CN101108826A - 一种常温下超高压提取乌头原碱的方法及其制成的制剂 - Google Patents
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Abstract
一种常温下超高压提取乌头原碱的方法及其制成的制剂，属于医药技术领域，首先将含有乌头原碱的中药材粉碎成粗粉，加入乙醇，混合密闭后在常温下浸泡，将该混合物置入高压容器中，在常温下施加100～1000MPa压力进行提取，保压，卸压后滤过，将药渣以1g∶1～30ml的药材与溶剂比加入水，混合密闭后置入高压容器中，在常温下施加压力进行提取，保压，卸压后滤过；合并两次提取液，浓缩至无醇味，调pH值，滤过，浓缩，加乙醇使含醇量达50～80％，静置过夜，滤过，滤液浓缩，滤过，加注射用水至规定量，灌装，灭菌，即得；本发明具有提取率高、提取时间极短、减少溶剂消耗，绿色环保的积极效果。
Description
技术领域：
本发明医药技术，特别涉及一种采用常温下超高压技术提取乌头原碱(单酯型生物碱)的方法及其制成的制剂，A61P35/00。
技术背景：
中药乌头是毛茛科多年生草本植物乌头的块根，包括川乌、草乌等。临床上其主要的功效是祛风除湿、散寒止痛，常用于治疗风寒湿痹、关节疼痛，以及跌打损伤疼痛等病症。其止痛效果尤为突出。用川乌、草乌为原料制成的乌头注射液的主治功能为镇静，止痛，用于胃癌、肝癌等晚期癌症的疼痛。但由于乌头具有较大的毒性，在使用中稍有不慎，即可引起中毒，甚至死亡。因此，临床应用前必须进行严格的炮制，以便控制毒性，达到安全有效的目的。
乌头原碱(单酯型生物碱)是乌头的毒性成分，对采用各种手段炮制后的乌头进行比较，研究证实经炮制提取后乌头中的乌头碱含量大大降低，而毒性很小的有药效作用的乌头原碱含量却大大升高。由此可知，乌头的炮制提取原理就是使毒性较大的乌头碱转化成毒性很小的乌头原碱，即苯甲酰乌头胺和乌头胺。
通常乌头炮制提取的主要方法有煎煮、回流、渗漉等方法提取，这几种方法的主要问题是加热容易造成有效成分的变性，且提取收率低、提取时间长、工艺繁琐。也有应用超声波、微波、超临界CO2萃取的方法提取的。超声波、微波法提取虽然缩短了提取时间，降低能耗，但主要问题是不易实现工业规模，且噪音大，影响人身体健康。超临界CO2适于提取脂溶性物质，乌头原碱则是水溶性的。
发明内容：
本发明的目的是提供一种常温下超高压提取乌头原碱的一种常温下超高压提取乌头原碱的方法及其制成的制剂。
在传统的乌头提取中，炮制过程中反复浸泡蒸制，乌头碱转化成乌头原碱仍不完全，并在炮制过程中大量损失，提取工艺复杂，需要先乙醇回流提取数小时，再用水回流提取数小时，浓缩后醇沉，历时时间长，需7～10天；而在常温超高压提取条件下，可以使用生乌头直接提取，使乌头碱直接转化成乌头原碱，省去后续的乌头碱水解的步骤，减少成分损失，在提取分离处理过程中，大大缩短工时，由原来的7～10天缩短到1～2小时，既节约能源又提高产量，克服了目前传统的乌头提取中存在的缺陷。
本发明乌头原碱的超高压提取方法，首先将含有乌头碱、乌头原碱、乌头次碱的中药材粉碎成粗粉，以1g∶1～30ml的药材与溶剂比加入1g∶1～30ml乙醇，混合密闭后在常温下浸泡1～10h，将该混合物置入高压容器中，在常温下施加100～1000MPa压力进行提取，保压1～20min，卸压后滤过，将药渣以1g∶1～30ml的药材与溶剂比加入水，混合密闭后置入高压容器中，在常温下施加100～1000MPa压力进行提取，保压1～20min，卸压后滤过，滤液浓缩至无醇味；合并两次提取液，调PH值至3～6.5，加乙醇使含醇量达50～80％，静置过夜，滤过，滤液浓缩，滤过，加注射用水至规定量，灌装，灭菌，即得乌头注射液。
所述的含乌头碱、乌头原碱、乌头次碱的中药材为川乌、草乌、附子、亚东乌头、短柄乌头、铁棒槌、伏毛铁棒槌、小白撑、黄花乌头、雪上一支蒿等，本发明优选川乌和草乌。
本发明的剂型为由川乌、草乌等含乌头碱、乌头原碱、乌头次碱的中药材为主要原料用常温超高压提取方法水提取物或醇提取物作为活性成分和药效学上可接受的附加剂组成的内用、外用的片剂、胶囊剂、丸剂、口服液、注射剂、洗剂、栓剂、凝胶剂、软膏剂、气雾剂、喷雾剂。
