CN102791049B - 晶瓷厚膜电热器件及其制作方法 - Google Patents

Abstract

一种晶瓷厚膜电热器件及其制作方法，其电热器件包括基板及电热膜，所述基板由下述重量（WT）百分比的材料组成，粒度为300目至1000目：陶瓷材料5-30%；微晶玻璃粉70-95%。本发明的晶瓷厚膜电热器件具有耐热冲击性能好，绝缘性能高的优点；本发明的方法具有设备投资省、工艺精良简洁、生产周期短，生产成本低，且节能环保的优点。

Description

晶瓷厚膜电热器件及其制作方法

技术领域

本发明涉及新型电热器件、新材料及新技术领域，具体说是一种符合欧盟ROHS标准的晶瓷厚膜电热器件及其制作方法。

背景技术

常规的陶瓷厚膜电热器件一般都包括基板及其附着在陶瓷基板中的电热膜组成，这种陶瓷厚膜电热器件通常是在陶瓷生坯片上丝网印刷电子浆料形成R型发热厚膜线，再用有两个开口的另一生坏片压合在R型发热厚膜线上，然后，慢速升温排胶，再在有氢气保护的高温炉中高温烧结（约1600-1700摄氏度）成为半成品，再将两开口处的R型厚膜引出点上化学镀镍，再进行镀镍层高温处理以增加附着力，然后用银铜焊料在真空（或氢气保护炉）中在800－870摄氏度时，将外引线焊接在镀镍处，出炉冷却检验后，套上外引线套管，包上高温绝缘膜，即为成品。

采用上述生产工艺制作出的陶瓷厚膜电热器件，其抗热冲击性能差，在冷态急剧加热升温时容易失效，其生产工艺复杂、设备投资大、生产周期长、能耗高、生产成本高和污染环境等一系列问题；这种陶瓷厚膜电热器件制法之所以要采用多次在无氧环境保护中烧结，是因为不同材料的特性要求及不同的技术工艺要求所造成的。

因此，提出了一个科技难题，能否在有氧环境中（即在空气中），采用一次性低温共烧的方法，生产出非金属材料的厚膜电热器件，以解决生产陶瓷厚膜电热器件抗热冲击性能差、设备投资大、生产周期长、能耗高、生产成本高和污染环境等一系列问题，以符合欧盟ROHS标准及我国节能环保的产业规划的要求，为此，必须解决新材料研究及新技术开发。

一直以来，人们试图用低温烧结技术来生产陶瓷厚膜电热器件，可是，生产出来的陶瓷厚膜电热器件，总是存在几个方面的问题，一是耐热冲击性能差，在急冷急热状态下，晶瓷厚膜电热器件容易产生裂纹、基板断开或/和电热膜断开，使发热器件失效等问题；二是绝缘强度不高，在潮热高温状态下，容易产生漏电隐患；此外，这种生产工艺还存在设备投资大、生产周期长、能耗高、生产成本高和污染环境等问题。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种耐热冲击性能好、绝缘强度高的晶瓷厚膜电热器件。

本发明的另一个目的是：提供一种制作上述晶瓷厚膜电热器件的方法，该方法具有设备投资省、工艺精良简洁、生产周期短、能耗低、生产成本低，且节能环保的特点。

本发明的技术方案是：提供一种晶瓷厚膜电热器件，包括基板及电热膜，所述基板由下述重量百分比的材料组成，粒度为300目至1000目：

陶瓷材料 5-30%；微晶玻璃粉 70-95%。

本发明中，所述陶瓷材料可由下述重量百分比的材料组成；

二氧化硅       5-15%；    三氧化二铝     10-80%；

氧化钙         1-6%；     二氧化锆       10-80%；

三氧化二钇     0.5-6.5%   氧化镁         1-3%。

本发明中，所述陶瓷材料还可由下述重量百分比的材料组成；

所述陶瓷材料由下述重量百分比的材料组成；

二氧化硅    7-13%；    三氧化二铝     20-70%；

氧化钙      1-6%；     二氧化锆       20-70%；

三氧化二钇  0.5-6.5%   氧化镁         1-3%。

本发明中，所述微晶玻璃粉由下述重量百分比的材料组成；

二氧化硅       60-85%；    三氧化二铝     0.3-2.5%；

三氧化二硼     8-30%；     氧化钾         0.5-5%；      

二氧化钛       0.5-2%；    氧化钠         0.3-3%;

