CN101134844B - 阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物；阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物由如下质量百分比的组分组成：40～55％半芳香聚酰胺、5～15％聚酰胺6或聚酰胺66、20～30％氢氧化镁、1～8％硼酸锌、5～15％超高分子量聚乙烯、2～8％不饱和羧酸或羧酸酐接枝高密度聚乙烯、0.5～3％二硫化钼、0.2～0.5％偶联剂；本发明制备的阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物具有足够的阻燃性、耐磨性、高温刚性和尺寸稳定性，并可显著降低负载下的摩擦噪音，可用于制造衬套、导轨、活塞环、齿轮、滑块、轴承和传送带链等耐磨损零件。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物，具体涉及一种阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物。
背景技术
工程塑料一般具有优异的自润滑性、耐磨、低摩擦和特殊的抗咬合性等特点，即使在润滑条件不良的情况下也能正常工作，是理想的耐磨材料。聚酰胺结构规整性好、结晶性强，与其它工程塑料相比，自润滑性更突出，磨耗量和摩擦因素均很小，更适合做耐磨材料。由对苯(间)二甲酸单元和具有6～12个碳原子的亚烷基二胺单元构成的半芳香族聚酰胺，由于在主链中导入了芳香环，耐热性和力学性能提高，吸水率降低，如包含了壬二胺与对苯二甲酸缩合单元的聚酰胺PA9T，熔点高于320℃，耐焊接温度可达290℃，吸水率低，尺寸急定性好，含有己二酰己二胺单元和间苯二甲酰己二胺单元的聚酰安PA6T熔点高于300℃，耐水解性优良。半芳香族聚酰胺在高温、超低温、高真空，有化学介质的场合下具有更良好的耐磨性能，特别合适用作滑动部件如制造齿轮、涡轮、凸轮等传动零件，以及轴承、衬套、导轨、活塞环等耐磨、减摩零件及一般的结构零件。但单独的半芳香聚酰胺阻燃性能不够，刚性和尺寸稳定性不高，在高速摩擦中，磨损量较高，摩擦因数较大，很难满足在高负荷下长期具有表面耐磨损和低摩擦性质的无毒自润滑工程结构材料的使用需求。
在半芳香聚酰胺阻燃改性方面，最一般的方法是添加卤素或磷系阻燃剂，但它们存在诸如产生有害气体，分解温度低等缺陷，无机金属氢氧化物如氢氧化镁分解温度较高，吸热量大，分解生成的活性氧化镁附着于可燃物表面进一步阻止燃烧的进行，而且还能够大量吸收橡胶、塑料等高分子燃烧所产生的有害气体、烟雾及未完全燃烧的熔化残留物，使燃烧很快停止，在整个阻燃过程中没有任何有害物质产生，同时具备填充作用而深受欢迎，但现有技术中氢氧化镁填充量在40％以上才有一定的阻燃效果。采用硅烷偶联剂和(或)磷酸酯偶联剂湿法预处理过的氢氧化镁和硼酸锌复合物阻燃半芳香聚酰胺，用量30％左右即有较高的阻燃效率。超高分子量聚乙烯工程塑料摩擦系数小，磨耗低，自润滑性和耐冲击性强，其抗磨耗性居塑料之冠，并超过某些金属，具有极低的摩擦因数(0.05～0.11)，在水润滑条件下是聚酰胺66和聚甲醛的1/2，其砂浆磨耗指数仅是聚酰胺6的1/5，是碳钢的1/7，黄铜的1/27，当它以滑动或转动形式工作时，比钢和黄铜添加润滑油后的润滑性还好。为了进一步提高阻燃半芳香聚酰胺的耐磨性和润滑性，采用添加高分子量聚乙烯(UHMWPE)和二硫化钼的方法。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术存在的上述问题，提供一种改进的阻燃与耐磨性的半芳香聚酰胺组合物。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案中，以半芳香聚酰胺为基材，添加偶联剂处理过的氢氧化镁、硼酸锌改进阻燃性，超高分子量聚乙烯、二硫化钼提高耐磨性，加入不饱和羧酸或酸酐接枝聚乙烯以提高极性聚酰胺与非极性的超高分子量聚乙烯及各组分的相互作用。各组分的添加量相对于整个半芳香聚酰胺组合物的质量为：40～55％半芳香聚酰胺、5～15％聚酰胺6或聚酰胺66、20～30％氢氧化镁、1～8％硼酸锌，5～15％超高分子量聚乙烯、2～8％不饱和羧酸或羧酸酐接枝高密度聚乙烯、0.5～3％二硫化钼、0.2～0.5％偶联剂。
