗光老化的环保阻燃增强PBT的厂家也不少，但生产出的产品既有优异的抗光老化性能，又具有优异的综合力学性能的厂家并不多。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物及其制备方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物，其特征在于，其重量组份为：聚对苯二甲酸丁二醇酯30-65份、复合改性剂4-10份、主阻燃剂10-20份、协效阻燃剂3-8份、玻璃纤维10-50份、特种复合助剂2-4份、复合偶联剂1-3份。
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂为粘数为120-140ml/g的德国BASF公司的B4500；所述的复合改性剂由乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐与乙烯-醋酸乙烯酯复合而成，为二者的复合比例为1∶1-3的法国ATO公司商品名为TL161的产品；所述的主阻燃剂为溴化环氧树脂F-2100H、四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物BC-58或三(2，3-二溴丙基)异氰酸酯AFR-1002；所述的协效阻燃剂为三氧化二锑；所述的特种复合助剂为高效紫外光稳定剂1-2份、抗氧剂0.5-1.5份的复合物；所述的紫外光稳定剂为癸二酸双(2，2，6，6-四甲基哌啶)酯Sanol LS-770、苯甲酸(2，2，6，6-四甲基哌啶)酯Sanol LS-744、亚磷酸三(1，2，2，6，6-五甲基哌啶)酯GW-540中的一种或几种与双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍Irgastab 2002、N，N-二正丁基二硫代氨基甲酸镍NBC中的一种或几种进行复配。所说的抗氧剂为[四(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1010、1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)异氰尿酸酯Cyanox1790、三[2-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基乙基]异氰尿酸酯Goodrite3125等中的一种或几种与亚磷酸二苯一辛酯ODP、硫代二丙酸十八酯DSTP等中的一种或几种进行复配；所述的玻璃纤维为巨石集团有限公司规格为ECS11-3.0-538的玻璃纤维；所述的复合偶联剂为美国Witco公司牌号为CJ-328H的产品。
一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物的制备方法，其特征在于，其步骤为：
第一步.按重量份称取各原料；
第二步.将复合改性剂、特种复合助剂、复合偶联剂放入高速混合机中干混2-3分钟，转速转/分700-900转/分；
第三步.将步骤1中得到的预混物与聚对苯二甲酸丁二醇酯、主阻燃剂、协效阻燃剂、玻璃纤维共五种通过各自精密计量的喂料器加入挤出机，通过组合的螺杆在螺筒中进行混合和分散，并经熔融挤出，造粒，获得产品。
其工艺温度如下：双螺杆机从喂料口到机头一区温度220～240℃，二区温度230～245℃，三区温度235～245℃，四区温度235～250℃，五区温度220～240℃，六区温度220～240℃，七区温度210～230℃，八区温度200～220℃，九区温度200～220℃，十区(机头)温度220～240℃；
所述的双螺杆挤出机的长径比至少为32∶1，螺杆转速在200-450转/分钟之间。
本发明选用的复合改性剂具有多种极性官能团，与树脂基体有着非常好的相容性，在达到良好增韧效果的同时，能使最终产品的强度和刚性得到较好的保持。
本发明选用的主阻燃剂能够满足材料环保的要求，并能使材料在达到优异阻燃性的同时，具有较高的综合力学性能，所说的协效阻燃剂选自能使本发明所使用的阻燃剂的阻燃作用更显著的无机类协效阻燃剂。
本发明的特种复合助剂为高效紫外光稳定剂、抗氧剂的复合物，高效光稳定剂对紫外光具有很强的吸收作用，受激后分子内可形成氢键环，能使处于电子激发态的分子通过能量转换形式变成振动激发基态，以热能的形式有效减活，从而有效地阻止了高分子材料的光降解。在加入高效光稳定剂的同时必须加入高效抗氧剂。二者共同发生作用，才能使材料得到有效保护，并有效延长材料的使用寿命。
所述的玻璃纤维是指经过特种复合偶联剂处理的玻璃纤维，处理后的玻璃纤维能够对材料起到良好的增强作用，并能有效提高本发明材料的综合力学性能。
所述的复合偶联剂由钛酸四异丙酯、甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯/丙烯酸共聚物、硬脂酸或焦磷酸二异辛酯及叠氮硅烷偶联剂四种有机物合成，具体比例为50/20/20/10-50/15/35/10，这种复合偶联体系通过数种偶联剂的协同作用，能大大改善阻燃剂与树脂基体间、树脂与玻纤间、树脂与光稳定剂和抗氧剂间的相容性，改善树脂、玻纤、阻燃剂、助剂间的界面，从而使得最终产品具有优异的综合力学性能，同时有效防止了光稳定剂和抗氧剂在使用过程中析出到制件表面。本复合偶联剂优选美国Witco公司牌号为CJ-328H的产品。
本发明的产品，可采用国际标准进行检测。测试试样，由CJ80NC型注塑机在250℃下注塑成型。老化性能通过将ISO力学试样和100×100×3(mm)样板在氙灯老化箱中进行1000h光老化之后试样力学性能的保持率及样板表面的外观变化来表征。
采用上述方法的检测结果表明，本发明的抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物综合力学性能优异，在氙灯老化箱中进行1000h老化试验后，试样的力学性能保持率均在85％以上，样板表面亦无裂纹等老化现象，很好地满足了建筑和汽车等行业上使用的阻燃增强PBT材料对材料本身力学性能和老化性能的要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但并不限制本发明的范围。
实施例1-例3  各原料的配方如下(重量份数)：
Figure S2007100469705D00041
其制备方法为：
第一步.按重量份称取各原料；
第二步.将复合改性剂、特种复合助剂、复合偶联剂放入高速混合机中干混2-3分钟，转速为800转/分；
第三步.将步骤1中得到的预混物与聚对苯二甲酸丁二醇酯、主阻燃剂、协效阻燃剂、玻璃纤维共五种通过各自精密计量的喂料器加入挤出机，通过组合的螺杆在螺筒中进行混合和分散，并经熔融挤出，造粒，获得产品。其中螺杆转速为350rpm，双螺杆挤出机的长径比为40∶1；
挤出机机筒从喂料口到机头各区温度为：一区温度225℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度245℃，五区温度230℃，六区温度230℃，七区温度220℃，八区温度210℃，九区温度210℃，十区(机头)温度230℃。
性能检测结果见下表
项目   测试方法     单位     指标
