CN101144029A - 一种劣质油料的催化裂化加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种劣质油料的催化裂化加工工艺，属于催化裂化工艺技术领域。将劣质油催化裂化所得到的催化柴油、回炼油和油浆混合均匀或者将所得到的催化柴油和油浆混合均匀后，一起进行溶剂抽提；再将得到的抽余油分馏为＜350℃的馏分和＞350℃的馏分，前者作为商品柴油，后者返回催化裂化装置回炼；将得到的抽出油分馏为＜350℃、350～470℃和＞470℃三个馏分；催化裂化装置不再外甩油浆。本发明的加工工艺解决了以劣质油为原料的催化裂化外甩大量油浆(＞10w％)以及催化柴油十六烷值低、密度高达0.92g/cm3以上、只能全部做为非标油出售这两大难题，能大大提高劣质油催化裂化的经济效益。抽出油的芳烃浓度可以高达95w％以上，用于高附加值产品的开发，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于油品原料的催化裂化工艺技术领域，尤其涉及一种以劣质油品做原料经催化裂化得到高附加值产品的催化裂化加工工艺。
背景技术
由于石油资源短缺，催化裂化装置原料油的质量越来越差，有的炼油厂甚至以俄罗斯的M100燃料重油或类似的劣质油料直接进行催化裂化。这些劣质油，从元素组成看，氢(H)含量低，硫(S)、氮(N)、镍(Ni)、钒(V)、铁(Fe)、钠(Na)含量高；从烃族组成看，饱和烃含量低，三环以上芳烃、胶质、沥青质含量高；从物理性质看，密度大，残炭值高，粘度大。这类劣质油料直接进催化裂化装置会带来以下问题：催化裂化油浆的外甩量高达10-15 w％；催化裂化柴油的密度高达0.92g/cm3以上，十六烷值低于20，氧化安定性很差，不能做为标准商品柴油出售；催化裂化轻油收率，即汽油、柴油和液化气的总收率仅在70-75w％之间；催化剂单耗高达3-4kg/吨油。由劣质原料催化裂化所得到的柴油，即便进行加氢精制也难以将密度降下来，十六烷值提升的幅度也很小，能改善的只是氧化安定性和硫(S)、氮(N)含量，仍然达不到商品柴油的规格指标。因此，解决劣质油料做为催化裂化进料所带来的以上技术难题是很有现实意义的。
美国专利US3239456、US3317423和US4304660公开了双溶剂抽提催化裂化轻质油和重质油的方法，其目的是为了得到某种化工产品的原料，例如制萘的原料，制备冷冻机润滑油等。中国专利CN1003601B涉及催化裂化--回炼油芳烃提抽联合工艺。回炼油经双溶剂抽提得到高纯度的重质芳烃，抽余油返回催化裂化装置回炼，其装置处理能力增加，焦炭产率下降。在国内已有几套催化裂化回炼油芳烃抽提工业装置和一套油浆抽提工业装置在运转。
发明内容
本发明的目的在于：利用成熟的溶剂抽提技术解决劣质油催化裂化的技术难题。本发明把催化裂化柴油、回炼油、油浆混合均匀或者把催化柴油和油浆混合均匀后作为双溶剂抽提的原料，扩展了抽提原料的馏分范围；而且，由于催化裂化油的混入，待抽提原料的密度和粘度下降，使溶剂抽提更容易进行。
本发明提供一种劣质油料的催化裂化加工工艺。经过溶剂抽提抽出回炼油、油浆中的重芳烃作为产品，抽余油返回作为催化裂化进料；催化柴油的抽余油芳烃含量大大降低，密度大大下降，十六烷值可以大于45，抽出油基本上是两环芳烃，例如可以作为低档增塑剂或非标油出售。
本发明采用的技术方案如下：
