CN101143327A - 一种以类水滑石为前驱物的氮氧化物储存催化剂 - Google Patents

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Abstract

一种以类水滑石为前驱物的氮氧储存催化剂，表达式为CoxM1－xAlyM’1－yOm，各成分组成及含量为(以质量百分比计)：0－70％的氧化钴CoO，5－20％的氧化铝Al2O3，M为氧化镁MgO或氧化钙CaO，M’为氧化镧La2O3或其它过渡金属元素(Cu、Sr、Ce、Mn、Fe、Zr、Ti)的氧化物。本发明采用共沉淀法或水热法制备催化剂，成本低廉，制备工艺简单。本发明的催化剂用于稀燃汽油机和柴油机富氧气氛下氮氧化物的储存，氮氧化物以硝酸盐或亚硝酸盐的形式吸附于催化剂上，从而实现氮氧化物的储存，在二氧化碳和水存在的情况下仍具有较好的氮氧化物储存性能，且抗氧性能强，具有良好的应用前景。

Description

一种以类水滑石为前驱物的氮氧化物储存催化剂
技术领域
本发明涉及一种以类水滑石为前驱物的氮氧化物储存催化剂。
本发明还涉及上述氮氧化物储存催化剂的制备方法。
本发明还涉及上述氮氧化物储存催化剂的用途。
背景技术
具有较高燃油经济性的稀燃汽油机和柴油机已被广泛应用。然而稀燃汽油机和柴油机排放尾气中的NOx已成为大气污染的重要来源。大气中过量NOx会造成严重的环境污染，引起光化学烟雾，导致酸雨的形成，对人体和其它生物危害极大。因此减少机动车污染物排放的研究，特别是尾气中NOx控制技术的研究，已成为国际上环境催化领域的研究热点。传统的三效催化剂是一种比较成熟的汽油车尾气净化技术，能够在理论空燃比(14.7)的操作条件下较好的催化转化NOx为N2。但稀燃汽油机和柴油机均在富氧条件下运行，发动机排气中含有过量氧。在富氧条件下传统三效催化剂对NOx催化净化能力显著下降。NOx储存还原技术已被证明是一种能够在富氧条件下有效去除NOx排放的实用技术，该技术中使用一种NOx储存还原催化剂。NOx储存还原催化剂一般以贵金属作为催化活性成分，使用碱和/或碱土金属氧化物作为NOx储存剂。NOx储存还原催化剂操作原理如下：在发动机稀燃运转条件下，将排气中NO氧化成NO2并以硝酸盐及亚硝酸盐的形式储存；在NOx储存到一定量时，通过发动机控制或者向NOx储存还原催化剂上游气流中加入还原剂，使发动机排气处于理论空燃比或者富燃条件，此时储存的NOx快速释放，并被气流中的HC和CO等还原剂还原为N2，同时催化剂的NOx储存能力得到恢复。因为碱金属、碱土金属氧化物，一些稀土金属氧化物和过渡金属氧化物具有很好的与NOx形成硝酸盐的能力，在NOx储存还原催化剂中使用的NOx储存催化剂多含有以上这些氧化物。目前研究较为广泛的NOx储存催化剂体系包括负载型催化剂，如：Pt/BaO/Al2O3，Fe/BaO/Al2O3，Rh/BaO/Al2O3；钙钛矿型和尖晶石型复合氧化物催化剂，如：BaFeO3、BaSnO3、BaZrO3、BaAl2O4等；固溶体复合氧化物催化剂，如：CuO-CeO2、CeO2-MnO2等。现有的NOx储存催化剂普遍存在储氮性能(储量与寿命)差、脱附性能差、抗硫性能弱、水热稳定性差及贵金属成本高等不足。人们进行了大量研究工作试图克服这些不足，开发高效、低成本氮氧化物储存催化剂。
水滑石类阴离子粘土是一种重要的层柱状新型材料，主要包括水滑石(Hydrotalcite，简称HT)和类水滑石(Hydrotalcite-like compounds，简称HTlc)。典型的水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O是一种天然存在的矿物，与水镁石(Mg(OH)2，Brucite)的结构类似，水镁石由Mg(OH)2八面体相互共边形成层状化合物，层与层之间对顶地叠在一起，层间通过氢键缔合。当水镁石层状结构中的Mg2+部分被半径相似的阳离子(如Al3+，Fe3+，Cr3+)取代时，会导致层上正电荷的积累，这些正电荷被位于层间的负离子(如CO3 2-)平衡，在层间的其余空间，水以结晶水的形式存在。当Mg2+和Al3+被半径相似的二价或三价阳离子同晶取代，或CO3 2-被其他阴离子取代，即形成所谓HTlc，这类化合物自然界中存在较少，主要由人工合成。
HTlc作为一种新型无机材料具有特殊的层状结构且颗粒较细(约50nm)，是重要的氧化物催化剂前驱体材料，在催化、吸附分离和离子交换等方面具有很大应用潜力。HTlc焙烧后的衍生氧化物(碱性NOx储存组分)呈现良好分散态，同时HTlc中的阳离子可用一些半径类似的过渡金属阳离子部分取代的特点，可将一些具有NO氧化活性的过渡金属元素以高分散态引入催化剂中，在最大程度上使催化活性组分和碱性NOx储存组分在催化剂上达到更加分散，增加催化活性组分和NOx储存组分之间的协同效应。因此HTlc焙烧后的衍生氧化物可作为高活性的NOx储存新型催化材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以类水滑石为前驱物的氮氧化物储存催化剂。
