CN101165110B - 喷墨记录用油性油墨组合物及其检查方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是提供一种适用于聚氯乙烯基材上的印刷，并具有出色的油墨保存稳定性和喷射稳定性的喷墨记录用油性油墨组合物及其检查方法。本发明的喷墨记录用油性油墨组合物是至少将特定的聚亚烷基二醇二烷基醚作为主溶剂，并至少含有特定的喹吖啶酮系颜料成分的油性油墨组合物，在特定测定条件下通过高速液体色谱分析对包含该油性油墨组合物的测定用样品进行分析时，在保持时间10.3分钟时具有峰值的成分的浓度在0.4ppm以下。

Description

喷墨记录用油性油墨组合物及其检查方法

技术领域

本发明涉及一种喷墨记录用油性油墨组合物及其检查方法。

背景技术

作为喷墨记录方式，公知有：利用静电引力喷射油墨的方式(电场控制方式)、使用压电元件的驱动压力喷射油墨的方式(按需供墨(drop-on-demand)方式或压力脉冲方式)、以及通过高温形成气泡而使用通过膨胀产生的压力喷射油墨的方式(发泡或热发泡方式)等各种喷墨记录方式，通过上述方式能够得到极高精度的图像。

另外，在上述喷墨记录方式中所使用的油墨一般使用水性油墨和油性油墨，所述水性油墨以水作为主溶媒，所述油性油墨以有机溶媒作为主溶媒。使用水性油墨的印刷图像一般耐水性不佳，并且难以在具有耐水表面的记录介质上进行印刷，相对而言，油性喷墨则具有能够提供耐水性优良的印刷图像，并且易于在具有耐水性表面的记录介质或者上质纸上进行印刷的优点。另外，色料使用了颜料的油性油墨的耐光性也很优良。然而，在现有的油性油墨中使用了甲苯或二甲苯等芳香烃、(正)己烷或煤油等脂肪烃、丁酮等酮类、乙酸乙酯等硅酯类、或者丙二醇乙醚醋酸酯(propylene glyol monomethylether acetate)等溶剂。但是，由于上述油墨的沸点和燃点低且由于干燥速度快而存在易于堵塞喷嘴的问题，另外还存在相对于油墨保存容器或打印机等装置或部件所使用的塑料(例如聚苯乙烯(polystyrene)树脂或ABS树脂)的溶解、膨润性的原因所引起的在打印机制造上耗费成本的问题。另外，在聚氯乙烯基材上进行打印时，存在不满足关于打印品质、打印干燥性的要求的问题。

本发明的发明者们首先提出了通过一种将聚亚烷基二醇二烷基醚作为主溶剂，并含有炭黑颜料、结合剂树脂以及分散剂的油性油墨组合物，实现能够适用于在聚氯乙烯基材上进行印刷的喷墨记录用油性油墨组合物，但在含有喹吖啶酮系颜料(quinacridone pigment)时，发现会由于结晶化或产生粗大粒子等析出物的原因而使保存稳定性不佳，另外有时会在喷墨的喷射稳定性上出现问题。

以往提出了如下方案：在含有喹吖啶酮系颜料和乙醇类或卡比醇类水性有机溶媒的水性油墨组合物中，通过选择相对于喹吖啶酮系颜料本身的溶解性的温度相关性小的水性有机溶媒，可达到减少颜料的结晶化或粗大粒子等析出物的目的(专利文献1)，但本发明的发明者们发现：对于将聚亚烷基二醇二烷基醚溶剂作为主溶剂的油墨组合物来说，其相对于喹吖啶酮系颜料的溶解性不会随着溶媒种类的不同而按照专利文献1中的每种水混合溶媒发生大幅地变化，从减少影响油性油墨的保存稳定性或油墨喷射稳定性的析出物的目的出发，不适于使用与专利文献1同样的检查方法。

专利文献1：日本专利文献特开2003-268265号公报。

发明内容

(发明所要解决的问题)

本发明目的是提供一种将聚亚烷基二醇二烷基醚作为主溶剂，并含有喹吖啶酮系颜料成分，并且具有出色的油墨的保存稳定性和喷射稳定性的喷墨记录用油性油墨组合物，以及预先对出现再结晶和晶粒粗化等的析出物的风险作出判断的喷墨记录用油性油墨组合物的检查方法。

(解决问题的手段)