将劣质油催化裂化所得到的催化柴油、回炼油和油浆混合均匀或者将所得到的催化柴油和油浆混合均匀后，做为原料油一起进入溶剂抽提塔，以湿糠醛作为第一溶剂从抽提塔的顶部进入，以120#溶剂油作为第二溶剂从抽提塔底部进入，其中原料油、湿糠醛和120#溶剂油的重量比是使原料油∶湿糠醛∶120#溶剂油＝1∶0.4～2.5∶0.2～1.0，从抽提塔塔底的抽出液中回收湿糠醛，得到抽出油，将抽出油在常压塔中分馏为<350℃馏分和>350℃馏分；从抽提塔塔顶的抽余液中回收120#溶剂油，得到抽余油，抽余油送加热炉升温后，进入常压塔分馏为<350℃馏分和>350℃馏分，其中抽余油中>350℃的馏分返回与催化裂化装置的劣质油原料混合，抽余油中<350℃馏分做为柴油。
抽出油中<350℃的馏分，可以做为中档增塑剂、低档增塑剂、非标油和/或非标油的调合组分；对抽出油中>350℃的馏分，优选再对其进行减压蒸馏，将其分馏为<470℃馏分和>470℃馏分；抽出油中350℃～470℃这段馏分做橡胶软化剂、填充油、经精制后做导热油和/或在不需要考虑粘温特性的情况下做油品的基础油；抽出油中>470℃这段馏分做针状焦、碳黑和/或碳纤维碳素制品的原料，或者做为重交道路沥青的改性组分，或者做为生产防水涂料的原料，尤其是做为生产高档建筑用防水涂料的原料。
所用的湿糠醛优选为含水5-8 w％的湿糠醛，120#溶剂油优选沸点范围在80～200℃之间，芳烃含量<5w％(本发明中的w％表示重量百分含量；v％表示体积百分含量)。
抽提塔塔顶温度优选为55～100℃，进一步优选为60～95℃；塔中部温度优选为50～75℃，进一步优选为60～75℃，塔底温度优选为35～40℃，进一步优选为40℃。
所用的劣质油包括各种催化原料，例如包括燃料重油、难裂解的环烷基油、难裂解的中间基油、减压渣油、页岩油和煤焦油中的一种或几种。
原料油从溶剂抽提塔的中间偏下部位进入抽提塔，优选以塔底为基准，从40-45％塔高段的任意一处进入抽提塔。
其中原料油、湿糠醛和120#溶剂油的重量比优选为原料油∶湿糠醛∶120#溶剂油＝1∶0.5～2.0∶0.3～0.8。
上述工艺抽出油中<350℃的馏分基本上是二环芳烃；350～470℃的馏分基本上是三环和四环芳烃，>470℃的馏分主要是五环以上芳烃。
本发明的加工工艺解决了以劣质油为原料的催化裂化外甩大量油浆(>10w％)以及催化柴油十六烷值低、密度高达0.92g/cm3以上、只能全部作为非标油出售这两大难题，能大大提高劣质油催化裂化的经济效益。在本发明中，不外甩油浆，抽出重芳烃作为产品，抽出油的芳烃浓度可以高达95w％以上，用于高附加值产品的开发，具有广阔的应用前景。因此，本发明必将为劣质油催化裂化带来很可观的经济效益。
附图说明
附图为本发明的劣质油催化裂化-溶剂抽提联合工艺示意图。
1.劣质原料油；2.催化裂化装置；3.柴油；4.回炼油；5.油浆；6.混合罐；7.溶剂抽提装置；8.抽出油；9.抽余油；10.第一加热炉；11.第二加热炉；12.>350℃抽余油馏分；13.干气；14.液化气；15.汽油；16.焦炭；17.<350℃芳烃油；18.350～470℃芳烃油；19.>470℃芳烃油；20.<350℃抽余油馏分；21.第一常压蒸馏塔；22.抽出油>350℃馏分；23.减压蒸馏塔；24.第二常压蒸馏塔。
具体实施方式
