CN101139099A - 利用钠硅渣生产4a沸石的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,步骤如下:(1)配制酸性调整液;(2)利用酸性调整液对钠硅渣进行浸出反应;(3)对浸出溶液进行过滤,滤液返回配酸性调整液,滤渣进行洗涤过滤,生成活性硅酸铝;(4)配制碱性调整液;(5)将上述活性硅酸铝加入到碱性调整液中进行反应,加入导晶助剂,进行合成、晶化;(6)反应完毕后,过滤洗涤烘干得到4A沸石产品。充分利用钠硅渣,变废为宝,流程简便,周期短,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,用于处理钠硅渣工业废渣。
背景技术
水合铝硅酸钠[Na2O.Al2O3.xSiO2(6-2x)H2O]即钠硅渣)是碱法处理铝土矿时最重要的硅矿物的反应产物。碱法生产氧化铝的关键在于铝、硅分离,在国内拜耳法高压溶出一水硬铝石的过程中,几乎所有的硅矿物都是活性的,大多将与铝酸钠溶液反应并主要以钠硅渣形式进入赤泥;烧结法粗液脱硅过程中,90%以上的SiO2也以钠硅渣的形式从溶液中析出。钠硅渣中含有大量的碱和氧化铝,且生产中渣量大(在拜耳法高压溶出中等品位矿石矿时和烧结法粗液脱硅过程中,分别约达1000kg/t-Al2O3和200kg/t-Al2O3)。
中国专利200410023916.5介绍了利用钠硅渣生产4A沸石的方法,该工艺过程是:先将钠硅渣进行净化处理,然后与碱粉按一定比例配料,进入高温炉烧结,将烧结后的熟料粉碎后放在碱溶液中溶出,然后对溶出液进行晶化、老化的处理,达到4A沸石产品。此工艺也可以达到变废为宝的目的,同样可以降低氧化铝生产消耗,但是此工艺的缺点是:需要经过高温烧成的过程,对再利用钠硅渣的同时也增加了成本,就是在降低成本上效果不明显,此工艺还有一个缺点就是在硅、铝、钠的有效回收率上不高,大量成分再次参与了生产大流程的无效循环。流程也比较长,工艺繁琐、成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,充分利用钠硅渣,变废为宝,流程简便,周期短,成本低。
本发明所述的利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,步骤如下:
(1)配制酸性调整液;
(2)利用酸性调整液对钠硅渣进行浸出反应;
(3)对浸出溶液进行过滤,滤液返回配酸性调整液,滤渣进行洗涤过滤,生成活性硅酸铝,完成对钠硅渣晶体结构的破坏;
(4)配制碱性调整液;
(5)将上述活性硅酸铝加入到碱性调整液中进行反应,加入导晶助剂,进行合成、晶化;
(6)反应完毕后,过滤洗涤烘干得到4A沸石产品,滤液部分送到氧化铝生产大流程进行二次净化处理,部分回头配制碱性调整液。
本发明中:
酸性调整液可以是蒸馏水与盐酸、硫酸、硝酸、氯化钠、硫酸钠和硝酸钠中的一种或几种的复合酸液,由浸出母液和外加补充复合酸液调配而成,控制酸液H+浓度为0.1-8mol/L。可以单独选用含有氯化钠的盐酸溶液来调配,与钠硅渣发生浸出反应后,浸出过滤液打到氯碱厂作为盐溶液进行回收,氯碱生产厂生产出盐酸和液碱,再返回配制酸性调整液和碱性调整液,实现系统的无废料排放。
钠硅渣与酸性调整液的浸出反应条件为:温度30-100℃,优选温度50℃-80℃;时间为0.3-2.0小时,优选时间为0.5-1.5小时;液固比3-15,优选液固比4-8。
碱性调整液由氢氧化钠、水玻璃溶液(30%)、蒸馏水和返回的晶化母液配制而成,控制摩尔比为:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=(5-8)∶(1.8-2.0)∶1∶(130-210)。
活性硅酸铝按照合成反应体系控制摩尔比为:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=(2-5)∶(1.7-2.1)∶1∶(130-180)。