本发明的喷墨记录用油性油墨组合物是至少将下述通式(1)所示的聚亚烷基二醇二烷基醚(polyalkylene glycol dialkyl ether)作为主溶剂，并至少含有下述通式(2)所示的颜料成分，其特征在于，在向100mg该油性油墨组合物中添加2ml的N-甲基-2-吡咯烷酮和8ml的氰化甲烷(acetonitrile)，并在下述测定条件下通过高速液体色谱分析对调制了的测定用样品进行分析时，在保持时间10.3分钟时，具有峰值的成分浓度在0.4ppm以下。

通式(1)：

R¹¹-(OR¹³)_n-OR¹²；

(本式中R¹¹、R¹²是碳原子数1～3的烷基，R¹¹、R¹²可以相同也可以不同，R¹³是乙烯基或丙烯基，n是2～4的整数)

通式(2)

(本式中R表不氢原子、甲基或氯原子)

高速液体色谱分析的测定条件：

使用内径4.6mm、长度25cm的ODS色谱柱，将水(A液)/氰化甲烷(B液)作为淋洗液，在流量是1.0ml/min，混合比从淋洗开始(0分)至经过1分钟的时刻为50容量％/50容量％(A/B)的固定比率的条件下流出淋洗液，从淋洗开始后经过1分钟的时刻起至经过25分钟的时刻，进行混合比从50容量％/50容量％(A/B)变化至0容量％/100容量％(A/B)的线性梯度淋洗，色谱柱温度为40℃，检测波长为254nm±4nm。

所述的喷墨记录用油性油墨组合物的特征还在于，其中还含有内酯系溶剂、结合剂树脂、以及分散剂。

本发明的喷墨记录用油性油墨组合物的检查方法是一种至少将下述通式(1)所示的聚亚烷基二醇二烷基醚作为主溶剂，并且至少含有作为组合物成分的下述通式(2)所示的颜料成分的喷墨记录用油性油墨组合物的喷墨记录用的检查方法，其特征在于，可以适用于如下情况：在向100mg该油性油墨组合物中添加2ml N-甲基-2-吡咯烷酮和8ml氰化甲烷，并下述测定条件下通过高速液体色谱分析对调制了的测定用样品进行分析时，在保持时间10.3分钟时，具有峰值的成分浓度在0.4ppm以下。

附图说明

图1是在实施例1、实施例4、比较例3中得到的油性油墨组合物的色谱分析的图。

具体实施方式

下面对本发明的喷墨记录用油性油墨组合物的组成进行说明。

将所述通式(1)所示的聚亚烷基二醇二烷基醚作为油性喷墨组合物中的主溶剂。通式(1)所示的聚亚烷基二醇二烷基醚在一个大气压下沸点是在150℃以上，并优选在180℃以上。不特别对上限值作出规定，但从作为喷墨记录用的功能上考虑是240℃左右，高沸点、低蒸汽压，更适合于作业环境。另外，在20℃下的密度是0.9g/cm³～1.0g/cm³。

聚亚烷基二醇二烷基醚例如是二甘醇二甲醚(diethylene glycoldimethyl ether)、三甘醇二甲醚(triethylene glycol dimethyl ether)、四甘醇二甲醚(tetraethylene glycol dimethyl ether)、二甘醇二乙醚(diethyleneglycol diethyl ether)、三甘醇二乙醚(triethylene glycol diethyl ether)、四甘醇二乙醚(tetraethylene glycol diethyl ether)、二甘醇甲乙醚(diethyleneglycol ethyl methyl ether)、三甘醇甲乙醚(triethylene glycol ethyl methylether)、四甘醇甲乙醚(tetraethylene glycol methyl methyl ether)、二甘醇二正丙醚(diethylene glycol-di-n-propyl ether)、二甘醇二异丙醚(diethylene glycol-di-iso-propyl ether)等，优选的是二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚、二甘醇甲乙醚。

另外，最好同时使用内酯(lactone)系溶剂来作为溶剂成分。内酯系溶剂是具有通过酯结合的环状构造的化合物，并且是5员环结构的γ-内酯或6员环结构的δ-内酯、7员环结构的ε-内酯等，例如是γ-丁内酯、γ-戊内酯、γ-己内酯、γ-庚内酯、γ-辛内酯、γ-壬内酯、γ-癸内酯、γ-十一烷酸内酯、δ-戊内酯、δ-己内酯、δ-庚内酯、δ-辛内酯、δ-壬内酯、δ-癸内酯、δ-十一烷酸内酯以及ε-己内酰胺(ε-caprolactam)。

