CN101118860A - 使用水解制造氧化锌半导体 - Google Patents
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Abstract
本公开内容公开了一种制造电子器件的至少一个半导体层的方法,包括:对包括可水解锌化合物的组合物进行许多操作,该操作包括:(a)水解至少一部分可水解锌化合物以形成氧化锌;(b)液体沉积;和(c)任选地加热,其中操作(a)、(b)和(c)各自以任何有效的排列完成许多次,得到包括氧化锌的至少一个半导体层。
Description
技术领域
本公开内容总体上涉及制造电子器件的半导体层的方法。更具体地,本公开内容涉及使用水解技术制造电子器件的半导体层的方法。
背景技术
氧化锌是用于制造大面积显示器的低成本薄膜晶体管(“TFT”)电路和其它低成本电子器件的TFT中有希望的通路半导体。用于TFT的氧化锌半导体层的常规制造方法可能昂贵,涉及高设备投资和复杂加工技术。因此,需要由本发明的实施方案解决更简单、较便宜的制造方法,优选在塑料基材相容温度下,该方法用于电子器件的氧化锌半导体层。
如下文献提供背景信息:
E.Fortunato等人,“Fully Transparent ZnO Thin-Film TransistorProduced at Room Temperature,”Adv.Mater.,Vol.17,No.5,pp.590-594(2005年3月8日)。
B.J.Norris等人,“Spin coated zinc oxide transparenttransistors,”J.Phys.D:Appl.Phys.,Vol.36,pp.L105-L107(2003)。
B.Sun等人,“Solution-Processed Zinc Oxide Field-EffectTransistors Based on Self-Assembly of Colloidal Nanorods,”NanoLett.,Vol.5,No.12,pp.2408-2413(2005)。
发明内容
在实施方案中提供制造电子器件的至少一个半导体层的方法,包括:对包括可水解锌化合物的组合物进行许多操作,该操作包括:
(a)水解至少一部分可水解锌化合物以形成氧化锌;
(b)液体沉积;和
(c)任选地加热,
其中操作(a)、(b)和(c)各自以任何有效的排列完成许多次,得到包括氧化锌的至少一个半导体层。
在实施方案中进一步提供制造电子器件的至少一个半导体层的方法,包括:
液体沉积包括可水解锌化合物和液体的组合物,得到液体沉积的组合物;
水解液体沉积的组合物中至少一部分可水解锌化合物以形成氧化锌,得到包括氧化锌的水解组合物;和
任选地加热水解的组合物,
其中液体沉积、水解和任选的加热每个完成许多次,得到包括氧化锌的至少一个半导体层。
在另外的实施方案中,提供一种方法,该方法包括:
制备包括至少一个半导体层,栅电极;源电极;漏电极;和栅电介质的薄膜晶体管,
其中至少一个半导体层由半导体制造方法形成,该半导体制造方法包括:对包括可水解锌化合物的组合物进行许多操作,该操作包括:
(a)水解至少一部分可水解锌化合物以形成氧化锌;
(b)液体沉积;和
(c)任选地加热,
其中操作(a)、(b)和(c)各自以任何有效的排列完成许多次,得到包括氧化锌的至少一个半导体层。
附图说明
图1表示使用本方法制备的TFT的第一实施方案;
图2表示使用本方法制备的TFT的第二实施方案;
图3表示使用本方法制备的TFT的第三实施方案;
图4表示使用本方法制备的TFT的第四实施方案;
除非另外说明,不同图中的相同参考号表示相同或相似的特征。
具体实施方式
在此公开了如下实施方案。
方案1.一种制造电子器件的至少一个半导体层的方法,包括:对包括可水解锌化合物的组合物进行许多操作,该操作包括:
(a)水解至少一部分可水解锌化合物以形成氧化锌;
(b)液体沉积;和
(c)任选地加热,
其中操作(a)、(b)和(c)各自以任何有效的排列完成许多次,得到包括氧化锌的至少一个半导体层。
方案2.方案1的方法,其中完成许多次的操作(a)将大多数可水解锌化合物转化成氧化锌。
方案3.方案1的方法,其中完成许多次的操作(a)将大于约80mol%可水解锌化合物转化成氧化锌。
