CN101106842B - 基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于微晶玻璃基板的稀土厚膜电路可控电热(电阻)元件及其制备方法，包括基片、系列电子浆料、系列电子浆料制备在基片上，所述系列电子浆料包括封装浆料、电极浆料，系列电子浆料均由功能相、无机粘接相、有机载体三部分组成。系列电子浆料还包括稀土电阻浆料，同时还公开了微晶玻璃基板、包封浆料、稀土电阻浆料、稀土电极浆料的配方。本发明具有以下优点：垂直传热，加热温度场均匀可控、响应速度快，功率密度大，抗热冲击能力强，绝无磁泄漏，绿色、环保、节能、安全可靠。

Description

基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件及其制备工艺
技术领域
本发明涉及电加热领域，更具体地说是涉及微晶玻璃基板厚膜电路可控电热元件及其制备工艺。
背景技术
在我国确立的可持续发展战略中，涉及到的两个方面是环境保护和提高能量利用率，改善能量结构。在电加热领域中，新型的加热元件要求体积要小，功率要大，表面热负荷要大，热惰性要小，热效率要高，耗电要低，热启动要快，温度场要均匀，无电磁污染，绿色、环保、安全可靠。近年来电磁炉在我国使用较为广泛，但国家日用电器质量监督检验中心曾对电磁炉产品做过行业摸底测试，结果发现达标的仅10％左右，问题产品的最大隐忧就是极易发生磁泄漏，从而产生电磁辐射污染。仅仅是“近区磁场强度”这项指标，如果按瑞士、瑞典等国的国标，即0.2微特斯拉为及格线，能过关的国产电磁炉，廖廖无几。
更大的隐忧在于：有关电磁炉的电磁辐射污染检测，迄今为止没有既可行又可靠标准，世界卫生组织(WHO)将电磁炉产生的“极低频电磁场”等电磁辐射，与苯烯、电焊烟雾等一起归为一类致癌物质，如果血液或细胞中存在有磁性物质，就容易受磁诱发作用，造成重金属在体内积累，从而妨碍血液和细胞的正常活动诱发癌症等。而如此重要的检测指标，内销电磁炉几乎都告“空缺”。与微波炉不同，电磁炉是畅开系统，抑制电磁辐射污染几乎不可能，为此，如何研究一种可以取代铜电感线圈，不产生磁力线的环保、节能、安全的电热元件已成为人们急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种不仅成本低、功率大、热效率高，耗电低、热启动快、温度场均匀，钢、铁、铝、塑、瓷、陶各类餐具均可加热，而且绝不存在电磁泄漏与污染现象的基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件。
本发明的另一目的是提供一种基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件的制备工艺。
本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件，包括基板、系列电子浆料，其特征在于：所述系列电子浆料以厚膜电路的形式制备在基板上，该系列电子浆料包括封装浆料、电极浆料，系列电子浆料均由功能相、无机粘接相、有机载体三部分组成。
作为上述方案的进一步说明，所述基板为以β-石英固溶体为主晶相Li2O-Al2O3SiO2-P2O3-La2O3系统微晶玻璃基板，晶核剂为TiO2、ZrO2。
所述以β-石英固溶体为主晶相的Li2O-Al2O3-SiO2-P2O3-La2O3系统微晶玻璃基板，各氧化物的成分重量配比为Li2O 2～16％、SiO2 30～65％、Al2O3 5～26％、P2O3 18～38％、La2O3 0.3～15％、Co2O3 0.05～6％、TiO2 1～8％、ZrO2 1～10％。