内酯系溶剂，在本发明的优选方式中是5员环结构的γ-内酯，在更优选的方式中是γ-丁内酯、γ-戊内酯。

混合溶剂中各自的比例最好是相对于1质量份的通式(1)所示的聚亚烷基二醇二烷基醚，含有0.02～4质量份的内酯系溶剂，并优选含有0.05～2质量份。另外，在油性油墨组合物中最好至少含有50质量％的混合溶剂，并优选含有70质量％以上的混合溶剂。由此，可使其具有出色的对聚氯乙烯基材的浸透性、均化(leveling)性、印刷的干燥性。

下面，针对本发明的喷墨记录用油性油墨组合物，说明分散或者溶解在所述溶剂中的成分。

本发明的色材是所述通式(2)所示的喹吖啶酮系颜料。颜料一次粒子的体积平均粒径是50～500nm，优选的是50～200nm。另外，在油性油墨组合物中的含油量是0.5～25质量％，优选的是0.5～15质量％，更为优选的是1～10质量％。

目前市面有喹吖啶酮系颜料的各种产品，但本发明的发明者们发现：在作为油性油墨时，根据上述的喹吖啶酮系颜料的制造商或生产批次的不同，会产生与相对于本发明的溶剂的溶解性具有温度相关性的析出物；并且由于其晶粒粗化会对油墨的保存稳定性或油墨喷射稳定性产生影响。考虑到析出物由于喹吖啶酮系颜料的制造商或生产批次而不同，使用的喹吖啶酮系颜料中含有所述制造工序中的原料等成分，该成分的溶解度具有温度相关性，并进行再结晶或晶粒粗化而形成析出物。

虽然析出物详情不明，但本发明的发明者们收集析出物，并进行高速液体色谱分析(HPLC)测定，得到只在保持时间10.3分钟左右具有峰值的色谱分析，观察到10.3分钟时具有峰值的成分与析出物的对应关系。另外，图1表示实施例1、实施例4、比较例3中得出的油性油墨组合物的色谱分析的图，在实施例1中保持时间10.3分钟时具有峰值的浓度相当于0.08ppm，实施例4中相当于0.36ppm，比较例3中相当于1.40ppm。此外，在图1中，纵轴以峰值强度(AU)表示，收集析出物制造各浓度的组合物，将其同样通过HPLC进行分析制作分析曲线，可使用该分析曲线将强度换算为浓度。另外，图1中的保持时间10.3分钟以外的峰值的归属不明，但仅从析出物的色谱分析考虑，其与析出物无关。

并且，通过进入后述的实施例进行考察，在喷墨记录用油性油墨组合物中，可以得到在保持时间10.3分钟时具有峰值的成分的浓度在0.4ppm以下的油性油墨组合物，不发生晶粒粗化，具有出色的油墨的保存稳定性或喷射稳定性的喷墨记录用油性油墨组合物，另外还可得到预先判断再结晶或晶粒粗化等的析出物的发生的风险的喷墨记录用油性油墨组合物的检查方法。此外，保持时间10.3分钟时具有峰值的成分的最低浓度(检测灵敏度)是0.05ppm。

另外，在本发明的油性油墨组合物中，在喹吖啶酮系颜料以外可适当溶解或分散有结合剂树脂以及分散剂，以此形成喷墨记录用油性油墨组合物。

结合剂树脂具有对聚亚烷基二醇二烷基醚等有机溶媒的溶解性，添加结合剂树脂的目的是对油性油墨组合物的粘度进行调整、或为了相对于聚氯乙烯基材具有黏着性。结合剂树脂例如可以单独使用丙烯酸树脂、苯丙树脂、松香改性树脂、酚醛树脂、萜烯树脂、聚酯树脂、聚酰氨树脂、环氧树脂、氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂(vinyl chloride-vinyl acetatecopolymer resin)、乙酸纤维素共聚物等纤维素系树脂，以及乙烯基甲苯-α-甲基苯乙烯共聚物树脂等，或者使用上述树脂的混合物。