二氧化锆     0.5-3%        氧化钙         1-3%。  

本发明中，所述微晶玻璃粉还可由下述重量百分比的材料组成；

二氧化硅       70-75%；    三氧化二铝     0.3-2.5%；

三氧化二硼     15-23%；     氧化钾         0.5-5%；      

二氧化钛       0.5-2%；    氧化钠         0.3-3%；

二氧化锆     0.5-3%        氧化钙         1-3%。  

本发明还提供上述晶瓷厚膜电热器件的制造方法,包括如下，

一、 微晶玻璃粉的制备

（11）、微晶玻璃原料配制，按第[0011]段或第[0012]段所述比例称量各组份；

（12）、球磨混料，用球磨机将各种组份混合均匀；

（13）、高温熔制，在1500-1700摄氏度的情况下，将混合后的原料熔化；

（14）、水淬成粒，将熔化后微晶玻璃成线状置入水中，使微晶玻璃液体在水中冷却为玻璃粒；

（15）、捞出玻璃粒，在100-120摄氏度的温度下，将玻璃粒表面水份烘干；

（16）、球磨成粉，将烘干后的玻璃粒加入球磨机内，球磨至300-1000目备用。

二、陶瓷材料的制备

（21）陶瓷材料配制，按第[0009]段或第[0010]段所述比例称量各组份；

（22）、球磨混料，用球磨机将各种组份混合均匀，球磨至300-1000目备用；

三、晶瓷厚膜电热器件制作

（31）混料，将粒度为300目至1000目，陶瓷材料 5-30%；微晶玻璃粉 70-95%，按比例称量后，放入容器充分混合；

（32）造粒，将第（31）步充分混合的混合物，置入造粒机内，按重量比加入10-20%的水溶性粘结剂，制成流动性球形颗粒粉体，所述水溶性粘结剂是含有2-3%聚乙稀醇的水溶液；

（33）干压成型坯片，将流动性球形颗粒粉体置入模具内，用冲压机床压成生坯片的同时，在所述生坯片的一侧面上同时冲出用于填充电子浆料的凹槽；

（34）置入浆料，将调制好的电子浆料印入所述凹槽内；

（35）置埋内引线，趁电子浆料未干时，将耐高温的金属内引线一端淹埋在坯片一端的两凹槽内的电子浆料中，金属内引线的另一端露出于生坯片之外；

（36）覆盖介质层，在生坯片的设有电子浆料那一侧覆盖介质浆料，介质浆料覆盖整个生坯片，所述介质浆料是用与造粒相同的混合物粉料加入15-25%油溶性粘合剂制成，所述油溶性粘合剂是用含3-5%的乙基纤维素的松油醇溶液；

（37）干燥，将生坯片干燥至坯片发硬；

（38）低温共烧，将已干硬的生坯片排列在承烧平板上，推入烧结炉中，在900-1000摄氏度的炉温下，烧结10-60分钟，即为半成品；

（39）将半成品检验后，铆上外部引线，在外部引线上套上绝缘管，包上高温绝缘膜，即为成品。

上述方法中，在制作晶瓷厚膜电热器件时，当原料的粒度达不到300目至1000目时，在混料时，先将原料置入球磨机内球磨至达到300目至1000目的要求。

本发明的晶瓷厚膜电热器件具有耐热冲击性能好，绝缘性能高的优点；本发明的方法具有设备投资省、工艺精良简洁、能耗低、生产周期短，生产成本低，且节能环保的优点；尤其是采用在生坏片一侧设有凹槽，并在所述凹槽内注入电子浆料，并在趁电子浆料未干时，将耐高温的金属内引线置埋在坯片一端的两凹槽内的电子浆料中，这样可以省去现有的在R型厚膜引出点上化学镀镍，再进行镀镍层高温处理以增加附着力，然后用银铜焊料在真空（或氢气保护炉）中在800－870摄氏度时，将外引线焊接在镀镍处等许多步骤，可以大大地简化生产步骤，减少设备投资，提高生产效率；此外，电子浆料在所述凹槽形成的厚度远远超过丝网印刷的厚度，这种电热膜可以通过更大的电流，且稳定性好，不断膜线，工作寿命长。