活性硅酸铝按照合成反应体系加入到碱性调整液中,开启搅拌,浆化时间0.3-0.7小时。
加入导晶助剂为体系固体质量含量的1-3%,导晶助剂的体系摩尔比为:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=(18-15)∶(17-14)∶1∶(300-360),晶化时间2小时。
本发明采用钠硅渣与酸性调整液配料后,进行浸出,浸出溶液过滤,滤液返回配酸性调整液,滤渣洗涤后生成活性硅酸铝,活性硅酸铝加入到放有碱性调整液的反应槽,进行浆化反应,再加入导晶助剂,经过晶化后制得4A沸石产品,经过对钠硅渣晶格的破坏和重组,获得了产品,实现了钠硅渣的综合利用,流程简便,周期短,成本低,提升了氧化铝生产能力。
具体特点如下:
(1)生产原料为氧化铝生产流程中粗液脱硅的产物,按照此法利用,延伸了产业链,减少了氧化铝生产环节,降低了氧化铝生产成本,有望使我国烧结法氧化铝产能增加15%以上。
(2)采用钠硅渣生产4A沸石,缩短了4A沸石生产流程,不再采用经过铝土矿烧成、溶出、净化等工序得到的精液原料,而是利用脱硅废渣中的有效硅铝成分进行合成,极大的降低了4A沸石的生产成本。
(3)单独选用含有氯化钠的盐酸溶液来调配,浸出过滤液达到一定浓度后可以打到氯碱厂作为盐溶液进行回收,氯碱厂生产出盐酸和液碱,再返回配制酸性调整液和碱性调整液,实现了系统的无废料排放。
(4)工艺参数容易控制,钠、硅、铝三元素有效利用率可达到99%以上。
(5)酸性浸出液可以循环利用,生产成本低,同时4A沸石市场容量大,奠定了此技术的推广应用性。
(6)本发明实现了氧化铝行业与氯碱行业的又一个接口,实现连续化作业,便于进行大型工业化生产。
(7)本发明的应用有利于减少因钠硅渣混入赤泥对环境的污染。
附图说明
图1、本发明工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
利用钠硅渣生产4A沸石,步骤如下:
(1)配制酸性调整液由盐酸(31%)、蒸馏水、浸出母液调配而成,控制酸液H+浓度为2mol/L。
(2)把100g的钠硅渣加到酸性调整液中,控制的浸出条件为:温度60℃,时间为1.3小时,液固比为6。
(3)对浸出溶液进行过滤,滤液返回配酸性调整液,此溶液比重达到1.3以上时,打到氯碱厂进行回收,氯碱厂生产出盐酸和液碱。滤渣采用蒸馏水静态洗涤的办法,洗液pH值达到7终止洗涤,滤饼为活性硅酸铝70g。
(4)配制碱性调整液由氢氧化钠、水玻璃溶液(30%)、蒸馏水和返回的晶化母液共同配制而成,控制摩尔比如下:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=7∶1.9∶1∶180。
(5)将步骤(3)得到的60活性硅酸铝按照合成反应体系控制摩尔比为:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=3.5∶2.1∶1∶160,加入到放有碱性调整液的反应槽里,进行反应,同时开启搅拌,控制浆化时间0.5小时,加入导晶助剂为体系固体质量含量的3%,导晶助剂的体系摩尔比:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=16∶15∶1∶340,晶化时间2小时。
(6)将步骤(5)得到的反应料浆进行过滤,采用二次蒸馏水对滤饼进行洗涤,末次滤液PH=10.5。滤液部分送到氧化铝生产大流程进行二次净化处理,部分回头配制碱性调整液。滤饼烘粉碎得到用钠硅渣生产的4A沸石产品105g。
实施例2
利用钠硅渣生产4A沸石,步骤如下:
(1)配制酸性调整液由硫酸(90%)和蒸馏水、浸出母液调配而成,控制酸液H+浓度为3mol/L。
(2)把100g的钠硅渣加到酸性调整液中,控制的浸出条件为:温度90℃,时间为1.5小时,液固比为8。
(3)对浸出溶液进行过滤,滤液返回配酸性调整液,此溶液比重达到1.3以上时,外排存放。滤渣采用蒸馏水静态洗涤的办法,洗液pH值达到7终止洗涤,滤饼为活性硅酸铝70g.