结合剂树脂的含有量是相对于喹吖啶酮系颜料含有量(重量)的0.5～10倍，优选的是0.75～7倍。

分散剂可以是在通常的油性油墨组合物、特别是喷墨记录用油性油墨组合物中所使用的任意的分散剂。优选例如是主链包括聚酯系、聚丙烯系、聚氨酯系、聚胺(polyamine)系等，侧链包括氨基、羧基、砜(sulfone)基、羟基等极性基的高分子分散剂，特别优选的是聚酯系高分子分散剂。分散剂优选的是在有机溶媒参数为8～11时有效的分散剂。

所述分散剂可使用市面上销售的商品，具体可以列举如下：HinoactKFl-M、T-6000、T-7000、T-8000、T-8350P、T-8000EL(武生优质化学株式会社(Takefu Fine chemical Co.，Ltd)生产)等聚酯系高分子化合物，Solsperse20000、24000、32000、32500、33500、34000、35200(路博润公司(Lubrizol Corporation)生产)、disperbyk-161、162、163、164、166、180、190、191、192(毕克公司(BYK chemie Co.，Ltd)生产)、Flowlen DOPA-17、22、33、G-700(共荣社化学株式会社(Kyoei Chemical Co.，Ltd)生产)，AjisparPB821、PB711(味之素精密技术公司(Ajinomoto fine techno)生产)，LP4010、LP4050、LP4055、POLYMER400、401、402、403、450、451、453(爱富克化学品公司(Efka Chemicals Co.，Ltd)生产)，可以单独或者混合使用上述分散剂。

本发明的油性油墨组合物中的分散剂的含有量是相对于喹吖啶酮系颜料含有量的5～200质量％，优选的是30～120质量％。

本发明的油性油墨组合物中可以添加防氧化剂、紫外线吸收剂、界面活性剂。防氧化剂例如是BHA(2、3-丁基-4-甲氧基苯酚)，BHT(2，6-二特丁基甲酚(2，6-di-t-butyl-p-cresol))等，油性油墨组合物中是0.01～3.0质量％。另外，紫外线吸收剂可以使用苯酮系化合物或苯并三唑系化合物，油性油墨组合物0.01～0.5％质量％。另外，界面活性剂可以使用阴离子系、阳离子系、两性离子系或非离子系的任一种界面活性剂，油性油墨组合物中为0.5～4.0质量％。

另外，可以对应于需要向本发明的喷墨记录用油性油墨组合物添加带电防止剂、粘度调整剂、消泡剂等添加物。

本发明的喷墨记录用油性油墨组合物的调制方法如下：在向一部分聚亚烷基二醇二烷基醚等有机溶媒添加了喹吖啶酮系颜料和分散剂以后，通过球磨机(ball mills)、珠磨机(bead mills)、超声波、或喷射式粉碎机(jet mills)等进行混合/分散，从而调制成颜料分散液。在得到的颜料分散液中，在搅拌之下向其中添加所述溶媒的剩余部分、结合剂树脂以及其他添加剂。

得到的喷墨记录用油性油墨组合物在20℃下的粘度调整为2～10mPa.s，优选的是3～5mPa.s。

另外，本发明的油性油墨组合物的表面张力最好是20～50mN/m。表面张力不满20mN/m的油墨组合物会在喷墨记录用打印机头的表面扩散或渗出，从而使油墨的喷射困难。另外，当表面张力超过50mN/m时，在记录介质的表面不扩散，不能进行良好的印刷。

本发明的油性油墨组合物具有对于进行油基处理的喷射喷嘴表面不活泼的优点，例如，可使用于从具有进行油基处理的喷射喷嘴表面的喷墨记录用打印机头喷射油墨的记录方法。

适合本发明的喷墨记录用油性用油性油墨组合物的记录介质是塑料基材，特别是适用于硬质或软质聚氯乙烯基材。聚氯乙烯基材例如薄膜(film)、薄片(sheet)等。本发明的喷墨记录用油性油墨组合物可以对聚氯乙烯基材的无处理表面进行印刷，具有不同于现有的具有收容层的记录介质，不必使用昂贵的记录介质的效果，当然也可以通过油墨受容性树脂进行表面处理。

实施例：

下面通过实施例说明本发明，但其并不限定本发明的范围。

此外，使用安通帕高公司生产的“AMVn”粘度计来测定粘度。使用日机装株式公司生产的“Mticrorack UPA150”来测定颜料粒子的粒径。

(实施例以及比较例)

