CN101122745A - 阳图热敏平版印刷版及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阳图热敏平版印刷版及其制备方法，其热敏层中至少包含一种乙烯基聚合体，该乙烯基聚合体是由包含至少两种官能团的乙烯基单体均聚或和除前者以外的其它一个或多个乙烯基单体共聚获得；所述含两种官能团的乙烯基单体，其中一种官能团为－COOH，另一种官能团为－CONH－R的结构式表示如下：HOOC－C＝C－CONH－R，R表示具有酚基、羟基或羧基的官能团。由本发明制备的阳图热敏平版印刷版具有优良的耐化学品性能，良好的耐磨损性，高灵敏度，低膜损率以及宽显影度。
Description
技术领域
本发明涉及一种平版印刷版及其制备方法，特别是涉及一种热敏层中含有乙烯基聚合体的阳图热敏平版印刷版及其制备方法
背景技术
平版印刷过程是从特别准备好的平版表面，某些范围有能力接受平版印刷的墨水或油，然而其他的范围只有能力接受有水，将不接受墨水或油。接受墨水或油的部分形成印刷图像范围，而不接受墨水或油的部分形成背景范围。
感光性材料已经被广泛地应用在印刷电路板(PCB)和平版印刷版中。具有代表性的做法是将这些感光性材料涂在一块基板上，然后干燥和/或者熟化，使其形成一层薄膜。当使用适当的辐射源或粒子光束进行照射时，被照射到范围的薄膜与没有被照射到范围的薄膜可能有不同的属性。与没有被照射到范围的薄膜相比，在一些情况下被照射到范围的薄膜发生物理变化可以很容易地被除去或者融化；而在另一些情况下被照射到范围的薄膜发生化学变化而或多或少溶解在适当的液体中，或者在某些情况下因被照射到范围的薄膜改变使其与某些液体例如墨水、油、水或水斗液具有亲和力。
平版印刷是当今使用最多的一种印刷方式，它涉及到在适当的平版印刷版上制作印刷和非-印刷区域。通过使用适当的辐射源或粒子光束进行照射形成的印刷和非-印刷区域可以排列出图像和背景，这些图像和背景与墨水和水或水斗液有不同的亲和力。当没有被照射到范围的薄膜形成最后印刷图像，平版印刷版被称为阳图版，反之，当被照射到范围的薄膜形成最后印刷图像，平版印刷版被称为阴图版。
在传统的制备平版印刷版或印刷电路板的过程中，一张具有原始图像的薄膜被放置在感光层上，紫外线和/或可见光穿过原始图像的薄膜照射感光层。这种制备平版印刷版或印刷电路板的方法非常耗时和耗工。在最近十几年，激光直接成像方法(LDI)得到广泛的发展和被应用在制备平版印刷版或印刷电路板的过程中。在这个过程中计算机得到的数据不需要照相薄膜的中间过程而被直接地传输到平版印刷版或印刷电路板上。LDI提供了许多优势，例如线质量、快速制备过程、高效的制造产出、消除使用薄膜的成本和其他公认的利益。
传统PS阳版的感光层主要包含O-萘醌二重氮化合物和碱可溶性树脂，碱可溶性树脂在碱溶液里的溶解度受到O-萘醌二重氮化合物的抑制。在紫外线的光放射下，O-萘醌二重氮化合物将光化学分解成茚羧基酸，导致上面所述的阻溶性丧失，因而造成感光层在碱液里的溶解性明显提高。这说明了包含O-萘醌二重氮化合物和碱可溶性树脂的阳图版感光层的成像机理可归于到由于上面描写的化学改变造成曝光部分和非曝光部分在碱液里的可溶性差异。
O-萘醌二重氮化合物和碱可溶性树脂的感光性组合物已知被广泛地使用在制备阳图印刷版上，紫外线的光穿射过银盐原始图像薄膜对印刷版曝光，然后在碱液里显影形成阳版图象。然而感光层包含O-萘醌二重氮化合物和碱可溶性树脂传统PS阳版由于对紫外光线的敏感具有必须在黄色光下操作使用的缺点，此外它们也有贮藏不稳定和较低的分辨率问题， 因而热敏感平版印刷版正逐渐取代感光性平版印刷版。
日本专利JP-A-60-61752记载了一种取消原始图像薄膜直接从计算机数据制备印刷版的尝试。由于感光层对直接暴露的激光不足够敏感，它的上面被涂布一层银卤化合物。 银卤化合物可以被直接暴露在依靠计算机控制的激光下，然后银卤化合物层被显影，在感光层上形成银图像，银图像在感光层被曝光的过程中起着一个面具的作用。在感光层被曝光后，银图像被除去，感光层被显影。这样的方法具有过于复杂和需要使用过多显影液的缺点。
另外一个尝试是在感光层上覆盖一层金属层或碳黑层，然后依靠激光融化这金属层或碳黑层在感光层上获得图像面具层，紫外光线穿过图像面具对感光层进行曝光。在除去图像面具之后，感光层被显影获得印刷版。这种方法被记载在英国专利GB-1492070里。但是这种方法仍然具有要除去图像面具过程的缺点。
美国专利US5,340,699记载了阴图红外激光记录的成像要素。红外敏感层包含酚醛树脂、布氏酸和红外吸收物，曝光和显影后得到的平版印刷版的印刷结果被报道是很差的。
