CN101147953A - 一种高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂体系，其在气态胺催化剂存在下固化，包括苄基醚酚醛树脂、聚异氰酸酯、磷系阻燃增塑剂、抑烟剂、阻燃助剂、高沸点酯或烃溶剂。该粘结剂与铸造骨料混合形成铸造树脂砂混合料，所述铸造树脂砂混合料用于制造铸造金属铸件的型芯模。本发明低烟阻燃效果显著，提高了砂芯砂型的强度，降低了粘结剂加入量，保护了环境，提高了铸件质量。
Description
技术领域
本发明涉及粘结剂技术领域，具体地说，本发明涉及一种高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂体系，该粘结剂体系用于铸造树脂砂混合料，在气态胺催化剂存在下固化形成制造铸造金属铸件的型芯模，适用于铸造各种类型的铸钢、铸铁及有色合金件。
背景技术
在铸造工业中，冷芯盒法是指用气体或气雾催化剂在室温下催化树脂砂瞬时固化的工艺方法。按气体或气雾催化剂的不同，可将冷芯盒法分为胺法、SO2法、CO2树脂法和甲酸甲酯法。胺法冷芯盒可使用的催化剂有三乙胺、二甲基乙胺、二甲基异丙胺等，由于三乙胺价格低廉，通常采用三乙胺作催化剂，其特点是，硬化速度快、制芯效率高、芯砂流动性好、芯砂可使用时间长、砂芯尺寸精度高及节约能源等，满足了铸造生产优质、高效、节能的要求，适合大批量复杂砂芯的生产，现已广泛应用于汽车、内燃机、机车车辆、飞机、制泵等行业。
目前使用的胺法冷芯盒树脂存在粘结剂加入量高、受环境因素及工作条件的影响大，树脂砂浇注时产生大量的黑烟和有毒气体，造成周边环境的大气污染、损害人体健康等社会问题。
发明内容
本发明克服了上述缺点，提出了一种高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一种高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂，其在气态胺催化剂存在下固化，由以下重量份的原料组成：
苄基醚酚醛树脂 20～60份；
聚异氰酸酯 30～80份；
磷系阻燃增塑剂 1～30份；
抑烟剂 0～5份；
阻燃助剂 0.1～10份；
高沸点酯或烃溶剂 1～45份。
气态胺催化剂可以是三乙胺、二甲基乙胺或二甲基异丙胺，优选为三乙胺。
上述的各组成可以是单独的组分，或者与其它所述的组分进行混合，但苄基醚酚醛树脂与聚异氰酸酯不能直接混合。优选地，该粘结剂由组分I和组分II构成；组分I包括所有重量份的苄基醚酚醛树脂、磷系阻燃增塑剂和抑烟剂；组分II包括所有重量份的聚异氰酸酯。
更优选地，粘结剂体系以双组分体系包装和使用。组分I包括苄基醚酚醛树脂、磷系阻燃增塑剂、抑烟剂、阻燃助剂、高沸点酯或烃溶剂。组分II包括聚异氰酸酯硼、阻燃助剂、高沸点酯或烃溶剂。
所述的苄基醚酚醛树脂是数均分子量为800～1200的高邻位苄基醚酚醛树脂。
所述的高邻位苄基醚酚醛树脂通过以下方法制得：
A.将熔化好的苯酚、双酚A、甲醛和氧化钙投入反应釜中，用pH调节剂在30～40℃下调混合液PH值为4～7；
B.将反应釜冷凝器调整为回流状态，在搅拌下通蒸汽升温，在60分钟内使温度升至95℃，并在95～105℃保温反应90分钟；
C.将反应釜调整为分馏状态，在60分钟内使釜内温度升至115℃，并在115～120℃保温反应60分钟；
D.保温完毕，冷却降温至100℃以下，然后抽真空，使真空度达300～600mmHg，抽空时间30分钟既得高邻位苄基醚酚醛树脂。
所述的聚异氰酸酯是二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯(简称为“MDI”)、粗二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯(简称为粗“MDI”)、或多亚甲基多苯基多异氰酸脂(简称为“PAPI”)。
所述的磷系阻燃增塑剂为磷酸三苯酯、甲苯基磷酸二苯酯、磷酸三卤代乙酯中的一种或其组合。
所述的抑烟剂为氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锌的一种或其组合。
所述的所述的阻燃助剂为有机硅烷偶联剂A-1100、有机硅烷偶联剂A-560、有机硅烷偶联剂A-1120中的一种或其组合。
所述的高沸点酯溶剂为邻苯二甲酸二辛酯，所述的烃溶剂为馏程190～240℃的液态石油芳烃分馏物中的一种或其结合。
该粘结剂与铸造骨料混合形成铸造树脂砂混合料，所述铸造树脂砂混合料用于制造铸造金属铸件的型芯模。
本发明的优点在于：高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂比目前冷芯盒树脂强度提高20％，氧值数提高20％，烟密度下降30％，低烟阻燃效果显著。