本发明的又一目的在于提供制备上述氮氧化物储存催化剂的方法。
为实现上述目的，本发明提供的以类水滑石为前驱物的氮氧化物储存催化剂，其表达式为：
CoxM1-xAlyM1-yOm
式中：
M为氧化镁(MgO)或氧化钙(CaO)；
M’为氧化镧(La2O3)或铜(Cu)、锶(Sr)、铈(Ce)、锰(Mn)、铁(Fe)、锆(Zr)、钛(Ti)的氧化物；
0≤x≤1，0.5≤y≤1；且
以质量百分比计，钴的含量(按氧化钴(CoO)计算为0-70％；铝的含量(按氧化铝(Al2O3)计算)为5-20％；
本发明提供的制备上述氮氧化物储存催化剂的方法，可以采用共沉淀法或水热法，其步骤如下：
A)以NaOH、KOH、NaHCO3或/和Na2CO3水溶液为沉淀剂，与类水滑石溶液混合，使混合液的pH＝9-11；或
B)以尿素或氨水为沉淀剂，于50-60℃恒温下，倾入类水滑石溶液中，搅拌，所得混合液转入置于100-120℃下恒温18-24小时；
C)将步骤A或步骤B的混合液静置，分离出沉淀物，于700-800℃下焙烧3-6小时，即得到所需的催化剂。
所述的制备方法，其中，类水滑石以无机盐类为前身化合物。
所述的制备方法，其中，类水滑石为硝酸盐或氯化物。
本发明的合成工艺简单，从而缩短合成周期，降低生产成本。
本发明以类水滑石为前驱物制备的复合氧化物作为一种能够在富氧气氛下有效储存氮氧化物的催化材料，并有望将该材料应用于稀燃汽油机和柴油机尾气后处理技术领域中氮氧化物的净化。
具体实施方式
本发明提供的氮氧化物储存催化剂，作为一种高性能催化剂，在稀燃汽油机和柴油机排气(富氧)条件下，通过氮氧化物与催化剂之间的气固相反应使氮氧化物以硝酸盐或亚硝酸盐的形式储存于催化剂上，达到储存氮氧化物和净化尾气的目的。
当稀燃汽油机或者柴油机排气通过上述方法制备催化剂时，尾气中氮氧化物与催化剂间发生气固相反应生成硝酸盐和亚硝酸盐，实现NOx储存。
本发明以类水滑石为前驱物制备的复合氧化物催化剂用于稀燃汽油机和柴油机排气(富氧气氛)的氮氧化物储存。催化剂成本低廉，合成周期短，制备工艺简单，能够在稀燃发动机排气温度范围内有效储存氮氧化物，同时催化剂在二氧化碳和水存在的情况下仍具有较好的氮氧化物储存性能和抗氧性能强。
实施例1
按化学计量比配制Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合盐溶液([n(Co2+)+n(Mg2+)]：n(Al3+)＝3，nCo2+＝0，0.5，1，1.5，2，2.5，3)，沉淀剂为NaOH和Na2CO3混合溶液(n(OH-1)∶n(CO3 2-)＝16)，所用试剂均为分析纯，将上述两溶液以一定的速度同时滴入盛有蒸馏水的烧杯中，保持恒定pH≈10并剧烈搅拌.滴毕继续搅拌1h，去离子水洗涤7～8次，抽滤，60℃烘干，110℃干燥过夜后800℃焙烧4h制得催化剂，记为xCoMAO(x＝0，0.5，1，1.5，2，2.5，3)，用于氮氧化物储存。反应进气组成为0.13％NO，0.01％NO2，8％O2，N2为平衡气，进气流量为500mL/min，空速为30000h-1，评价温度为100和300℃。其中最佳实现例为：100℃评价时，1.0CoMAO催化剂氮氧化物储存容量最大为5.99mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为300s；300℃评价时，2.5CoMAO催化剂氮氧化物储存容量最大为5.90mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为260s。
实施例2
按化学计量比配制Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O和La(NO3)3·6H2O混合盐溶液，其中摩尔比Co∶Mg∶X∶Al＝5∶1∶1∶1(X＝Fe、Mn、Zr、La)，沉淀剂为NaOH和Na2CO3混合溶液(n(OH-1)∶n(CO3 2-)＝16)，所用试剂均为分析纯。用与实施例1相同的方法制得催化剂，记为CMXAO(X＝Fe、Mn、Zr、La)，用于氮氧化物储存。反应进气组成为0.08％NO，8％O2，N2为平衡气，进气流量为500mL/min，空速为30000h-1，评价温度为100和300℃。其中最佳实现例为：100℃评价时，CMLAO催化剂氮氧化物储存容量最大为4.69mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为270s；300℃评价时，CMLAO催化剂氮氧化物储存容量最大为7.56mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为320s。