所述基板为以β-硅灰石为主晶相的CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-La2O3系统微晶玻璃基板，各氧化物的成分重量配比为：CaO 18～38％、Al2O3 5～26％、SiO2 30～65％、B2O3 2～16％、La2O3 0.3～15％、Co2O3 0.05～6％、TiO2 1～10％、ZrO2 1～10％。
所述系列电子浆料还包括具有稀土元素的电阻浆料，该稀土电阻浆料由功能相和有机载体组成，比例为(65～85％)∶(35～15％)；功能相成分由银钌钯钇复合粉和微晶玻璃粉组成，比例为(75～55％)∶(25～45％)；银钌钯钇粉的重量比为(75～59％)∶(15～20.5％)∶(5～20％)∶(5～0.5％)；微晶玻璃粉为CaO-SiO2-Al2O3-B2O3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃，该微晶玻璃各氧化物重量比为SiO220～60％、Ai2O35～35％、CaO10～35％、Bi2O310～30％、B2O31～10％、La2O30.3～8、TiO21～8％、ZrO21～10％。
所述电极浆料由固相成分与有机溶剂载体组成，其重量比为(70～90％)∶(30～10％)；其中固相成分包括银钯钇复合粉与微晶玻璃粉，其重量比为(99.4～94％)∶(0.6～6％)；该银钯钇复合粉由如下组分(重量比)构成，钯粉、银粉与钇粉的重量比为：(0.6～10％)∶(99～82％)∶(0.4～8％)；所述微晶玻璃为SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃，该微晶玻璃各氧化物的成分重量配比为SiO220～60％、Al2O35～35％、CaO10～35％、B2O31～15％、La2O30.3～15％、Bi2O310～30％、TiO21～10％、ZrO21～10％。
所述封装浆料由固相成分与有机溶剂载体组成，重量比为70～90∶30～10；固相成分为SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-La2O3系微晶玻璃，该微晶玻璃各氧化物的成分重量配比为SiO230～65％、Al2O35～26％、CaO18～38％、B2O32～16％、La2O30.3～15％、Co2O30.05～6％、TiO21～10％、ZrO21～10％。
所述有机溶剂载体为松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、硝基纤维素、氢化蓖麻油、卵磷脂。
所述稀土电阻浆料有机溶剂载体配方(重量比)为松油醇68～78％、柠檬酸三丁酯2～18％、乙基纤维素0.4～9％、硝基纤维素0.4～9％、氢化蓖麻油0.1～6％、卵磷脂0.1～6％。
所述稀土电极浆料有机载体配方(重量比)为松油醇60～98％、柠檬酸三丁酯10～30％、乙基纤维素2～10％、硝基纤维素1～5％、氢化蓖麻油0.1～5％、卵磷脂0.1～5％。
所述稀土封装浆料有机载体配方(重量比)为：丁基卡必醇66～89％、柠檬酸三丁酯5～15％、乙基纤维素0.5～10％、氢化蓖麻油0.1～5％、卵磷脂0.1～5％。
本发明的一种基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件的制备工艺，其特征在于，它具有以下的工艺步骤：