高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂的强度检测参照GB2684《铸造用原砂及混合料试验方法》。按照以下的配比(重量比)配成树脂砂，芯砂配比见下页的表一。
表一 单位：份
| 材料名称 | 大林标准砂 | 液体组分I | 液体组分II |
| 重量份数 | 100 | 0.825 | 0.675 |
首先加入组分I与砂混合1分钟，再加入组分II混合2分钟，然后将该树脂砂通过MLA1制芯机吹气压制成抗拉八字试块，其制芯工艺参数见表二。
表二
| 射砂压力 | 吹胺压力 | 洗涤压力 | 吹胺时间 | 洗涤时间 |
| 0.4MPa | 0.2MPa | 0.2MPa | 3.0秒 | 5.0秒 |
分别测定八字抗拉试块的15秒初始强度、24小时终强度、24小时高湿强度(湿度≥95％)。
高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂的低烟性试验参照GB8323-87《塑料燃烧性能试验方法 烟密度法法》进行试验。
高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂的阻燃性试验参照GB/T2406-93《塑料燃烧性能试验方法 氧指数法》。
具体实施方式
实施例1
高邻位苄基醚酚醛树脂的制备：
(1)将熔化好的苯酚420千克、双酚A 60千克、甲醛398千克、氧化钙6千克投入反应釜中搅拌均匀，用pH调节剂在30～40℃下调混合液PH值为5～6；
(2)将反应釜冷凝器调整为回流状态，在搅拌下通蒸汽升温，在60分钟内使温度升至95℃，并在95～105℃保温反应90分钟；
(3)将反应釜调整为分馏状态，在60分钟内使釜内温度升至115℃，并在115～120℃保温反应60分钟；
(4)保温完毕，冷却降温至100℃以下，然后抽真空，使真空度达300mmHg，抽空时间30分钟既得高邻位苄基醚酚醛树脂，其数均分子量为800～1200。
组分I的制备：在一装有搅拌器的混合釜中，加入高邻位苄基醚酚醛树脂586千克，磷酸三苯酯159千克，邻苯二甲酸二辛酯203千克、氧化锌43千克，A-187硅烷9千克，开动搅拌，混合约2小时，使物料混合均匀。
组分II的制备：在一装有搅拌器的混合釜中，加入MDI 800千克，邻苯二甲酸二辛酯173千克、液态重芳烃18千克，A-187硅烷9千克，开搅拌器，混合约2小时，使物料混合均匀。
用容器对上述液体组分I和液体组分II分别包装，即得到本发明的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂。
本发明的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂的抗拉强度、氧值数、烟密度检测指标见表三。
表三
| 项目 | 15s初始强度 | 24h终强度 | 24h高湿强度 | 氧值数 | 烟密度 |
| 指标 | 1.76MPa | 3.28MPa | 1.82MPa | 29.0 | 491.6 |
实施例2
高邻位苄基醚酚醛树脂的制备：
(1)将熔化好的苯酚462千克、双酚A 66千克、甲醛398千克、氧化钙6千克投入反应釜中搅拌均匀，用pH调节剂在30～40℃下调混合液PH值为5～6；
(2)将反应釜冷凝器调整为回流状态，在搅拌下通蒸汽升温，在60分钟内使温度升至95℃，并在95～105℃保温反应90分钟；
(3)将反应釜调整为分馏状态，在60分钟内使釜内温度升至115℃，并在115～120℃保温反应60分钟；
(4)保温完毕，冷却降温至100℃以下，然后抽真空，使真空度达300mmHg，抽空时间30分钟既得高邻位苄基醚酚醛树脂，其数均分子量为800～1200。
组分I的制备：在一装有搅拌器的混合釜中，加入高邻位苄基醚酚醛树脂536千克，磷酸三苯酯202千克，邻苯二甲酸二辛酯253千克，A-187硅烷9千克，开动搅拌，混合约2小时，使物料混合均匀。
组分II的制备：在一装有搅拌器的混合釜中，加入MDI 800千克，邻苯二甲酸二辛酯47千克，液态重芳烃144千克，A-187硅烷9千克，开搅拌器，混合约2小时，使物料混合均匀。
用容器对上述液态组分I和液体组分II分别包装，即得到本发明的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂。
本发明的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂的抗拉强度、氧值数、烟密度检测指标见表四。
表四
| 项目 | 15s初始强度 | 24h终强度 | 24h高湿强度 | 氧值数 | 烟密度 |
| 指标 | 1.68MPa | 3.02MPa | 1.76MPa | 27.2 | 513.8 |
实施例3
高邻位苄基醚酚醛树脂的制备：
(1)将熔化好的苯酚420千克、双酚A 60千克、甲醛438千克、氧化钙6千克投入反应釜中搅拌均匀，用pH调节剂在30～40℃下调混合液PH值为5～6；