附图说明

图1是本发明晶瓷厚膜电热器件的制作流程示意图。

图2是本发明中微晶玻璃粉的制作流程示意图。

具体实施方式

请参见图1和图2，本发明中的下述各实施例的晶瓷厚膜电热器件，均采用图1和图2所示的制作流程。具体包括如下：

一、 微晶玻璃粉的制备

（11）、微晶玻璃原料配制，按第[0011]或第[0012]段所述比例称量各组份；

（12）、球磨混料，用球磨机将各种组份混合均匀；

（13）、高温熔制，在1500-1700摄氏度的情况下，将混合后的原料熔化；

（14）、水淬成粒，将熔化后微晶玻璃成线状置入水中，使微晶玻璃液体在水中冷却为玻璃粒；

（15）、捞出玻璃粒，在100-120摄氏度的温度下，将玻璃粒表面水份烘干；

（16）、球磨成粉，将烘干后的玻璃粒加入球磨机内，球磨至300-1000目备用。

二、陶瓷材料的制备

（21）陶瓷材料配制，按第[0009]段或第[0010]段所述比例称量各组份；

（22）、球磨混料，用球磨机将各种组份混合均匀，球磨至300-1000目备用；

三、晶瓷厚膜电热器件制作

（31）混料，将粒度为300目至1000目，陶瓷材料 5-30%；微晶玻璃粉 70-95%，按比例称量后，放入容器充分混合；

（32）造粒，将第（31）步充分混合的混合物，置入造粒机内，按重量比加入10-20%的水溶性粘结剂，制成流动性球形颗粒粉体，所述水溶性粘结剂是含有2-3%聚乙稀醇的水溶液；

（33）干压成型坯片，将流动性球形颗粒粉体置入模具内，用冲压机床压成生坯片的同时，在所述生坯片的一侧面上同时冲出用于填充电子浆料的凹槽；

（34）置入浆料，将调制好的电子浆料印入所述凹槽内；

（35）置埋内引线，趁电子浆料未干时，将耐高温的金属内引线一端淹埋在坯片一端的两凹槽内的电子浆料中，金属内引线的另一端露出于生坯片之外；

（36）覆盖介质层，在生坯片的设有电子浆料那一侧覆盖介质浆料，介质浆料覆盖整个生坯片，所述介质浆料是用与造粒相同的混合物粉料加入15-25%油溶性粘合剂制成，所述油溶性粘合剂是用含3-5%的乙基纤维素的松油醇溶液；

（37）干燥，将生坯片干燥至坯片发硬；

（38）低温共烧，将已干硬的生坯片排列在承烧平板上，推入烧结炉中，在900-1000摄氏度的炉温下，烧结10-60分钟，即为半成品；

（39）将半成品检验后，铆上外部引线，在外部引线上套上绝缘管，包上高温绝缘膜，即为成品。

下述各实施例中，上述原料的粒度均在300-1000目之间，呈粉沫状，原料包括陶瓷材料和微晶玻璃粉，陶瓷材料按比例称量直接球磨成300-1000目备用，微晶玻璃粉的制法按下述方法制作。