a、基板准备，将所量取的各氧化物用三维混料机混合均匀，装入熔炉熔炼2～6小时后，将玻璃液快速倒入冷水中，水淬得玻璃渣；将玻璃渣球磨，用漏勺分离锆球与玻璃粉，然后用筛网进行湿法过筛，固液分离后干燥，再用碾钵打散得到所需粒度分布的玻璃粉，将玻璃粉掺杂后充填模腔成型经晶化窑作晶化处理，再经激光、磨、抛、切、加工线加工制成微晶玻璃基板产品；
b、CAD制版、光绘制版、丝网印刷；
c、真空烘干；
d、膜层检测，将膜层厚度设置为10～15μm；
e、红外烧结，测试包装。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
1、本发明采用微晶玻璃基板有效地替带了电磁炉产生磁场的铜电线圈，杜绝磁污染的发生，绝缘性能好，能承受强电压和大电流冲击，安全可靠。
2、功能相、粘接相中加入稀土镧和钇等稀土元素，浆料的电性能、湿润性、相溶性、分子间键结合强度及工艺性都有很大提高，采用稀土氧化钇(Y2O3)和镧(La)混合添加剂，可以降低微晶玻璃烧结温度，促进烧结，改进工艺，提高效率，节省能源，钇能够增强微晶玻璃的抗氧化性和延展性，提高结合强度，在Al-Zr合金浆料中加入少量富钇稀土，提高导电率。
3、稀土镧(La)等稀土元素掺杂可以极大地改变微晶玻璃材料及功能相的烧结性能、微观结构、致密度、相组成及物理和机械性能，从而提高稀土厚膜电路电热元件的、电器性能、工艺性能及电子浆料的湿润性、兼容性和分子健结合强度，改善工艺，显著提高产品优良率。
4、将不同沸点及挥发速度的主溶剂按比例合理配制使浆料在印刷、烘干、烧结等过程中均匀挥发并排出，避免溶剂集中挥发形成开裂、针孔等缺陷，有效提高成品合格率。
具体实施方式
实施例1
如图1、图2所示，本发明一种基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件，包括基板、系列电子浆料，系列电子浆料以厚膜电路的形式制备在基板上，该系列电子浆料包括封装浆料、电极浆料，系列电子浆料均由功能相、无机粘接相、有机载体三部分组成。其中，基板为以β-石英固溶体为主晶相Li2O-Al2O3SiO2-P2O3-La2O3系统微晶玻璃基板，晶核剂为TiO2、ZrO2。
制备以β-石英固溶体为主晶相的Li2O-Al2O3SiO2-P2O3-La2O3系统微晶玻璃基板的稀土厚膜电路电热元件：
按微晶玻璃配方：
各氧化物的成分重量配比为：Li2O(2～16％)、SiO2(30～65％)、Al2O3(5～26％)、P2O3(18～38％)、La2O3(0.3～15％)、Co2O3(0.05～6％)、TiO2(1～8％)、ZrO2(1～10％)制备微晶玻璃板。
制备系列电子浆料：
按稀土电阻浆料配方及制备工艺制备稀土电阻浆料，该稀土电阻浆料由功能相和有机载体组成，比例为：(65～85)∶(35～15)。功能相成分由银钌钯钇复合粉和微晶玻璃粉组成，比例为：(75～55)∶(25～45)。银钌钯钇粉的重量比为：(75～59)∶(15～20.5)∶(5～20)∶(5～0.5)。微晶玻璃粉为CaO-SiO2-Al2O3-B2O3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃；各氧化物重量比：SiO220～60％、Ai2O35～35％、CaO10～35％、Bi2O310～30％、B2O31～10％、La2O30.3～8、TiO21～8％、ZrO21～10％；
稀土电阻浆料有机溶剂载体配方(重量比)为：松油醇68～78％、柠檬酸三丁酯2～18％、乙基纤维素0.4～9％、硝基纤维素0.4～9％、氢化蓖麻油0.1～6％、卵磷脂0.1～6％.