上述半芳香聚酰胺的芳族单体对苯二甲酸或间苯二甲酸的量至少是二羧酸结构单元的50摩尔％(mol％)，脂肪族二胺为6～12个碳原子的亚烷基二胺，其熔点为280～320℃，玻璃化转变温度为95～120℃。
上述半芳香聚酰胺为包含60-100mol％对苯二甲酸单元的二元羧酸单元和包含60-100mol％1，9-壬二胺和/或2-甲基-1，8-辛二胺单元的聚酰胺树脂PA9T和含有己二酰己二胺单元和间苯二甲酰己二胺单元的半芳香族聚酰胺树脂PA6T。
上述氢氧化镁粒径小于10μm更优，适宜用量为20～30％，用量小于20％，则阻燃性、刚性、抗蠕变性提高不大，大于30％则冲击强度下降较多。
上述超高分子量聚乙烯的重均分子量为2×106以上。
上述超高分子量聚乙烯中可加入少量的硬酯酸和硬酯酸锌、多元醇酯(PETS)、聚乙烯腊常用润滑剂。
上述不饱和羧酸或羧酸酐接枝高密度聚乙烯导入羧酸的化合物有丙烯酸、甲基丙烯酸、呋喃羧酸、乙烯基乙酸等不饱和单羧酸和马来酸、富马酸、衣康酸等不饱和二元羧酸；导入羧酸酐的化合物有马来酸酐、富马酸酐、衣康酸酐等。
上述二硫化钼粒径小于30μm。
上述偶联剂为硅烷偶联剂、磷酸酯偶联剂中的一种或任意两种的混合物。硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)等，优选将偶联剂采用湿法对氢氧化镁和硼酸锌进行预处理，即直接将偶联剂加入无机矿物填料的二甲苯或水的悬浮液中，通过加热搅拌使偶联剂与无机矿物填料充分接触，增强表面疏水性。
除了上述组分，本发明的方法和阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物中还可加入本领域其他常规加工助剂，这些加工助剂包括但不限于抗氧剂、脱模剂、光稳定剂、热稳定剂、颜料、染料。
上述各组分混合均匀后，先挤出造粒，然后可以通过各种模塑方法如注塑、挤塑、吹塑、压塑、压延等加工方式制成所需的模塑制品。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
该阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物通过氢氧化镁和硼酸锌的阻燃协效作用，超高分子量聚乙烯和二硫化钼的润滑作用，得到不仅具有较高的阻燃性，稳定的耐摩擦性能，优异的润滑特性且力学性能优异的半芳香聚酰胺组合物，可用以制作刚性大，强度高，尺寸稳定性好、耐热的衬套、导轨、活塞环、齿轮、滑块、轴承和传送带链等耐磨损零件。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所涉及的范围。
实施例1～5
将半芳香聚酰胺、聚酰胺6、经偶联剂预处理过的氢氧化镁和硼酸锌、超高分子量聚乙烯、二硫化钼、不饱和羧酸或羧酸酐接枝高密度聚乙烯、加工助剂等按比例经高速混合机分散混合后，通过双螺杆机熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒和包装。所用的双螺杆挤出机螺筒各分区温度应保持在240～320℃。
按照上面制备方法制备本发明的阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物配方如表1，各实施例所制备的专用料按标准尺寸注塑成测试用的标准样条，物理性能分别按国家标准进行测试。
表1、实施例配方表及组合物性能检测结果
| 组分 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 实例5 |
| 半芳香聚酰胺(份) | 40(PA9T) | 55(PA9T) | 40(PA9T) | 50(PA9T) | 42(PA6T) |
| 聚酰胺(份) | 15(聚酰胺6) | 5(聚酰胺6) | 10(聚酰胺6) | 8.2(聚酰胺6) | 12(聚酰胺66) |
| 氢氧化镁(份) | 25 | 20 | 28 | 30 | 28 |
| 硼酸锌(份) | 4 | 8 | 1.4 | 1 | 2 |
