CN101139099B - 利用钠硅渣生产4a沸石的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用钠硅渣生产4A沸石的工艺，步骤如下：(1)配制酸性调整液；(2)利用酸性调整液对钠硅渣进行浸出反应；(3)对浸出溶液进行过滤，滤液返回配酸性调整液，滤渣进行洗涤过滤，生成活性硅酸铝；(4)配制碱性调整液；(5)将上述活性硅酸铝加入到碱性调整液中进行反应，加入导晶助剂，进行合成、晶化；(6)反应完毕后，过滤洗涤烘干得到4A沸石产品。充分利用钠硅渣，变废为宝，流程简便，周期短，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用钠硅渣生产4A沸石的工艺，用于处理钠硅渣工业废渣。
背景技术
水合铝硅酸钠[Na2O.Al2O3.xSiO2(6-2x)H2O]即钠硅渣)是碱法处理铝土矿时最重要的硅矿物的反应产物。碱法生产氧化铝的关键在于铝、硅分离，在国内拜耳法高压溶出一水硬铝石的过程中，几乎所有的硅矿物都是活性的，大多将与铝酸钠溶液反应并主要以钠硅渣形式进入赤泥；烧结法粗液脱硅过程中，90％以上的SiO2也以钠硅渣的形式从溶液中析出。钠硅渣中含有大量的碱和氧化铝，且生产中渣量大(在拜耳法高压溶出中等品位矿石矿时和烧结法粗液脱硅过程中，分别约达1000kg/t-Al2O3和200kg/t-Al2O3)。
中国专利200410023916.5介绍了利用钠硅渣生产4A沸石的方法，该工艺过程是：先将钠硅渣进行净化处理，然后与碱粉按一定比例配料，进入高温炉烧结，将烧结后的熟料粉碎后放在碱溶液中溶出，然后对溶出液进行晶化、老化的处理，达到4A沸石产品。此工艺也可以达到变废为宝的目的，同样可以降低氧化铝生产消耗，但是此工艺的缺点是：需要经过高温烧成的过程，对再利用钠硅渣的同时也增加了成本，就是在降低成本上效果不明显，此工艺还有一个缺点就是在硅、铝、钠的有效回收率上不高，大量成分再次参与了生产大流程的无效循环。流程也比较长，工艺繁琐、成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用钠硅渣生产4A沸石的工艺，充分利用钠硅渣，变废为宝，流程简便，周期短，成本低。
本发明所述的利用钠硅渣生产4A沸石的工艺，步骤如下：
(1)配制酸性调整液；
(2)利用酸性调整液对钠硅渣进行浸出反应；
(3)对浸出溶液进行过滤，滤液返回配酸性调整液，滤渣进行洗涤过滤，生成活性硅酸铝，完成对钠硅渣晶体结构的破坏；
(4)配制碱性调整液；
(5)将上述活性硅酸铝加入到碱性调整液中进行反应，加入导晶助剂，进行合成、晶化；
(6)反应完毕后，过滤洗涤烘干得到4A沸石产品，滤液部分送到氧化铝生产大流程进行二次净化处理，部分回头配制碱性调整液。
本发明中：
酸性调整液由浸出母液和外加补充复合酸液调配而成，控制酸液H+浓度为0.1-8mol/L，其中复合酸液是蒸馏水与盐酸、硫酸、硝酸、氯化钠、硫酸钠和硝酸钠中的一种或几种的混合液。可以单独选用氯化钠和盐酸的混合溶液来调配，与钠硅渣发生浸出反应后，浸出过滤液打到氯碱厂作为盐溶液进行回收，氯碱生产厂生产出盐酸和液碱，再返回配制酸性调整液和碱性调整液，实现系统的无废料排放。
钠硅渣与酸性调整液的浸出反应条件为：温度30-100℃，优选温度50℃-80℃；时间为0.3-2.0小时，优选时间为0.5-1.5小时；液固比3-15，优选液固比4-8。
碱性调整液由氢氧化钠、水玻璃溶液(30％)、蒸馏水和返回的晶化母液配制而成，控制摩尔比为：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝(5-8)∶(1.8-2.0)∶1∶(130-210)。
活性硅酸铝按照合成反应体系控制摩尔比为：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝(2-5)∶(1.7-2.1)∶1∶(130-180)。