欧洲专利EP784233记载了一种阴图化学放大型感光合成物，它包含碱可溶性树脂，例如酚醛树脂或者聚乙烯苯酚，能够交联树脂的氨基化合物，具有特殊结构的红外吸收剂和光-酸转换剂。这种技术的实际使用效果可能是不合适的。例如，在制作阴图平版印刷版时，曝光以后需要进行热处理，曝光产生的酸被认为起着催化剂作用，帮助热处理过程的交联反应以形成阴图图象。然而，在这样的成像过程中，由于热处理条件的变化，图像质量的稳定性可能不能令人满意。另一方面，阳图感光材料不需要这样的曝光后热处理，但是曝光部分和不曝光部分的对比度就不是很充分，因而非图像部分就不容易除去，或者图像部分的薄膜不容易维持长久，耐印力就可能降低。
美国专利US4,708,925、US5,372,907、US5,491,046、US5,840,467、US5,962,192和US6,037,085都记载了激光阳图平版印刷版的制备方法。但这些方法都涉及到使用紫外、可见光和/或红外线敏感的酚基树脂。
美国专利US4,708,925记载了拥有包含酚基树脂和鎓盐感光层的光敏印刷版，酚基树脂自身具有的可溶性在光分解鎓盐后得到恢复。这种感光合成物也可能随意地包含红外感光剂。在紫外、可见光和/或红外线曝光后，感光合成物被显影得到阳图或阴图印刷版。这种方法制备的平版印刷版的印刷结果据报道也是不理想的。
美国专利US5,372,907和美国专利US5,491,046记载了一种特别适合制备对紫外线的和红外线都敏感而且可以形成阳图或阴图的平版印刷版的感光合成物。这种感光合成物包含酚醛树脂、布氏酸和红外吸收剂。在曝光和预热后，曝光部分的感光合成物在碱溶液中的可溶性降低，而没有曝光部分的感光合成物在碱溶液中的可溶性得到增加。这种方法制备的平版印刷版的印刷结果据报道也是不理想的。
在研制新一代的阳图平版印刷版的感光合成物时，人们趋向于选择能形成内部氢键或者和其他添加物形成氢键的聚合体。氢键的形成可以降低聚合体在碱溶液中的溶解性。但感光合成物被照射时，氢键被中断，聚合体至少暂时地会变得更多地溶解在显影液里。光-热转换剂有可能被加入以改变吸收波长，同时其他阻溶剂也可能被加入改变阻溶过程的基线。
美国专利US5,840,467描写了一种阳图平版印刷版的感光合成物，它包含粘合树脂、光-热转换剂和有能力实质上降低材料溶解性的热可降解物质。具有特殊效果的热可降解物质包括重氮基盐和O-萘醌二重氮化合物。特殊例子的粘合树脂包括酚基、丙烯酸基和聚胺酯基树脂。各种色素和染料也被作为潜在的光-热转换物质，其中包括特定的青色素染料。美国专利US5,962,192和6,037,085描写了一种以叠氮化材料为主的热激光敏感材料，染料成分被加入以提高敏感度。
在阳图平版印刷版的显像过程中，提高留膜率是一个重要的挑战。造成留膜率低的主要原因还是由于未曝光部分在显影液里的严重溶解。为了提高留膜率，人们必须小心地利用曝光和没曝光部分的对比来平衡显影液的强度和显影时间。产生这种现象的主要原因是基于一个事实，即阳图平版印刷版基本上依赖于曝光和没曝光部分的聚合体在碱溶液里溶解度的差异。
在阳图平版印刷版的使用过程中，印刷版的低抗化学性能是一个重要的挑战。低抗化学性能严重地影响了印刷版与某些印刷过程必须使用的化学品的兼容性，进而降低印刷版的使用功能。为了克服这些缺点，一些方法例如在感光材料里加入适当交联剂和后处理如热处理和紫外线照明处理或其他处理过程都被使用过。
很显然，印刷过程中仍然需要一种没有预处理和后处理但是能够长程印刷的平版印刷版。同时也需要一种抗化学性能好和留膜率高的平版印刷版。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种热敏层中含有乙烯基聚合体的阳图热敏平版印刷版。该平版印刷版具有优良的耐化学品性能，良好的耐磨损性，高灵敏度，低膜损率以及宽显影度。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
阳图热敏平版印刷版，其结构由热敏层和基版组成，其特征在于：热敏层中含有乙烯基聚合体，该乙烯基聚合体是由包含至少两种官能团的乙烯基单体均聚或和除前者以外的其它一个或多个乙烯基单体共聚获得。
本发明所述的含两种官能团的乙烯基单体，其中一种官能团为-COOH，另一种官能团为-CONH-R的结构式表示如下：
HOOC-C＝C-CONH-R
R表示具有酚基、羟基或羧基的官能团。