| 超高分子量聚乙烯 | 10 | 5 | 15 | 5 | 6 |
| 不饱和羧酸或羧酸酐接枝高密度聚乙烯(份) | 4(马来酸酐接枝高密度聚乙烯) | 3.5(衣康酸酐接枝高密度聚乙烯) | 4.5(富马酸酐接枝高密度聚乙烯) | 2(丙烯酸接枝高密度聚乙烯) | 8(甲基丙烯酸接枝高密度聚乙烯) |
| 二硫化钼(份) | 1.5 | 3 | 0.5 | 3.0 | 1.4 |
| 偶联剂(份) | 0.2(KH550) | 0.2(KH560) | 0.3(KH570) | 0.5(等量的KH550与磷酸酯偶联剂) | 0.3(磷酸酯偶联剂) |
| 加工助剂(份) | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 物理性能 | |||||
| 拉伸强度MPa | 95 | 106 | 109 | 112 | 119 |
| 缺口冲击强度kJ/m2 | 7.5 | 6.6 | 6.3 | 6.2 | 6.1 |
| 弯曲强度MPa | 130 | 138 | 143 | 147 | 151 |
| 弯曲模量GPa | 2.9 | 3.0 | 3.1 | 3.2 | 3.4 |
| 磨损率mm3/(N.m) | 3.0×10-6 | 3.1×10-6 | 3.3×10-6 | 3.2×10-6 | 2.8×10-6 |
| 摩擦系数 | 0.27 | 0.28 | 0.26 | 0.27 | 0.25 |
| 阻燃性 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
Claims (8)
1.一种阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物，其特征在于，按质量百分比计，由如下组分混合后组成：40～55％半芳香聚酰胺、5～15％聚酰胺6或聚酰胺66、20～30％氢氧化镁、1～8％硼酸锌、5～15％超高分子量聚乙烯、2～8％不饱和羧酸或羧酸酐接枝高密度聚乙烯、0.5～3％二硫化钼、0.2～0.5％偶联剂；
所述羧酸酐接枝高密度聚乙烯导入羧酸酐的化合物为马来酸酐、富马酸酐或衣康酸酐。
2.根据权利要求1所述的阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物，其特征在于，构成半芳香聚酰胺的芳族单体对苯二甲酸或间苯二甲酸的量至少是二羧酸结构单元的50摩尔％，脂肪族二胺为6～12个碳原子的亚烷基二胺，其熔点为280～320℃，玻璃化转变温度为95～120℃。
3.根据权利要求1所述的阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物，其特征在于，氢氧化镁粒径小于20μm。
4.根据权利要求1所述的阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物，其特征在于，超高分子量聚乙烯的重均分子量为2×106以上。
5.根据权利要求1所述的阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物，其特征在于，不饱和羧酸接枝高密度聚乙烯导入羧酸的化合物为丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基乙酸、马来酸、富马酸或衣康酸。
6.根据权利要求1所述的阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物，其特征在于，二硫化钼粒径小于30μm。
7.根据权利要求1所述的阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物，其特征在于，偶联剂为硅烷偶联剂、磷酸酯偶联剂中的一种或任意两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的阻燃耐磨半芳香聚酰胺组合物，其特征在于，将氢氧化镁、硼酸锌先用偶联剂湿法处理。
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