CN101112978A - 溶剂萃取法去除盐酸法粗磷酸中杂质铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溶剂萃取法去除盐酸法粗磷酸中杂质铁的方法：1).除去有机质：将盐酸法制得的粗磷酸，按质量比为100∶0.5－5加入活性炭，对粗磷酸中的有机杂质进行吸附脱除；2).铁的萃取：在粗磷酸中按有机相/水相体积比为1∶3－8加入磷酸三丁酯(TBP)，在25－85℃的水浴中预热5－30分钟后混合两相溶液，振荡5－20分钟，静置分层，分离含铁萃取相，连续萃取级数为3级，去除盐酸法粗磷酸中杂质铁，得除铁磷酸。本发明具有如下的有益效果，一是磷酸被有机相三级萃取的比例小于15％，而杂质铁的萃取率高，杂质铁可以从磷酸中完全分离，粗磷酸净化后铁的含量达到工业磷酸一级品质量标准；二是适用于粗磷酸浓度不高时杂质铁的萃取，操作成本低，有利于贫磷矿资源的开发；三是采用的TBP萃取剂水中溶解度小，萃取后的溶剂经过稀酸反萃处理后可以循环使用；四是采用磷矿粉中和反萃酸溶液除铁，具有原子利用率高、经济可行的优点，所得磷酸二氢钙溶液亦可循环利用。

Description

溶剂萃取法去除盐酸法粗磷酸中杂质铁的方法
技术领域
本发明涉及湿法磷酸中净化铁杂质的一项技术，特别涉及到用盐酸法从贫磷矿生产的湿法粗磷酸中除去杂质铁的方法。
背景技术
当前世界能源需求日趋紧张，热法磷酸价格不断上涨，湿法磷酸生产有取代热法磷酸生产之势。但磷矿资源中贫磷矿所占比例越来越大，湿法磷酸中杂质含量高，尤其是铁、铝和镁等杂质会导致不溶性淤渣的形成和磷酸粘度的增加，铁的存在改变了产品的颜色，严重影响到磷酸的质量和用途。
虽然净化铁的方法有多种，但在盐酸法制备的粗磷酸中，Fe3+与Cl-配位形成FeCl3分子或FeCl4 -阴离子形式，并且各物种又与周围的磷酸分子进行缔合，通过离子交换和活性炭吸附等手段难以达到有效分离的目的。EDTA络合-吸附法净化铁的能力强，但其成本高。溶剂沉淀法采用水溶性有机醇溶剂，要求待处理磷酸P2O5含量高，溶剂使用量大，与磷酸进一步分离需要蒸馏。
发明内容
本发明的目的是提供一种去除盐酸法粗磷酸中杂质铁的溶剂萃取方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的：一种溶剂萃取法去除盐酸法粗磷酸中杂质铁的方法：
1)、除去有机质：将盐酸法制得的粗磷酸，按质量比为100∶0.5-5加入活性炭，对粗磷酸中的有机杂质进行吸附脱除；
2)、铁的萃取：在粗磷酸中按有机相/水相体积比为1∶3-8加入磷酸三丁酯(tributyl phosphate，简称TBP)，在25-85℃的水浴中预热5-30分钟后混合两相溶液，振荡5-20分钟，静置分层，分离含铁萃取相，连续萃取级数为3级，去除盐酸法粗磷酸中杂质铁，得除铁磷酸。
对分离的含铁萃取相进行后续处理：
1)、铁的反萃：在含铁萃取相中按有机相/水相体积比1∶0.3-3加入0.0001-0.001mol/L的盐酸，在25-85℃下，振荡5-20分钟，静置分层，分离出含铁水相，连续萃取级数为1-3级；
2)、用磷矿粉除铁：在含铁水相中加入磷矿粉，反应温度50-100℃、pH＝3-6，分离沉淀出铁的氢氧化物和含磷酸二氢钙的溶液。
本发明具有如下的有益效果，一是TBP对铁离子的萃取能力强，在粗磷酸溶液中铁被优先萃取，同时被有机相三级萃取的磷酸量小于15％，杂质铁可以从磷酸中完全分离，粗磷酸净化后铁的含量达到工业磷酸一级品质量标准(GB/T 2091-2003)；二是适用于粗磷酸浓度不高时杂质铁的萃取，操作成本低，有利于贫磷矿资源的开发；三是采用的TBP萃取剂水中溶解度小，25℃时为0.42g/L，萃取后的溶剂经过稀酸反萃处理后可以循环使用；四是采用磷矿粉中和反萃酸溶液除铁，具有原子利用率高、经济可行的优点，所得磷酸二氢钙溶液亦可循环利用。
附图说明
图1是本发明的在盐酸法粗磷酸中去除杂质铁的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
1)、将密度d＝1.3157、P2O5含量为7.02％的盐酸法粗磷酸按质量比为100∶1加入活性炭，对粗磷酸中的有机杂质进行吸附脱除；2)、在粗磷酸中按有机相/水相体积比为1∶5加入磷酸三丁酯，在30℃的水浴中预热10分钟后混合两相溶液，振荡10分钟，静置分层，分离含铁萃取相，连续萃取级数为3级，去除盐酸法粗磷酸中杂质铁，得除铁磷酸。
对分离的含铁萃取相进行处理：1)、在含铁萃取相中按有机相/水相体积比1∶1加入0.0001mol/L的盐酸，在35℃下振荡10分钟，静置分层，分离出含铁水相，连续萃取级数为2级；2)、在含铁水相中加入磷矿粉，反应温度60℃、pH＝4，分离沉淀出铁的氢氧化物和含磷酸二氢钙的溶液。
表1为实施例1用TBP三级萃取时铁离子在两相中的质量百分比浓度和粗酸中铁的去除率：
表1
    萃取级数     水相中Fe3+(％)     有机相中Fe3+(％)     Fe3+去除率(％)
    一级萃取     0.222     2.980     68.800
    二级萃取     0.039     1.135     94.545
    三级萃取     0.000     0.193     100.000
实施例2：
1)、将密度d＝1.3157、P2O5含量为7.02％的盐酸法粗磷酸按质量比为100∶1加入活性炭，对粗磷酸中的有机杂质进行吸附脱除；2)、在粗磷酸中按有机相/水相体积比为1∶6加入磷酸三丁酯，在40℃的水浴中预热10分钟后混合两相溶液，振荡10分钟，静置分层，分离含铁萃取相，连续萃取级数为3级，去除盐酸法粗磷酸中杂质铁，得除铁磷酸。
对分离的含铁萃取相进行处理：1)、在含铁萃取相中按有机相/水相体积比1∶1加入0.0001mol/L的盐酸，在35℃下振荡10分钟，静置分层，分离出含铁水相，连续萃取级数为2级；2)、在含铁水相中加入磷矿粉，反应温度60℃、pH＝4，分离沉淀出铁的氢氧化物和含磷酸二氢钙的溶液。
表2为实施例2用TBP三级萃取时铁离子在两相中的质量百分比浓度和粗酸中铁的去除率：
表2
    萃取级数     水相中Fe3+(％)     有机相中Fe3+(％)     Fe3+去除率(％)
    一级萃取     0.192     3.565     72.721
    二级萃取     0.033     1.207     95.338
    三级萃取     0.000     0.268     100.000

