JP2008101050A - インクジェット記録用油性インク組成物およびその検査方法 - Google Patents

インクジェット記録用油性インク組成物およびその検査方法 Download PDF

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Abstract

【課題】 本発明は、ポリ塩化ビニル基材への印字に適し、インクの保存安定性、吐出安定性のいずれにも優れるインクジェット記録用油性インク組成物、およびその検査方法の提供を課題とする。
【解決手段】 本発明のインクジェット記録用油性インク組成物は、少なくとも特定のポリアルキレングリコールジアルキルエーテルを主溶剤とし、少なくとも特定のキナクリドン系顔料成分を含む油性インク組成物であって、該油性インク組成物からなる測定用試料を特定の測定条件での高速液体クロマトグラフにより分析した際に、保持時間10.3分にピークを有する成分の濃度が0.4ppm以下のものである。
【選択図】 図1

Description

本発明は、インクジェット記録用油性インク組成物およびその検査方法に関する。
インクジェット記録方式としては、静電誘引力を利用してインクを吐出させる方式(電界制御方式)、ピエゾ素子の駆動圧力を利用してインクを吐出させる方式(ドロップ・オン・デマンド方式又は圧力パルス方式)、さらには高熱によって気泡を形成し、成長させることによって生じる圧力を利用してインクを吐出させる方式(バブル又はサーマルジェット方式)等の各種インクジェット記録方式が知られており、これらの方式により極めて高精度な画像を得ることができる。
また、これらのインクジェット記録方式に使用されるインクとしては、主溶媒として水を用いる水性インクと、主溶媒として有機溶媒を用いる油性インクとが一般に用いられている。水性インクを用いた印刷画像は、一般的に耐水性に劣り、耐水表面を有する記録媒体への印刷が困難であるのに対し、油性インクは耐水性に優れた印刷画像を提供することができる、また、耐水性表面を有する記録媒体や上質紙への印刷も容易になるなどの利点を有している。また、色材に顔料を用いる油性インクは、耐光性にも優れている。しかしながら、従来の油性インクでは、トルエンやキシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサンや灯油等の脂肪族炭化水素、メチルエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル等のエステル類、あるいはプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等の溶剤が使用されている。しかし、これらのインクは、沸点や引火点が低く、乾燥が速いためにノズルが詰まりやすいという問題や、またインク保存容器やプリンタなどの装置や部品に使用されているプラスチック(例えば、ポリスチレン樹脂やABS樹脂等)に対する溶解・膨潤性の理由からプリンター仕様にコストがかかるという問題がある。また、ポリ塩化ビニル基材に印字した場合には印字品質、印字の乾燥性に関して満足しうるものではないという問題がある。
本発明者らは、先に、ポリアルキレングリコールジアルキルエーテル溶剤を主溶剤とし、カーボンブラック顔料、バインダー樹脂、分散剤を含有させて油性インク組成物とすることによりポリ塩化ビニル基材への印字に適したインクジェット記録用油性インク組成物とできることを提案したが、キナクリドン系顔料を含有させる場合に、結晶化や粗大粒子等の析出物の発生によりインクの保存安定性が悪くなったり、また、インクジェットからの吐出安定性に問題を生じる場合があることが判明した。
従来、キナクリドン系顔料と水性有機溶媒であるアルコール類やカルビトール類を含有する水性インク組成物において、キナクリドン系顔料自体に対する溶解性の温度依存性の少ない水性有機溶媒を選択することにより、顔料の結晶化や粗大粒子等の析出物を少なくする目安とできることが提案されている(特許文献1)が、ポリアルキレングリコールジアルキルエーテル溶剤を主溶剤とするインク組成物にあっては、キナクリドン系顔料に対する溶解性は溶媒の種類によって特許文献1における水混合溶媒のごとく大きく変化するものではなく、油性インクの保存安定性やインク吐出安定性に影響を与える析出物の減少を目的として特許文献1記載と同様の検査方法を適用できないことが判明した。
特開2003−268265
