CN104611550A - 一种从褐铁矿中回收镍、钴、铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从褐铁矿回中回收镍、钴、铁的方法，属于冶金领域。该工艺通过对褐铁矿洗选分级得到高硅镁矿和低硅镁高铁矿；向双螺旋推料反应器中同时加入高硅镁矿浆和足够的浓硫酸，以溶解绝大部分的可溶性非铁金属和可溶性铁；然后固液分离得到常压浸出渣和常压浸出液；将常压浸出液和低硅镁高铁矿浆按比例加入加压管道反应器中加压浸出；固液分离得到加压浸出渣和加压浸出液；随后对加压浸出滤液纯化，得到铁精粉产品。该工艺具有镍钴浸出率高、硫酸消耗低、反应时间短、生产效率高的优点；还由于加压浸出为中低压设备，避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点；使得矿石中的主要成分铁能够经济有效的得到回收和有效利用，而且废渣量少。

Description

一种从褐铁矿中回收镍、钴、铁的方法
技术领域
本发明涉及褐铁矿的高硅镁矿成分进行硫酸常压浸出和用常压浸出液对低硅镁高铁成分进行加压浸出的工艺，属于冶金领域,具体地说是一种从褐铁矿回中回收镍、钴、铁的方法。
背景技术
红土矿是由含镍橄榄岩在热带或亚热带地区经过大规模长期风化淋滤变质而成的氧化镍矿，由于存在地理位置、气候条件以及风化程度的差异，世界各地的红土矿类型不完全相同。
风化过程一般产生层状沉积，其中在表面附近存在着完全的或最彻底的风化产物，随着深度增加渐变为程度较轻的风化产物，并最后在某个更深的深度处终止为未风化的岩石。
高度风化层通常将其含有的大部分镍细微分布在细碎的针铁矿颗粒中。该层通常称为褐铁矿，它一般含有高比例的铁和低比例的硅和镁。
通常情况下，褐铁矿为红土镍矿的主要组成部分，占红土矿总量的65%～75%；腐泥土占15%～25%；过渡矿占10%。
从红土矿镍中回收镍（钴）的困难之处在于，在进行化学处理分离金属有用成分（如镍和钴）之前通常不能通过物理方式充分富集镍的有用成分，即无法用选矿的技术进行富集，这使得红土镍矿的处理成本很高。并且由于褐铁矿和腐泥土矿中不同的矿物和化学组成，这些矿石通常不适于使用同一处理技术进行处理。几十年来一直在寻找降低处理红土镍矿的成本的方法。
红土镍矿的处理工艺可分为火法工艺和湿法工艺两大类。火法冶金工艺适合处理腐泥土矿。该工艺通常只能生产镍铁，不能回收钴，其应用受到限制。湿法冶金工艺适合处理褐铁矿。湿法冶金技术包括高压酸浸和还原焙烧氨浸以及近年来出现的如常压酸浸、堆浸工艺等。
总之，在红土镍矿湿法冶炼的发明专利中，高压酸浸（HPAL）工艺和改进的高压酸浸工艺的缺点是：需要复杂的高温、高压的高压釜以及相关的设备，其安装与维护都很昂贵； HPAL工艺消耗的硫酸比按化学计量溶解矿石中的非铁金属成分所需的硫酸更多。常压酸浸工艺和改进的常压酸浸工艺的缺点是：硫酸消耗高；镍、钴浸出率低；反应时间长，所需设备庞大。高压酸浸包括改进的高压酸浸工艺和常压酸浸工艺包括改进的常压酸浸工艺的共同缺点是浸出渣量大，而且是硅和铁的混合渣，使得红土矿的主要成分铁不能经济有效的开发利用。尽管CN102206749A的发明专利中提及了浸出渣的回收利用，但由于渣中的二氧化硅及氧化铁、针铁矿等均为反应生成的细小微粒，它们相互“生长”在一起，很难用简单的磁选等方法将它们分离，因此上述浸出渣开发利用的经济效益很差，只能当废固处理，甚至对于镍浸出率较低的浸出渣必须当危废渣进行处理。
发明内容
本发明目的是消除或减轻高压酸浸出工艺的缺点，同时获得比已知的常压浸出工艺更高的镍和钴回收率和更快的回收速度，比高压酸浸更低的酸消耗。特别是在工艺过程中很自然方便的将红土矿的主要成分铁加工成铁精粉，使废渣量减少为原矿量的约十分之一。
为实现上述目的，本发明所述一种从褐铁矿回中回收镍、钴、铁的方法，其实现步骤如下：
a.取褐铁矿矿石洗选分级，将褐铁矿中的砾石、砂石等颗粒较粗的矿物从原矿中分离，得到高硅镁矿石和低硅镁矿石；
b.将高硅镁矿石加水制备得到高硅镁矿石矿浆，待用；
c.向双螺旋推料反应器中同步加入步骤b制备得到的高硅镁矿石矿浆加热至60～100℃和足量的高浓度无机酸加热至150～200℃，在混合后被双螺旋推料反应器推出全部反应用时10min，被双螺旋推料反应器推出的物料呈酥松的蜂窝状固态膏体，待用；