本发明所述的含两种官能团的乙烯基单体在乙烯基聚合体中的质量比含量为10％-100％，最好为20％-70％，特别适合为25％-50％。乙烯基聚合体中可以含有未反应的单体，这些单体在乙烯基聚合体中的质量比含量在5％以下，最好在1％以下。
本发明所述的其它乙烯基单体包括烷基、芳基(甲基)丙烯酸酯，例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯甲酯；及包含羟基的(甲基)丙烯酸酯，例如羟乙基(甲基)丙烯酸酯；乙烯基烷基乙醚，例如乙烯基醋酸盐或乙烯基甲基乙醚、苯乙烯或羟基苯乙烯。首选的单体的例子包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯腈、N-取代丙烯酰胺、苯乙烯或羟基苯乙烯。
本发明所述的乙烯基聚合体具有的平均分子量为1000-100,000，特别适合为5000-50,000，分子量分散度为1.1-10。
本发明所述的包含至少两种官能团的乙烯基单体的均聚，及与其它乙烯基单体的共聚可以通过已知的聚合方法进行，例如自由基聚合，使用偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰引发剂，在有机溶剂里，高温下反应1～20小时。另外，也可通过乳液聚合、悬浮聚合、沉淀聚合或本体聚合方式完成。也可以通过辐射引发、热引发或离子引发实现。
为了制备阳图热敏平版印刷版，一个或更多的乙烯基聚合体以及光-热转换剂物质使用。光-热转换物质吸收光的波长可以在成像光波里任意选择。阳图热敏平版印刷版可能进一步地含有一个或更多的溶解度调节剂，一个或更多的着色剂，一个或更多的表面活性剂，一个或更多的交联剂，一个或更多的催化剂，一个或更多的碱溶性树脂，及一个或更多的添加剂来改善薄膜的形状、表面光滑度、附着力、去油性、干燥流动性或其他提高产品性能的成分。
由本发明所述的乙烯基聚合体制成红外感光性组合物涂在适当的底层上可形成一层辐射敏感的材料，该层辐射敏感的材料可以形成可成像的元素。可成像的元素的敏感范围不被局限在任何特定的狭窄区域，辐射的首选形式是电磁波，更好辐射波长在700nm-1300nm之间，最适宜辐射波长在700nm-1000nm之间。同样的，由本发明乙烯基聚合体组成的感光光敏组合物还可被涂在适当的基版上形成平版印刷版。当辐射敏感的材料被暴露到成像辐射源时，它具有改变其在水、水的介质、非水无机物的液体和有机液体中的溶解性。
为了在本发明的可成像的元素上提供辐射能量的吸收，一个或更多的有能力吸收辐射，特别是红外线辐射，并将辐射转换成热的物质被加入。适合本发明的转换物质可以从任何已知能够吸收红外线的染料，或者范围广泛的有机或无机色素中选择，例如碳黑色、酞菁或金属氧化物。较好的作为辐射-热转换化合物使用的红外线的吸收材料是那些吸收波长在700nm-1300nm之间的近红外吸收材料，例如花菁染料、次甲基染料、萘醌染料、方酸内鎓盐着色剂、取代吡啶鎓盐或青色素着色剂等。
所述的作为辐射-热转换材料所使用的色素或染料在本发明感光光敏性组合物所形成的薄层中占固体总重量的0.01-60％，其中：染料优选范围值为0.1-10％，特别优选范围值为0.5-10％；色素的优选范围值为3-30％。如果色素或染料含量低于0.01的重量百分比，其敏感度是较低的。
本发明所述的溶解度调节剂是一种可以改变聚合体在显影液里溶解性的化合物，也可能被加入到涂层组合物中。有些溶解度调节剂被使用时，辐射敏感层的溶解性将下降，它们包括独特的红外染料、某些图像着色剂和有机化合物。有些溶解调节剂被使用时，辐射敏感层的溶解性将提高，它们包括：聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、氨基树脂或传统的增塑剂，例如聚乙二醇、三丁基柠檬酸酯、邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三甲酚酯、磷酸三丁酯、四氢糠醛油酸酯、丙烯酸或甲基丙烯酸的低聚物和高聚物、三硬脂酸失水山梨醇酯、单硬脂酸失水山梨醇酯、三油酸失水山梨醇酯或甘油脂肪酸硬脂酸酯等。
为了提高图像的耐印力，一个或更多适当的交联剂也可被加入到本发明的涂层组合物中。例如氨基树脂、酚基树脂、环氧树脂、嵌段异氰酸酯树脂、苯乙烯、顺丁烯二酸酐共聚体、噁唑啉功能聚合体或其它交联剂，例如氰基胍、乙二醛。适当的催化剂或引发剂也可被加入以促进交联过程。
