CN101133171A - 增强的酸浸提红土矿石的方法 - Google Patents

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Abstract

从含镍的红土矿石中回收镍和钴的方法，包括下列步骤：a)提供含镍的红土矿石，将该矿石分成低镁的褐铁矿部分和高镁的腐泥土部分；b)在初级高压浸提步骤中在酸溶液中处理该褐铁矿部分以产生初级浸提浆液；c)向该初级浸提浆液中加入该腐泥土部分，使铁开始以针铁矿和/或赤铁矿形式沉淀，同时从该铁沉淀中进一步释放酸，以实现二级常压浸提步骤，得到二级浸提浆液；其中用于制备矿浆和/或酸溶液的所有的水均含有基本上避免生成黄钾铁矾的离子成分。

Description

增强的酸浸提红土矿石的方法
发明领域
本发明涉及浸提含镍的红土矿石的方法，所述方法用连续的方式对矿石的“褐铁矿”和“腐泥土”部分进行湿法冶金处理以回收镍和钴。特别地，本发明涉及一种方法，该方法为在介质中将对红土的褐铁矿石部分进行的高压酸浸法与对该红土矿石的腐泥土部分进行的常压酸浸法结合，基本上避免将铁沉淀为黄钾铁矾，并且在回收镍和钴的同时将铁以固体针铁矿和/或赤铁矿的形式丢弃。
发明背景
红土矿体是氧化矿石，且红土矿体通常由褐铁矿上层(矿石纵剖面的)和腐泥土下层组成。地质研究表明红土上层中主要的含镍矿物是低镁含量的褐铁矿，主要的钴矿物是钴土矿。下层腐泥土层中主要的含镍矿物是高镁含量的种类，蛇纹石，绿泥石，蒙脱石和绿脱石。腐泥土层的钴含量可以忽略。必须注意，在红土矿石的上下层之间通常没有清晰的划分，并且有时有一个中间层，通常称为过渡区。
为了建立红土矿体的合理的具有成本效益的处理方法，所有含有镍和钴的矿物类型应该以这样的方式处理：在简单的单一过程中回收最大量的有价金属而不丢弃对环境有破坏性的物质。从这方面来看，关于环境问题主要考虑的是丢弃的尾矿中所含的铁化合物的性质。关于具有成本效益的高的金属回收率，主要考虑的是浸提方法所用的酸的量，即其成本。
酸浸红土矿石固体，无论是在高压釜中加压处理还是在常压和高温下浸提都会导致酸性排放，必须在回收有价金属之前将该酸性排放液部分中和。在高压釜浸煮中所用的高温下，通常为约250℃至275℃，由于生成硫酸氢根离子(HSO4)和单个的质子(H)，需要两倍或三倍的酸消耗以溶解金属。这可以用如下反应式说明：
MeO+2H2SO4→Me(HSO4)2+H2O
Me2O3+6H2SO4→2Me(HSO4)3+3H2O
冷却浆液时，硫酸氢盐变回硫酸盐，释放出附加的质子，因此冷却的浆液不可避免地含有过量的必须中和的酸。
US专利4548794(Californian Nickel Corporation)描述了用矿石的腐泥土部分来中和褐铁矿加压浸提物质的酸度，但中和温度很高且镍和钴的回收率低。
US专利6379636(BHP-Billiton)描述了一种方法，该方法涉及褐铁矿的加压酸浸，然后对腐泥土进行常压浸提，其使用高压釜排放的浆液与选定的碱金属离子结合，得到黄钾铁矾M(Fe3(SO4)2(OH)6)，M＝Na、K或NH4，铁以这种形式被排放至尾矿坝。
然而将铁以黄钾铁矾形式排放导致很高的酸消耗，因为公知溶解1摩尔三价铁需要1.5摩尔硫酸，在黄钾铁矾沉淀过程中只释放了1摩尔硫酸来帮助浸提腐泥土部分。黄钾铁矾不是稳定的化合物，其风化时缓慢释放酸，从而对环境产生负面影响。