Claims (2)

1.一种溶剂萃取法去除盐酸法粗磷酸中杂质铁的方法，其特征在于：
1)、除去有机质：将盐酸法制得的粗磷酸，按质量比为100∶0.5-5加入活性炭，对粗磷酸中的有机杂质进行吸附脱除；
2)、铁的萃取：在粗磷酸中按有机相/水相体积比为1∶3-8加入磷酸三丁酯，在25-85℃的水浴中预热5-30分钟后混合两相溶液，振荡5-20分钟，静置分层，分离含铁萃取相，连续萃取级数为3级，去除盐酸法粗磷酸中杂质铁，得除铁磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂萃取法去除盐酸法粗磷酸中杂质铁的方法，其特征在于：对分离的含铁萃取相进行处理：
1)、铁的反萃：在含铁萃取相中按有机相/水相体积比1∶0.3-3加入0.0001-0.001mol/L的盐酸，在25-85℃下，振荡5-20分钟，静置分层，分离出含铁水相，连续萃取级数为1-3级；
2)、用磷矿粉除铁：在含铁水相中加入磷矿粉，反应温度50-100℃、pH＝3-6，分离沉淀出铁的氢氧化物和含磷酸二氢钙的溶液。
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CN110759344A (zh) * 2019-11-29 2020-02-07 徐州天正活性炭厂 一种磷酸法生产活性炭中磷酸除铁的方法

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