本发明工艺流程的一个具体实施方式如下：劣质原料油1经催化裂化装置2进行催化裂化反应后，得到干气13、液化气14、汽油15、焦炭16、柴油3、回炼油4以及油浆5，然后再将柴油3、回炼油4以及油浆5打入混合罐6混合均匀，进入溶剂抽提装置7进行双溶剂抽提，得到抽出油8和抽余油9；抽出油8经第一加热炉10加热升温，进入第一常压蒸馏塔21分馏得到<350℃芳烃油17和抽出油>350℃馏分22两部分，抽出油>350℃馏分22进入减压蒸馏塔23进行减压分馏得到350～470℃芳烃油18和>470℃芳烃油19；对于<350℃芳烃油17(二环芳烃含量>95％)，可以作为低档和/或中档增塑剂，或作为非标油，或作为非标油的调合组分出售；350～470℃芳烃油18可作为橡胶软化剂、填充油，经精制后可作导热油，或在不需考虑粘温特性的情况下，作某些特种油品的基础油；>470℃芳烃油19因C/H比较高，适宜作针状焦、碳黑、碳纤维等碳素制品的原料，或作为重交道路沥青的改性组分，或作为生产高档建筑用防水涂料的原料。抽余油9经第二加热炉11加热后进入第二常压蒸馏塔24分馏为<350℃抽余油馏分20和>350℃抽余油馏分12两部分，<350℃抽余油馏分20可以作为商品柴油，>350℃抽余油馏分12返回催化裂化装置作为裂化原料。
下面用具体实施例和比较例对本发明作进一步的说明。
对比例1以俄罗斯M100重燃料油作为催化裂化实验室提升管中试装置进料，完成催化裂化工艺试验，得到产品分布和产品性质。工艺试验所用的催化剂是取自催化裂化工业装置的CC-20DF平衡剂(长岭炼厂催化剂厂生产)，它是一种增产丙烯的催化剂。原料油和催化剂的物化性质分别见表1和表2。
催化裂化中试装置的提升管总长6米，原料处理量为5.0kg/h。该装置的原料油是单程通过，但是可以用新鲜原料油与催化裂化生成重油(>350℃)掺配的方法完成回炼和外甩油浆的工艺试验。
原料油经预热后由雾化喷嘴进入提升管底部，与炽热的再生催化剂接触反应，并沿提升管上行，油气与待生催化剂在沉降器中快速分离，待生催化剂经汽提后进入再生器烧焦炭，油气经水冷和深冷(-15℃)逐级回收液体产品，裂解气和烟气分别计量后放空，并采样分析以计算各气体组分的产率和焦碳产率，大于C5的组分归并到液体产品收率中，冷凝的液体产品用实沸点蒸馏装置切割出汽油馏分、柴油馏分和重油馏分，计算产率并分别测定其组成和性质。
催化裂化提升管中试的工艺条件见表3，产品分布数据见表4，催化柴油和外甩重油的性质见表5。在提升管中试时分不开回炼油和油浆，外甩油浆实际上是外甩重油(>350℃)。
实施例1 催化裂化工艺试验仍在上述提升管中试装置上完成，所不同的是不再是催化重油(>350℃)回炼，而是回炼催化重油经芳烃抽提得到的富含饱和烃的抽余油；不再外甩催化重油，而是把催化重油经芳烃抽提得到的重芳烃油作为产品；为了便于开发重芳烃产品，将重芳烃分馏为350～470℃馏分和>470℃馏分两个馏分。催化裂化中试的工艺条件见表3，催化剂仍为CC-20DF工业平衡剂，催化原料油是与对比例1同一批的M100燃料重油，
为了从催化裂化柴油馏分得到部分高十六烷值柴油，由催化裂化提升管中试装置得到的催化柴油馏分和催化重油全部混兑在一块作为溶剂抽提装置的进料；然后用分馏的方法把抽余油分为<350℃馏分(柴油)和>350℃馏分；把抽出油分为<350℃馏分(二环芳烃油)、350～470℃馏分、>470℃馏分三个馏分，分别作为产品。
双溶剂抽提在实验室处理量为2kg/h的溶剂抽提装置上进行。该抽提装置的抽提塔分抽提管、反抽管和上、下沉降管，填料可以采用本技术领域中常用的各种填料，例如实验中采用了清华大学研制的双向逆流规整填料，各物料计量采用电子称，溶剂回收在三口瓶中通过蒸馏进行。抽余油和抽出油分别由实沸点蒸馏装置分馏为相应馏分。第一溶剂为含水5-8w％的湿糠醛，第二溶剂为沸点范围90-120℃、芳烃含量小于5w％的120#溶剂油。混合原料油以抽提塔塔底为基准，从43％塔高处进入，湿糠醛从塔顶进入，第二溶剂从塔底进入。混合油∶湿糠醛∶溶剂油＝1∶0.8∶0.5(重量比)。抽提温度：塔顶80℃，塔中部65℃，塔底40℃。