d.将步骤c制得的呈酥松的蜂窝状固态膏体进行简单破碎，破碎后倒入水浸罐中，加入与酥松的蜂窝状固态膏体相等重量的水，进行水溶步骤，搅拌25～35min；
e.将水溶步骤所得浆料泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤，得到常压酸浸滤渣A、常压酸浸滤液B和洗涤液E；
f.称取步骤a得到的+80目3#低硅镁矿30kg，加入洗涤液60L移入加压管道反应器中，加热至95℃后移入加压管道反应器的循环罐中，再向加压管道反应器的循环罐中加入95℃的常压酸浸滤液(B1) 30L，使得pH范围在0.5～1.5；密封循环罐后开启加压泵，同时开启加压管道反应器的导热油加热装置，控制温度加热，温度升高至225℃时继续恒温加热50～60min之后停止加热并冷却降温；降温至85℃后从加压管道反应器中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣C、加压浸出液D和洗涤液F；
g.取300g加压浸出渣C加入盛有1000ml、10%碳酸钠溶液的容器中，加热至25～60℃并搅拌10～30min；固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到赤铁矿G。
所述褐铁矿矿石洗选分级时，将矿石破碎至80目。
所述步骤中的高硅镁矿石矿浆与低硅镁矿石矿浆的重量百分比为50～60wt%。
所述高浓度无机酸为浓度为98%的硫酸。
所述步骤f密封加压管道反应器后控制温度加热优选为210～240℃。
所述步骤f反应时pH值优选为1.0。
所述其中步骤e中常压浸出渣A为硅渣，其二氧化硅含量为65～90%。
所述其中步骤f中得到加压浸出渣C为赤铁矿渣，其中铁含量为58～67%。
本发明所述一种提取褐铁矿中镍、钴、铁、硅、镁的方法，其有益效果在于：本工艺通过加压浸出在1.5～3.0MPa下进行，压力条件温和，使得工艺操作简单、设备维护简单、 所用时间短、效率高；且在褐铁矿加压浸出阶段不需另加硫酸，硫酸消耗量低；加压浸出为中低压设备，避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点；常压浸出液中的Fe3+和低硅镁高铁矿中的铁均生成赤铁矿与少量的硅成为浸出残渣，经固液分离后加压浸出渣中铁含量较高，能够达到58～65%，使得后续生产工艺简便，废渣量少且能有效利用，实现了对褐铁矿的高效开发利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明 明保护的范围。
所述实施例中使用的1#矿石来自新喀里多尼亚某红土矿床，洗选分级得到2#和3#矿石；4#矿石来自菲律宾某红土矿床，洗选分级得到 5#和6#矿石。矿石的主要成分见表1。
实施例1
一、取褐铁矿矿石洗选分级，将褐铁矿中的砾石、砂石等颗粒较粗的矿物从原矿中分离，得到高硅镁矿石和低硅镁矿石；
二、将+80目的2#高硅镁矿500kg加水500kg制备得到50wt%的矿浆，待用；
三、向双螺旋推料反应器中同步加入加热至150℃的450kg98%浓硫酸和步骤二制备得到50wt%的加热至60℃的矿浆，在混合后被双螺旋推料反应器推出全部反应用时10min，被双螺旋推料反应器推出的物料呈酥松的蜂窝状固态膏体，待用；
四、将步骤三制得的呈酥松的蜂窝状固态膏体进行简单破碎，破碎后倒入水浸罐中，加入与酥松的蜂窝状固态膏体相等重量的水，进行水溶步骤，搅拌10min；
五、将水溶步骤所得浆料泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤；得到常压酸浸滤渣（A1）175kg、常压酸浸滤液（B1）1480L和洗涤液（E1）1130L；上述原料的成分见表1-1、表1-2和表1-3；
六、称取步骤一得到的+80目3#低硅镁矿30kg，加入洗涤液60L移入加压管道反应器中，加热至95℃后移入加压管道反应器的循环罐中，再向加压管道反应器的循环罐中加入95℃的常压酸浸滤液(B1) 30L，使得溶液pH为0.5时；密封循环罐后开启加压泵，同时开启加压管道反应器的导热油加热装置，控制温度加热，温度升高至225℃时继续恒温加热50min之后停止加热并冷却降温；降温至85℃后从加压管道反应器中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C1）28kg、加压浸出液（D1）76L和洗涤液（F1）46L；上述原料的成分见表1-4、表1-5和表1-6。