方案4.方案1的方法,其中可水解锌化合物选自二乙基锌、双(环己基)锌、2-甲氧基乙醇锌及其混合物。
方案5.方案1的方法,其中对于操作(b),组合物包括选自醇、醚、酯、芳族物质及其混合物的液体。
方案6.方案1的方法,其中操作(a)在操作(b)期间进行。
方案7.方案1的方法,其中液体沉积选自旋涂、喷墨印刷、浸涂、模片印刷、微接触印刷及其混合物。
方案8.方案1的方法,其中加热在约100℃-约700℃的最大温度下进行。
方案9.方案1的方法,其中氧化锌主要是结晶的。
方案10.方案1的方法,其中操作(a)、(b)和(c)每个仅完成一次。
方案11.方案1的方法,其中操作(a)、(b)和(c)各自以任何有效的排列完成多于一次。
方案12.方案1的方法,其中水解在约室温-约100℃的温度下在约10%-约90%相对湿度水平下进行约1min-约1周。
方案13.一种制造电子器件的至少一个半导体层的方法,包括:
液体沉积包括可水解锌化合物和液体的组合物,得到液体沉积的组合物;
水解液体沉积的组合物中至少一部分可水解锌化合物以形成氧化锌,得到包括氧化锌的水解组合物;和
任选地加热水解的组合物,
其中液体沉积、水解和任选的加热各自完成许多次,得到包括氧化锌的至少一个半导体层。
方案14.方案13的方法,其中可水解锌化合物选自二乙基锌、双(环己基)锌、2-甲氧基乙醇锌及其混合物,并且液体是甲苯和四氢呋喃的混合物。
方案15.方案13的方法,其中完成许多次的水解将大多数可水解锌化合物转化成氧化锌。
方案16.方案13的方法,其中完成许多次的水解将大于约80mol%可水解锌化合物转化成氧化锌。
方案17.一种方法,该方法包括:
制备包括至少一个半导体层,栅电极;源电极;漏电极;和栅电介质的薄膜晶体管,
其中至少一个半导体层由半导体制造方法形成,该半导体制造方法包括:对包括可水解锌化合物的组合物进行许多操作,该操作包括:
(a)水解至少一部分可水解锌化合物以形成氧化锌;
(b)液体沉积;和
(c)任选地加热,
其中操作(a)、(b)和(c)各自以任何有效的排列完成许多次,得到包括氧化锌的至少一个半导体层。
方案18.方案17的方法,其中源电极、漏电极或两者包括选自如下的金属:铝、锌、铟、银、镓、镉、锡、氧化锌镓、氧化铟锡、氧化铟锑等。
方案19.方案17的方法,其中完成许多次的水解将大多数可水解锌化合物转化成氧化锌。
方案20.方案17的方法,其中完成许多次的水解将大于约80mol%可水解锌化合物转化成氧化锌。
在此使用的室温表示约20-约25℃的温度。
在实施方案中,本方法涉及制造电子器件的至少一个半导体层,包括:对包括可水解锌化合物的组合物进行许多操作,该操作包括:
(a)水解至少一部分可水解锌化合物以形成氧化锌;
(b)液体沉积;和
(c)任选地加热,
其中操作(a)、(b)和(c)各自以任何有效的排列完成许多次,得到包括氧化锌的至少一个半导体层。
短语“任何有效排列”表示以上操作(a)、(b)和任选的(c)的任何排列(如顺序、同时或其组合),每个操作完成许多次以得到包括氧化锌的所需半导体层。为举例说明“任何有效排列”的意义,提供本发明的实施方案的如下实例,其中每个操作可以出现0、1、2、3或多次:
(b)+(a)+(c)
(a)+(b)+(a)+(c)
(a)+(b)+(a)
(b)+(a)+(b)+(a)+(c)
(b)+(a)+(c)+(b)+(a)+(c)+(b)+(a)+(c)
(a)+(b)+(c)+(b)+(a)+(c)
(b)和(a)+(a)+(c)
其中以上例子中的“和”表示(b)和(a)同时出现。
在实施方案中,可以指示操作的特定顺序,例如液体沉积、水解和任选的加热;在其中指示特定顺序的这种实施方案中,每个操作的任何任选另外发生可以在所述操作之前、之间、之后进行,和/或甚至与所述操作同时进行。
各个操作(水解、液体沉积和任选的加热)各自完成合适次数。水解可以完成许多次,如1、2、3或多次,特别是1-2次。液体沉积可以完成许多次,如1、2、3或多次,特别是1-2次。加热可以完成许多次如0(因为加热是任选的)、1、2、3或多次,特别是0-2次。