表1 原料油的物化性质
| 项目 | M100 | |
| 密度(20℃)g/cm3 | 0.9379 | |
| 残碳 w％ | 5.98 | |
| C w％H w％S μg/gN μg/g | 85.5512.10133003207 | |
| 烃族组成w％ | 饱和烃芳烃胶质+沥青质 | 50.240.49.4 |
| 金属含量μg/g | NiVFeCaNa | 5.319.49.2108.0 |
| 馏程 ℃ | 初馏点10％50％70％71.8％ | 291374478551558 |
把催化裂化工艺实验得到的柴油馏分和催化重油混合在一起作为抽提装置进料，按上述工艺条件进行抽提。<350℃抽余油馏分作为柴油，其性质见表5，>350℃抽余油馏分作为催化裂化装置回炼油，其性质见表6；抽出油<350℃馏分是柴油馏分的非标油，98％(质量百分含量)都是二环芳烃；抽出油>350℃馏分作为重芳烃产品，其性质亦见表6(注：对于抽出油>470℃馏分，因为太重，95w％以上都是胶质和沥青，无法进行分析，因此只对>350℃以上馏分做整体分析)。
实施例1的M100燃料油提升管的产品分布数据亦见表4。可以看出，采用本发明的工艺与对比例相比较，催化干气和焦碳下降，汽油收率有所上升，实施例1中柴油馏分的50％左右的十六烷值大于45，约一半非标油(二环芳烃油)，不再外甩油浆，代之以重芳烃做为产品，其工艺效果是显而易见的。
表2 催化剂的物化性质
| 项目 | CC-20DF | |
| 筛分组成w％ | 0-20μm20-40μm40-80μm80-110μm>110μm | 0.219.153.216.111.4 |
| 沉降密度g/cm3孔体积ml/g比表面积m2/g再生剂含碳w％ | 0.850.271120.05 | |
| 金属含量μg/g | NiVFeCaNaSb | 810035005000510022003900 |
| 微反活性 w％ | 65 | |
表3 催化裂化提升管中试装置的工艺条件
| 项目 | 反应温度(℃) | 反应压力(表)MPa | 再生温度℃ | 剂油比(w/w) | 油气停留时间(秒) | 雾化水蒸汽(w％) |
| 条件 | 520 | 0.09 | 710 | 8.0 | 2.5 | 15 |
注：表3中的w/w表示重量比
表4 M100燃料油提升管中试的产品分布数据
| 项目 | 对比例1 | 实施例1 |
| 干气w％ | 6.0 | 5.5 |
| 液化气w％ | 10.0 | 10.5 |
| 汽油w％ | 36.0 | 37.0 |
| 柴油w％ | 26.0 | 15.0 |
| 二环芳烃油w％ | 15.0 | |
| 外甩重油w％ | 13.0 | |
| 350-470℃芳烃油w％ | 6.0 | |
| >470℃芳烃油w％ | 3.0 | |
| 焦碳w％ | 9.0 | 8.0 |
| 总计w％ | 100 | 100 |
表5 催化柴油和外甩重油性质
| 项目 | 对比例柴油 | 实施例柴油 | 对比例外甩重油 |
| 密度(20℃)g/cm3 | 0.93 | 0.86 | 1.01 |
| 芳烃w％ | 68 | 35 | 58 |
| 胶质+沥青质w％ | 11 | ||
| 饱和烃w％ | 32 | 65 | 31 |
| 十六烷值 | 22 | 46 | (馏出50w％486℃) |