综上实验数据得出，基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：
常压酸浸镍浸出率：98.8%；常压酸浸钴浸出率：97.6。
加压浸出镍浸出率：95.1%；加压浸出钴浸出率：93.7。
总计镍浸出率95.8%；钴浸出率93.9%。
铁回收率>96%。
硫酸消耗：180Kg·硫酸/t·矿。
总计渣率：70.0g硅渣/1000g红土矿。
实施例2
一、取褐铁矿矿石洗选分级，将褐铁矿中的砾石、砂石等颗粒较粗的矿物从原矿中分离，得到高硅镁矿石和低硅镁矿石；
二、将-80目的5#高硅镁矿加入500Kg水制备得到60wt%的高硅镁矿浆待用；
三、向双螺旋推料反应器中同步加入加热至150℃的450kg98%浓硫酸和步骤二制备得到50wt%的加热至60℃的矿浆，在混合后被双螺旋推料反应器推出全部反应用时10min，被双螺旋推料反应器推出的物料呈酥松的蜂窝状固态膏体，待用；
四、将步骤三制得的呈酥松的蜂窝状固态膏体进行简单破碎，破碎后倒入水浸罐中，加入与酥松的蜂窝状固态膏体相等重量的水，进行水溶步骤，搅拌10min；
五、将水溶步骤所得浆料泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤；得到常压酸浸滤渣（A2）220Kg、常压酸浸滤液(B2)1490L和洗涤液(E2)1100L；上述原料的成分见表2-1、表2-2和表2-3；
六、称取步骤一得到的+80目6#低硅镁矿40kg，加入洗涤液(E2)80L配制成褐铁矿浆,加热至95℃后移入加压管道反应器的循环罐中，再向加压管道反应器的循环罐中加入95℃的常压酸浸滤液(B2) 30L，使得溶液pH为1.0时；密封循环罐后开启加压泵，同时开启加压管道反应器的导热油加热装置，控制温度加热，温度升高至230℃时继续恒温加热55min之后停止加热并冷却降温；降温至85℃后从加压管道反应器的循环罐中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C2）34Kg、加压浸出液(D2)94L和洗涤液(F2)55L；上述物料的成分见表2-4、表2-5和表2-6。
综上实验数据得出，基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：
常压酸浸镍浸出率：99.0%；常压酸浸钴浸出率：95.1%。
加压浸出镍浸出率：94.7%；加压浸出钴浸出率：92.01%。
总计镍浸出率95.3%；钴浸出率93.1%。
铁回收率>96%。
硫酸消耗：180Kg·硫酸/t·矿。
总计渣率：88.0g硅渣/1000g红土矿。
实施例3
本实施例的步骤一至五，常压酸浸阶段和实施例1相同，在加压浸出阶段将3#低硅镁矿换成了6#低硅镁矿；
六、取+80目6#低硅镁矿30kg，加入洗涤液(E1)60L配制成褐铁矿浆,加热至95℃后移入加压管道反应器的循环罐中，再向加压管道反应器的循环罐中加入95℃的常压酸浸滤液(B1) 30L，使得溶液pH为1.2时；密封循环罐后开启加压泵，同时开启加压管道反应器的导热油加热装置，控制温度加热，温度升高至225℃时继续恒温加热60min之后停止加热并冷却降温；降温至85℃后从加压管道反应器的循环罐中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C3）29kg、加压浸出液(D3)76L和洗涤液(F3)44L；上述物料的成分见表3-1、表3-2和表3-3。
综上实验数据得出，基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：
加压浸出镍浸出率：95.3%；加压浸出钴浸出率：93.9%。
总计镍浸出率95.7%；钴浸出率94.7%。
铁回收率>96%。
硫酸消耗：180Kg·硫酸/t·矿。
总计渣率：70.0g硅渣/1000g红土矿。
实施例4
本实施例的步骤一至五，常压酸浸阶段和实施例2相同，在加压浸出阶段将6低硅镁矿换成了3#低硅镁矿；