US专利6391089(Curlook)描述了一种浸提方法，其中将酸性的高压釜排放溶液循环至矿石备料阶段，从而实现了酸消耗的显著降低。然而循环使用溶解的镁使方法复杂化，在高压釜浸提温度下需要过量的硫酸以形成硫酸氢镁Mg(HSO4)2。
因此，最希望有一种方法，其将消耗每摩尔酸从全部矿体中获得的高金属回收率与环境可接受的废固体的排放相结合。
本发明旨在提供可克服或最小化与现有技术相关的多种困难的方法。
本说明书中包括的对文献、过程、材料、设备、物品等等的讨论只是为本发明提供背景。并不暗示或表明因为其在本申请优先权日以前已经存在，任一或全部这些内容就构成现有技术基础的一部分或是本发明相关领域内的公知常识。
发明概述
本发明涉及浸提含镍的红土矿石的方法，所述方法通过以连续的方式对该矿石的褐铁矿及腐泥土部分进行湿法冶金处理以回收镍和钴，同时将铁以针铁矿，赤铁矿和/或任何其它低硫酸盐含量的铁氧化物或氢氧化物的形式丢弃。
构成本发明所述方法的一部分的用于形成浆液和/或酸溶液的所有水或其它介质都含有能基本上避免铁以黄钾铁矾形式沉淀的离子成分。即本方法中所用的水应含有基本上不含钠、钾和铵离子的离子成分。这些离子特别是黄钾铁矾的组分。不含这些离子会避免形成黄钾铁矾并使得铁沉淀为针铁矿和/或赤铁矿。方便起见，在本文及权利要求中，我们指将铁以针铁矿和/或赤铁矿形式丢弃，但铁也可能以低硫酸盐含量的铁氧化物或氢氧化物中的一种或多种其它形式丢弃。
因此，本发明提供了从含镍的红土矿石中回收镍和钴的方法，所述方法包括下列步骤：
a)提供含镍的红土矿石并将该矿石分为低镁褐铁矿部分和高镁腐泥土部分；
b)在初级高压浸提步骤中用酸处理该褐铁矿部分以产生初级浸提浆液；
c)将腐泥土部分加入到该初级浸提浆液中，使铁开始以针铁矿和/或赤铁矿形式沉淀，同时从铁沉淀中进一步释放酸，以实现二级常压浸提步骤，得到二级浸提浆液；
其中用于制备矿浆和/或酸溶液的所有的水均含有能基本上避免形成黄钾铁矾的离子成分。
最优选地，在进行浸提处理之前，本发明所述方法中处理的褐铁矿及腐泥土矿石部分均首先与水混合制备成浆液。褐铁矿与腐泥土部分浆液中的固体含量均优选为20％至40％w/w。用含有低水平的碱金属离子钠、钾和铵的水制备用于浸提步骤的所有矿浆和酸溶液。尽管可以接受较小水平的钠、钾和铵离子，但是其存在水平应应足够低以避免将铁沉淀为黄钾铁矾，或至多只有不显著水平的黄钾铁矾沉淀。黄钾铁矾的组分为钠、钾或铵离子。
可以将腐泥土部分直接加入到初级浸提浆液中，或通过用硫酸对腐泥土部分进行常压浸提来进行预浸提步骤。将所得到的预浸提浆液与初级浸提浆液合并以开始二级常压浸提步骤并将铁以针铁矿和/或赤铁矿形式沉淀。任何过渡区的红土矿石材料或者可以在初级加压浸提步骤中与褐铁矿部分一起处理，或者与腐泥土部分一起处理，或者真正地单独处理并将得到的浸提浆液与初级浸提浆液合并。
最优选地，所述方法还包括下述步骤：
(d)部分中和二级常压浸提浆液以提高pH到约1.5至2.5，以便基本上完全将铁沉淀为针铁矿和/或赤铁矿；以及
(e)提高pH到约2.5至4.5以沉淀其它杂质。
然后可以通过已确定的技术从二级浸提浆液中回收镍和钴。
发明的详细说明
所述浸提方法开始于在初级加压浸提过程中对红土或氧化矿石的褐铁矿部分浆液进行加压酸浸以产生初级浸提浆液。优选地，此步骤在高压釜中进行，温度为230℃至270℃，压力为40至50Bar。所用的酸优选为浓硫酸。