为了提高显影宽容度，表面活性剂或成膜剂也可被加入到本发明的涂层组合物中。例如两性表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、硅树脂表面活性剂或含氟表面活性剂。所述表面活性剂或成膜剂占涂层组合物材料总重量的0.001-10％，优选0.001-5％。
为了提高图像可见度，图像着色剂也可被加入到本发明的涂层组合物中。色素或染料都可以作为图像着色剂使用。首选染料，包括盐类染料、油溶性染料或碱性染料。如油-黄色#101、油黄色#103、油粉红色#312、油绿色BG、油蓝色BOS、油蓝色#603、油黑色在、油黑色BS、油黑色T-505、维多利亚纯蓝色BO、碱蓝的氟硼酸盐。优选维多利亚纯蓝色BO7、水晶紫罗兰(CI42555)、甲基紫罗兰(CI42535)、乙荃紫罗兰、玫瑰精B(CI145170B)、孔雀石绿色(CI42000)、亚甲基蓝色(CI52015)等。所述染料在感光性组合物形成的薄层中占固体总重量的0.01-10％，优选0.5-8％。
在本发明所述的涂层组合物组成中还可包含粘合促进剂。所述粘合促进剂包括双官能团酸、三唑、噻唑或含炔键的材料。其用量占涂层固体总重量的0.01-3％。
本发明所述的基版，经过表面处理变得更亲水或更亲油的包括：纤维衍生物基层、金属底层、无机物底层如陶瓷，或聚合物底层以及它们的结合。具体的例子包括纸，如：塑料上光纸；塑胶，如：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等；金属板，如：铝、阳极电镀铝、锌或铜盘子；铜箔，如：反面塑胶碾压处理铜箔、正面塑胶碾压处理铜箔或两面塑胶碾压处理铜箔；塑胶薄膜印版，例如：纤维素双乙酸酯、纤维素三乙酸酯、纤维素丙酸酯、纤维素丁酸酯、醋酸纤维素丁酸酯、纤维素硝酸酯、聚乙烯对苯二甲酸酯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯或聚乙烯缩醛；金属镀膜纸或塑胶薄膜；金属或金属氧化物镀膜玻璃或玻璃等。
本发明所述的作为阳图平版印刷版的基版，聚酯薄膜或铝箔为首选。铝箔被首选是因为它具有尺寸稳定性和相对低的成本。在塑胶薄膜上覆铝箔板或镀铝也可以使用。应用到本发明的铝版的成分是没有规定的，铝版可以按照已知的方法去制作，例如表面粗糙化，阳极氧化和后阳极氧化处理。使用铝版的厚度为0.1-0.6毫米，优选0.15-0.5毫米。
所述亲水的基版，即表面是亲水的。可包括单一材料平板，为了提高其表面的亲水性，可对其进行表面处理，例如阳极氧化铝；也可将亲水的表面层覆盖在底层上。所述亲油的基版，即底层的表面是憎水的。可包括单一材料平板，为了提高它的表面亲油性，可对其进行表面处理；也可将亲油的表面层覆盖在底层上。
本发明所述的阳图平版印刷版的制备方法为：将组合物各组分溶解在溶剂中，必要时可进行过滤处理，然后将所得溶液涂布在基版上。涂布方法包括所有已知的方法，例如：棒式涂布、旋转薄膜机式涂布、旋转式涂布、喷雾式涂布、窗帘式涂布、浸式涂布、空气刀式涂布、刀刃式涂布、滚动式涂布等。所述溶剂包括：亚甲基氯化物、乙烯二氯化物、环己烷、甲乙酮、丙酮、甲醇、丁醇、异丁醇、乙二醇单甲醚、乙醚、丙二醇单甲醚、2-甲氧乙基醋酸酯、1-甲氧基-2-丙基乙基醋酸酯、乙二醇二甲醚、甲基甲酸酯、甲基乳酸酯、乙基乳酸酯、二甲苯和甲苯等。所述溶解于溶剂中的组合物占溶液重量的1～70％。根据不同的需求，干燥后的膜层密度为0.1-12.0克/每平方米。
本发明所述的阳图平版印刷版经辐射成像后，其可成像元素需在显影液中进行处理，即用显影液除去可成像元素中的辐射或非辐射部分的材料。所述显影液包含至少下列一种成分：水、水的介质、非水无机液体或有机液体。对于不同的可成像元素，应该选择其相应的显影液。适合于作为显影液的碱水介质包括：有机胺水溶液，例如：一元、二元或三元烷基胺，乙醇胺，烷基二胺以及碱化合物，阴离子可以从硅酸盐、氢氧根、碳酸根、磷酸根或硼酸根中选择，阳离子可以从碱金属、碱土金属、金属铵或取代铵中选择。适合于作为显影液的酸水介质包括：矿物酸的水溶液，例如盐酸、硫酸、硝酸及磷酸，矿物盐例如铁的氯化物，羧基酸例如乙酸，硫基和磷基有机或无机酸。适合于显影液的非水无机液体包括硅油。适合于显影液的非水有机液体包括：酮、酰胺、酯、乙醚、乙二醇醚、内酯、酒精、含卤化合物溶剂、硅溶剂、氧化硫、酰胺、砜类、内酰胺、脂肪族的烃和芳香族的烃。
当水介质作为显影液时，不同的表面活性剂或有机溶剂有可能被加到显影液中以便加快或控制显影力度，提高显影残余物的可分散性，和/或改善印刷版上图像部分对油墨的亲合力。
