CN103044867A - 复合增强pbt材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合增强PBT材料及其制备方法，该材料按重量百分含量由以下组分组成：PBT树脂40%～65%，复合改性剂6%～9%，硅氧烷阻燃剂1%～3%，磺酸盐类阻燃剂1%～3%，高长径比无机填料20%～45%，抗氧化剂0.4%～1.6%，加工助剂0.4%～0.6%，偶联剂1%～4%，本发明不仅具有优异的阻燃性能，还具备良好的环保特性、力学性能、尺寸稳定性高、光泽度高等优点，能够广泛应用于电子电器、线圈骨架、电器接插件、汽车零部件等产品中，使PBT树脂具有广阔的应用前景。

Description

复合增强PBT材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合增强材料，具体是涉及一种复合增强PBT材料及其制备方法，可广泛应用于电子电器、线圈骨架、电器接插件、汽车零部件等领域。 
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯，简称PBT，是由对苯二甲酸和丁二醇通过缩聚反应聚合而成的，其熔点为225℃～235℃，为乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯，具有高耐热性、韧性、耐疲劳性，自润滑、低摩擦系数等优点，广泛应用于电子电器、线圈骨架、电器接插件、汽车零部件等领域，但是还存在缺口冲击强度低，成型收缩率大，易燃烧，成型周期长等缺陷，限制了它的使用范围，为此国内外对PBT 进行了广泛的改性研究，主要是增韧、增强、阻燃和共混改性，但是，目前用来制备阻燃PBT的阻燃剂主要是磷系、卤系等阻燃剂，这些阻燃剂不仅会显著降低材料的物理机械性能和加工流动性，还会对环境造成影响，因此，迫切需要一种不仅具有优异的阻燃性能，还具备良好的环保特性、力学性能、尺寸稳定性高、光泽度高等优点的复合增强PBT材料。  
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出一种复合增强PBT材料及其制备方法，该材料不仅具有优异的阻燃性能，还具备良好的环保特性、力学性能、尺寸稳定性高、光泽度高等优点。 
本发明的技术方案是这样实现的： 
一种复合增强PBT材料，按重量百分含量由以下组分组成： 
Figure BDA0000265080201
作为本发明的进一步改进，所述PBT树脂为中粘PBT 树脂，其相对黏度为0.8～1.2。 
作为本发明的进一步改进，所述复合改性剂由乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐与乙烯- 醋酸乙烯酯复合而成。 
作为本发明的进一步改进，所述高长径比无机填料为高长径比硅灰石和高长径比晶须中的至少一种，其粒径≤15μm，长径比≥10：1。 
作为本发明的进一步改进，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010和抗氧化剂168中的至少一种。 
作为本发明的进一步改进，所述加工助剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸镁、硬脂酸锌和聚乙烯蜡中的至少一种。 
作为本发明的进一步改进，所述偶联剂由钛酸四异丙酯、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物、硬脂酸或焦磷酸二异辛酯和叠氮硅烷偶联剂四种有机物合成。 
一种复合增强PBT材料的制备方法，包括如下步骤： 
a、按重量份称取各原料，将各组分按配比加入高混机中，在室温下进行混合2～3分钟，转速为700转/分～900转/分； 
b、将步骤a中得到的混合物经精密计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，进行混炼、挤出、拉条、冷却、切粒；双螺杆挤出机的加工工艺如下：双螺杆挤出机的长径比大于为32：1，螺杆转速为200转/分～450转/分，从双螺杆挤出机喂料口到机头分为十区，一区温度为220℃～240℃，二区温度为230℃～245℃，三区温度为235℃～245℃，四区温度为235℃～250℃，五区温度为220℃～240℃，六区温度为220℃～240℃，七区温度为210℃～230℃，八区温度为200℃～220℃，九区温度为200℃～220℃，十区温度为220℃～240℃。 