用含有低水平的碱金属离子钠、钾和铵的水制备用于浸提步骤的所有矿浆和酸溶液。尽管较小水平的钠、钾和铵离子也是可以接受的，但是其存在水平应该足够低以避免将铁沉淀为黄钾铁矾，或至多只有不显著水平的黄钾铁矾沉淀。
褐铁矿部分本身通常含有等于或高于15％的铁和等于或低于6％的镁，在本文中也被称为低镁含量红土部分。全世界主要的镍红土矿都有褐铁矿组分，其铁含量为15％至40％，且包括诸如针铁矿、赤铁矿、绿脱石和绿泥石的矿物。
初级加压酸浸步骤之后通常将腐泥土部分在二级常压浸提步骤中进行浸提。腐泥土部分通常含有等于或低于25％的铁和等于或高于6％的镁。本文中其也被称为高镁含量部分。首先将腐泥土部分制成浆液，并可以直接加入到来自初级加压浸提步骤的初级浸提浆液中，或通过加入酸对其实施预先常压浸提步骤以产生预浸提浆液。然后将该预浸提浆液与初级浸提浆液合并。优先地通过加入二氧化硫气体或亚硫酸盐/亚硫酸氢盐溶液，如不引起黄钾铁矾生成的亚硫酸氢锂溶液来控制氧化/还原电势(ORP)。
向所述初级浸提浆液中加入所述腐泥土部分或所述预浸提浆液使得铁开始以针铁矿和/或赤铁矿的形式沉淀，同时释放出由该铁沉淀产生的较高水平的酸。这样开始了二级常压浸提步骤并产生二级浸提浆液。将该二级常压浸提步骤在高温下进行，优选为80℃至105℃。从对所述褐铁矿部分进行初级加压酸浸的高压釜中排放的酸还用于帮助所述腐泥土部分的二级常压浸提。
在一实施方案中，将所述腐泥土部分直接加入到所述初级浸提浆液中使得铁开始以针铁矿和/或赤铁矿形式沉淀，铁沉淀的同时释放酸，该酸帮助开始进行所述二级常压浸提过程。还可以在这个阶段加入额外的硫酸以补充铁沉淀过程中产生的酸。
在另一个实施方案中，在将其加入到初级浸提浆液之前，可将所述腐泥土部分先进行预先常压浸提。然后，可将单独浸提该腐泥土部分产生的预浆液(preliminary slurry)与初级浸提浆液合并，从而在所述二级浸提步骤中在常压浸提条件下开始进行铁沉淀。
一旦所述腐泥土部分与所述初级浸提浆液合并，该腐泥土部分的常压浸提会使得铁开始以赤铁矿和/或针铁矿的形式沉淀并被丢弃。由于在用于制备所述矿浆和酸溶液的水中只存在低水平的钠、钾和铵离子，丢弃的铁基本上没有黄钾铁矾。将由铁沉淀过程中释放的酸与高压釜排放液中存在的游离酸以及额外加入的酸(如果有)合并，实现对该腐泥土部分的浸提以及从全部矿体中回收镍和钴。
最终丢弃的尾矿固体含有以针铁矿和/或赤铁矿形式存在的铁且该固体是可接受的环境排放。基本上没有碱金属离子或铵类加入到系统中，因此消除了在三价铁离子存在下形成黄钾铁矾的可能性。
来自加压浸提的高压釜排放液含有高的游离酸度，并且在一个实施方案中，在常压和低于该酸沸点的温度下，即高压釜排放液的温度为约80℃至105℃下使该高压釜排放液与腐泥土部分接触。可以加入额外的硫酸。在pH为约1.5至2.5和酸度为0至10g/l H2SO4时，将从腐泥土中溶解的三价铁离子和在高压釜排放浆液中剩余的残留三价铁离子以赤铁矿和/或针铁矿的形式沉淀。在此沉淀过程中释放的酸就地用于浸提更多的腐泥土。形成的赤铁矿和/或针铁矿被用作新的浓缩的“种子”物质来源来加速赤铁矿和/或针铁矿在常压和温度为约80℃至105℃下沉淀。赤铁矿和/或针铁矿的快速沉淀降低了容器尺寸要求和操作成本。
优选地通过加入碱将从所述二级浸提步骤中得到的二级浸提浆液部分中和以提高pH到约1.5至2.5，所述的碱通常选自碳酸钙或氢氧化钙浆液或碳酸镁或氧化镁浆液中选择。在此pH下，基本上完全将铁沉淀为针铁矿和/或赤铁矿。通过进一步提高pH到约2.5至4.5，还可将诸如铬、铜和铝的另外的杂质沉淀。用含有低水平的碱金属离子钠、钾和铵的水制备用于提高所述二级浸提浆液pH的浆液以避免形成黄钾铁矾。