在显影之后，如果需要的话，被辐射的可成像元素可经历一个用水(可加表面活性剂)进行后处理的过程。对于平版印刷版也可选用阿拉伯胶、淀粉衍生物、表面活性剂或其它的水溶解聚合材料；或者进行热处理的后处理过程。
本发明的有益效果表现在：
本发明含乙烯基聚合体的阳图热敏平版印刷版具有优良的耐化学品性能，良好的耐磨损性，高灵敏度，低膜损率以及宽显影度。
具体实施方式
合成实例
实施例1：乙烯基单体(HOOC-C＝C-CONH-R，R＝苯酚)的合成
分别称取49克顺丁烯二酸酐溶解在125毫升丙酮，86克对氨基苯酚溶解在400毫升丙酮中，将顺丁烯二酸酐溶液倒入玻璃反应器中，并将反应器置于冰浴上，然后将对氨基苯酚溶液逐滴加入到玻璃反应器中，直至加完。待加料完毕后，再将所得混合液置于室温下搅拌24小时，然后过滤，真空干燥即得乙烯基单体成品。
实施例2：乙烯基聚合体A的合成
将60毫升乙醇、140毫升丙二醇单甲醚加入500毫升圆底玻璃反应瓶中，玻璃反应瓶上装有搅拌器、温度计、氮气进口和回流冷凝器。然后分别称取4克合成例证1中所制备的乙烯基单体、16克苯乙烯、3克丙烯腈加入反应瓶中，常温下搅拌溶解后，再将1克偶氮二异丁腈引发剂加入反应瓶，然后在80℃下搅拌12小时。冷却后将混合液倒入水中，经沉淀、过滤后，将所得产物乙烯基聚合体A用甲醇洗涤两次，并于40℃的温度条件下干燥2天。
实施例3：乙烯基聚合体B的合成
将174毫升乙醇、116毫升丙二醇单甲醚加入500毫升圆底玻璃反应瓶中，玻璃反应瓶上装有搅拌器、温度计、氮气进口和回流冷凝器。然后分别称取55克合成例证1中制备的乙烯基单体、30克苯乙烯、4克甲基丙烯酸和34克甲基丙烯酸甲酯加入反应瓶中，常温下搅拌溶解后，再将0.8克偶氮二异丁腈引发剂加入反应瓶，然后在80℃下搅拌12小时。冷却后将混合液倒入水中，经沉淀、过滤后，将所得产物乙烯基聚合体B用甲醇洗涤两次，并于40℃的温度条件下干燥2天。
实施例4：乙烯基聚合体C的合成
将125毫升乙醇、190毫升丙二醇单甲醚加入500毫升圆底玻璃反应瓶中，玻璃反应瓶上装有搅拌器、温度计、氮气进口和回流冷凝器。然后分别称取6.4克合成例证1中制备的乙烯基单体、22克苯乙烯、3.6克N-(2-羟乙基)甲基丙烯酰胺和34克甲基丙烯酸甲酯加入反应瓶中，常温下搅拌溶解后，再将0.35克偶氮二异丁腈引发剂加入反应瓶，然后在80℃下搅拌12小时。冷却后将混合液倒入水中，经沉淀、过滤后，将所得产物乙烯基聚合体C用甲醇洗涤两次，并于40℃的温度条件下干燥2天。
实施例5：乙烯基聚合体D的合成
将57毫升乙醇、38毫升丙二醇单甲醚加入500毫升圆底玻璃反应瓶中，玻璃反应瓶上装有搅拌器、温度计、氮气进口和回流冷凝器。然后分别称取15克合成例证1中制备的乙烯基单体、11.5克苯乙烯和12.7克甲基丙烯酸甲酯加入反应瓶中，常温下搅拌溶解后，再将0.16克偶氮二异丁腈引发剂加入反应瓶，然后在80℃下搅拌12小时。冷却后将混合液倒入水中，经沉淀、过滤后，将所得产物乙烯基聚合体D用甲醇洗涤两次，并于40℃的温度条件下干燥2天。
实施例6：乙烯基聚合体E的合成
将57毫升乙醇、38毫升丙二醇单甲醚加入500毫升圆底玻璃反应瓶中，玻璃反应瓶上装有搅拌器、温度计、氮气进口和回流冷凝器。然后分别称取15克合成例证1中制备的乙烯基单体、8.3克苯乙烯和12克甲基丙烯酸乙酯加入反应瓶中，常温下搅拌溶解后，再将0.13克偶氮二异丁腈引发剂加入反应瓶，然后在80℃下搅拌12小时。冷却后将混合液倒入水中，经沉淀、过滤后，将所得产物乙烯基聚合体E用甲醇洗涤两次，并于40℃的温度条件下干燥2天。
实施例7：乙烯基聚合体F的合成
将57毫升乙醇、38毫升丙二醇单甲醚加入500毫升圆底玻璃反应瓶中，玻璃反应瓶上装有搅拌器、温度计、氮气进口和回流冷凝器。然后分别称取15克合成例证1中制备的乙烯基单体、8.3克苯乙烯和15克甲基丙烯酸乙酯加入反应瓶中，常温下搅拌溶解后，再将0.13克偶氮二异丁腈引发剂加入反应瓶，然后在80℃下搅拌12小时。冷却后将混合液倒入水中，经沉淀、过滤后，将所得产物乙烯基聚合体F用甲醇洗涤两次，并于40℃的温度条件下干燥2天。
实施例8：溶解度调节剂A的合成
1)在600毫升玻璃烧杯中将50克酚醛树脂于搅拌下溶解在325克丙酮中，然后将所得溶液冷却至10℃，再加入30克对甲基苯磺酰氯，溶解后缓慢加入14.77克三乙胺，于10℃下搅拌反应1小时，再加入1.36克乙酸，于10℃下搅拌反应1小时得中间产物；
2)将3千克冰和3千克水置于7.5升的玻璃烧杯中，于搅拌下将5克乙酸加入到冰-水混合物中，然后将所制得的中间产物按25％的重量比平均分为4份，取其中的1份于搅拌下缓慢加入冰-水混合物中，经沉淀、过滤和干燥得到1份溶解度调节剂A。以上步骤重复三次，分别得到4份共78克溶解度调节剂A。
