CN101156058B - 一种测定乙烯裂化氢化器的出气流中乙炔浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于分光镜分析的装置，其包括具有数字输出信号的可调谐二极管激光器分光计和用于接收分光计的数字输出信号的数字计算机，该数字计算机利用多元回归算法程序处理数字输出信号。另外，公开一种使用该装置的分光镜分析法。最后，公开一种用于控制乙烯裂化氢化器的方法。
Description
背景技术
本发明由能源部的合同DE-FC07-0211D14428做出，政府对本发明有一定的兴趣。
气体样品的可调谐二极管激光器分光镜分析(Tunable diode laserspectroscopic analysis)已为人所了解，参见，例如美国专利6,615,142。该6,615,142专利的方法依赖于在样品光谱可以作为其纯组分线性组合的假设下的计算。然而，在样品基体(sample matrix)中，当感兴趣的组分的浓度相对低时，那么，例如，该6,615,142专利的计算就无法准确地确定该感兴趣的组分的浓度。例如，当样品基体为来自乙烯裂化乙炔氢化器(ethylene cracker acetylene hydrogenator)的气流，且样品中要分析的组分为浓度约1ppm的乙炔时，那么该6,615,142专利的计算就无法准确评估相对低浓度乙炔的浓度。如果能够发现解决上述现有技术问题的基于可调谐二极管激光器的分光镜法，其在该技术中将是先进的。
对于乙烯裂化氢化器(ethylene cracker hydrogenator)，如此低含量乙炔的测定是重要的。乙烯裂化在生成所需要的乙烯和丙烯的同时，还生成不希望得到的乙炔。净化系统(purification system)不能除去不希望得到的乙炔。因此，使用氢化器使乙炔氢化成为乙烯。乙烯裂化氢化器通常分成两类。“前端”氢化器直接从裂化器(cracker)进料，且包含裂化器中生成的氢气。“后端”氢化器通常由净化系统进料，该净化系统从裂化器接收进料，由于氢气在前面的纯化步骤中被除去，所以必须往反应器中加入氢气。从裂化器或净化器向氢化器中进料可控加热的气态蒸汽。
乙烯裂化氢化器的心脏为催化乙炔与氢气反应的催化材料床。在该技术中，典型的是利用滤光光度法(filter photometry)测定，进气流(feed stream)中例如0.3-1％范围内的乙炔，同时典型的是利用气相色谱法测定，氢化器的出气流(outlet stream)中的例如约1ppm范围内 的乙炔。乙炔进气流(inlet stream)的滤光光度分析有一点不足。然而，气相色谱法无法为乙炔出气流提供足够快的分析，以防止例如不合格产品或氢化器系统的热散发(thermal run-away)。如果能够发现解决上述现有技术的乙烯裂化氢化器控制系统问题的方法，其在该技术中将是先进的。
发明内容
本发明是解决上述问题的方案。本发明是一种用于测定在包含气体基体(gaseous matrix)的样品气体中感兴趣的气体组分浓度的化学分析方法，其包括七个步骤。第一步是在选择的波长n范围内，使可调谐二极管激光器发出的光穿过样品池中所含的惰性气体，进入光检测器，由光检测器生成一定范围的基线信号I0n，在选择的波长n范围内，该惰性气体基本上是透明的，第二步是使由光检测器生成的该范围的基线信号I0n数字化。第三步是将数字化的基线信号I0n存储在数字计算机中。第四步是在选择的波长n范围内，使可调谐二极管激光器发出的光穿过样品池中的样品气体，进入光检测器，由光检测器生成一定范围的样品信号Isn。第五步是使由光检测器生成的该范围的样品信号Isn数字化；(f)将数字化的样品信号Isn存储在数字计算机中。第六步是根据等式I(n)＝(I0n-Isn)/I0n在数字计算机中计算光谱。第七步是利用计算机数字存储的惰性气体中已知浓度的该感兴趣组分的光谱，(g)步的光谱以及在计算机中程序运行的多元回归算法，由计算机产生指示该感兴趣的气体组分浓度的信号。
在另一个实施方案中，本发明是一种分光镜分析的装置，其包括：(a)具有数字输出信号的可调谐二极管激光器分光计；(b)用于接收来自分光计的数字输出信号的数字计算机，该数字计算机利用多元回归算法程序处理数字输出信号。可调谐二极管激光器分光计可以包括但不限于使用长光程气体池(Herriot cell)和/或基于石英增强光声器件的检测器(参见例如，WO03/104767A2)。