六、取+80目3#褐铁矿40kg，加入洗涤液(E2)80L配制成褐铁矿浆,加热至95℃后移入加压管道反应器的循环罐中，再向加压管道反应器的循环罐中加入95℃的常压酸浸滤液(B1) 30L，使得溶液pH为0.8时；密封循环罐后开启加压泵，同时开启加压管道反应器的导热油加热装置，控制温度加热，温度升高至230℃时继续恒温加热55min之后停止加热并冷却降温；降温至85℃后从加压管道反应器的循环罐中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣（C4）38Kg、加压浸出液(D4)94L和洗涤液(F4)55L；上述物料的成分见表4-1、表4-2和表4-3。
综上实验数据得出，基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：
加压浸出镍浸出率：94.6%；加压浸出钴浸出率：93.2%。
总计镍浸出率95.4%；钴浸出率93.7%。
铁回收率>96%。
硫酸消耗：180Kg·硫酸/t·矿。
总计渣率：88.0g硅渣/1000g红土矿。
以上实施例中，实施例1和实施例2用同一矿床褐铁矿中的高硅镁矿和低硅镁矿组合；实施例3和实施例4用不同矿床褐铁矿中的高硅镁矿和低硅镁矿组合；四个实施例得到的加压浸出渣的铁含量均在63%以上，回收的赤铁矿铁含量均在63%左右，铁回收率在96%以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从褐铁矿回中回收镍、钴、铁的方法，其特征在于：
a.取褐铁矿矿石洗选分级，将褐铁矿中的砾石、砂石等颗粒较粗的矿物从原矿中分离，得到高硅镁矿石和低硅镁矿石；
b.将高硅镁矿石加水制备得到高硅镁矿石矿浆，待用；
c.向双螺旋推料反应器中同步加入步骤b制备得到的高硅镁矿石矿浆加热至60～100℃和足量的高浓度无机酸加热至150～200℃，在混合后被双螺旋推料反应器推出全部反应用时10min，被双螺旋推料反应器推出的物料呈酥松的蜂窝状固态膏体，待用；
d.将步骤c制得的呈酥松的蜂窝状固态膏体进行简单破碎，破碎后倒入水浸罐中，加入与酥松的蜂窝状固态膏体相等重量的水，进行水溶步骤，搅拌25～35min；
e.将水溶步骤所得浆料泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤，得到常压酸浸滤渣A、常压酸浸滤液B和洗涤液E；
f.称取步骤a得到的+80目3#低硅镁矿30kg，加入洗涤液60L移入加压管道反应器中，加热至95℃后移入加压管道反应器的循环罐中，再向加压管道反应器的循环罐中加入95℃的常压酸浸滤液(B1) 30L，使得pH范围在0.5～1.5；密封循环罐后开启加压泵，同时开启加压管道反应器的导热油加热装置，控制温度加热，温度升高至225℃时继续恒温加热50～60min之后停止加热并冷却降温；降温至85℃后从加压管道反应器中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到加压浸出渣C、加压浸出液D和洗涤液F。
2.如权利要求1所述一种从褐铁矿回中回收镍、钴、铁的方法，其特征在于：所述褐铁矿矿石洗选分级时，将矿石破碎至80目。
3.如权利要求1所述一种从褐铁矿回中回收镍、钴、铁的方法，其特征在于：所述步骤中的高硅镁矿石矿浆与低硅镁矿石矿浆的重量百分比为50～60wt%。
4.如权利要求1所述一种从褐铁矿回中回收镍、钴、铁的方法，其特征在于：所述高浓度无机酸为浓度为98%的硫酸。
5.如权利要求1所述一种从褐铁矿回中回收镍、钴、铁的方法，其特征在于：所述步骤f密封加压管道反应器后控制温度加热优选为210～240℃。
6.如权利要求1所述一种从褐铁矿回中回收镍、钴、铁的方法，其特征在于：所述步骤f反应时pH值优选为1.0。
7.如权利要求1所述一种从褐铁矿回中回收镍、钴、铁的方法，其特征在于：所述其中步骤e中常压浸出渣A为硅渣，其二氧化硅含量为65～90%。
8.如权利要求1所述一种从褐铁矿回中回收镍、钴、铁的方法，其特征在于：所述其中步骤f中得到加压浸出渣C为赤铁矿渣，其中铁含量为58～67%。
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