通式(2)中的R是作为甲基的市面出售7种不同制造商、生产批次的喹吖啶酮系颜料(C.I.Pigment Red 122)。

二甘醇二乙醚……72.5质量份

γ-丁内酯   ……20质量份

向组成的溶媒的一部分添加3质量份的所述C.I.Pigment Red 122中的一种和1.5质量份的分散剂(路博润公司生产的“Solsperse 32000”)，通过溶解器以3000rpm搅拌1小时后，通过填充有氧化锆珠子(2mm)的珠研磨来进行预备分散。得到的颜料粒子的平均粒径是5μm以下。进而通过填充有氧化锆珠子(0.3mm)的微型磨机(nano-mill)进行主分散，从而得到颜料分散液。通过该主分散得到的颜料粒子的平均粒径是150nm。

一边以4000rpm来搅拌所得到的颜料分散液，一边添加3质量份结合剂树脂(罗门哈斯公司生产的“Paraoid B60”)和制作的混合溶媒的剩余部分，调制成喷墨记录用油性油墨组合物。表1、表2中表示了组合物的粘度。

另外，在余下的6种所述C.I.Pigment Red 122中，同样地调制喷墨用油性油墨组合物。同样在表1、表2中表示了各自的组合物的粘度。

关于HPLC测定：

(测定用样品的调制)

在30ml的小瓶内，采用各油性油墨组合物100mg，添加N-甲基-2-吡咯烷酮2ml，并向添加混合后的溶液添加8ml腈化甲烷。将得到的溶液通过0.45μm亲水性PTFE膜过滤器Milleex-LH(日本密理博株式公司(Nippon Millipore Co.，Ltd)生产)进行过滤。采用5μl滤液作为测定样品。

(测定条件)

使用HPLC分析装置(2695/2996(日本沃特世株式公司(NipponWaters Co.，Ltd)生产)，色谱科公司生产的HPLC用ODS色谱柱(内径4.6mm、长度25cm的Supelco silLC-18DB柱)，将水(A液)/氰化甲烷(B液)作为淋洗液，在流量是1.0ml/min，混合比从淋洗开始(0分)至经过1分钟的时刻为50容量％/50容量％(A/B)的固定比率流出淋洗液，从淋洗开始后经过1分钟的时刻起至经过25分钟的时刻，进行混合比从50容量％/50容量％(A/B)变化至0容量％/100容量％(A/B)的线性梯度淋洗，色谱柱温度为40℃，检测波长为254nm±4nm。

上文中是作为ODS柱使用了Supelco sil LC-18DB柱(色谱科公司生产)，但本发明中还可以选择从市面出售的ODS色谱柱中任意选择，例如优选Develo sil ODS-HG(野村化学公司生产)。

图1是在实施例1、实施例4、比较例3中得到的油性油墨组合物的色谱分析的图。

使用各油性油墨组合物，使用得到的色谱和另外制作的检量线(未图示)，求得在保持时间10.3分钟内具有峰值的成分。将其结果作为检测浓度(ppm)表示在表1、表2。

(保存稳定性(1μ异物))

在聚丙烯制的采样容器中放入各油性油墨组合物，以加盖形成的密封状态在室温环境下放置一周时间。在放置过后，通过1μ玻璃过滤器对油性油墨组合物进行过滤，观察到1μ异物。其结果表示在下面的表1、2的保存稳定性(1μ异物)一栏。

(保存稳定性(粗大粒子))

将各油性油墨组合物在90℃以上的温度进行加热后，在室温环境下放至自然冷却。通过对油性油墨组合物施加所述步骤，使溶剂中溶解更多的溶解成分而促进再结晶。与在室温下放置相比，更迅速地判断出析出的风险。在放置后，通过1μ玻璃过滤器对油性油墨组合物进行过滤，观察到5μ以上的粗大晶粒。将其结果表示在下面的表1、2的保存稳定性(粗大粒子)一栏。

(喷射稳定性)

将各油性油墨组合物填充于喷墨打印机(MJ-8000C；爱普生公司生产)，通过聚氯乙烯薄膜(Viewcal900：琳得科公司生产)实施连续复印，观察了打印机内部产生的异物。将其结果表示在下面的表1、2的喷射稳定性一栏。

(表1)

		实施例1	实施例2	实施例3	实施例4
						组合物粘度(mPa.s(20℃))		4.1	4.0	4.2	4.0
检测浓度(ppm)		0.08	0.12	0.25	0.36
						保存稳定性	1μ异物	无	无	无	无
粗大晶粒	无	无	无	无
					喷射稳定性		打印机内是否产生异物	无	无	无	无