在另一个实施方案中，本发明是一种用于控制乙烯裂化氢化器的改进工艺，将气流进料到可控制加热的氢化器中，利用化学分析方法测定氢化器的出气流中乙炔的浓度，以致可以控制氢化器，其中，改 进的地方包括使用本发明中上述所讨论的方法来测定氢化器出气流中乙炔的浓度。
在另一个实施方案中，本发明是一种用于控制乙烯裂化氢化器的改进工艺，将氢气流进料到受控的氢化器中，利用化学分析方法测定氢化器的出气流中乙炔的浓度，以致可以控制氢化器，其中，改进的地方包括使用本发明中上述所讨论的方法来测定氢化器出气流中乙炔的浓度。
附图说明
图1为本发明优选的装置实施方案的示意图；
图2给出了氮气中10.3ppm的纯乙炔、氮气中1010ppm的纯甲基乙炔及氮气中50％的纯乙烯的叠放的各个光谱；
图3给出了由乙烯裂化氢化器中出来的气流的叠放的光谱；
图4给出了用于控制“前端”乙烯裂化氢化器的图1中装置的示意图；及
图5给出了用于控制“后端”乙烯裂化氢化器的图1中装置的示意图。
具体实施方式
现在参见图1，其给出了本发明优选实施方式的装置10的示意图，装置10包括硬件11，硬件11包括CPU/激光温度及电流控制/检测器电子元件/用户界面及显示器。系统11与可调谐二极管激光器、激光器底座(mount)、散热器及热电控制系统12电子连通。由系统12出来的光通过光纤14进入1.5升内体积的离轴积分腔输出光谱(ICOS)样品池13，其来自Los Gatos Research，Mt.View California。该光由与系统11电子连通的光检测器检测。乙烯裂化氢化器的出气流经由管17和18通过压力转换器16到达样品池13。压力转换器16与系统11电子连通，因此系统11能够测定样品池13中的气体压力。真空泵19通过管21与流量控制阀20液体连通。流量控制阀20通过管22与样品池13液体连通。流量控制阀20与系统11电子连通，因此样品池13中的气体压力可以通过控制阀20而被控制在经由转换器16测定的压 力。
可以使用装置10，利用本发明的包括7个步骤的方法测定由乙烯裂化氢化器出来的气流(gas stream)中的乙炔浓度。第一步是在选择的波长n的范围内，使可调谐二极管激光器12出来的光穿过样品池13中的惰性气体(通过管17和18)，进入光检测器15，从光检测器15到系统11生成一定范围的基线信号I0n，惰性气体可以是氮气，其在选择的波长n范围内基本上是透明的。第二步是使系统11中由光检测器生成的该范围的基线信号I0n数字化。第三步是将数字化的基线信号I0n存储在系统11的数字计算机部分中。第四步是使可调谐二极管激光器发出的光通过管17和18穿过从乙烯裂化器出来的气流和样品池13中的气体，在选择的波长n范围内进入光检测器15，从光检测器15到系统11生成一定范围的样品信号Isn。第五步是使系统11中的来自检测器15的该范围的样品信号Isn数字化。第六步是将数字化的样品信号Isn储存在系统11中的数字计算机部分中。第七步是根据等式I(n)＝(I0n-Isn)/I0n在数字计算机中计算光谱；(h)利用氮气中已知浓度的乙炔的光谱(例如以数字形式储存在计算机中的标准光谱)，步骤(g)的光谱及在计算机中程序运行的多元回归算法，由计算机产生到导线23的指示乙炔浓度的信号。在上述过程中通过每种标准气体混合物替换由乙烯裂化氢化器出来的气流，获得了乙炔、甲基乙炔及乙烯的标准光谱。
装置10中使用的特定组分在本发明中不是关键的，例如可以通过Houston Texas的Analytical Specialties公司获得。装置10的系统11中使用的特定多元回归算法在本发明中不是关键的，例如可以由MansonWashington的Eigenvector Research公司获得。
进入样品池13的气体流速优选约为1.5升/分钟，以致能够约每15秒报告一次。优选地，在15秒内平均多个光谱，以增加测试的精密度。尽管在本发明的整个范围内不是关键的，但是当本发明用于分析来自乙烯裂化氢化器的气流时，则要高度优选地将样品池13中的气体压力控制在25至150托(torr)之间，甚至更优选地在75至125托之间。在下面的实施例中，该压力约为100托。
本发明方法步骤(a)中使用的词汇“惰性气体”指在选择的波长范 围内基本透明的气体。这里使用的词汇“惰性气体”不指气体的反应性。只要气体在选择的波长范围内基本是透明的，本发明方法步骤(a)中使用的特定惰性气体不是关键。本发明中氮气经常为优选的惰性气体，然而，也可以使用如氦气或氩气的气体，并且，当然如果需要的话，也可以使用此惰性气体的混合物。