本发明不同提取方法的比较：
用来提取乌头原碱的方法很多，不同的提取方法，乌头原碱的含量和提取工艺不同。应此，我们对常温下超高压提取方法和其它提取方法进行比较实验结果见表1：
①水煎煮4h；②75％浓度的乙醇回流4h；③75％浓度的乙醇，加压500MPa，保压5min。
表1不同水解方法的比较
| 方法 | 乌头原碱含量(mg/g生药) | 乌头碱限量 |
| ①②③ | 0.751.104.57 | 合格合格合格 |
从实验结果知，超高压提取较水煎煮乌头原碱的水解率提高2.5倍，提取时间是回流提取的1.4％，因此超高压提取方法具有收率高、时间短、简化工艺步骤、能耗低、效益高等优点。
本发明不同提取压力实验：
称量10g川乌、草乌混合试样8份，分别加入一定浓度的乙醇100mL(即药材与溶剂比为1g∶10ml)，密封浸泡2h(小时)，分别加压100、200、300、400、500、600、800、1000MPa浸取，保压时间为5min(分钟)，卸压，过滤后测量各试样所获得的提取液中乌头原碱的含量和乌头碱的限量，见表2。
表2不同压力提取比较
| 压力(Mpa) | 乌头原碱含量(mg/g生药) | 乌头碱限量 |
| 1002003004005006008001000 | 2.183.363.734.114.585.045.215.53 | 合格合格合格合格合格合格合格合格 |
从上表可以看出，在100～1000MPa范围内，随着压力的升高，乌头原碱的含量逐渐增加，当压力达到800MPa后，乌头原碱的含量变化不再显著，有效成分已经基本完全溶出。因此，选择压力范围为100～1000MPa。
本发明不同溶剂实验：
精确称量10g川乌、草乌混合试样2份，分别准确加入水100mL、75％乙醇100mL(即药材与溶剂比为1g∶10ml)，密封浸泡2h，加压500MPa浸取，保压时间为5min，卸压，过滤后测量各试样所获得的提取液中乌头原碱的含量和乌头碱的限量，见表3。
表3不同溶剂提取比较
| 溶剂 | 乌头原碱含量(mg/g生药) | 乌头碱限量 |
| 水乙醇 | 1.784.57 | 合格合格 |
不同的溶剂对乌头原碱的溶出率不一样，在上述溶剂中，乙醇具有提取率高、无毒、易回收等特点，因此，选择乙醇作为超高压提取的溶剂为最佳。
本发明不同溶剂浓度实验：
精确称量10g川乌、草乌混合试样6份，分别准确加入20％、30％、50％、75％、80％、95％浓度的乙醇100ml(即药材与溶剂比为1g∶10ml)，密封浸泡2h，加压500MPa浸取，保压时间为5min，卸压，过滤后测量各试样所获得的提取液中乌头原碱的含量和乌头碱的限量，见表3。
表4不同溶剂浓度比较
| 乙醇浓度(％) | 乌头原碱含量(mg/g生药) | 乌头碱限量 |
| 203050758095 | 2.563.493.624.574.785.14 | 合格合格合格合格合格合格 |
提取溶剂乙醇的浓度的大小，影响乌头原碱的溶出率，选择合适的溶剂浓度，可以提高得率。从表4可知，当乙醇浓度增大时，乌头原碱的提取得率增大。因此，选择乙醇的最佳浓度范围为30～95％。
本发明不同溶剂加入量实验：
精确称量10g川乌、草乌混合试样6份，分别准确加入75％浓度的乙醇10ml(药材与溶剂比1∶1)、20ml(药材与溶剂比1∶2)、60ml(药材与溶剂比1∶6)、100ml(药材与溶剂比1∶10)、150ml(药材与溶剂比1∶15)、300ml(药材与溶剂比1∶30)，密封浸泡2h，加压500MPa浸取，保压时间为5min，卸压，过滤后测量各试样所获得的提取液中乌头原碱的含量和乌头碱的限量，见表5。
表5不同溶剂加入量比较
| 药材与溶剂比 | 乌头原碱含量(mg/g生药) | 乌头碱限量 |
| 1∶11∶21∶61∶101∶151∶30 | 1.973.554.034.574.625.21 | 合格合格合格合格合格合格 |
从上表中可以看出当药材与溶剂比在1∶1～1∶30范围内，随着药材与溶剂比的增加，乌头原碱的含量逐渐增加。而药材与溶剂比的增加到1∶15时，乌头碱的含量明显增加导致乌头碱限量检查不合格。因此，药材与溶剂比的最佳范围为1g∶2～30ml。