下面分别列举四个陶瓷材料和四个微晶玻璃粉的具体实例，供下述晶瓷厚膜电热器件的实施例使用：

陶瓷材料1

所述陶瓷材料由下述重量（WT）百分比的材料组成；

二氧化硅    5%；    三氧化二铝     80%；

二氧化锆    12.5%；  氧化钙         1%；      

三氧化二钇    0.5%；  氧化镁       1%。

陶瓷材料2

所述陶瓷材料由下述重量（WT）百分比的材料组成；

二氧化硅    15%；    三氧化二铝     60%；

二氧化锆    10.5%；  氧化钙         6%；      

三氧化二钇    6.5%；  氧化镁       2%。

陶瓷材料3

所述陶瓷材料由下述重量（WT）百分比的材料组成；

二氧化硅    5%；    三氧化二铝     10%；

二氧化锆    80%；  氧化钙         1%；      

三氧化二钇    1%；   氧化镁       3%。

陶瓷材料4

所述陶瓷材料由下述重量（WT）百分比的材料组成；

二氧化硅    10%；    三氧化二铝     70%；

二氧化锆   10%；  氧化钙         4%；      

三氧化二钇    4%；氧化镁       2%。

微晶玻璃粉1

所述微晶玻璃粉由下述重量（WT）百分比的材料组成；

二氧化硅       60%；     三氧化二铝     2.5%；

三氧化二硼     30%；     氧化钾         5%；      

二氧化钛       0.5%；      氧化钠         0.5%；

二氧化锆       0.5%；    氧化钙         1%。

微晶玻璃粉2

所述微晶玻璃粉由下述重量（WT）百分比的材料组成；

二氧化硅       70%；      三氧化二铝     0.3%；

三氧化二硼     20.9%；    氧化钾         0.5%；      

二氧化钛       2%；       氧化钠       0.3%；

二氧化锆       3%；       氧化钙         3%。

微晶玻璃粉3

所述微晶玻璃粉由下述重量（WT）百分比的材料组成；

二氧化硅       85%；     三氧化二铝     2%；

三氧化二硼     8%；     氧化钾          0.5%；      

二氧化钛       1%；      氧化钠         0.5%；

二氧化锆       1%；    氧化钙         2%。

微晶玻璃粉4

所述微晶玻璃粉由下述重量（WT）百分比的材料组成；

二氧化硅       71%；     三氧化二铝     2%；

三氧化二硼     15%；     氧化钾         5%；      

二氧化钛       2%；      氧化钠         3%；

二氧化锆       1%；    氧化钙         1%。

晶瓷厚膜电热器件实施例1（单位，KG，下同）

陶瓷材料 5 KG；微晶玻璃粉 95 KG；

其中，所述陶瓷材料和微晶玻璃粉，可以任取上述的陶瓷材料1-4和微晶玻璃粉1-4中的任意一组搭配使用。

如：可以取具有陶瓷材料1组份的陶瓷材料 5 KG和具有微晶玻璃粉1组份的微晶玻璃粉95KG搭配使用；也可以是具有陶瓷材料1组份的陶瓷材料 5 KG和具有微晶玻璃粉2、3或4组份的微晶玻璃粉95KG搭配使用；

当然，同样的还可以取具有陶瓷材料2组份的陶瓷材料 5 KG和具有微晶玻璃粉1、2、3或4组份的微晶玻璃粉95KG搭配使用等等，为了节约篇幅，这里不再赘述。

晶瓷厚膜电热器件实施例２

陶瓷材料 10 KG；微晶玻璃粉 90 KG；

其中，所述陶瓷材料和微晶玻璃粉，可以任取上述的陶瓷材料1-4和微晶玻璃粉1-4中的任意一组搭配使用。

如：可以取具有陶瓷材料1组份的陶瓷材料10 KG和具有微晶玻璃粉1组份的微晶玻璃粉90KG搭配使用；也可以是具有陶瓷材料1组份的陶瓷材料 10 KG和具有微晶玻璃粉2、3或4组份的微晶玻璃粉90KG搭配使用；