实施例3
按化学计量比配制Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、和La(NO3)3·6H2O混合盐溶液，其中摩尔比Co∶Mg∶La∶Al＝5∶1∶1∶1，沉淀剂为NaOH和Na2CO3混合溶液(n(OH-1)∶n(CO3 2-)＝16)，所用试剂均为分析纯。用与实施例1相同的方法制得催化剂，记为CMLAO，用于氮氧化物储存。反应进气组成为0.08％NO，8％O2，8％CO2，N2为平衡气，进气流量为500mL/min，空速为30000h-1，评价温度为100和300℃。100℃评价时，氮氧化物储存容量为1.87mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为150s；300℃评价时，氮氧化物储存容量为2.24mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为300s。
实施例4
按化学计量比配制Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、和La(NO3)3·6H2O混合盐溶液，其中摩尔比Co∶Mg∶La∶Al＝5∶1∶1∶1，沉淀剂为NaOH和Na2CO3混合溶液(n(OH-1)∶n(CO3 2-)＝16)，所用试剂均为分析纯。用与实施例1相同的方法制得催化剂，记为CMLAO，用于氮氧化物储存。反应进气组成为0.08％NO，8％O2，8％H2O，N2为平衡气，进气流量为500mL/min，空速为30000h-1，评价温度为100和300℃。100℃评价时，氮氧化物储存容量为2.46mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为160s；300℃评价时，氮氧化物储存容量为2.90mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为230s。
实施例5
按化学计量比配制Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、和La(NO3)3·6H2O混合盐溶液，其中摩尔比Co∶Mg∶La∶Al＝5∶1∶1∶1，沉淀剂为NaOH和Na2CO3混合溶液(n(OH-1)∶n(CO3 2-)＝16)，所用试剂均为分析纯。用与实施例1相同的方法制得催化剂，记为CMLAO，用于氮氧化物储存。反应进气组成为0.08％NO，8％O2，8％CO2，8％H2O，N2为平衡气，进气流量为500mL/min，空速为30000h-1，评价温度为100和300℃。100℃评价时，氮氧化物储存容量为1.43mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为130s；300℃评价时，氮氧化物储存容量为2.13mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为180s。
实施例6
按化学计量比配制Ca(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合盐溶液([n(Ca2+)+n(Co2+)]∶n(Al3+)＝3，nCo2+＝0，0.5，1，1.5，2，2.5，3)，沉淀剂为NaOH和Na2CO3混合溶液(n(OH-1)：n(CO3 2-)＝16)，所用试剂均为分析纯。用与实施例1相同的方法制得催化剂，记为xCaCAO(x＝0，0.5，1，1.5，2，2.5，3)，用于氮氧化物储存。反应进气组成为0.08％NO，8％O2，N2为平衡气，进气流量为500mL/min，空速为30000h-1，评价温度为100和300℃。其中最佳实现例为：100℃评价时，2.0CaCAO催化剂氮氧化物储存容量最大为2.02mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为100s；300℃评价时，2.0CaCAO催化剂氮氧化物储存容量最大为20.41mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为710s。
实施例7