本发明不同提取保压时间比较实验：
精确称量10g川乌、草乌混合试样5份，准确加入50％浓度的乙醇100mL(固液比为1∶10)，密封浸泡2h，加压1000MPa浸取，保压时间为1、5、10、15、20min，卸压、过滤后测量各试样所获得的提取液中乌头原碱的含量和乌头碱的限量，见表6。
表6不同提取保压时间比较
| 保压时间(min) | 乌头原碱含量(mg/g生药) | 乌头碱限量 |
| 15101520 | 1.733.644.554.865.12 | 合格合格合格合格合格 |
从实验结果看，保压时间在20min内，有效成分基本上溶出完全。因为在超高压下，溶解平衡和水解平衡的时间很短。一般在几分钟即可达到，因此我们选择保压时间为1～20min。
本发明不同浸泡时间实验：
要使乌头碱充分水解、乌头原碱充分溶出，达到最大提取得率，需要尽可能增加细胞内外的渗透压差。因此在高压提取前，要保证溶剂浸入细胞内。为此我们进行了不同浸泡时间对得率的影响实验。实验结果见表7。
表7不同浸泡时间比较
| 浸泡时间(h) | 乌头原碱含量(mg/g生药) | 乌头碱限量 |
| 0261015 | 1.394.535.175.215.28 | 合格合格合格合格合格 |
从上表可以看出，随着浸泡时间的延长，乌头原碱的含量逐渐上升，但含量变化不明显，考虑到生产周期，因此选择浸泡时间为1～10h。
高压提取工艺参数的选择原则是：在保证产品质量、提高收率的前提下，尽可能选择较低的压力、较短的浸泡和保压时间、较低的溶剂浓度、较小的药材与溶剂比，以降低设备费用、能源消耗，提高生产效率。为此我们得到超高压制备乌头注射液最优工艺参数：浸取溶剂为30～95％浓度乙醇、浸泡时间1～10h、提取压力100～800MPa、保压时间3～10min、药材于溶剂比1g∶2～30ml。此工艺条件下，乌头原碱含量为2.18mg～5.53mg/g药材。
本发明乌头注射液的超高压制备方法具有如下优点：
(1)超高压提取较原工艺提取率高，是原工艺提取率的5倍；
(2)应用超高压技术制备乌头注射液，提取时间极短，仅为原工艺提取时间2％；
(3)目前传统工艺需要对药材进行炮制加热水解，本方法超高压提取后，可省去原工艺中的炮制和加热步骤，进一步缩短生产工时；
(4)超高压提取过程是在一个封闭系统下进行的，没有溶剂挥发，减少溶剂消耗，绿色环保。
具体实施方式：
实施例1：
将川乌、草乌粉碎成粗粉，以1g∶6ml的药材与溶剂比加入乙醇，混合密闭后在常温下浸泡3h，将该混合物置入高压容器中，在常温下施加200MPa压力进行提取，保压3min，卸压后滤过，将药渣以1g∶6ml的药材与溶剂比加入水，混合密闭后置入高压容器中，在常温下施加200MPa压力进行提取，保压3min，卸压后滤过；合并两次提取液，浓缩至无醇味，调PH值至3～6.5，滤过，浓缩，加乙醇使含醇量达40％，静置过夜，滤过，滤液浓缩至无醇味，滤过，加注射用水至规定量，灌装，灭菌，即得乌头注射液。
实施例2：
将川乌、草乌粉碎成粗粉，以1g∶10ml的药材与溶剂比加入乙醇，混合密闭后在常温下浸泡5h，将该混合物置入高压容器中，在常温下施加400MPa压力进行提取，保压5min，卸压后滤过，将药渣以1g∶10ml的药材与溶剂比加入水，混合密闭后置入高压容器中，在常温下施加400MPa压力进行提取，保压5min，卸压后滤过；合并两次提取液，浓缩至无醇味，调PH值至3～6.5，滤过，浓缩，加乙醇使含醇量达50％，静置过夜，滤过，滤液浓缩至无醇味，滤过，加注射用水至规定量，灌装，灭菌，即得乌头注射液。
实施例3：
将川乌、草乌粉碎成粗粉，以1g∶15ml的药材与溶剂比加入乙醇，混合密闭后在常温下浸泡8h，将该混合物置入高压容器中，在常温下施加600MPa压力进行提取，保压8min，卸压后滤过，将药渣以1g∶15ml的药材与溶剂比加入水，混合密闭后置入高压容器中，在常温下施加600MPa压力进行提取，保压8min，卸压后滤过；合并两次提取液，浓缩至无醇味，调PH值至3～6.5，滤过，浓缩，加乙醇使含醇量达75％，静置过夜，滤过，滤液浓缩至无醇味，滤过，加注射用水至规定量，灌装，灭菌，即得乌头注射液。