除非另外指示(“组合物”对“水解的组合物”),为方便起见,相同的术语“组合物”用于本方法而不管本方法的阶段或对“组合物”进行的操作,即使“组合物”的化学性质和/或物理性能在本方法期间改变。
应理解液体沉积的任选的另外出现可以采用相同或不同的用于液体沉积第一次出现的组合物完成。用于液体沉积任何多次出现的组合物例如可以在化学性质上不同(如不同类型的可水解锌化合物)。在实施方案中,含有相同组分但组分浓度不同的组合物被认为是“相同”的。
水解作用(或水解)包括可水解锌化合物和水的反应以形成氧化锌。水可来自环境条件(即湿度)和/或以合适的数量故意添加者。水解可以在液体沉积之前、之间和/或之后进行。在实施方案中,水解在约5-约100℃,或室温-约80℃的温度下进行。水解在任何合适的湿度水平下进行。在实施方案中,水解在约10%-约95%,或约10%-约90%,或约30%-约80%的相对湿度水平下进行。水解在任何气氛,例如空气、氮气、或氩气下进行。在实施方案中,水解进行约1秒-约2周,或约1分钟-约1周,或约1小时-约1天的时间。
在实施方案中,当可水解锌化合物与水接触时水解自发地进行。在其它实施方案中,水解由外部刺激如加热、对光暴露和/或改变pH而进行。
水解将至少一部分可水解锌化合物转化成氧化锌,由此增加组合物中氧化锌浓度。在实施方案中,水解(出现的总数目,无论一次、两次或多次)将大多数(即大于50mol%)可水解锌化合物转化成氧化锌,例如将大于约80mol%可水解锌化合物转化成氧化锌,或约80mol%-100mol%可水解锌化合物转化成氧化锌。锌化合物到氧化锌的转化率可以采用任何合适的方法,例如元素分析和感应耦合等离子体(ICP)分光镜测定。在元素分析和ICP的结果之间存在任何显著变化的情况下,元素分析方法优选用于测定锌化合物到氧化锌的转化率。
组合物和半导体层除氧化锌以外任选地包括一种或多种其它半导体材料。这些其它半导体材料包括例如聚噻吩、低聚噻吩、三芳基胺聚合物、聚吲哚并咔唑等,它们在实施方案中的存在量可以为例如约5%-约99%,或约30%-约80%,基于组合物/半导体层的重量。
液体沉积可以由任何液体沉积技术例如旋涂、刮涂、棒涂、丝网印刷、浸涂、模版印刷、喷墨印刷、胶版印刷、冲压等完成。在实施方案中,使用喷墨印刷。液体沉积可以在任何合适温度下在任何合适湿度水平和气氛下进行。在实施方案中,液体沉积在室温下进行。在实施方案中,液体沉积在以上讨论的湿度水平下进行。在实施方案中,液体沉积在环境空气条件下进行。在其它实施方案中,液体沉积在惰性气氛如氮气或氩气下进行。
加热表示在例如约60℃-约700℃之间的温度或几个温度下的热处理。加热在例如约100℃-约700℃,特别是约150℃-约500℃的最大温度下完成。加热可以例如以即时加热方式在一定温度下使用预热的加热设备完成。在实施方案中,加热可以以逐渐加热方式采用加热设备可达到的加热速率而完成,该加热速率为例如约0.5-约100℃每分钟,从室温开始或从约25℃-约100℃的温度开始。在另外的实施方案中,加热也可以在几个温度下,例如在约300℃,然后在约400℃,和然后在约500℃逐步完成。在实施方案中,加热也可以在几个温度下,与逐渐加热结合完成,例如在约300℃约30min,然后以约10℃/min的加热速率逐渐升高到约400℃,和然后在约400℃约30min。加热也可以在较高温度下和然后在较低温度下例如首先在约500℃和然后在约400℃完成。
不受任何原理限制,相信在实施方案中加热可对包括氧化锌的半导体层的形成具有一个或多个如下影响。首先,加热有助于结晶氧化锌以形成结晶氧化锌,特别是对于在相对高温度如约400-约700℃进行的加热。其次,加热有助于压缩半导体层使得氧化锌粒子具有更紧密的内接触。半导体层将具有较少的空隙。第三,加热有助于蒸发半导体层中来自水解的有机组分。加热也可分解半导体层中的残余可水解锌化合物。在实施方案中,加热在与塑料基材相容的温度下或在不引起先前沉积的层或基材(无论是单层基材还是多层基材)的性能的不利变化的温度下进行。加热温度例如低于约250℃,或低于约200℃或低于约150℃。
为促进水解,组合物包括可水解锌化合物。在实施方案中,可水解锌化合物是有机可水解锌化合物。代表性可水解锌化合物是二乙基锌、双(环己基)锌、2-甲氧基乙醇锌及其混合物。组合物可包括或可不包括溶剂。例如,如果水解在液体沉积之前,则用于水解的组合物在实施方案中可包括溶剂。如果水解在液体沉积之后,则用于水解的组合物在实施方案中可不包括溶剂。