本発明は、ポリアルキレングリコールジアルキルエーテル溶剤を主溶剤とし、キナクリドン系顔料を含有する油性インク組成物であって、インクの保存安定性や吐出安定性に優れるインクジェット記録用油性インク組成物の提供、および再結晶化や粗大粒子化等の析出物の発生のリスクを予め評価しうるインクジェット記録用油性インク組成物の検査方法の提供を課題とする。
本発明のインクジェット記録用油性インク組成物は、少なくとも下記一般式(1)で示されるポリアルキレングリコールジアルキルエーテルを主溶剤とし、少なくとも下記一般式(2)で示される顔料成分を含む油性インク組成物であって、該油性インク組成物100mgにN−メチル−2−ピロリドン2mlとアセトニトリル8mlとを添加して調製した測定用試料を下記の測定条件での高速液体クロマトグラフにより分析した際に、保持時間10.3分にピークを有する成分の濃度が0.4ppm以下であることを特徴とする。
一般式(1)
11−(OR13n −OR12
(式中、R11、R12は炭素数1〜3のアルキル基であり、同一でも、異なっていてもよく、R13はエチレン基またはプロピレン基、nは2〜4の整数である。)
Figure 2008101050
(式中Rは水素原子、メチル基または塩素原子を表す。)
高速液体クロマトグラフの測定条件:
内径4.6mm、長さ25cmのODSカラムを使用し、水(A液)/アセトニトリル(B液)を溶離液とし、流量は1.0ml/min.混合比は、溶出開始(0分)から1分経過する時点までは50容量%/50容量%(A/B)の一定比率で溶離液を流し、溶出開始後1分経過する時点から25分経過する時点までは50容量%/50容量%(A/B)から0容量%/100容量%(A/B)に変化するリニアグラジュエント溶出を行う。カラム温度40℃、検出波長254nm±4nm。
上記のインクジェット記録用油性インク組成物が、さらに、ラクトン系溶剤、バインダー樹脂、分散剤を含有することを特徴とする。
本発明のインクジェット記録用油性インク組成物の検査方法は、少なくとも上記一般式(1)で示されるポリアルキレングリコールジアルキルエーテルを主溶剤とし、少なくとも上記一般式(2)で示される顔料成分を組成物成分として含む油性インク組成物のインクジェット記録用としての検査方法であって、該油性インク組成物100mgにN−メチル−2−ピロリドン2mlとアセトニトリル8mlとを添加して調製した測定用試料を上記の測定条件での高速液体クロマトグラフにより分析した際に、保持時間10.3分にピークを有する成分の濃度が0.4ppm以下である場合にインクジェット記録用として適用可能とすることを特徴とする。
本発明のインクジェット記録用油性インク組成物における組成について説明する。
油性インク組成物における溶剤は、上記一般式(1)で示されるポリアルキレングリコールジアルキルエーテルを主溶剤とする。一般式(1)で示されるポリアルキレングリコールジアルキルエーテルは、沸点が大気圧下で150℃以上、好ましくは180℃以上のものである。上限値としては特に規定しないが、インクジェット記録用としての機能上240℃程度であり、高沸点、低蒸気圧であり、作業環境性に優れる。また、20℃での密度は0.9g/cm3 〜1.0g/cm3 のものである。
ポリアルキレングリコールジアルキルエーテルとしては、例えばジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテル、テトラエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、トリエチレングリコールエチルメチルエーテル、テトラエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコール−ジ−n−プロピルエーテル、ジエチレングリコール−ジ−iso −プロピルエーテル等が例示され、好ましくはジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテルである。
また、溶剤成分としてラクトン系溶剤を併用するとよい。ラクトン系溶剤はエステル結合による環状構造を持つ化合物であり、5員環構造のγ−ラクトンや6員環構造のδ−ラクトン、7員環構造のε−ラクトン等があり、例えばγ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、γ−ヘキサラクトン、γ−ヘプタラクトン、γ−オクタラクトン、γ−ノナラクトン、γ−デカラクトン、γ−ウンデカラクトン、δ−バレロラクトン、δ−ヘキサラクトン、δ−ヘプタラクトン、δ−オクタラクトン、δ−ノナラクトン、δ−デカラクトン、δ−ウンデカラクトン、ε−カプロラクタムである。