全部矿石还可能含有过渡区矿石，该过渡区矿石含有中等水平的镁含量。矿体中在褐铁矿和腐泥土部分之间存在的过渡区通常具有约5％至7％的镁含量。中等镁含量的矿石可以与褐铁矿或腐泥土部分一起处理，也就是说其可以与褐铁矿部分一起在高压釜中进行初级加压浸提，或与腐泥土部分一起直接加到所述初级浸提浆液中进行处理或与腐泥土部分一起进行预先常压浸提步骤。在另一个实施方案中，还可以在常压条件单独浸提中等镁含量部分，并得到的浸提浆液在二级浸提步骤中与初级浸提浆液合并。
在本发明最优选形式中，将溶解的铁以针铁矿和/或赤铁矿的形式沉淀以达到高水平的可用于浸提过程的酸，在此过程中，将镍和钴从红土或氧化矿石中进行回收。可对含有溶解的镍和钴的二级浸提浆液实施已确定的液/固分离技术，随后进一步处理液体以回收镍和钴。丢弃以针铁矿和/或赤铁矿形式存在的固体铁。
丢弃以针铁矿和/或赤铁矿形式存在的，基本上不含黄钾铁矾的铁对环境有益处，因为这两者都是相对稳定的化合物，因此其风化时减少或消除酸的释放。另外，可利用的酸的水平是就地产生的，减少对额外酸的需求，提供了经济效益。
附图说明
图1至5示例性说明了本发明方法的优选流程图。应该理解，这些附图是对本发明的优选实施方案的示例性说明，而不应该被认为是对本发明的范围的限制。
在每幅图中，首先将全部矿石进行矿石分离以从高镁含量的矿石(腐泥土)分离出低镁含量的红土矿石(褐铁矿)。这通常是通过选择性采矿或采矿后分类来完成。中等镁含量的矿石通常存在于褐铁矿和腐泥土部分之间的过渡区中，可以如前所述将其与褐铁矿或腐泥土部分一起处理或单独处理。在每幅图中，这种矿石被表示为“中等镁红土”。
同样在每幅图中，用含低水平碱金属离子的水制备所有用于浸提过程的浆液和酸溶液。
在图1中，在加压浸提阶段(5)，在约250℃和45Bar压力下将低镁红土部分(褐铁矿)(1)与中等镁红土(7)一起用硫酸(3)处理。在预先常压浸提(11)中，在低于酸的沸点的温度下，用硫酸(3)处理矿石的高镁红土部分(9)(腐泥土)。优选地，此浸提步骤的温度为约80℃至105℃。从预先确定的腐泥土的性质和所预期的待处理的褐铁矿对腐泥土的比例来计算加入的酸量。该实施方案的这个特征允许待处理的褐铁矿对腐泥土的比例改变，同时保持高的金属回收率。在二级阶段常压浸提步骤(17)中，将高镁腐泥土常压浸提浆液(13)加入到加压浸提阶段的高压釜排放液(15)中。
所述二级浸提步骤包括对腐泥土进行另外的浸提，同时将铁沉淀为针铁矿和/或赤铁矿。加入腐泥土浸提浆液后，通常发生铁沉淀为针铁矿和/或赤铁矿，释放更多的酸帮助进一步的浸提。腐泥土通常含有一些以针铁矿形式存在的铁，其可以“种子”物质形式起作用来加速反应，但为了进一步加强反应，可以加入含有更高浓度的针铁矿和/或赤铁矿的“种子”来帮助沉淀过程并加强浸提。
当认为所述二级浸提过程已经完成时，可对浆液进行传统的液/固分离(21)，然后在回收镍和钴(23)之前进一步处理液体并在适当的pH调节后将针铁矿和/或赤铁矿固体丢弃至废料中(19)。
在如图2所述的第二个实施方案中，在加压浸提阶段(5)，在约250℃和45Bar压力下，将低镁褐铁矿部分(1)与中等镁红土部分(7)一起用硫酸(3)处理。在常压浸提步骤(16)中，将所述矿石的高镁部分(9)直接加到高压釜排放浆液中。如果需要，可在二级浸提阶段加入额外的硫酸(3)。