在实施方案中,组合物包括选自例如醇、醚、酯、芳族物质及其混合物的液体(它可在实施方案中用作可水解锌化合物的溶剂)。在实施方案中,液体选自甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、丙醇、丁醇、吡啶、其混合物等。可水解锌化合物在组合物中的浓度是约0.3-约30wt%,或约0.5-约20wt%,特别是约1-约10wt%,基于开始成分可水解锌化合物。液体的代表性浓度是组合物的约70-约99.7wt%,或约80-约99wt%,或约90-约95wt%。
在实施方案中,半导体层中的氧化锌主要是结晶的。合适的技术如X-射线衍射可用于表征氧化锌半导体层的结晶度。在实施方案中,结晶度大于50%,或大于约80%,或大于约90%。结晶氧化锌可在半导体层中采用任何取向。在实施方案中,结晶氧化锌具有其c-轴垂直于半导体层的平面的优先取向。在反射模式X射线衍射中,此优先取向表示与其它衍射峰如(100)和(101)峰相比(002)峰具有更强X射线衍射强度的半导体层中的结晶氧化锌。
本氧化锌半导体层可用于电子器件如太阳能电池,发光二极管,和用于有源矩阵显示器和信号群(signage)的晶体管,和射频识别(RFID)标记等。
在图1中,示意性举例说明由如下部分构成的TFT配置10:基材16,与其接触的金属接触18(栅电极)和栅介电层14,在其顶部上沉积有两个金属接触,源电极20和漏电极22。在金属接触20和22之上和之间的是在此举例说明的氧化锌半导体层12。
图2示意性举例说明由如下部分构成的另一个TFT配置30:基材36,栅电极38,源电极40和漏电极42,栅介电层34,和氧化锌半导体层32。
图3示意性举例说明由如下部分构成的另外TFT配置50:重度n-掺杂的硅芯片56,它用作基材和栅电极两者,作为栅电介质的热生长二氧化硅绝缘层54,和氧化锌半导体层52,在其顶部上沉积有源电极60和漏电极62。
图4示意性举例说明由如下部分构成的另外TFT配置70:基材76,栅电极78,源电极80,漏电极82,氧化锌半导体层72,和栅介电层74。
在此描述氧化锌半导体层的组成和形成。
氧化锌半导体层的厚度例如为约10纳米-约1微米,特别地厚度为约20-约200纳米。TFT器件包含宽度W和长度L的半导体信道。半导体信道宽度可以是例如约1微米-约5毫米,具体的信道宽度是约5微米-约1毫米。半导体信道长度可以是例如约1微米-约1毫米,更具体的信道长度是约5微米-约100微米。
基材可以由任何合适的材料例如硅、玻璃、铝或塑料组成。基材的厚度可以为约10微米到10毫米以上,对于刚性基材如玻璃板或硅晶片代表性厚度是约1-约10毫米。
栅电极可以是薄金属膜、导电聚合物膜、从导电油墨或糊剂或基材自身,例如重度掺杂硅制备的导电膜。栅电极材料的例子包括但不限于铝、镍、金、银、铜、锌、铟、氧化锌镓、氧化铟锡、氧化铟锑、导电聚合物如聚苯乙烯磺酸盐掺杂的聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)(PSS-PEDOT),由聚合物基料中炭黑/石墨或胶体银分散体构成的导电油墨/糊剂,如购自Acheson Colloids Company的ELECTRODAGTM。栅电极可以由如下方式制备:真空蒸发、溅射金属或导电金属氧化物,从导电聚合物溶液或导电油墨由旋涂、流延或印刷涂覆。栅电极的厚度对于金属膜例如为约10-约200纳米和对于聚合物导体为约1-约10微米。适于用作源和漏电极的典型材料包括下列材料:栅电极材料,如铝、锌、铟、银、镓、镉、锡,导电金属氧化物如氧化锌镓、氧化铟锡、氧化铟锑,导电聚合物和导电油墨。在实施方案中,用于源和漏电极的材料选自具有对氧化锌的掺杂效果以增加氧化锌传导性的那些材料,例如铝、镓、镉、锡和铟。源和漏电极的典型厚度是约例如约40纳米-约1微米,更具体的厚度是约100-约400纳米。