| 颜色 | 黑色 | 不变黑 | (氢含量w％：9.72) |
表6 >350℃抽余油和抽出油的性质
| 项 目 | 抽余油 | 抽出油 |
| 密度(20℃)g/cm3 | 0.9148 | 1.1437 |
| 黏度mm2/s：50℃80℃ | 73.3919.85 | |
| 凝点 ℃ | 21 | 52 |
| 残炭 w％ | 1.64 | |
| 族组成w％： | ||
| 饱和烃 | 72.42 | 3.28 |
| 芳烃 | 25.86 | 82.32 |
| 胶质+沥青质 | 1.72 | 14.40 |
| 馏程℃： | ||
| 初馏点 | 275 | 324 |
| 10％ | 410 | 425 |
| 50％ | 468 | 490 |
| ≤500℃馏出v％ | 75 | 56 |
Claims (9)
1.一种劣质油催化裂化加工工艺，其特征在于，将劣质油催化裂化所得到的催化柴油、回炼油和油浆混合均匀或者将所得到的催化柴油和油浆混合均匀后，做为原料油一起进入溶剂抽提塔，以湿糠醛作为第一溶剂从抽提塔的顶部进入，以120#溶剂油作为第二溶剂从抽提塔底部进入，其中原料油、湿糠醛和120#溶剂油的重量比是使原料油∶湿糠醛∶120#溶剂油＝1∶0.4～2.5∶0.2～1.0，从抽提塔塔底的抽出液中回收湿糠醛，得到抽出油，将抽出油在常压塔中分馏为＜350℃馏分和＞350℃馏分；从抽提塔塔顶的抽余液中回收120#溶剂油，得到抽余油，抽余油送加热炉升温后，进入常压塔分馏为＜350℃馏分和＞350℃馏分，其中抽余油中＞350℃的馏分返回与催化裂化装置的劣质油原料混合，抽余油中＜350℃馏分做为柴油。
2.如权利要求1所述的劣质油催化裂化加工工艺，其特征在于，抽出油中＜350℃馏分做为中档增塑剂、低档增塑剂、非标油和/或非标油的调合组分。
3.如权利要求1或2所述的劣质油催化裂化加工工艺，其特征在于，对抽出油中＞350℃馏分再进行减压蒸馏，分馏为＜470℃馏分和＞470℃馏分；抽出油中350℃～470℃这段馏分做橡胶软化剂、填充油、经精制后做导热油和/或在不需要考虑粘温特性的情况下做油品的基础油；抽出油中＞470℃这段馏分做针状焦、碳黑和/或碳纤维碳素制品的原料，或者做为重交道路沥青的改性组分，或者做为生产防水涂料的原料。
4.如权利要求1所述的劣质油催化裂化加工工艺，其特征在于，湿糠醛为含水5-8w％的湿糠醛，120#溶剂油的沸点范围在80～200℃之间，芳烃含量＜5w％。
5.如权利要求1所述的劣质油催化裂化加工工艺，其特征在于，抽提塔塔顶温度为55～100℃，塔中部温度为50～75℃，塔底温度为35～40℃。
6.如权利要求5所述的劣质油催化裂化加工工艺，其特征在于，抽提塔塔顶温度为60～95℃，塔中部温度为60～75℃，塔底温度为40℃。
7.如权利要求1所述的劣质油催化裂化加工工艺，其特征在于，所用的劣质油包括燃料重油、难裂解的环烷基油、难裂解的中间基油、减压渣油、页岩油和煤焦油中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的劣质油催化裂化加工工艺，其特征在于，以塔底为基准，原料油从40-45％塔高段的任意一处进入抽提塔。
9.如权利要求1所述的劣质油催化裂化加工工艺，其特征在于，原料油、湿糠醛和120#溶剂油的重量比是使原料油∶湿糠醛∶120#溶剂油＝1∶0.5～2.0∶0.3～0.8。
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