常压浸提阶段(16)包括浸提腐泥土，同时将铁沉淀为针铁矿和/或赤铁矿。加入到初级浸提浆液中的高镁腐泥土矿石的量是由初级加压浸提步骤中剩余的游离酸，铁沉淀为针铁矿和/或赤铁矿的过程中释放的酸以及在给定的Ni、Co、Fe、Mn、Mg及其它离子的提取率下高镁腐泥土部分的酸消耗来计算。
当认为常压浸提过程已经完成时，可对所述浆液进行传统的液/固分离(21)然后在回收镍和钴(23)之前进一步处理该液体并在适当的pH调节之后将针铁矿和/或赤铁矿固体排放至尾矿(19)中。
图3是图2中所述方法的变更，其中只有对所述低镁褐铁矿部分(1)进行加压酸浸提(4)，而所述矿石的中等镁红土(7)和高镁(9)腐泥土部分直接进入所述二级浸提阶段(18)。可以向该二级浸提阶段直接进一步加入硫酸(3)。
图4是另一个变更，其中对所述矿石的低镁褐铁矿部分(1)进行加压酸浸提(4)，而在低于酸的沸点的温度(80℃至105℃)下，用酸(3)对所述中等镁含量矿石进行预先常压浸提(6)。将所述高镁腐泥土部分(9)与所述高压浸提浆液和来自该中等镁红土矿石的预先常压浸提的浆液一起引入所述二级常压浸提过程(20)。
图5概述了一种方法，其中将所述低镁褐铁矿部分(1)在高压釜中进行高压酸浸(4)，然后加入硫酸(3)，而在高温下用硫酸(3)对中等镁红土(7)和高镁(9)腐泥土部分进行预先常压浸提(12)。在二级常压浸提(24)中将来自高压和常压浸提的排放液合并。通过对浆液进行液/固分离(21)，然后进一步处理液体(23)并将铁以针铁矿和/或赤铁矿固体形式除去来回收溶液中的镍和钴。
实施例
实施例1：矿石处理，化学分析及矿物学研究
将三种褐铁矿石样品在自来水中搅拌2小时，然后过1mm筛。将任何太大的物质在Na、K和NH4离子含量低的水中用棒磨机碾磨至小于1mm。将两种腐泥土样品在Na、K和NH4离子含量低的水中用棒磨机碾磨至P80＜75μm且P100＜650μm。分别将褐铁矿和腐泥土的浆液调节至固体浓度为30％w/w和25％w/w。用Malvern Instrument测量所述矿石的SG和真实PSD(粒度分布)，见表1。
表1：进料矿石的SG和PSD
进料矿石   SGg/mL   PSD
  P80μm   P50μm   P10μm
  褐铁矿1   3.38   19.3   7.69   2.86
  褐铁矿2   3.52   20.7   8.63   3.14
  褐铁矿3   3.70   37.0   6.55   0.75
  腐泥土1   2.77   52.0   11.9   0.76
  腐泥土2   3.38   46.1   17.46   3.54
所述矿石样品的化学分析结果列于表2中。
表2：红土样品的化学分析
样品   铝％   钙％   钴％   铬％   铜％   铁％   镁％   锰％   钠％   镍％   铅％   硫％   硅％   锌％
 褐铁矿1   1.80   0.02   0.15   1.90   0.01   37.80   4.90   0.85   0.00   1.60   0.00   0.17   7.5   0.03
 褐铁矿2   2.00   0.04   0.18   2.20   0.01   41.50   2.70   0.95   0.03   1.60   0.00   0.17   5.80   0.03