ラクトン系溶剤は、本発明の好ましい態様においては5員環構造のγ−ラクトンであり、さらに好ましい態様においては、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトンである。
混合溶剤におけるそれぞれの割合は、一般式(1)で示されるポリオキシエチレングリコールジアルキルエーテル1質量部に対してラクトン系溶剤を0.02〜4質量部、好ましくは0.05〜2質量部とするとよい。また、混合溶剤は、油性インク組成物中、少なくとも50質量%含有させるとよく、好ましくは70質量%以上含有させるとよい。これにより、ポリ塩化ビニル基材への浸透性、レベリング性、印字の乾燥性に優れるものとできる。
次に、本発明のインクジェット記録用油性インク組成物において、上記の溶剤中に分散または溶解させる成分について説明する。
本発明における色材としては、上記一般式(2)で示されるキナクリドン系顔料である。顔料一次粒子の体積平均粒径は、50〜500nm、好ましくは50〜200nmである。また、含有量は、油性インク組成物中、0.5〜25質量%、好ましくは0.5〜15質量%、より好ましくは1〜10質量%である。
キナクリドン系顔料としては、種々の製品が上市されているが、油性インクとした際にこれらのキナクリドン系顔料のメーカーや製造ロットによって、本発明の溶剤に対する溶解性に温度依存性のある析出物が発生すること、そして、その粗大粒子化によりインクの保存安定性やインク吐出安定性に影響を与えることを見いだした。析出物がキナクリドン系顔料のメーカーや製造ロットによって相違することを考慮すると、使用するキナクリドン系顔料中にその製造工程における原料等の成分が含まれており、この成分の溶解度が温度依存性を有し、再結晶化や粗大粒子化して析出物が形成されていると考えられる。
析出物の詳細は不明であるが、本発明者等は、析出物を集め、その高速液体クロマトグラフ(HPLC)測定すると、保持時間10.3分付近にのみピークを有するクロマトグラフが得られることから、保持時間10.3分にピークを有する成分がその析出物に対応するものであることを見いだした。また、図1は、実施例1、実施例4、比較例3で得られるインクジェット記録用油性インク組成物のクロマトグラフを示す図であるが、実施例1にあっては保持時間10.3分にピークを有する成分の濃度が0.08ppm、実施例4にあっては0.36ppm、比較例3にあっては1.40ppmに相当するものである。なお、図1においては、縦軸はピーク強度(AU)で示されるが、析出物を集めて各濃度の組成物を作製し、それを同様にHPLCにより分析して検量線を作製し、その検量線を使用して強度を濃度に換算することができる。また、図1における保持時間10.3分以外におけるピークの帰属は不明であるが、析出物単独でのクロマトグラフからみて、析出物との相関はないものとできる。
そして、後述する実施例を踏まえた考察から、インクジェット記録用油性インク組成物において、保持時間10.3分にピークを有する成分の濃度が0.4ppm以下の油性インク組成物は、粗大粒子の発生がなく、インクの保存安定性や吐出安定性に優れるインクジェット記録用油性インク組成物とできるものであり、また、再結晶化や粗大粒子化等の析出物の発生のリスクを予め評価しうるインクジェット記録用油性インク組成物の検査方法とできる。なお、保持時間10.3分にピークを有する成分を検出しうる最低濃度(検出感度)は、0.05ppmである。
また、本発明の油性インク組成物には、キナクリドン系顔料以外にバインダー樹脂および分散剤が適宜に溶解され又は分散されてインクジェット記録用油性インク組成物とされる。
バインダー樹脂としては、ポリアルキレングリコールジアルキルエーテル等の有機溶媒に溶解性を有するものであり、油性インク組成物の粘度調整、また、ポリ塩化ビニル基材への定着性を目的として添加される。バインダー樹脂としては、例えばアクリル樹脂、スチレンアクリル樹脂、ロジン変性樹脂、フエノール樹脂、テルペン系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体樹脂、セルロースアセテートブチレート等の繊維素系樹脂、ビニルトルエン−α−メチルスチレン共重合体樹脂等の単独、またはそれらの混合物を用いることができる。