本发明的有益效果是：本发明提供了一种复合增强PBT材料，与现有技术相比，本发明利用无卤无磷阻燃剂（硅氧烷阻燃剂和磺酸盐类阻燃剂）替代磷系、卤系等阻燃剂，采用高 长径比无机填料（硅灰石和晶须）对PBT进行复合改性，由于硅灰石是一种工业矿物，具有完整的短纤维针状结构，在塑料的填充改性中可以与石棉、云母等相媲美，优于滑石粉、高岭土，添加硅灰石改性可使材料具有各向异性小、表面光泽好、成本低等优点；且由于晶须本身结构纤细，且具有强度高、模量高等优异的力学性能，加入树脂之中能够均匀分散，起到骨架作用，提高聚合物的力学强度，通过上述设计，本发明获得了一种复合增强PBT材料，不仅具有优异的环保阻燃性能，还具备良好的力学性能、尺寸稳定性高、光泽度高等优点，符合制造电子电器、线圈骨架、电器接插件、汽车零部件等产品，综上所述，利用无卤无磷阻燃剂对PBT树脂进行阻燃改性，并通过添加无机填料以增强PBT树脂的力学性能和外观，可使PBT树脂具有广阔的应用前景。 
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明是如何实现的做进一步详细、清楚、完整地说明，所列实施例仅对本发明予以进一步的说明，并不因此而限制本发明。 
实施例中选用的： 
PBT树脂由德国巴斯夫公司提供，牌号为B4500；复合改性剂由法国ATO公司提供，牌号为TL161；硅氧烷阻燃剂可以为B-338、1125AC、X-40-9805和DC-558中的至少一种；以下实施例中硅氧烷阻燃剂选用X-40-9805和DC-558，磺酸盐类 阻燃剂选用FR-2025；硅灰石由中国地质科学研究院郑州矿产综合利用研究所生产，牌号为W13#；钛酸钾晶须由沈阳金建公司生产；抗氧化剂是上海汽巴(CIBA)精化公司生产的抗氧化剂1010和抗氧化剂168；加工助剂是国产N，N-乙撑双硬脂酸酰胺（EBS）；偶联剂是美国Witco公司牌号为CJ-328H 的产品；实施例中选用的双螺杆挤出机是由瑞亚公司生产的40A（长径比为40：1）。 
实施例1 
将40重量份PBT树脂、6重量份复合改性剂、1重量份硅氧烷阻燃剂、3重量份磺酸盐类阻燃剂、45重量份高长径比无机填料、0.4重量份抗氧化剂、0.6重量份加工助剂及4重量份偶联剂加入高混机中，在室温下进行混合均匀；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的工艺条件为：一区温度220℃～240℃，二区温度230℃～245℃，三区温度235℃～245℃，四区温度235℃～250℃，五区温度220℃～240℃，六区温度220℃～240℃，七区温度210℃～230℃，八区温度200℃～220℃，九区温度200℃～220℃，十区( 机头) 温度220℃～240℃，螺杆转速在200转/分-450转/分之间；然后冷却、烘干即可。 
实施例2 
将50重量份PBT树脂、7重量份复合改性剂、1重量份硅氧烷阻燃剂、3重量份磺酸盐类阻燃剂、35重量份高长径比无机填料、1.5重量份抗氧化剂、0.5重量份加工助剂及2重量 份偶联剂加入高混机中，在室温下进行混合均匀；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的工艺条件为：一区温度220℃～240℃，二区温度230℃～245℃，三区温度235℃～245℃，四区温度235℃～250℃，五区温度220℃～240℃，六区温度220℃～240℃，七区温度210℃～230℃，八区温度200℃～220℃，九区温度200℃～220℃，十区( 机头) 温度220℃～240℃，螺杆转速在200转/分-450转/分之间；然后冷却、烘干即可。 
实施例3 
将55重量份PBT树脂、8重量份复合改性剂、2重量份硅氧烷阻燃剂、2重量份磺酸盐类阻燃剂、30重量份高长径比无机填料、0.5重量份抗氧化剂、0.5重量份加工助剂及2重量份偶联剂加入高混机中，在室温下进行混合均匀；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的工艺条件为：一区温度220℃～240℃，二区温度230℃～245℃，三区温度235℃～245℃，四区温度235℃～250℃，五区温度220℃～240℃，六区温度220℃～240℃，七区温度210℃～230℃，八区温度200℃～220℃，九区温度200℃～220℃，十区( 机头) 温度220℃～240℃，螺杆转速在200转/分-450转/分之间；然后冷却、烘干即可。 
实施例4 
将60重量份PBT树脂、8重量份复合改性剂、3重量份硅氧烷阻燃剂、1重量份磺酸盐类阻燃剂、25重量份高长径比无 机填料、1.6重量份抗氧化剂、0.4重量份加工助剂及1重量份偶联剂加入高混机中，在室温下进行混合均匀；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的工艺条件为：一区温度220℃～240℃，二区温度230℃～245℃，三区温度235℃～245℃，四区温度235℃～250℃，五区温度220℃～240℃，六区温度220℃～240℃，七区温度210℃～230℃，八区温度200℃～220℃，九区温度200℃～220℃，十区( 机头) 温度220℃～240℃，螺杆转速在200转/分-450转/分之间；然后冷却、烘干即可。 
实施例5 