稀土电阻浆料的制备工艺：微晶玻璃粉制备→银钯钇复合粉制备→配制有机溶剂载体→稀土浆料综合调制。
按稀土电极浆料配方及制备工艺制备稀土电极浆料，该电极浆料由固相成分与有机溶剂载体组成，其重量比为：(70～90)∶(30～10)；其中固相成分包括：银钯钇复合粉与微晶玻璃粉，其重量比为：(99.4～94)∶(0.6～6)；该银钯钇复合粉由如下组分(重量比)构成，钯粉、银粉与钇粉的重量比为：(0.6～10)∶(99～82)∶(0.4～8)。微晶玻璃为SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃。各氧化物的成分重量配比为：SiO2(20～60％)、Al2O3(5～35％)、CaO(10～35％)、B2O3(1～15％)、La2O3(0.3～15％)、Bi2O3(10～30％)、TiO2(1～10％)、ZrO2(1～10％)。
稀土电极浆料有机载体配方(重量比)为：松油醇60～98％、柠檬酸三丁酯10～30％、乙基纤维素2～10％、硝基纤维素1～5％、氢化蓖麻油0。1～5％、卵磷脂0。1～5％。
稀土电极浆料制备工艺为：制备稀土微晶玻璃粉→制备银钯钇复合粉→配制有机溶剂载体→三维混料三棍轧制→稀土电极浆料调制→装瓶待用。
按稀土封装浆料配方及制备工艺制备稀土电极浆料，该浆料由固相成分与有机溶剂载体组成，重量比为：70～90∶30～10。固相成分为：SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-La2O3系微晶玻璃，各氧化物的成分重量配比为：SiO2(30～65％)、Al2O3(5～26％)、CaO(18～38％)、B2O3(2～16％)、La2O3(0.3～15％)、Co2O3(0.05～6％)、TiO2(1～10％)、ZrO2(1～10％)。
稀土封装浆料有机载体配方(重量比)为丁基卡必醇66～89％、柠檬酸三丁酯5～15％、乙基纤维素0.5～10％、氢化蓖麻油0.1～5％、卵磷脂0.1～5％。其制备工艺为：制备稀土微晶玻璃粉→配制有机溶剂载体→三维混料三棍轧制→浆料调制→装瓶待用；
按基于微晶玻璃基板的稀土厚膜电路可控电热(电阻)元件制备工艺制备微晶玻璃基板电热元件。
制备工艺路线如下：
基板准备-CAD制版-光绘制版-丝网印刷-真空烘干-膜层检测-红外烧结-测试包装。
重点工艺技术数椐：
(1)电阻轨迹膜层厚度为：10～15μm
(2)电阻轨迹膜层长×宽为：5000×3mm
(3)红外烧结炉升降温速率为：300～700℃段：100℃/min。
实施例2
本实施例与上述实施方式的不同之处在于，所述基板为以β-硅灰石为主晶相的CaO-Al2O3SiO2-B2O3-La2O3系统微晶玻璃基板，各氧化物的成分重量配比为：CaO18～38％、Al2O35～26％、SiO230～65％、B2O32～16％、La2O30.3～15％、Co2O30.05～6％、TiO21～10％、ZrO21～10％。
本发明的稀土电阻浆料性能参数：
①电性能：
  方阻   分辨率   TCR/ppm/℃  老化强度
  25±2mΩ/□   0.1mm   1000±150ppm×  ＞10(N/mm2)
  10-6/℃
②物理性能
Figure GDA0000074844870000081
本发明的稀土电极浆料性能参数：
①电性能：
  方阻   分辨率  抗拉强度  老化强度
  ＜5±2mΩ/□   0.1mm  ＞16(N/mm2)  ＞10(N/mm2)
②物理性能
  流变特性   电阻层厚度   浆料粘度   单位用量
  触变宜网印   12±2μm   186PaS/RPM。   88cm2/克
本发明的稀土封装浆料的性能参数：
①物理性能：
Figure GDA0000074844870000082
②电器性能：
Figure GDA0000074844870000083
本发明的微晶玻璃基板电热元件的性能参数：
①物理性能：
Figure GDA0000074844870000091
②电器性能：
  电压   额定功率   温升热速率
  110V/50Hz   1200W   150～180℃/min
以上所显示的仅为本发明的较佳实施例而已，不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件，包括基板、系列电子浆料，其特征在于：所述系列电子浆料以厚膜电路的形式制备在基板上，该系列电子浆料包括封装浆料、电极浆料，系列电子浆料均由功能相、无机粘接相、有机载体三部分组成；