实施例4：
将川乌、草乌粉碎成粗粉，以1g∶28ml的药材与溶剂比加入乙醇，混合密闭后在常温下浸泡10h，将该混合物置入高压容器中，在常温下施加800MPa压力进行提取，保压9min，卸压后滤过，将药渣以1g∶28ml的药材与溶剂比加入水，混合密闭后置入高压容器中，在常温下施加800MPa压力进行提取，保压9min，卸压后滤过；合并两次提取液，浓缩至无醇味，调PH值至3～6.5，滤过，浓缩，加乙醇使含醇量达80％，静置过夜，滤过，滤液浓缩至无醇味，继续浓缩至稠膏，加入适量淀粉，减压干燥，粉碎成细粉，制粒，压片即得。
实施例5：
将川乌、草乌粉碎成粗粉，以1g∶20ml的药材与溶剂比加入乙醇，混合密闭后在常温下浸泡10h，将该混合物置入高压容器中，在常温下施加500MPa压力进行提取，保压9min，卸压后滤过，将药渣以1g∶20ml的药材与溶剂比加入水，混合密闭后置入高压容器中，在常温下施加500MPa压力进行提取，保压9min，卸压后滤过；合并两次提取液，浓缩至无醇味，调PH值至3～6.5，滤过，浓缩，加乙醇使含醇量达80％，静置过夜，滤过，滤液浓缩至无醇味，继续浓缩至适量，喷雾干燥得干膏粉，加入聚乙二醇400及液状石蜡适量搅匀备用；另取凡士林、卵磷脂适量，加热熔化，温度降至约50℃，加入上述备用物，充分搅匀，压制成软胶囊，包装即得。
实施例6：
将川乌、草乌粉碎成粗粉，以1g∶16ml的药材与溶剂比加入乙醇，混合密闭后在常温下浸泡7h，将该混合物置入高压容器中，在常温下施加400MPa压力进行提取，保压5min，卸压后滤过，将药渣以1g∶16ml的药材与溶剂比加入水，混合密闭后置入高压容器中，在常温下施加400MPa压力进行提取，保压5min，卸压后滤过；合并两次提取液，浓缩至无醇味，调PH值至3～6.5，滤过，浓缩，加乙醇使含醇量达80％，静置过夜，滤过，滤液浓缩至无醇味，继续浓缩至适量，喷雾干燥，干膏粉与适量辅料混匀，灌胶囊，包装即得。
Claims (6)
1.一种常温下超高压提取乌头原碱的方法及其制成的制剂，包括以下步骤：
①将含乌头碱、乌头原碱、乌头次碱的中药材粉碎成粗粉，以1g∶2～30ml的药材与溶剂比加入30％-95％乙醇，混合密闭后在常温下浸泡1～10h；
②将该混合物置入高压容器中，在常温下施加100～1000MPa压力进行提取，保压1～20min，卸压后滤过；
③将药渣以1g∶2～30ml的药材与溶剂比加入水，混合密闭后置入高压容器中，在常温下施加100～1000MPa压力进行提取，保压1～20min，卸压后滤过，滤液浓缩至无醇味；
④合并两次提取液，调PH值至3～6.5，加乙醇使含醇量达50～80％，静置过夜，滤过，回收乙醇，浓缩至无醇味，检验；
⑤加注射用水至规定量，灌装，灭菌，即得乌头注射液。
2.根据权利要求1所述的方法：所述的含乌头碱、乌头原碱、乌头次碱的中药材药材是川乌、草乌、附子、亚东乌头、短柄乌头、铁棒槌、伏毛铁棒槌、小白撑、黄花乌头、雪上一支蒿。
3.根据权利要求1所述的方法：所述的含乌头碱、乌头原碱、乌头次碱的中药材药材是川乌、草乌。
4.根据权利要求1所述的方法：所述的制剂剂型为药效学上可接受的附加剂组成的内用、或外用的片剂；或胶囊剂；或丸剂；或口服液；或注射剂；或洗剂；或栓剂；或凝胶剂；或软膏剂；或气雾剂；或喷雾剂。
5.根据权利要求1所述的方法：所述的提取压力100～800Mpa。
6.根据权利要求1所述的方法：所述的保压时间3～10min。
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| COR | Change of bibliographic data |
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| TR01 | Transfer of patent right |
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