将65重量份PBT树脂、9重量份复合改性剂、3重量份硅氧烷阻燃剂、1重量份磺酸盐类阻燃剂、20重量份高长径比无机填料、0.6重量份抗氧化剂、0.4重量份加工助剂及1重量份偶联剂加入高混机中，在室温下进行混合均匀；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的工艺条件为：一区温度220℃～240℃，二区温度230℃～245℃，三区温度235℃～245℃，四区温度235℃～250℃，五区温度220℃～240℃，六区温度220℃～240℃，七区温度210℃～230℃，八区温度200℃～220℃，九区温度200℃～220℃，十区( 机头) 温度220℃～240℃，螺杆转速在200转/分-450转/分之间；然后冷却、烘干即可。 
将上述各实施例所制试样进行以下性能测试： 
流动性能：按ISO1133测试（250℃、2.16kg）； 
拉伸性能：按ISO527-2进行测试，试样尺寸为150mm×10mm×4mm，拉伸速度为50mm/min； 
弯曲性能：按ISO178进行测试，试样尺寸为80mm×10mm×4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm； 
悬臂梁缺口冲击强度：按ISO 180进行测试，试样尺寸为80mm×10mm×4mm。 
阻燃性：按UL 94进行测试（垂直0.8mm）。 
材料的综合性能通过测试得到的熔融指数、简支梁缺口冲击强度、拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量和阻燃性能的数值及外观状况进行评判。 
实施例1～5所制得的试样性能测试结果见表1所示： 
表1 实施例1～5所制得的试样性能测试结果 
Figure BDA0000265080202
由上述实施例可见：本发明一种复合增强PBT材料具有优异的环保阻燃性，同时力学性能有明显的提高，并具有尺寸稳定性高、光泽度高等优点，能够广泛应用于电子电器、线圈骨架、电器接插件、汽车零部件等产品中，因此，利用无卤无磷阻燃剂对PBT树脂进行阻燃改性，并通过添加无机填料以增强PBT树脂的力学性能和外观，可使PBT树脂具有广阔的应用前景。 

Claims (8)

1.一种复合增强PBT材料，其特征在于：按重量百分含量由以下组分组成：
Figure FDA0000265080191
2.根据权利要求1所述的复合增强PBT材料，其特征在于：所述PBT树脂为中粘PBT 树脂，其相对黏度为0.8～1.2。
3.根据权利要求1所述的复合增强PBT材料，其特征在于：所述复合改性剂由乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐与乙烯-醋酸乙烯酯复合而成。
4.根据权利要求1所述的复合增强PBT材料，其特征在于：所述高长径比无机填料为高长径比硅灰石和高长径比晶须中的至少一种，其粒径≤15μm，长径比≥10：1。
5.根据权利要求1所述的复合增强PBT材料，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧化剂1010和抗氧化剂168中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的复合增强PBT材料，其特征在于：所述加工助剂为乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸镁、硬脂酸锌和聚乙烯蜡中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的复合增强PBT材料，其特征在于：所述偶联剂由钛酸四异丙酯、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物、硬脂酸或焦磷酸二异辛酯和叠氮硅烷偶联剂四种有机物合成。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的复合增强PBT材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、按重量份称取各原料，将各组分按配比加入高混机中，在室温下进行混合2～3分钟，转速为700转/分～900转/分；
b、将步骤a中得到的混合物经精密计量的喂料器送入双螺杆挤出机中，进行混炼、挤出、拉条、冷却、切粒；双螺杆挤出机的加工工艺如下：双螺杆挤出机的长径比大于为32：1，螺杆转速为200转/分～450转/分，从双螺杆挤出机喂料口到机头分为十区，一区温度为220℃～240℃，二区温度为230℃～245℃，三区温度为235℃～245℃，四区温度为235℃～250℃，五区温度为220℃～240℃，六区温度为220℃～240℃，七区温度为210℃～230℃，八区温度为200℃～220℃，九区温度为200℃～220℃，十区温度为220℃～240℃。
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