 褐铁矿3   0.91   0.31   0.08   0.31   0.01   25.20   5.20   0.35   1.80   2.30   0.00   0.17   15.30   0.00
 腐泥土1   1.70   0.93   0.12   0.93   0.02   13.80   14.00   0.66   0.00   1.90   0.00   0.02   17.70   0.01
 腐泥土2   0.73   0.13   0.12   0.95   0.01   16.10   12.40   0.38   0.06   2.40   0.00   0.03   18.10   0.01
所述矿石样品的矿物学研究结果简要总结于表3中。
表3：矿物学
 矿石   主要的含镍矿物
 褐铁矿1   针铁矿
 褐铁矿2   针铁矿
 褐铁矿3   针铁矿
 腐泥土1   蛇纹石，硅镁镍矿
 腐泥土2   蛇纹石，钴土，绿脱石
实施例2：连续的对含有4.9％镁的褐铁矿1进行加压浸提和对腐泥土2进行常压浸提
将914g的30.3％w/w的褐铁矿1浆液(如实施例1所示)和118g的98％的H2SO4加入到2升的钛高压釜中。在搅拌高压釜中，在250℃和48bar的条件下持续加压浸提1小时(除去加热时间)。同时，将1101g的25.2％w/w的腐泥土2浆液(如实施例1所示)和159g的98％H2SO4在3升搅拌式玻璃反应器中混合，并在95°-104℃和常压下浸提30分钟。在加入酸之前将该腐泥土加热至60℃。对褐铁矿进行加压浸提和对腐泥土进行常压浸提得到的最终溶液酸度分别为38.3g/L和15.7g/L。将加压浸提浆液趁热(～90℃)转移至该玻璃反应器中并与腐泥土浸提浆液混合，在95°至104℃温度下继续常压浸提和沉淀铁9.5小时。通过加入不引起黄钾铁矾生成的亚硫酸氢锂溶液将ORP控制在523至605mV(相对于AgCl探针)。在此常压浸提后溶液中镍和铁的浓度分别为4.0和3.2g/L。在1小时内向反应器中加入石灰石浆液(20％w/w，用Na、K和NH4离子含量低的水制备)至pH为2，并保持温度为85°-100℃，使铁沉淀完全。在加入石灰石阶段后，溶液中最终的镍和铁浓度分别为4.1g/L和0.35g/L。
表4示例性说明关键的操作条件以及镍和钴的总提取率。用XRD/SEM/EDS对最终残余物进行的矿物学研究表明铁沉淀的主相和次相分别为赤铁矿和针铁矿。在最终残余物中没有发现黄钾铁矾。
表4：主要的操作条件以及镍和钴的总提取率
  酸/褐铁矿(kg/t)   酸/腐泥土(kg/t)   褐铁矿/腐泥土重量比   酸/矿石*(kg/t)   Ni提取率％   Co提取率％
  419   562   1∶1   490   82.5   86.7
*褐铁矿加腐泥土
实施例3：连续的对含有2.7％镁的褐铁矿2进行加压浸提和对腐泥土2进行常压浸提
将914g的30.5％w/w的褐铁矿2浆液(如实施例1所示)和104g的98％H2SO4在2升的搅拌式钛高压釜中混合。在该高压釜中，在250℃和48bar下持续加压浸提1小时(除去加热时间)。同时，将1101g的25.2％w/w的腐泥土2浆液(如实施例1所示)和181g的98％H2SO4在3升搅拌式玻璃反应器中混合，并在95°-104℃和常压下浸提30分钟。在加入酸之前将该腐泥土加热至60℃。对褐铁矿进行加压浸提和对腐泥土进行常压浸提得到的最终溶液酸度分别为46.1g/L和22.6g/L。