活性硅酸铝按照合成反应体系加入到碱性调整液中，开启搅拌，浆化时间0.3-0.7小时。
加入导晶助剂为体系固体质量含量的1-3％，导晶助剂的体系摩尔比为：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝(18-15)∶(17-14)∶1∶(300-360)，晶化时间2小时。
本发明采用钠硅渣与酸性调整液配料后，进行浸出，浸出溶液过滤，滤液返回配酸性调整液，滤渣洗涤后生成活性硅酸铝，活性硅酸铝加入到放有碱性调整液的反应槽，进行浆化反应，再加入导晶助剂，经过晶化后制得4A沸石产品，经过对钠硅渣晶格的破坏和重组，获得了产品，实现了钠硅渣的综合利用，流程简便，周期短，成本低，提升了氧化铝生产能力。
具体特点如下：
(1)生产原料为氧化铝生产流程中粗液脱硅的产物，按照此法利用，延伸了产业链，减少了氧化铝生产环节，降低了氧化铝生产成本，有望使我国烧结法氧化铝产能增加15％以上。
(2)采用钠硅渣生产4A沸石，缩短了4A沸石生产流程，不再采用经过铝土矿烧成、溶出、净化等工序得到的精液原料，而是利用脱硅废渣中的有效硅铝成分进行合成，极大的降低了4A沸石的生产成本。
(3)单独选用含有氯化钠的盐酸溶液来调配，浸出过滤液达到一定浓度后可以打到氯碱厂作为盐溶液进行回收，氯碱厂生产出盐酸和液碱，再返回配制酸性调整液和碱性调整液，实现了系统的无废料排放。
(4)工艺参数容易控制，钠、硅、铝三元素有效利用率可达到99％以上。
(5)酸性浸出液可以循环利用，生产成本低，同时4A沸石市场容量大，奠定了此技术的推广应用性。
(6)本发明实现了氧化铝行业与氯碱行业的又一个接口，实现连续化作业，便于进行大型工业化生产。
(7)本发明的应用有利于减少因钠硅渣混入赤泥对环境的污染。
附图说明
图1、本发明工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
利用钠硅渣生产4A沸石，步骤如下：
(1)配制酸性调整液由盐酸(31％)、蒸馏水、浸出母液调配而成，控制酸液H+浓度为2mol/L。
(2)把100g的钠硅渣加到酸性调整液中，控制的浸出条件为：温度60℃，时间为1.3小时，液固比为6。
(3)对浸出溶液进行过滤，滤液返回配酸性调整液，此溶液比重达到1.3以上时，打到氯碱厂进行回收，氯碱厂生产出盐酸和液碱。滤渣采用蒸馏水静态洗涤的办法，洗液pH值达到7终止洗涤，滤饼为活性硅酸铝70g。
(4)配制碱性调整液由氢氧化钠、水玻璃溶液(30％)、蒸馏水和返回的晶化母液共同配制而成，控制摩尔比如下：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝7∶1.9∶1∶180。
(5)将步骤(3)得到的60活性硅酸铝按照合成反应体系控制摩尔比为：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝3.5∶2.1∶1∶160，加入到放有碱性调整液的反应槽里，进行反应，同时开启搅拌，控制浆化时间0.5小时，加入导晶助剂为体系固体质量含量的3％，导晶助剂的体系摩尔比：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝16∶15∶1∶340，晶化时间2小时。
(6)将步骤(5)得到的反应料浆进行过滤，采用二次蒸馏水对滤饼进行洗涤，末次滤液PH＝10.5。滤液部分送到氧化铝生产大流程进行二次净化处理，部分回头配制碱性调整液。滤饼烘粉碎得到用钠硅渣生产的4A沸石产品105g。
实施例2
利用钠硅渣生产4A沸石，步骤如下：
(1)配制酸性调整液由硫酸(90％)和蒸馏水、浸出母液调配而成，控制酸液H+浓度为3mol/L。
(2)把100g的钠硅渣加到酸性调整液中，控制的浸出条件为：温度90℃，时间为1.5小时，液固比为8。
(3)对浸出溶液进行过滤，滤液返回配酸性调整液，此溶液比重达到1.3以上时，外排存放。滤渣采用蒸馏水静态洗涤的办法，洗液pH值达到7终止洗涤，滤饼为活性硅酸铝70g.