所述系列电子浆料还包括具有稀土元素的电阻浆料，该稀土电阻浆料由功能相和有机载体组成，重量比比例为(65～85％)∶(35～15％)；功能相成分由银钌钯钇复合粉和微晶玻璃粉组成，比例为(75～55％)∶(25～45％)；银钌钯钇粉的重量比为(75～59％)∶(15～20.5％)∶(5～20％)∶(5～0.5％)；微晶玻璃粉为CaO-SiO2-Al2O3-B2O3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃，该微晶玻璃各氧化物重量比为SiO220～60％、Ai2O35～35％、CaO10～35％、Bi2O310～30％、B2O31～10％、La2O30.3～8、TiO21～8％、ZrO21～10％。
2.根据权利要求1所述的基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件，其特征在于：所述基板为以β-石英固溶体为主晶相Li2O-Al2O3-SiO2-P2O3-La2O3系统微晶玻璃基板，晶核剂为TiO2、ZrO2。
3.根据权利要求2所述的基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件，其特征在于：所述以β-石英固溶体为主晶相的Li2O-Al2O3-SiO2-P2O3-La2O3系统微晶玻璃基板，各氧化物的成分重量配比为Li2O 2～16％、SiO230～65％、Al2O35～26％、P2O318～38％、La2O30.3～15％、Co2O30.05～6％、TiO21～8％、ZrO21～10％。
4.根据权利要求1所述的基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件，其特征在于：所述基板为以β-硅灰石为主晶相的CaO-Al2O3-SiO2-B2O3-La2O3系统微晶玻璃基板，各氧化物的成分重量配比为：CaO18～38％、Al2O35～26％、SiO230～65％、B2O32～16％、La2O30.3～15％、Co2O30.05～6％、TiO21～10％、ZrO21～10％。
5.根据权利要求1所述的基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件，其特征在于：所述电极浆料由固相成分与有机溶剂载体组成，其重量比为(70～90％)∶(30～10％)；其中固相成分包括银钯钇复合粉与微晶玻璃粉，其重量比为(99.4～94％)∶(0.6～6％)；该银钯钇复合粉由如下组分(重量比)构成，钯粉、银粉与钇粉的重量比为：(0.6～10％)∶(99～82％)∶(0.4～8％)；所述微晶玻璃为SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-Bi2O3-La2O3系微晶玻璃，该微晶玻璃各氧化物的成分重量配比为SiO220～60％、Al2O35～35％、CaO10～35％、B2O31～15％、La2O30.3～15％、Bi2O310～30％、TiO21～10％、ZrO21～10％。
6.根据权利要求1所述的基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件，其特征在于：所述封装浆料由固相成分与有机溶剂载体组成，重量比为(70～90％)∶(30～10％)；固相成分为SiO2-Al2O3-CaO-B2O3-La2O3系微晶玻璃，该微晶玻璃各氧化物的成分重量配比为SiO230～65％、Al2O35～26％、CaO18～38％、B2O32～16％、La2O30.3～15％、Co2O30.05～6％、TiO21～10％、ZrO21～10％；所述有机溶剂载体为松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、硝基纤维素、氢化蓖麻油、卵磷脂。
7.根据权利要求1所述的基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件，其特征在于：所述稀土电阻浆料有机溶剂载体配方重量比为松油醇68～78％、柠檬酸三丁酯2～18％、乙基纤维素0.4～9％、硝基纤维素0.4～9％、氢化蓖麻油0.1～6％、卵磷脂0.1～6％。
8.根据权利要求1～7任意一项所述基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件的制备工艺，其特征在于，它具有以下的工艺步骤：
a、基板准备，将所量取的各氧化物用三维混料机混合均匀，装入熔炉熔炼2～6小时后，将玻璃液快速倒入冷水中，水淬得玻璃渣；将玻璃渣球磨，用漏勺分离锆球与玻璃粉，然后用筛网进行湿法过筛，固液分离后干燥，再用碾钵打散得到所需粒度分布的玻璃粉，将玻璃粉掺杂后充填模腔成型经晶化窑作晶化处理，再经激光、磨、抛、切、加工线加工制成微晶玻璃基板产品；
b、CAD制版、光绘制版、丝网印刷；
c、真空烘干；
d、膜层检测，将膜层厚度设置为10～15μm；
e、红外烧结，测试包装。
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