将加压浸提浆液趁热(～90℃)转移至该玻璃反应器中并与腐泥土浸提浆液混合，在95°-104℃温度下继续常压浸提和沉淀铁9.5小时。通过加入不引起黄钾铁矾生成的亚硫酸氢锂溶液将ORP控制在552至621mV(相对于AgCl探针)。在常压浸提后溶液中镍和铁的浓度分别为4.9和8.4g/L。加入石灰石浆液(20％w/w，用Na、K和NH4离子含量低的水制备)以使铁沉淀完全。将该浆液在85-100℃下在1小时内缓慢加入该反应器中至目标pH为2。在加入石灰石阶段后溶液中最终的镍和铁浓度分别为4.3g/L和0.48g/L。
表5示例性说明关键的操作条件以及镍和钴的总提取率。用XRD/SEM/EDS对最终残余物进行的矿物学研究表明铁沉淀的主相和次相分别为赤铁矿和针铁矿。在最终残余物中没有发现黄钾铁矾。
表5：主要的操作条件以及镍和钴的总提取率
  酸/褐铁矿(kg/t)   酸/腐泥土(kg/t)   褐铁矿/腐泥土重量比   酸/矿石*(kg/t)   Ni提取率％   Co提取率％
  369   639   1∶1   505   86.7   86.4
*褐铁矿加腐泥土
实施例4：连续的对含有5.2％镁的褐铁矿3进行加压浸提和对腐泥土1进行常压浸提
将923g的29.9％w/w的褐铁矿3浆液(如实施例1所示)和114g的98％H2SO4加入到2升的钛高压釜中。在该高压釜中，在250℃和48bar下持续加压浸提1小时(除去加热时间)。同时，将1088g的24.7％w/w的腐泥土1浆液(如实施例1所示)和180g的98％H2SO4在3升搅拌式玻璃反应器中混合，并在95°-104℃和常压下浸提30分钟。在加入酸之前将该腐泥土加热至60℃。对褐铁矿进行加压浸提和对腐泥土进行常压浸提得到的最终溶液酸度分别为36.3g/L和16.7g/L。将加压浸提浆液趁热(～90℃)转移至该玻璃反应器中并与腐泥土浸提浆液混合，在95°-104℃温度下继续常压浸提和沉淀铁9.5小时。通过加入不引起黄钾铁矾生成的亚硫酸氢锂溶液将ORP控制在459至576mV(相对于AgCl探针)。在该常压浸提阶段后溶液中镍和铁的浓度分别为4.3和1.7g/L。在85°至100℃下，在1小时内向该反应器中加入石灰石浆液(20％w/w，用Na、K和NH4离子含量低的水制备)至目标pH为2，使铁沉淀完全。溶液中最终的镍和铁浓度分别为4.2g/L和0.86g/L。
表6示例性说明了关键的操作条件以及镍和钴的总提取率。用XRD/SEM/EDS对最终残余物进行的矿物学研究表明铁沉淀的主相和次相分别为赤铁矿和针铁矿。在最终残余物中没有发现黄钾铁矾。
表6：主要的操作条件以及镍和钴的总提取率
  酸/褐铁矿(kg/t)   酸/腐泥土(kg/t)   褐铁矿/腐泥土重量比   酸/矿石*(kg/t)   Ni提取率％   Co提取率％
  405   656   1∶1   533   90.6   91.0
*褐铁矿加腐泥土
以上描述旨在示例性说明本发明的优选实施方案。本领域所属技术人员应该理解在不偏离本发明的精神和本发明的范围的前提下可以进行多种修改和/或变更。

Claims (20)

1.从含镍的红土矿石中回收镍和钴的方法，所述方法包括下列步骤：
a)提供含镍的红土矿石，将所述矿石分成低镁的褐铁矿部分和高镁的腐泥土部分；
b)在初级高压浸提步骤中用酸处理所述褐铁矿部分以产生初级浸提浆液；