(4)同实施例1，所不同的是控制摩尔比如下：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝6∶1.8∶1∶210。
(5)同实施例1，所不同的是合成反应体系摩尔比为：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝3∶19∶1∶180，加入导晶助剂为体系固体含量的1％，导晶助剂的体系摩尔比为：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝18∶17∶1∶300。
(6)同实施例1，滤饼烘粉碎得到用钠硅渣生产的4A沸石产品103g。
实施例3
利用钠硅渣生产4A沸石，步骤如下：
(1)配制酸性调整由硝酸(30％)和蒸馏水、浸出母液调配而成，控制酸液H+浓度为0.5mol/l。
(2)把100g的钠硅渣加到酸性调整液中，控制的浸出条件为：温度40℃，时间为1.5小时，液固比为5。
(3)同时实施例2，滤饼为活性硅酸铝70g。
(4)同实施例1，所不同的是控制摩尔比：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝8∶1.8∶1∶200。
(5)同实施例1，所不同的是合成反应体系摩尔比为：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝4∶2..0∶1∶170，加入导晶助剂为体系固体含量的2％，导晶助剂的体系摩尔比：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝17∶16∶1∶330。
(6)同实施例1，滤饼烘粉碎得到用钠硅渣生产的4A沸石产品101g。
实施例4
利用钠硅渣生产4A沸石，步骤如下：
(1)同实施例1，所不同的是控制酸液H+浓度为8mol/l。
(2)同实施例1，所不同的是控制的浸出条件为：温度30℃，时间为2.0小时，液固比为3。
(3)同时实施例1，滤饼为活性硅酸铝65g。
(4)同实施例1，所不同的是控制摩尔比：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝5∶1.8∶1∶130。
(5)同实施例1，所不同的是合成反应体系摩尔比为：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝2∶1.7∶1∶130，加入导晶助剂为体系固体含量的3％，导晶助剂的体系摩尔比：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝18∶17∶1∶300。
(6)同实施例1，滤饼烘粉碎得到用钠硅渣生产的4A沸石产品94g。
实施例5
利用钠硅渣生产4A沸石，步骤如下：
(1)同实施例2，所不同的是控制酸液H+浓度为0.1mol/l。
(2)把100g的钠硅渣加到酸性调整液中，控制的浸出条件为：温度100℃，时间为0.3小时，液固比为15。
(3)同时实施例2，滤饼为活性硅酸铝63g。
(4)同实施例1，所不同的是控制摩尔比：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝8∶2.0∶1∶210。
(5)同实施例1，所不同的是合成反应体系摩尔比为：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝5∶2.1∶1∶180，加入导晶助剂为体系固体含量的1％，导晶助剂的体系摩尔比：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝15∶14∶1∶360。
(6)同实施例1，滤饼烘粉碎得到用钠硅渣生产的4A沸石产品92g。
Claims (3)
1.一种利用钠硅渣生产4A沸石的工艺，其特征在于步骤如下：
(1)配制酸性调整液：酸性调整液由浸出母液和复合酸液调配而成，控制酸液H+浓度为0.1-8mol/L，其中，复合酸液是蒸馏水与盐酸、硫酸、硝酸、氯化钠、硫酸钠和硝酸钠中的一种或几种的混合液；
(2)利用酸性调整液对钠硅渣进行浸出反应；
(3)对浸出溶液进行过滤，滤液返回配酸性调整液，滤渣进行洗涤过滤，生成活性硅酸铝；
(4)配制碱性调整液：碱性调整液由氢氧化钠、水玻璃溶液、蒸馏水和返回的晶化母液配制而成，控制摩尔比为：Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O＝(58)∶(1.8-2.0)∶1∶(130-210)；
(5)将上述活性硅酸铝加入到碱性调整液中进行反应，加入导晶助剂，进行合成、晶化；
(6)反应完毕后，过滤洗涤烘干得到4A沸石产品。
2.根据权利要求1所述的利用钠硅渣生产4A沸石的工艺，其特征在于钠硅渣与酸性调整液的浸出反应条件为：温度30-100℃，时间为0.3-2.0小时，液固比3-15。
3.根据权利要求2所述的利用钠硅渣生产4A沸石的工艺，其特征在于钠硅渣与酸性调整液的浸出反应条件为：温度50℃-80℃，时间为0.5-1.5小时，液固比4-8。
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