バインダー樹脂の含有量は、キナクリドン系顔料含有量(重量)に対して0.5〜10倍量、好ましくは0.75〜7倍量である。
分散剤としては、通常の油性インク組成物、特にはインクジェット記録用油性インク組成物において用いられている任意の分散剤を用いることができる。好ましくは、主鎖がポリエステル系、ポリアクリル系、ポリウレタン系、ポリアミン系などからなっており、側鎖としてアミノ基、カルボキシル基、スルホン基、ヒドロキシル基などの極性基を有する高分子分散剤が例示され、特に好ましくはポリエステル系高分子分散剤である。分散剤としては、有機溶媒の溶解度パラメーターが8〜11であるときに有効に作用する分散剤を用いるのが好ましい。
こうした分散剤としては市販品を利用することが可能であり、その具体例としてはヒノアクトKF1−M、T−6000、T−7000、T−8000、T−8350P、T−8000EL(武生ファインケミカル(株)製)等のポリエステル系高分子化合物、Solsperse20000、24000、32000、32500、33500、34000、35200(ルブリゾール社製)、disperbyk−161、162、163、164、166、180、190、191、192(ビック・ケミー社製)、フローレンDOPA−17、22、33、G−700(共栄社化学(株)製)、アジスパーPB821、PB711(味の素ファインテクノ社製)、LP4010、LP4050、LP4055、POLYMER400、401、402、403、450、451、453(EFKAケミカルズ社製)の単独、または混合したものを挙げることができる。
本発明の油性インク組成物における分散剤の含有量は、キナクリドン系顔料の含有量に対して、5〜200質量%、好ましくは30〜120質量%とするとよい。
本発明の油性インク組成物には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、界面活性剤を添加することができる。酸化防止剤としてはBHA(2,3−ブチル−4−オキシアニソール)、BHT(2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール)等が例示され、油性インク組成物中0.01〜3.0質量%である。また、紫外線吸収剤としてはベンゾフェノン系化合物、又はベンゾトリアゾール系化合物を用いることができ、油性インク組成物中0.01〜0.5質量%である。また、界面活性剤としてはアニオン系、カチオン系、両性又は非イオン系のいずれの界面活性剤も用いることができ、油性インク組成物中0.5〜4.0質量%である。
また、本発明のインクジェット記録用油性インク組成物には、必要に応じて可塑剤、帯電防止剤、粘度調整剤、消泡剤等の添加物を添加することができる。
本発明のインクジェット記録用油性インク組成物の調製法としては、ポリアルキレングリコールジアルキルエーテル等の有機溶媒の一部に、キナクリドン系顔料と分散剤を添加した後、ボールミル、ビーズミル、超音波、又はジェットミル等で混合・分散させて顔料分散液を調製する。得られた顔料分散液に、上記で得た溶媒の残部とバインダー樹脂、その他の添加剤を攪拌下に添加することにより得られる。
得られるインクジェット記録用油性インク組成物は、20℃での粘度が2〜10mPa・s、好ましくは3〜5mPa・sに調整される。
また、本発明の油性インク組成物における表面張力は、好ましくは20〜50mN/mとするとよい。表面張力が20mN/m未満になるとインク組成物がインクジェット記録用プリンタへッドの表面に濡れ広がるか、又は滲み出してしまい、インク滴の吐出が困難になることがある。また、表面張力が50mN/mを越えると記録媒体の表面において濡れ広がらず、良好な印刷ができないことがある。
本発明の油性インク組成物は、撥インク処理された吐出ノズル表面に対して不活性であるという利点を有するので、例えば、撥インク処理された吐出ノズル表面を有するインクジェット記録用プリンタへッドから吐出させるインクジェット記録方法に有利に用いることができる。