现在参见图4，其给出了“前端”氢化工艺25的示意图。工艺25包括蒸汽裂化器(steam cracker)26。蒸汽裂化器26进料混合物27，其包括蒸汽和碳氢化合物，如石脑油。出气流28通过加热器29进入催化氢化器30。利用图1的装置10分析乙炔氢化器30的出气流。在反馈或前馈控制系统中使用装置10的输出(output)，例如通过控制加热器29来控制氢化器30进气流的温度。优选地，使用滤光光度计31(如ABB多波段光度计)来测定进入氢化器30的气流中的乙炔浓度。
现在参见图5，其给出了“后端”氢化工艺32的示意图。该氢化工艺32包括蒸汽裂化器33。蒸汽裂化器33进料混合物34，该混合物34包括蒸汽和碳氢混合物，如液化天然气。出气流35进到分离系统36以除去杂质37。分离系统36的输出富含乙烯，并通过加热器38进入催化氢化器39。利用图1的装置10分析乙炔氢化器39的出气流。将氢气40通过加热器38加进气流中，为在氢化器39中发生的乙炔氢化提供氢气。在反馈或前馈控制系统中使用装置10的输出(output)，例如通过控制加热器29和氢气40的流速来控制氢化器30的进气流的温度。优选地，使用滤光光度计41(如ABB多波段光度计)来测定进入氢化器39的气流中的乙炔浓度。
实施例
图1的装置10安装在图4所示的系统25中。在0.5至10ppm的浓度范围内获得乙炔的标准光谱。在500至10,000ppm的浓度范围内获得甲基乙炔的标准光谱。在25-75％的浓度范围内获得乙烯的标准光谱。图2给出了一些标准光谱。
制备下述三种混合物：
(1)8ppm乙炔；920ppm甲基乙炔；40％乙烯；
(2)1.5ppm乙炔；890ppm甲基乙炔；39％乙烯；及
(3)1.5ppm乙炔；5070ppm甲基乙炔；40％乙烯。
然后利用上述图1有关的系统分析上面的三种混合物。图3给出了每种混合物的光谱。本发明报道了下面的结果：
(1)8ppm乙炔；1000ppm甲基乙炔；40％乙烯；
(2)1.5ppm乙炔；990ppm甲基乙炔；40％乙烯；及
(3)1.5pprn乙炔；5140ppm甲基乙炔；40％乙烯。
利用分析器10和31的结果，通过升高氢化器30进气流的温度来控制系统25的加热器29，用来减少氢化器30的出气流中乙炔的浓度(假设进气流中乙炔浓度不过量)，以及如果进气流中乙炔浓度过量，则降低氢化器30进气流的温度以防止氢化器30的热散发。
结论
总之，显而易见，尽管上面描述了有关优选实施方案的发明，应了解，本发明不限于此，而是要覆盖所有包含在由权利要求限定的范围内的本发明的各种选择、修改和等同状况。
Claims (3)
1.一种化学分析方法，该方法用于测定在包含气体基体的样品气体中感兴趣的乙炔气体组分的浓度，所述样品气体包含乙炔和乙烯，其中所述样品由乙烯裂化氢化器的出气流在线获得，所述方法包括以下步骤：(a)在选择的波长n范围内，使可调谐二极管激光器发出的光穿过样品池中所含的惰性气体，进入光检测器，由光检测器生成一定范围的基线信号I0n，在选择的波长n范围内，该惰性气体基本上是透明的；(b)使光检测器生成的该范围的基线信号I0n数字化；(c)将数字化的基线信号I0n存储在数字计算机中；(d)在选择的波长n范围内，使可调谐二极管激光器发出的光穿过样品池中所含的样品气体，进入光检测器，由光检测器生成一定范围的样品信号Isn，其中样品池中的压力在25至150托之间；(e)使光检测器生成的该范围的样品信号Isn数字化；(f)将数字化的样品信号Isn存储在数字计算机中；(g)根据等式I(n)＝(I0n-Isn)/I0n在数字计算机中计算光谱；(h)利用计算机数字存储的惰性气体中已知浓度的乙炔的光谱，步骤(g)的光谱以及在计算机中程序运行的多元回归算法，由计算机产生指示感兴趣的乙炔气体组分浓度的信号。
2.一种用于控制乙烯裂化氢化器的改进方法，气流进到可控加热的氢化器，通过化学分析方法测定氢化器的出气流的乙炔浓度，使得能够控制氢化器，其中改进的地方包括使用权利要求1所述的化学分析方法来测定氢化器出气流中的乙炔浓度。
3.一种用于控制乙烯裂化氢化器的改进方法，蒸汽裂化器的出气流被去除杂质后，与氢气流共同进到可控加热的氢化器，通过化学分析方法测定氢化器的出气流的乙炔浓度，使得能够控制氢化器，其中改进的地方包括使用权利要求1所述的化学分析方法来测定氢化器出气流中的乙炔浓度。
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