(4)同实施例1,所不同的是控制摩尔比如下:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=6∶1.8∶1∶210。
(5)同实施例1,所不同的是合成反应体系摩尔比为:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=3∶19∶1∶180,加入导晶助剂为体系固体含量的1%,导晶助剂的体系摩尔比为:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=18∶17∶1∶300。
(6)同实施例1,滤饼烘粉碎得到用钠硅渣生产的4A沸石产品103g。
实施例3
利用钠硅渣生产4A沸石,步骤如下:
(1)配制酸性调整由硝酸(30%)和蒸馏水、浸出母液调配而成,控制酸液H+浓度为0.5mol/l。
(2)把100g的钠硅渣加到酸性调整液中,控制的浸出条件为:温度40℃,时间为1.5小时,液固比为5。
(3)同时实施例2,滤饼为活性硅酸铝70g。
(4)同实施例1,所不同的是控制摩尔比:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=8∶1.8∶1∶200。
(5)同实施例1,所不同的是合成反应体系摩尔比为:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=4∶2..0∶1∶170,加入导晶助剂为体系固体含量的2%,导晶助剂的体系摩尔比:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=17∶16∶1∶330。
(6)同实施例1,滤饼烘粉碎得到用钠硅渣生产的4A沸石产品101g。
实施例4
利用钠硅渣生产4A沸石,步骤如下:
(1)同实施例1,所不同的是控制酸液H+浓度为8mol/l。
(2)同实施例1,所不同的是控制的浸出条件为:温度30℃,时间为2.0小时,液固比为3。
(3)同时实施例1,滤饼为活性硅酸铝65g。
(4)同实施例1,所不同的是控制摩尔比:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=5∶1.8∶1∶130。
(5)同实施例1,所不同的是合成反应体系摩尔比为:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=2∶1.7∶1∶130,加入导晶助剂为体系固体含量的3%,导晶助剂的体系摩尔比:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=18∶17∶1∶300。
(6)同实施例1,滤饼烘粉碎得到用钠硅渣生产的4A沸石产品94g。
实施例5
利用钠硅渣生产4A沸石,步骤如下:
(1)同实施例2,所不同的是控制酸液H+浓度为0.1mol/l。
(2)把100g的钠硅渣加到酸性调整液中,控制的浸出条件为:温度10℃,时间为0.3小时,液固比为15。
(3)同时实施例2,滤饼为活性硅酸铝63g。
(4)同实施例1,所不同的是控制摩尔比:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=8∶2.0∶1∶210。
(5)同实施例1,所不同的是合成反应体系摩尔比为:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=5∶2.1∶1∶180,加入导晶助剂为体系固体含量的1%,导晶助剂的体系摩尔比:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=15∶14∶1∶360。
(6)同实施例1,滤饼烘粉碎得到用钠硅渣生产的4A沸石产品92g。
Claims (9)
1.一种利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,其特征在于步骤如下:
(1)配制酸性调整液;
(2)利用酸性调整液对钠硅渣进行浸出反应;
(3)对浸出溶液进行过滤,滤液返回配酸性调整液,滤渣进行洗涤过滤,生成活性硅酸铝;
(4)配制碱性调整液;
(5)将上述活性硅酸铝加入到碱性调整液中进行反应,加入导晶助剂,进行合成、晶化;
(6)反应完毕后,过滤洗涤烘干得到4A沸石产品。
2.根据权利要求1所述的利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,其特征在于酸性调整液是蒸馏水与盐酸、硫酸、硝酸、氯化钠、硫酸钠和硝酸钠中的一种或几种的复合酸液,由浸出母液和外加补充复合酸液调配而成,控制酸液H+浓度为0.1-8mol/L。
3.根据权利要求2所述的利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,其特征在于酸性调整液单独选用含有氯化钠的盐酸溶液来调配,与钠硅渣发生浸出反应后,浸出过滤液打到氯碱厂作为盐溶液进行回收。
4.根据权利要求1、2或3所述的利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,其特征在于钠硅渣与酸性调整液的浸出反应条件为:温度30-100℃,时间为0.3-2.0小时,液固比3-15。
5.根据权利要求4所述的利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,其特征在于钠硅渣与酸性调整液的浸出反应条件为:温度50℃-80℃,时间为0.5-1.5小时,液固比4-8。
6.根据权利要求1所述的利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,其特征在于碱性调整液由氢氧化钠、水玻璃溶液、蒸馏水和返回的晶化母液配制而成,控制摩尔比为:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=(5-8)∶(1.8-2.0)∶1∶(130-210)。
7.根据权利要求1所述的利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,其特征在于活性硅酸铝按照合成反应体系摩尔比为:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=(2-5)∶(1.7-2.1)∶1∶(130-180)。
8.根据权利要求7所述的利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,其特征在于活性硅酸铝按照合成反应体系加入到碱性调整液中,开启搅拌,浆化时间0.3-0.7小时。
9.根据权利要求8所述的利用钠硅渣生产4A沸石的工艺,其特征在于加入导晶助剂为体系固体质量含量的1-3%,导晶助剂的体系摩尔比为:Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O=(18-15)∶(17-14)∶1∶(300-360),晶化时间2小时。
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