本発明のインクジェット記録用油性インク組成物が適用される記録媒体としてはプラスチック基材であり、特に硬質または軟質ポリ塩化ビニル基材への記録に適している。ポリ塩化ビニル基材としては、フィルム、シート等が例示される。本発明のインクジェット記録用油性インク組成物は、ポリ塩化ビニル基材における無処理表面への印字を可能とするものであり、従来の受容層を有する記録媒体のごとく、高価な記録媒体の使用を不要とする優れた効果を有するが、勿論、インク受容性樹脂により表面処理されたものでもよい。
以下、実施例によって本発明を説明するが、これらは本発明の範囲を限定するものではない。
なお、粘度は、アントンパール社製「AMVn」粘度計を使用して測定した。顔料粒子の粒径は、日機装(株)製「マイクロトラックUPA150」を使用して測定した。
(実施例および比較例)
一般式(2)中のRがメチル基である市販のキナクリドン系顔料(C.I.Pigment Red 122)のメーカー、製造ロットの異なるものを7種入手した。
・ ジエチレングリコールジエチルエーテル ・・・ 72.5質量部
・ γ−ブチロラクトン ・・・ 20重量部
なる組成の溶媒の一部に、上記C.I.Pigment Red 122の1種を3質量部と分散剤(ルブリゾール社製「Solsperse 32000」)1.5質量部とを添加し、ディゾルバーで3,000rpmにて1時間攪拌した後、ジルコニアビーズ(2mm)を充填したビーズミルで予備分散した。得られた顔料粒子の平均粒径は5μm以下であった。更に、ジルコニアビーズ(0.3mm)を充填したナノミルで本分散を行い、顔料分散液を得た。この本分散により得られる顔料粒子の平均粒径は150nmであった。
得られた顔料分散液を4,000rpmで攪拌しながら、バインダー樹脂(ローム&ハース社製「パラロイドB60」)3重量部と上記で作製した混合溶媒の残部とを添加して、インクジェット記録用油性インク組成物を調製した。組成物の粘度を表1、表2に示す。
また、上記C.I.Pigment Red 122の残る6種について、同様にしてインクジェット記録用油性インク組成物を調製した。それぞれの組成物の粘度を同様に表1、表2に示す。
HPLC測定について
(測定用試料の調製)
30mlバイアル瓶に、各油性インク組成物100mg採取し、N−メチル−2−ピロリドン2mlを添加、混合した溶液にさらにアセトニトリル8mlを添加する。得られた溶液を0.45μm親水性PTFEメンブランフィルターMilleex−LH(日本ミリポア(株)製)で濾過する。ろ液5μlを採取して測定用試料とした。
(測定条件)
HPLC分析装置(2695/2996(日本ウォーターズ(株)製)、スベルコ社製のHPLC用ODSカラム(内径4.6mm、長さ25cmのSupelco sil LC−18DBカラム)を使用し、水(A液)/アセトニトリル(B液)を溶離液とし、流量は1.0ml/min.とした。溶離液の混合比は、溶出開始(0分)から1分経過する時点までは50容量%/50容量%(A/B)の一定比率で溶離液を流し、溶出開始後1分経過する時点から25分経過する時点までは50容量%/50容量%(A/B)から0容量%/100容量%(A/B)に変化するリニアグラジュエント溶出を行う。カラム温度40℃、検出波長254nm±4nmで測定した。
上記においては、ODSカラムとしてSupelco sil LC−18DBカラム(スペルコ社製)を使用したが、本発明においては市販のODSカラムから任意に選択して使用することができ、例えばDevelo sil ODS−HG(野村化学社製)も好ましく例示される。
図1に、実施例1、実施例4、比較例3で得られた油性インク組成物のクロマトグラフを示す。
各油性インク組成物を使用して得られたクロマトグラフと別途作製した検量線(図示せず)を使用して、保持時間10.3分にピークを有する成分の濃度を求めた。その結果を表1、2に検出濃度(ppm)として示す。
{保存安定性(1μ異物)}
各油性インク組成物をポリプロピレン製のサンプル容器に入れ、蓋をして密閉した状態で、室温環境下1週間放置した。放置後、1μガラスフィルターで油性インク組成物を濾過して、1μ異物を観察した。その結果を下記表1、2の保存安定性(1μ異物)の項に示す。
{保存安定性(粗大粒子)}
各油性インク組成物を90℃以上に加熱した後、室温環境下に放置し自然冷却させた。油性インク組成物にこのような履歴を与えることで、より多くの溶解成分を溶剤中に溶解させて再結晶を促進させた。室温で放置するよりも析出のリスクを迅速に評価するものである。放置後、1μガラスフィルターで油性インク組成物を濾過して、5μ以上の粗大異物を観察した。その結果を下記表1、2の保存安定性(粗大粒子)の項に示す。