按化学计量比配制Ca(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、和La(NO3)3·6H2O混合盐溶液，其中摩尔比Ca∶Co∶La∶Al＝20∶10∶1∶9，沉淀剂为NaOH和Na2CO3混合溶液(n(OH-1)∶n(CO3 2-)＝16)，所用试剂均为分析纯。用与实施例1相同的方法制得催化剂，记为2CaCoLaAlO，用于氮氧化物储存。反应进气组成为0.08％NO，8％O2，N2为平衡气，进气流量为500mL/min，空速为30000h-1，评价温度为100和300℃。100℃评价时，氮氧化物储存容量为2.89mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为100s；300℃评价时，氮氧化物储存容量为23.13mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为900s。
实施例8
按化学计量比配制Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合盐溶液([n(Co2+)+n(Mg2+)]∶n(Al3+)＝3，nCo2+＝0，0.5，1，1.5，2，2.5，3)，沉淀剂为氨水。所用试剂均为分析纯，将上述两溶液以一定的速度同时滴入盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌，装入高压釜，反应温度150℃，反应时间24h，去离子水离心洗涤7～8次，抽滤，60℃烘干，110℃干燥过夜后800℃焙烧4h制得催化剂，记为xCoMAO(x＝0，0.5，1，1.5，2，2.5，3)，用于氮氧化物储存。反应进气组成为0.08％NO，8％O2，N2为平衡气，进气流量为500mL/min，空速为30000h-1，评价温度为100和300℃。其中最佳实现例为：100℃评价时，1.0CoMAO催化剂氮氧化物储存容量最大为3.86mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为190s；300℃评价时，2.0CoMAO和2.5CoMAO催化剂氮氧化物储存容量最大为4.01mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为180s。
实施例9
按化学计量比配制Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O和La(NO3)3·6H2O混合盐溶液，其中摩尔比Co∶Mg∶X∶Al＝5∶1∶1∶1(X＝Fe、Mn、Zr、La)，沉淀剂为氨水，所用试剂均为分析纯。用与实施例8相同的方法制得催化剂，记为CMXAO(X＝Fe、Mn、Zr、La)，用于氮氧化物储存。反应进气组成为0.08％NO，8％O2，N2为平衡气，进气流量为500mL/min，空速为30000h-1，评价温度为100和300℃。其中最佳实现例为：100℃评价时，CMLAO催化剂氮氧化物储存容量最大为2.98mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为180s；300℃评价时，CMLAO催化剂氮氧化物储存容量最大为5.56mg/g，其中氮氧化物完全储存时间约为220s。

Claims (5)

1.一种以类水滑石为前驱物的氮氧化物储存催化剂，其表达式为：
CoxM1-xAlyM’1-yOm
式中：
M为氧化镁或氧化钙；
M’为氧化镧或铜、锶、铈、锰、铁、锆、钛的氧化物；
0≤x≤1，0.5≤y≤1；且
以质量百分比计，氧化钴含量为0-70％，氧化铝含量为5-20％。
2.一种制备权利要求1所述氮氧化物储存催化剂的方法，其步骤如下：
A)以NaOH、KOH、NaHCO3或/和Na2CO3水溶液为沉淀剂，与类水滑石溶液混合，使混合液的pH＝9-11；或
B)以尿素或氨水为沉淀剂，于50-60℃恒温下，倾入类水滑石溶液中，搅拌，所得混合液转入置于100-120℃下恒温18-24小时；
C)将步骤A或步骤B的混合液静置，分离出沉淀物，于700-800℃下焙烧3-6小时，即得到所需的催化剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其中，类水滑石以无机盐类为前身化合物。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其中，类水滑石为硝酸盐或氯化物。
5.权利要求1所述的氮氧化物储存催化剂用于稀燃汽油机和柴油机富氧气氛下氮氧化物的储存。
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