    普通材料1   实施例1   普通材料2   实施例2   普通材料3   实施例3
比重   ISO1183 g/cm3     1.53   1.52   1.58   1.57   1.64   1.63
玻璃纤维含量   ISO3451     ％     10   10   20   20   30   30
熔体指数(250℃，2.16KG)   ISO1133     g/10min     18   20   14   15   11   13
拉伸强度   ISO527     MPa     80   90   113   120   124   135
弯曲强度   ISO178     MPa     120   135   164   175   200   210
弯曲模量   ISO178     MPa     4700   5000   6500   7000   8800   9500
缺口冲击强度   ISO180     KJ/m2     6.8   7.5   8.5   9   10   11
热变形温度(1.82MPa)   ISO75     ℃     198   200   202   205   210   212
  阻燃性   UL94(0.8mm) -     V-0     V-0     V-0     V-0     V-0     V-0
光老化性能(1000h氙灯老化) 拉伸强度保持率 --     ％     55     85     53     87     50     86
缺口冲击强度保持率 --     ％     54     86     54     86     53     87
弯曲强度保持率   --     ％     53     88     55     87     52     87
弯曲模量保持率   --     ％     52     87     51     86     52     86
材料表面外观   目测 --     有明显裂纹     无裂纹     有明显裂纹     无裂纹     有明显裂纹     无裂纹

Claims (11)

1.一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物，其特征在于，由以下重量组份原料组成：  聚对苯二甲酸丁二醇酯30-65份、复合改性剂4-10份、主阻燃剂10-20份、协效阻燃剂3-8份、玻璃纤维10-50份、特种复合助剂2-4份、复合偶联剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂为粘数为120-140ml/g的德国BASF公司的B4500。
3.根据权利要求l所述的一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物，其特征在于，所述的复合改性剂由乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐与乙烯-醋酸乙烯酯复合而成，为二者的复合比例为1∶1-3的法国ATO公司商品名为TL161的产品。
4.根据权利要求1所述的一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物，其特征在于，所述的主阻燃剂为溴化环氧树脂F-2100H、四溴双酚A聚碳酸酯齐聚物BC-58或三(2，3-二溴丙基)异氰酸酯AFR-1002。
5.根据权利要求1所述的一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物，其特征在于，所述的协效阻燃剂为三氧化二锑。
6.根据权利要求1所述的一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物，其特征在于，所说的特种复合助剂为高效紫外光稳定剂1-2份、抗氧剂0.5-1.5份的复合物。
7.根据权利要求6所述的一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物，其特征在于，所述的紫外光稳定剂为癸二酸双(2，2，6，6-四甲基哌啶)酯Sanol LS-770、苯甲酸(2，2，6，6-四甲基哌啶)酯Sanol LS-744、亚磷酸三(1，2，2，6，6-五甲基哌啶)酯GW-540中的一种或几种与双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍Irgastab 2002、N，N-二正丁基二硫代氨基甲酸镍NBC中的一种或几种进行复配。
8.根据权利要求6所述的一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物，其特征在于，所述的抗氧剂为[四(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1010、1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)异氰尿酸酯Cyanox1790、三[2-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基乙基]异氰尿酸酯Goodrite3125等中的一种或几种与亚磷酸二苯一辛酯ODP、硫代二丙酸十八酯DSTP等中的一种或几种进行复配。
9.根据权利要求1所述的一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物，其特征在于，所述的玻璃纤维为巨石集团有限公司规格为ECS11-3.0-538的玻璃纤维。
10.根据权利要求1所述的一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物，其特征在于，所述的复合偶联剂为美国Witco公司牌号为CJ-328H的产品。
11.根据权利要求1所述的一种抗光老化、高强度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯复合物的制备方法，其特征在于，其步骤为：
第一步.按重量份称取各原料；
第二步.将复合改性剂、特种复合助剂、复合偶联剂放入高速混合机中干混2-3分钟，转速转/分700-900转/分；
第三步.将步骤1中得到的预混物与聚对苯二甲酸丁二醇酯、主阻燃剂、协效阻燃剂、玻璃纤维共五种通过各自精密计量的喂料器加入挤出机，通过组合的螺杆在螺筒中进行混合和分散，并经熔融挤出，造粒，获得产品。
其工艺温度如下：双螺杆机从喂料口到机头一区温度220～240℃，二区温度230～245℃，三区温度235～245℃，四区温度235～250℃，五区温度220～240℃，六区温度220～240℃，七区温度210～230℃，八区温度200～220℃，九区温度200～220℃，十区(机头)温度220～240℃，
所说的双螺杆挤出机的长径比至少为32∶1；螺杆转速在200-450转/分钟之间。
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