实施例9：溶解度调节剂B的合成
1)在600毫升玻璃烧杯中将50克酚醛树脂于搅拌下溶解在325克丙酮中，然后将所得溶液冷却至10℃，再加入15克对甲基苯磺酰氯，溶解后缓慢加入7.34克三乙胺，于10℃下搅拌反应1小时，再加入1.36克乙酸，于10℃下搅拌反应1小时得中间产物；
2)将3千克冰和3千克水置于7.5升的玻璃烧杯中，于搅拌下将5克乙酸加入到冰-水混合物中，然后将所制得的中间产物按25％的重量比平均分为4份，取其中的1份于搅拌下缓慢加入冰-水混合物中，经沉淀、过滤和干燥得到1份溶解度调节剂A。以上步骤重复三次，分别得到4份共64克溶解度调节剂B。
平版印刷版基版的制备实例
A、将0.25毫米厚的铝片浸泡在8克/升的氢氧化钠水溶液中，于40℃的温度下脱脂后，再用水洗涤。将处理后的铝片置于3.5克/升的盐酸水溶液里，在温度为30℃，交流电流密度为1100安培/平方米的条件下，通过电化学方法使其表面粗化，至铝离子的含量为4克/升，此时铝片表面的粗化度为0.45mu.m。经粗化后的铝片用水洗涤后，将其置于250克/升的硫酸水溶液中于65℃下浸泡150秒，然后再在30℃下用水洗涤25秒。
B、将经步骤A处理后的铝片进行阳极氧化处理，阳极氧化条件为：硫酸溶液的浓度为250克/升、温度40℃、电压12.5伏、电流密度为200安培/平方米、时间250秒，最后所形成的阳极氧化薄膜厚为2.5克/平方米。氧化薄膜经水洗涤后，再用聚乙烯磷酸进行后处理，最后再用水洗涤即制得平版印刷版基版。
有关阳图平版印刷版实例
实施例1：耐化学品性能对比试验
将按下述重量配比制成的感光光敏性组合物旋转涂布在阳极氧化铝基层表面上，在110℃的烘箱里干燥5分钟，得到簿膜干重量为1.6克/平方米。
聚合体 9.8克
红外染料ADS830A 0.1克
维多利亚纯蓝BOH 0.1克
甲乙酮 10克
丙二醇单甲醚 80克
耐化学品性能的测试在下列三种混合溶液中进行：混合溶液一：体积百分比浓度为80％的DAA(双酮酒精)水溶液；混合溶液二：体积百分比浓度为80％的乙二醇单丁醚水溶液；混合溶液三：体积百分比浓度为80％的异丙醇水溶液。簿膜被完全腐蚀的时间见表1：
表1：耐化学品性能对比试验结果
| 组合物所含聚合体 | 80％双酮酒精溶液 | 80％乙二醇单丁醚溶液 | 80％异丙醇溶液 |
| 酚醛树脂PF6564LB | 20秒 | 15秒 | 15秒 |
| 酚醛树脂0744LB01 | 25秒 | 20秒 | 15秒 |
| 酚醛树脂6866LB02 | 25秒 | 20秒 | 30秒 |
| 乙烯基聚合体A | 74分 | 190分 | ＞60分 |
| 乙烯基聚合体B | 105秒 | 60秒 | 100秒 |
| 乙烯基聚合体C | 225秒 | 85秒 | 900秒 |
| 乙烯基聚合体D | 90秒 | 120秒 | 960秒 |
| 乙烯基聚合体E | 370秒 | 65秒 | 530秒 |
| 乙烯基聚合体F | 185秒 | 45秒 | 765秒 |
结果表明：含本发明乙烯基聚合体的组合物较含常用碱溶性聚合体酚醛树脂的组合物，在耐化学品性能上具有显著的优势。
实施例2：耐化学品性能对比试验
将按下述重量配比制成的感光光敏性组合物旋转涂布在阳极氧化铝基层表面上，在110℃的烘箱里干燥5分钟，得到簿膜干重量为1.克/平方米。
聚合体 6.3克
溶解度调节剂A 3.5克
红外染料ADS830A 0.1克
维多利亚纯蓝BOH 0.1克
甲乙酮 10克
丙二醇单甲醚 80克
耐化学品性能的测试在下列三种混合溶液中进行：混台溶液一：体积百分比浓度为80％的DAA(双酮酒精)水溶液；混合溶液二：体积百分比浓度为80％的乙二醇单丁醚水溶液；混合溶液三：体积百分比浓度为80％的异丙醇水溶液。簿膜被完全腐蚀的时间见表2：
表2：耐化学品性能对比试验结果
| 组合物所含聚合体 | 80％双酮酒精溶液 | 80％乙二醇单丁醚溶液 | 80％异丙醇溶液 |
| 酚醛树脂PF6564LB | 30秒 | 35秒 | 15秒 |
| 酚醛树脂0744LB01 | 40秒 | 30秒 | 20秒 |
| 酚醛树脂6866LB02 | 55秒 | 20秒 | 20秒 |
| 特殊乙烯基聚合体A | 225秒 | 110秒 | ＞65分 |
| 特殊乙烯基聚合体B | 110秒 | 35秒 | 225秒 |