(2)将反应釜冷凝器调整为回流状态，在搅拌下通蒸汽升温，在60分钟内使温度升至95℃，并在95～105℃保温反应90分钟；
(3)将反应釜调整为分馏状态，在60分钟内使釜内温度升至115℃，并在115～120℃保温反应60分钟；
(4)保温完毕，冷却降温至100℃以下，然后抽真空，使真空度达300mmHg，抽空时间30分钟既得高邻位苄基醚酚醛树脂，其数均分子量为800～1200。
组分I的制备：在一装有搅拌器的混合釜中，加入高邻位苄基醚酚醛树脂600千克，磷酸三苯酯187千克，邻苯二甲酸二辛酯189千克，氧化锌15千克，A-187硅烷9千克，开动搅拌，混合约2小时，使物料混合均匀。
组分II的制备：在一装有搅拌器的混合釜中，加入MDI 800千克，邻苯二甲酸二辛酯111千克，液态重芳烃80千克，A-187硅烷9千克，开搅拌器，混合约2小时，使物料混合均匀。
用容器对上述液体组分I和液体组分II分别包装，即得到本发明的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂。
本发明的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂的抗拉强度、氧值数、烟密度检测指标见表五。
表五
| 项目 | 15s初始强度 | 24h终强度 | 24h高湿强度 | 氧值数 | 烟密度 |
| 指标 | 1.86MPa | 3.32MPa | 1.96MPa | 31.0 | 482.6 |
以上对本发明所提供的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂，其在气态胺催化剂存在下固化，其特征在于，由以下重量份的原料组成：
苄基醚酚醛树脂 20～60份；
聚异氰酸酯 30～80份；
磷系阻燃增塑剂 1～30份；
抑烟剂 0～5份；
阻燃助剂 0.1～10份；
高沸点酯或烃溶剂 1～45份。
2.根据权利要求1所述的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂，其特征在于：该粘结剂由组分I和组分II构成；组分I包括所有重量份的苄基醚酚醛树脂、磷系阻燃增塑剂和抑烟剂；组分II包括所有重量份的聚异氰酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂，其特征在于：所述的苄基醚酚醛树脂是数均分子量为800～1200的高邻位苄基醚酚醛树脂。
4.权利要求3所述的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂，其特征在于，所述的高邻位苄基醚酚醛树脂通过以下方法制得：
A.将熔化好的苯酚、双酚A、甲醛和氧化钙投入反应釜中，用pH调节剂在30～40℃下调混合液PH值为4～7；
B.将反应釜冷凝器调整为回流状态，在搅拌下通蒸汽升温，在60分钟内使温度升至95℃，并在95～105℃保温反应90分钟；
C.将反应釜调整为分馏状态，在60分钟内使釜内温度升至115℃，并在115～120℃保温反应60分钟；
D.保温完毕，冷却降温至100℃以下，然后抽真空，使真空度达300～600mmHg，抽空时间30分钟既得高邻位苄基醚酚醛树脂。
5.权利要求1所述的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂，其特征在于：所述的聚异氰酸酯是二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯、粗二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯或多亚甲基多苯基多异氰酸脂。
6.权利要求1所述的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂，其特征在于：所述的磷系阻燃增塑剂为磷酸三苯酯、甲苯基磷酸二苯酯、磷酸三卤代乙酯中的一种或其组合。
7.权利要求1所述的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂，其特征在于：所述的抑烟剂为氢氧化铝、氢氧化镁、氧化锌的一种或其组合。
8.权利要求1所述的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂，其特征在于：所述的所述的阻燃助剂为有机硅烷偶联剂A-1100、有机硅烷偶联剂A-560、有机硅烷偶联剂A-1120中的一种或其组合。
9.权利要求1所述的高性能低烟阻燃胺法冷芯盒粘结剂，其特征在于：所述的高沸点酯溶剂为邻苯二甲酸二辛酯，所述的烃溶剂为馏程190～240℃的液态石油芳烃分馏物中的一种或其结合。
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