栅介电层通常可以是无机材料膜或有机聚合物膜。适于作为栅介电层的无机材料的说明性例子包括氧化铝钛、氧化铝、二氧化硅、氮化硅、钛酸钡、钛酸钡锆等;用于栅介电层的有机聚合物的说明性例子包括聚酯、聚碳酸酯、聚(乙烯基苯酚)、聚酰亚胺、聚苯乙烯、聚(甲基丙烯酸酯)、聚(丙烯酸酯)、环氧树脂等。依赖于使用的介电材料的介电常数,栅介电层的厚度是例如约10纳米-约2000纳米。栅介电层的代表性厚度是约100纳米-约500纳米。栅介电层的电导率可以例如小于约10-12S/cm。
在实施方案中,栅介电层、栅电极、半导体层、源电极和漏电极以任何顺序形成,其中栅电极和半导体层两者接触栅介电层,而源电极和漏电极两者接触半导体层。短语“以任何顺序”包括按顺序和同时形成。例如,源电极和漏电极可以同时或按顺序形成。
对于n-信道TFT,将源电极接地并且当将通常约-20伏到约+80伏的电压施加到栅电极时,将通常例如约0伏-约80伏的偏压施加到漏电极以收集经过半导体信道传递的电荷载流子。
除非另外说明,所有的百分比和份数按重量计。
实施例
具有图3的配置的TFT器件制备如下。二乙基锌(甲苯中的1.1M,Aldrich)用作形成ZnO层的前体。将溶液首先采用THF稀释到0.5M,然后旋涂到n-掺杂的硅晶片上,该硅晶片具有200nm二氧化硅作为介电层。将获得的膜首先在室温下在相对湿度约40%下老化24小时以水解氧化锌前体,然后在110℃退火30min。将Al电极真空沉积在ZnO层的顶部以形成具有不同信道长度和宽度的一系列晶体管。使用Keithley 4200SCS System评价器件。饱和载流子迁移率μ根据公式(1)计算:
ISD=Ciμ(W/2L)(VG-VT)2 (1)
其中ISD是在饱和状况下的漏电流,W和L分别是信道宽度和长度,Ci是每单位面积栅介电层的电容,并且VG和VT分别是栅电压和阈值电压。器件的转移和输出特性显示ZnO是n-型半导体。使用尺寸W=5,000μm和L=90μm的晶体管,获得如下性能:迁移率:0.003-0.004cm2/V.s;电流开/关比:~105。
Claims (10)
1.一种制造电子器件的至少一个半导体层的方法,包括:对包括可水解锌化合物的组合物进行许多操作,该操作包括:
(a)水解至少一部分可水解锌化合物以形成氧化锌;
(b)液体沉积;和
(c)任选地加热,
其中操作(a)、(b)和(c)各自以任何有效的排列完成许多次,得到包括氧化锌的至少一个半导体层。
2.权利要求1的方法,其中完成许多次的操作(a)将大多数可水解锌化合物转化成氧化锌。
3.权利要求1的方法,其中完成许多次的操作(a)将大于约80mol%可水解锌化合物转化成氧化锌。
4.权利要求1的方法,其中可水解锌化合物选自二乙基锌、双(环己基)锌、2-甲氧基乙醇锌及其混合物。
5.权利要求1的方法,其中对于操作(b),组合物包括选自醇、醚、酯、芳族物质及其混合物的液体。
6.权利要求1的方法,其中操作(a)在操作(b)期间进行。
7.权利要求1的方法,其中液体沉积选自旋涂、喷墨印刷、浸涂、模片印刷、微接触印刷及其混合物。
8.权利要求1的方法,其中加热在约100℃-约700℃的最大温度下进行。
9.一种制造电子器件的至少一个半导体层的方法,包括:
液体沉积包括可水解锌化合物和液体的组合物,得到液体沉积的组合物;
水解液体沉积的组合物中至少一部分可水解锌化合物以形成氧化锌,得到包括氧化锌的水解组合物;和
任选地加热水解的组合物,
其中液体沉积、水解和任选的加热各自完成许多次,得到包括氧化锌的至少一个半导体层。
10.一种方法,该方法包括:
制备包括至少一个半导体层,栅电极;源电极;漏电极;和栅电介质的薄膜晶体管,
其中至少一个半导体层由半导体制造方法形成,该半导体制造方法包括:对包括可水解锌化合物的组合物进行许多操作,该操作包括:
(a)水解至少一部分可水解锌化合物以形成氧化锌;
(b)液体沉积;和
(c)任选地加热,
其中操作(a)、(b)和(c)各自以任何有效的排列完成许多次,得到包括氧化锌的至少一个半导体层。
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- 2007-08-01 CN CN2007101384174A patent/CN101118860B/zh not_active Expired - Fee Related
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