| 特殊乙烯基聚合体C | 255秒 | 55秒 | ＞＞10分 |
| 特殊乙烯基聚合体D | 235秒 | 75秒 | ＞＞10分 |
| 特殊乙烯基聚合体E | 135秒 | 50秒 | ＞＞10分 |
| 特殊乙烯基聚合体F | 95秒 | 60秒 | ＞＞10分 |
结果表明：含本发明乙烯基聚合体的组合物较含常用碱溶性聚合体酚醛树脂的组合物，在耐化学品性能上具有显著的优势。
实施例3：阳图平版印刷版成像试验
将按下述重量配比制成的感光光敏性组合物旋转涂布在阳极氧化铝基层表面上，在110℃的烘箱里干燥5分钟，得到簿膜干重量为1.6克/平方米。
红外线吸引剂ADS830A 0.10克
乙烯基聚合体A 6.3克
溶解度调节剂A 3.5克
维多利亚纯蓝BOH 0.1克
甲乙酮 10克
丙二醇单甲醚 80克
将所得到的印刷版装在Creo Lotem400上进行扫描，其成像能量密度为300毫焦/平方厘米、使用分辨率为每英寸200线。将经扫描后的印刷版放入8％的氢氧化钾溶液中浸泡60秒，直到获得清晰的背景，再用水清洗、烘干，测得膜损率低于25％。
实施例4：阳图平版印刷版成像试验
将按下述重量配比制成的感光光敏性组合物旋转涂布在阳极氧化铝基层表面上，在110℃的烘箱里干燥5分钟，得到簿膜干重量为1.6克/平方米。
红外线吸引剂ADS830A 0.10克
乙烯基聚合体B 6.3克
溶解度调节剂A 3.5克
维多利亚纯蓝BOH 0.1克
甲乙酮 10克
丙二醇单甲醚 80克
将所得到的印刷版装在Creo Lotem400上进行扫描，其成像能量密度为150毫焦/平方厘米、使用分辨率为每英寸200线。将经扫描后的印刷版放入4％的氢氧化钾溶液中浸泡60秒，直到获得清晰的背景，再用水清洗、烘干，测得膜损率低于25％。
实施例5：阳图平版印刷版成像试验
将按下述重量配比制成的感光光敏性组合物旋转涂布在阳极氧化铝基层表面上，在110℃的烘箱里干燥5分钟，得到簿膜干重量为1.6克/平方米。
红外线吸引剂ADS830A 0.10克
乙烯基聚合体C 6.3克
溶解度调节剂A 3.5克
维多利亚纯蓝BOH 0.1克
甲乙酮 10克
丙二醇单甲醚 80克
将所得到的印刷版装在Creo Lotem400上进行扫描，其成像能量密度为300毫焦/平方厘米、使用分辨率为每英寸200线。将经扫描后的印刷版放入4％的氢氧化钾溶液中浸泡20秒，直到获得清晰的背景，再用水清洗、烘干，测得膜损率低于15％。将所得到的印刷版装在Ryobi520上，在上墨前用水斗液30秒。在完成10,000印张后没有发现任何印刷质量的降级。每英寸200线的1％点实质上保存完整。
实施例6：阳图平版印刷版成像试验
将按下述重量配比制成的感光光敏性组合物旋转涂布在阳极氧化铝基层表面上，在110℃的烘箱里干燥5分钟，得到簿膜干重量为1.6克/平方米。
红外线吸引剂ADS830A 0.10克
乙烯基聚合体D 6.3克
溶解度调节剂A 3.5克
维多利亚纯蓝BOH 0.1克
甲乙酮 10克
丙二醇单甲醚 80克
将所得到的印刷版装在Creo Lotem400上进行扫描，其成像能量密度为170毫焦/平方厘米、使用分辨率为每英寸200线。将经扫描后的印刷版放入8％的氢氧化钾溶液中浸泡70秒，直到获得清晰的背景，再用水清洗、烘干，测得膜损率低于10％。所得到的印刷版装在Ryobi520上，在上墨前使用水斗液30秒。在完成10,000印张后没有发现任何印刷质量的降级。每英寸200线的1％点实质上保存完整。
实施例7：阳图平版印刷版成像试验
将按下述重量配比制成的感光光敏性组合物旋转涂布在阳极氧化铝基层表面上，在110℃的烘箱里干燥5分钟，得到簿膜干重量为1.6克/平方米。
红外线吸引剂ADS830A 0.10克
乙烯基聚合体E 6.3克
溶解度调节剂A 3.5克
维多利亚纯蓝BOH 0.1克
甲乙酮 10克
丙二醇单甲醚 80克
将所得到的印刷版装在Creo Lotem400上进行扫描，其成像能量密度为300毫焦/平方厘米、使用分辨率为每英寸200线。将经扫描后的印刷版放入8％的氢氧化钾溶液中浸泡30秒，直到获得清晰的背景，再用水清洗、烘干，测得膜损率低于10％。所得到的印刷版装在Ryobi520上，在上墨前使用水斗液30秒。在完成10,000印张后没有发现任何印刷质量的降级。每英寸200线的1％点实质上保存完整。
实施例8：阳图平版印刷版成像试验
将按下述重量配比制成的感光光敏性组合物旋转涂布在阳极氧化铝基层表面上，在110℃的烘箱里干燥5分钟，得到簿膜干重量为1.6克/平方米。