当然，同样的还可以取具有陶瓷材料2组份的陶瓷材料 10 KG和具有微晶玻璃粉1、2、3或4组份的微晶玻璃粉90KG搭配使用等等，为了节约篇幅，这里不再赘述。

晶瓷厚膜电热器件实施例3

陶瓷材料 20 KG；微晶玻璃粉 80 KG；

其中，所述陶瓷材料和微晶玻璃粉，可以任取上述的陶瓷材料1-4和微晶玻璃粉1-4中的任意一组搭配使用。

如：可以取具有陶瓷材料1组份的陶瓷材料 20 KG和具有微晶玻璃粉1组份的微晶玻璃粉80KG搭配使用；也可以是具有陶瓷材料1组份的陶瓷材料 20 KG和具有微晶玻璃粉2、3或4组份的微晶玻璃粉80KG搭配使用；

当然，同样的还可以取具有陶瓷材料2组份的陶瓷材料 20 KG和具有微晶玻璃粉1、2、3或4组份的微晶玻璃粉80KG搭配使用等等，为了节约篇幅，这里不再赘述。

晶瓷厚膜电热器件实施例4

陶瓷材料 30 KG；微晶玻璃粉70 KG；

其中，所述陶瓷材料和微晶玻璃粉，可以任取上述的陶瓷材料1-4和微晶玻璃粉1-4中的任意一组搭配使用。

如：可以取具有陶瓷材料1组份的陶瓷材料 30KG和具有微晶玻璃粉1组份的微晶玻璃粉70KG搭配使用；也可以是具有陶瓷材料1组份的陶瓷材料30 KG和具有微晶玻璃粉2、3或4组份的微晶玻璃粉70KG搭配使用；

当然，同样的还可以取具有陶瓷材料2组份的陶瓷材料30KG和具有微晶玻璃粉1、2、3或4组份的微晶玻璃粉70KG搭配使用等等，为了节约篇幅，这里不再赘述。

用本发明所述的实施例1至实施例4所制成的产品（KMCH，晶瓷厚膜电热器件），与现有陶瓷厚膜电热器件（MCH）和不锈钢厚膜电热器件进行了下述三个主要项目的对比试验，晶瓷厚膜电热器件的检测结果均优于陶瓷厚膜电热器件（MCH）和不锈钢厚膜电热器件。

1.耐热冲击性能试验（表中的序号1-4分别代表实施例1-4，5代表陶瓷厚膜电热器件，6代表不锈钢厚膜电热器件，下同）

1.1试验条件，通电将发热器件表面温度升至300摄氏度，然后浸入25摄氏度的室温水中急速冷却；

1．2检测标准，不允许产生裂纹、不允许产生崩缺，不允许电热膜失效，产品急冷后，如不发生裂纹、崩缺和失效，则产品合格，否则产品只要发生其中一项指示不合格，均为不合格。

1．3测试结果（表一）

从表一可以看出，本实施例1-4在耐热冲击性能试验中全部合格，而陶瓷厚膜电热器件（MCH）和不锈钢厚膜电热器件却不合格，所以，本发明的耐热冲击性能优于陶瓷厚膜电热器件（MCH）和不锈钢厚膜电热器件。

2.冷热工作环境试验

2.1试验条件，将发热器件下半部分浸入水中，上半部分裸露在空气中，在正常功率下，通电1分钟；

2．2检测标准，不允许产生裂纹、不允许产生崩缺，不允许电热膜失效，如不发生裂纹、崩缺和失效，则产品合格，否则产品只要发生其中一项指示不合格，均为不合格。

2．3测试结果（表二）

从表二可以看出，本实施例1-4在冷热工作环境试验中全部合格，而陶瓷厚膜电热器件（MCH）和不锈钢厚膜电热器件却不合格，所以，本发明的冷热工作环境试验优于陶瓷厚膜电热器件（MCH）和不锈钢厚膜电热器件。

3.绝缘强度试验

3.1试验条件，电热膜对基材表面绝缘强度检测，将耐压仪一端与电热膜外引线接触，另一端与基材表面接触；

3．2检测标准，产品在5000VAC的条件下，泄漏电流在一分钟内应小于等于1毫安；则产品合格，否则产品为不合格。

3．3测试结果（表三）

从表三可以看出，本实施例1-4在绝缘强度试验中全部合格，而陶瓷厚膜电热器件（MCH）和不锈钢厚膜电热器件却不合格，所以，本发明的绝缘强度试验优于陶瓷厚膜电热器件（MCH）和不锈钢厚膜电热器件。