c)向所述初级浸提浆液中加入所述腐泥土部分，使铁开始以针铁矿和/或赤铁矿的形式进行沉淀，同时从所述铁沉淀中进一步释放酸，以实现二级常压浸提步骤，产生二级浸提浆液；
其中用于制备所述矿浆和/或酸溶液的所有的水均含有基本上避免形成黄钾铁矾的离子成分。
2.如权利要求1所述的方法，其中在进行所述浸提过程之前首先将所述矿石的各部分制备成浆液。
3.如权利要求1所述的方法，其中用于制备所述矿浆和/或酸溶液的水中的所述离子成分含有低水平的碱金属离子钠、钾和铵。
4.如权利要求1所述的方法，所述方法进一步包括如下步骤：
d)部分中和所述二级浸提浆液，提高pH到约1.5至2.5以基本上完全将铁沉淀为针铁矿和/或赤铁矿；以及
e)提高所述二级浸提浆液的pH到约2.5至4.5以沉淀其它杂质。
5.如权利要求4所述的方法，其中碳酸钙或氢氧化钙浆液，或者碳酸镁或氢氧化镁浆液被用于提高所述二级浸提浆液的pH。
6.如权利要求5所述的方法，其中用于形成用来提高所述二级浸提浆液pH的所述浆液的水含有低水平的所述碱金属离子钠、钾和铵。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述碱金属离子的低水平为足够低，使得只存在不显著水平的黄钾铁矾沉淀。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述的褐铁矿部分含有等于或高于15％的铁和等于或低于6％的镁。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述腐泥土部分含有等于或低于25％的铁和等于或高于6％的镁。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述的含镍红土矿石还包括具有5％至7％镁含量的过渡区矿石。
11.如权利要求10所述的方法，其中将任何过渡区红土或氧化矿石材料或者与所述褐铁矿部分一起在所述初级加压浸提步骤中进行处理，或者与所述腐泥土部分一起处理，或者在常压下进行单独浸提并将得到的浆液在所述二级常压浸提步骤中与所述初级浸提浆液合并。
12.如权利要求1所述的方法，其中在230℃至270℃的温度和40至50Bar的压力下，将所述褐铁矿部分在高压釜中进行加压酸浸。
13.如权利要求1所述的方法，其中首先通过加入酸溶液对所述腐泥土部分实施预先常压浸提步骤以产生预浸提浆液，然后将所述预浸提浆液与所述初级浸提浆液合并。
14.如权利要求1所述的方法，其中在约80℃至105℃的温度下实施所述二级常压浸提步骤。
15.如权利要求1所述的方法，其中在所述二级常压浸提步骤过程中加入额外的硫酸以补充铁沉淀过程中释放的所述酸。
16.如权利要求1所述的方法，其中来自所述加压浸提的所述排放液含有高的游离酸度，将所述排放液在常压和低于所述酸的沸点的温度下与所述腐泥土部分浸提浆液接触。
17.如权利要求16所述的方法，其中来自所述加压浸提的所述排放液的温度为80℃至105℃。
18.如权利要求1所述的方法，其中形成的所述赤铁矿和/或针铁矿被用作新的浓缩的种子物质来源来加速所述赤铁矿和/或针铁矿在常压下沉淀。
19.如权利要求1所述的方法，其中在所述初级高压浸提步骤中使用的酸是浓硫酸。
20.如权利要求1所述的方法，其中所述二级浸提浆液含有溶解的镍和钴，其中对所述二级浸提浆液实施已确定的液/固分离技术来从所述浆液中回收镍和钴。
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