红外线吸引剂ADS830A 0.10克
乙烯基聚合体F 6.3克
溶解度调节剂A 3.5克
维多利亚纯蓝BOH 0.1克
甲乙酮 10克
丙二醇单甲醚 80克
将所得到的印刷版装在Creo Lotem400上进行扫描，其成像能量密度为300毫焦/平方厘米、使用分辨率为每英寸200线。将经扫描后的印刷版放入8％的氢氧化钾溶液中浸泡80秒，直到获得清晰的背景，再用水清洗、烘干，测得膜损率低于10％。将所得到的印刷版装在Ryobi520上，在上墨前使用水斗液30秒。在完成10,000印张后没有发现任何印刷质量的降级。每英寸200线的1％点实质上保存完整。
实施例9：阳图平版印刷版成像试验
将按下述重量配比制成的感光光敏性组合物旋转涂布在阳极氧化铝基层表面上，在110℃的烘箱里干燥5分钟，得到簿膜干重量为1.6克/平方米。
红外线吸引剂ADS830A 0.10克
乙烯基聚合体B 6.3克
酚醛树脂PF6564LB 2.0克
溶解度调节剂B 1.5克
维多利亚纯蓝BOH 0.1克
甲乙酮 10克
丙二醇单甲醚 80克
将所得到的印刷版装在Creo Lotem400上进行扫描，其成像能量密度为300毫焦/平方厘米、使用分辨率为每英寸200线。将经扫描后的印刷版放入8％的氢氧化钾溶液中浸泡60秒，直到获得清晰的背景，再用水清洗、烘干，测得膜损率低于10％。将所得到的印刷版装在Ryobi520上，在上墨前使用水斗液30秒。在完成10,000印张后没有发现任何印刷质量的降级。每英寸200线的1％点实质上保存完整。
实施例10：阳图平版印刷版成像试验
将按下述重量配比制成的感光光敏性组合物旋转涂布在阳极氧化铝基层表面上，在110℃的烘箱里干燥5分钟，得到簿膜干重量为1.6克/平方米。
红外线吸引剂ADS830A 0.10克
乙烯基聚合体D 6.3克
酚醛树脂PF6564LB 2.0克
溶解度调节剂B 1.5克
维多利亚纯蓝BOH 0.1克
甲乙酮 10克
丙二醇单甲醚 80克
将所得到的印刷版装在Creo Lotem400上进行扫描，其成像能量密度为300毫焦/平方厘米、使用分辨率为每英寸200线。将经扫描后的印刷版放入8％的氢氧化钾溶液中浸泡60秒，直到获得清晰的背景，再用水清洗、烘干，测得膜损率低于10％。将所得到的印刷版装在Ryobi520，在上墨前使用水斗液30秒。在完成10,000印张后没有发现任何印刷质量的降级。每英寸200线的1％点实质上保存完整。
Claims (10)
1.一种阳图热敏平版印刷版，其结构由热敏层和基版组成，其特征在于：热敏层中含有乙烯基聚合体，该乙烯基聚合体是由包含至少两种官能团的乙烯基单体均聚或和除前者以外的其它一个或多个乙烯基单体共聚获得。
2.如权利要求1所述的阳图热敏平版印刷版，其特征在于：所述热敏层中含两种官能团的乙烯基单体，其中一种官能团为-COOH，另一种官能团为-CONH-R的结构式表示如下：
HOOC-C＝C-CONH-R
R表示具有酚基、羟基或羧基的官能团。
3.如权利要求1或2所述的阳图热敏平版印刷版，其特征在于：所述热敏层中的乙烯基聚合体溶解在碱溶液中。
4.如权利要求1或2所述的阳图热敏平版印刷版，其特征在于：所述热敏层中含两种官能团的乙烯基单体在乙烯基聚合体中的质量比含量为10％-100％。
5.如权利要求4所述的阳图热敏平版印刷版，其特征在于：所述热敏层中含两种官能团的乙烯基单体在乙烯基聚合体中的质量比含量为20％-70％。
6.如权利要求5所述的阳图热敏平版印刷版，其特征在于：所述热敏层中乙烯基聚合体具有的平均分子量为1000-100,000。
7.如权利要求1或5所述的阳图热敏平版印刷版，其特征在于：所述热敏层中乙烯基聚合体的分散度为1.1-10。
8.如权利要求1所述的阳图热敏平版印刷版，其特征在于：所述热敏层中还含有光-热转换物质。
9.如权利要求1或8所述的阳图热敏平版印刷版，其特征在于：所述热敏层中光-热转换物质吸收光的波长为700nm-1000nm。
10.如权利要求1或8所述的阳图热敏平版印刷版，其特征在于：所述热敏层中还选择性地含有溶解度调节剂、表面活性剂、交联剂、催化剂、碱溶性树脂或其它添加剂中的一种或多种。
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Granted publication date: 20130410 Termination date: 20191215 |
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