综上所述，本发明相对于陶瓷厚膜电热器件（MCH）和不锈钢厚膜电热器件，在耐热冲击性能、冷热工作环境和绝缘强度性能均优秀，特别适合于急冷急热条件下对绝缘要求高的环境下的加热。

Claims (1)

1.一种晶瓷厚膜电热器件的制造方法,其特征在于:包括如下制作过程：

1、微晶玻璃原料配制

（11）、微晶玻璃原料配制，将下述重量百分比的材料；

二氧化硅       60-85%；    三氧化二铝     0.3-2.5%；

三氧化二硼     8-30%；     氧化钾         0.5-5%；      

二氧化钛       0.5-2%；    氧化钠         0.3-3%;

二氧化锆     0.5-3%        氧化钙         1-3%；  

或者，将下述重量百分比的材料；

二氧化硅       70-75%；    三氧化二铝     0.3-2.5%；

三氧化二硼     15-23%；     氧化钾         0.5-5%；      

二氧化钛       0.5-2%；    氧化钠         0.3-3%；

二氧化锆     0.5-3%        氧化钙         1-3%；

按所述比例称量各组份；

（12）、球磨混料，用球磨机将各种组份混合均匀；

（13）、高温熔制，在1500-1700摄氏度的情况下，将混合后的原料熔化；

（14）、水淬成粒，将熔化后微晶玻璃成线状置入水中，使微晶玻璃液体在水中冷却为玻璃粒；

（15）、捞出玻璃粒，在100-120摄氏度的温度下，将玻璃粒表面水份烘干；

（16）、球磨成粉，将烘干后的玻璃粒加入球磨机内，球磨至300-1000目备用；

2、陶瓷材料配制

（21）陶瓷材料配制，将下述重量百分比的材料；

二氧化硅       5-15%；    三氧化二铝     10-80%；

氧化钙         1-6%；     二氧化锆       10-80%；

三氧化二钇     0.5-6.5%   氧化镁         1-3%；

或者，下述重量百分比的材料；

二氧化硅    7-13%；    三氧化二铝     20-70%；

氧化钙      1-6%；     二氧化锆       20-70%；

三氧化二钇  0.5-6.5%   氧化镁         1-3%；

按所述比例称量各组份；

（22）、球磨混料，用球磨机将各种组份混合均匀，球磨至300-1000目备用；

3、晶瓷厚膜电热器件的制作

（31）混料，将粒度为300目至1000目，陶瓷材料 5-30%；微晶玻璃粉 70-95%，按比例称量后，放入容器充分混合；

（32）造粒，将（31）步充分混合的混合物，置入造粒机内，按重量比加入10-20%的水溶性粘结剂，制成流动性球形颗粒粉体，所述水溶性粘结剂是含有2-3%聚乙稀醇的水溶液；

（33）干压成型坯片，将流动性球形颗粒粉体置入模具内，用冲压机床压成生坯片的同时，在所述生坯片的一侧面上同时冲出用于填充电子浆料的凹槽；

（34）置入浆料，将调制好的电子浆料印入所述凹槽内；

（35）置埋内引线，趁电子浆料未干时，将耐高温的金属内引线一端淹埋在坯片一端的两凹槽内的电子浆料中，金属内引线的另一端露出于生坯片之外；

（36）覆盖介质层，在生坯片的设有电子浆料那一侧覆盖介质浆料，介质浆料覆盖整个生坯片，所述介质浆料是用与造粒相同的混合物粉料加入15-25%油溶性粘合剂制成，所述油溶性粘合剂是用含3-5%的乙基纤维素的松油醇溶液；

（37）干燥，将生坯片干燥至坯片发硬；

（38）低温共烧，将已干硬的生坯片排列在承烧平板上，推入烧结炉中，在900-1000摄氏度的炉温下，烧结10-60分钟，即为半成品；

（39）将半成品检验后，铆上外部引线，在外部引线上套上绝缘管，包上高温绝缘膜，即为成品。

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