(表2)

		比较例1	比较例2	比较例3
					组合物粘度(mPa.s(20℃))		4.2	4.1	3.9
检测浓度(ppm)		0.50	0.88	1.40
					保存稳定性	1μ异物	有	有	有
粗大晶粒	有	有	有
				喷射稳定性		打印机内是否产生异物	有	有	有

从表中可知当检测浓度在0.4ppm以下时，具有出色的保存稳定性、喷射稳定性。另外，检测浓度超出0.4ppm的油性油墨组合物，可以判定其不适用于喷墨记录，因此是一种有效的喷墨记录用油性油墨组合物的检查方法。

本发明的喷墨记录用油性油墨组合物适用于聚氯乙烯基材上的印刷，并具有出色的油墨保存稳定性和喷射稳定性。

Claims (3)

1.一种喷墨记录用油性油墨组合物，通过在混合溶剂中至少分散有下述通式(2)所示的颜料成分而得到，在该混合溶剂中，相对于1质量份的通式(1)所示的聚亚烷基二醇二烷基醚，含有0.02～4质量份的内酯系溶剂，其特征在于，

在向100mg该油性油墨组合物中添加2ml的N-甲基-2-吡咯烷酮和8ml的氰化甲烷，并在下述测定条件下通过高速液体色谱分析对调制了的测定用样品进行分析时，在保持时间为10.3分钟时，具有峰值的成分浓度在0.4ppm以下，

通式(1)：

R¹¹-(OR¹³)_n-OR¹²；

本式(1)中R¹¹、R¹²是碳原子数1～3的烷基，R¹¹、R¹²可以相同也可以不同，R¹³是乙烯基或丙烯基，n是2～4的整数，

通式(2)：

本式(2)中R表示氢原子、甲基或氯原子，

高速液体色谱分析的测定条件：

使用内径4.6mm、长度25cm的ODS色谱柱，将水/氰化甲烷作为淋洗液，在流量是1.0ml/min，从淋洗开始至经过1分钟的时刻水/氰化甲烷的混合比为50容量％/50容量％的固定比率的条件下流出淋洗液，从淋洗开始后经过1分钟的时刻起至经过25分钟的时刻，进行水/氰化甲烷的混合比从50容量％/50容量％变化至0容量％/100容量％的线性梯度淋洗，色谱柱温度为40℃，检测波长为254nm±4nm。

2.根据权利要求1所述的喷墨记录用油性油墨组合物，其特征在于，还含有内酯系溶剂、结合剂树脂、以及分散剂。

3.一种喷墨记录用油性油墨组合物的喷墨记录用的检查方法，其中所述喷墨记录用油性油墨组合物通过在混合溶剂中至少分散下述通式(2)所示的颜料成分而得到，在该混合溶剂中，相对于1质量份的通式(1)所示的聚亚烷基二醇二烷基醚，含有0.02～4质量份的内酯系溶剂，其特征在于，所述喷墨记录用油性油墨组合物在如下情况下适用于喷墨记录，

在向100mg该油性油墨组合物中添加2ml的N-甲基-2-吡咯烷酮和8ml的氰化甲烷，并在下述测定条件下通过高速液体色谱分析对调制了的测定用样品进行分析时，在保持时间为10.3分钟时，具有峰值的成分浓度在0.4ppm以下，

通式(1)：

R¹¹-(OR¹³)_n-OR¹²；

本式(1)中R¹¹、R¹²是碳原子数1～3的烷基，R¹¹、R¹²可以相同也可以不同，R¹³是乙烯基或丙烯基，n是2～4的整数，

通式(2)：

本式(2)中R表示氢原子、甲基或氯原子，

高速液体色谱分析的测定条件：

使用内径4.6mm、长度25cm的ODS色谱柱，将水/氰化甲烷作为淋洗液，在流量是1.0ml/min，从淋洗开始至经过1分钟的时刻水/氰化甲烷的混合比为50容量％/50容量％的固定比率的条件下流出淋洗液，从淋洗开始后经过1分钟的时刻起至经过25分钟的时刻，进行水/氰化甲烷的混合比从50容量％/50容量％变化至0容量％/100容量％的线性梯度淋洗，色谱柱温度为40℃，检测波长为254nm±4nm。

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