(吐出安定性)
各油性インク組成物をインクジェットプリンタ(MJ−8000C;セイコーエプソン社製)に装填し、ポリ塩化ビニルフィルム(ビューカル900:リンテック社製)にて連続印字を実施し、プリンター内部での異物発生の観察を行った。その結果を下記表1、2の吐出安定の項に示す。
Figure 2008101050
Figure 2008101050
表から、検出濃度が0.4ppm以下であると、保存安定性、吐出安定性のいずれにも優れるものであることがわかる。また、検出濃度が0.4ppmを越える油性インク組成物は、インクジェット記録用として適用できないものと判定することができ、インクジェット記録用油性インク組成物の検査方法として有用であることがわかる。
本発明のインクジェット記録用油性インク組成物は、ポリ塩化ビニル基材への印字に適し、インクの保存安定性、吐出安定性のいずれにも優れるものである。
実施例1、実施例4、比較例3で得られた油性インク組成物のクロマトグラフである。

Claims (3)

  1. 少なくとも下記一般式(1)で示されるポリアルキレングリコールジアルキルエーテルを主溶剤とし、少なくとも下記一般式(2)で示される顔料成分を含む油性インク組成物であって、該油性インク組成物100mgにN−メチル−2−ピロリドン2mlとアセトニトリル8mlとを添加して調製した測定用試料を下記の測定条件での高速液体クロマトグラフにより分析した際に、保持時間10.3分にピークを有する成分の濃度が0.4ppm以下であることを特徴とするインクジェット記録用油性インク組成物。
    一般式(1)
    11−(OR13n −OR12
    (式中、R11、R12は炭素数1〜3のアルキル基であり、同一でも、異なっていてもよく、R13はエチレン基またはプロピレン基、nは2〜4の整数である。)
    Figure 2008101050
    (式中Rは水素原子、メチル基または塩素原子を表す。)
    高速液体クロマトグラフの測定条件:
    内径4.6mm、長さ25cmのODSカラムを使用し、水(A液)/アセトニトリル(B液)を溶離液とし、流量は1.0ml/min.混合比は、溶出開始(0分)から1分経過する時点までは50容量%/50容量%(A/B)の一定比率で溶離液を流し、溶出開始後1分経過する時点から25分経過する時点までは50容量%/50容量%(A/B)から0容量%/100容量%(A/B)に変化するリニアグラジュエント溶出を行う。カラム温度40℃、検出波長254nm±4nm。
  2. ラクトン系溶剤、バインダー樹脂、分散剤をさらに含有することを特徴とする請求項1記載のインクジェット記録用油性インク組成物。
  3. 少なくとも下記一般式(1)で示されるポリアルキレングリコールジアルキルエーテルを主溶剤とし、少なくとも下記一般式(2)で示される顔料成分を組成物成分として含む油性インク組成物のインクジェット記録用としての検査方法であって、該油性インク組成物100mgにN−メチル−2−ピロリドン2mlとアセトニトリル8mlとを添加して調製した測定用試料を下記の測定条件での高速液体クロマトグラフにより分析した際に、保持時間10.3分にピークを有する成分の濃度が0.4ppm以下である場合にインクジェット記録用として適用可能とすることを特徴とするインクジェット記録用油性インク組成物の検査方法。
    一般式(1)
    11−(OR13n −OR12
    (式中、R11、R12は炭素数1〜3のアルキル基であり、同一でも、異なっていてもよく、R13はエチレン基またはプロピレン基、nは2〜4の整数である。)
    Figure 2008101050
    (式中Rは水素原子、メチル基または塩素原子を表す。)
    高速液体クロマトグラフの測定条件:
    内径4.6mm、長さ25cmのODSカラムを使用し、水(A液)/アセトニトリル(B液)を溶離液とし、流量は1.0ml/min.混合比は、溶出開始(0分)から1分経過する時点までは50容量%/50容量%(A/B)の一定比率で溶離液を流し、溶出開始後1分経過する時点から25分経過する時点までは50容量%/50容量%(A/B)から0容量%/100容量%(A/B)に変化するリニアグラジュエント溶出を行う。カラム温度40℃、検出波長254nm±4nm。
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