CN103193387B - 一种用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料及其制备方法 - Google Patents
一种用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料及其制备方法，该搪瓷材料是通过将包含以下组分的原料烧结而成的：二氧化硅39～42重量份，三氧化二铝12～14重量份，二氧化钛6～9重量份，氧化镁0.5～1重量份，氧化锌5～7重量份，氧化钙3～5重量份，氧化镍0.5～3.5重量份，三氧化二硼5～7重量份，氧化钠18～20重量份。本发明的搪瓷材料耐温性高，其耐温温度可达600℃以上，耐酸碱腐蚀性能相对优异，同时能够保证较高温度下搪瓷材料与1Cr18Ni9Ti不锈钢基体材料的良好匹配，能够有效防止搪瓷材料脱落的发生。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料及其制备方法。
背景技术
化工行业中的工业制造技术一般包括原料纯化、反应制备以及反应物的分离和提纯等工艺。其中，化工反应的过程复杂，一般需要在高温下进行，且反应物料相态多样，反应环境相对苛刻。作为工业制造技术的核心设备和反应场所——化工反应器长期处于复杂苛刻以及高温的环境中，使得化工反应器材料需要有较高的耐化学介质稳定性和耐高温稳定性。
不锈钢具有高强度、高硬度以及良好的机械加工性，是化工反应器中普遍使用的基体材料。但是，不锈钢在高温介质环境中存在氧化腐蚀的问题，腐蚀不但使反应器结构强度迅速降低，使用寿命大大减少，而且生成的腐蚀产物还会影响反应器内化工反应过程和产品的纯度。因此，减缓不锈钢材质的化工反应器的高温氧化腐蚀，是保证化工行业安全生产的重要技术方法。
搪瓷材料具有耐高温、耐有机介质腐蚀、耐磨蚀、光滑降阻性好、自修复和热膨胀系数可设计等优异性能，是目前应用较为广泛的高温防护涂层材料。在不锈钢化工反应器内表面涂覆耐高温氧化的搪瓷涂层，可以有效隔绝反应介质与反应器内壁的直接接触，从而减缓介质对反应器材料的腐蚀，延长反应器的使用寿命。但是，目前市售通用搪瓷材料耐温性仍然较低（一般在400℃以下），耐酸碱腐蚀性相对较差，且高温下搪瓷材料易从基体材料上脱落。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料及其制备方法，该搪瓷材料具有较高的耐温性和耐酸碱腐蚀性能，用于1Cr18Ni9Ti不锈钢化工反应器时，能够解决其在高温反应介质中氧化腐蚀的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一方面，本发明提供了一种用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料，该搪瓷材料是通过将包含以下组分的原料烧结而成的：
二氧化硅 39～42重量份，
三氧化二铝 12～14重量份，
二氧化钛 6～9重量份，
氧化镁 0.5～1重量份，
氧化锌 5～7重量份，
氧化钙 3～5重量份，
氧化镍 0.5～3.5重量份，
三氧化二硼 5～7重量份，和
氧化钠 18～20重量份。
不希望受理论约束，本发明提供的搪瓷材料中，二氧化硅（SiO2）和三氧化二铝（Al2O3）为网络主骨架。其中，二氧化硅和三氧化二铝相互作用，复合构成耐高温的网络骨架，能够赋予搪瓷材料耐高温性能和优良的耐介质性能。
其中，二氧化钛（TiO2）、氧化镁（MgO）、氧化锌（ZnO）、氧化钙（CaO）和氧化镍（NiO）为助剂。这些助剂能够进一步提高搪瓷材料的热稳定性和机械强度，增加瓷釉的烧成温度幅度。同时，这些助剂还可以防止搪瓷材料中龟裂纹的扩散，提高搪瓷层的表面质量，增加瓷釉与金属的密着强度。
此外，氧化镁还可以防止一些氧化物的还原，氧化钙可以有效改善搪瓷材料的化学稳定性，提高材料的使用寿命。
其中，氧化镍为密着剂，能够提高瓷釉与基体金属的结合力。
其中，三氧化二硼（B2O3）和氧化钠（Na2O）为助熔剂，能够加速高温下各氧化物间的化学反应，并降低搪瓷材料的烧成温度与烧成后的粘度。此外，三氧化二硼（B2O3）还能够有效降低各氧化物原料的熔融温度。
根据本发明提供的搪瓷材料，其中，可以以硼砂（Na2B4O7·10H2O）代替三氧化二硼。在一些实施方案中，以硼砂代替全部或部分的三氧化二硼。例如，以13.57～19.00重量份硼砂代替全部的三氧化二硼。此时，可以根据通过硼砂引入钠元素的量，相应地减少氧化钠的用量。
根据本发明提供的搪瓷材料，其中，可以以碳酸钠代替氧化钠。在一些实施方案中，以碳酸钠代替全部或部分的氧化钠。例如，以30.77～34.20重量份碳酸钠代替全部的氧化钠。
根据本发明提供的搪瓷材料，其中，可以以硼砂代替全部的三氧化二硼，并且以碳酸钠代替全部的氧化钠。此时，硼砂的量为13.57～19.00重量份，并且由于硼砂中钠元素的存在，采用26.00～29.43重量份碳酸钠即可代替全部的氧化钠。
根据本发明提供的搪瓷材料，其中，还可以以碳酸镁代替氧化镁。在一些实施方案中，以碳酸镁代替全部或部分的氧化镁。例如，以1.05～2.10重量份碳酸镁代替全部的氧化镁。
根据本发明提供的搪瓷材料，其中，还可以以碳酸钙代替氧化钙。在一些实施方案中，以碳酸钙代替全部或部分的氧化钙。例如，以5.35～8.93重量份碳酸钙代替全部的氧化钙。
作为本发明的一个优选实施方案，一种用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料，该搪瓷材料是通过将包含以下组分的原料烧结而成的：
二氧化硅 39～42重量份，
三氧化二铝 12～14重量份，
二氧化钛 6～9重量份，
碳酸镁 1.05～2.10重量份，
氧化锌 5～7重量份，
碳酸钙 5.35～8.93重量份，
氧化镍 0.5～3.5重量份，
硼砂 13.57～19.00重量份，和
碳酸钠 26.00～29.43重量份。
另一方面，本发明还提供了一种制备上述用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按配比称取二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、氧化镁、氧化锌、氧化钙、氧化镍、三氧化二硼和氧化钠，使物料混合均匀；
（2）将步骤（1）中混合均匀的物料通过四段式烧结工艺进行烧结，其中，
第一段：使物料温度升温至800～1000℃，保温0.5～3h；
第二段：使物料温度从第一段的800～1000℃升温至1100～1180℃，保温0.5～3h；
第三段：使物料温度从第二段的1100～1180℃升温至1220～1300℃，保温1.0～3h；
第四段：将第三段的物料取出，随即浸入水中淬冷；
（3）将步骤（2）中制得的淬冷后的物料干燥，从而制得搪瓷材料。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤（1）中使物料混合均匀的方法包括以下步骤：
（a）将称取的物料搅拌混合；
（b）向步骤（a）中搅拌混合后的物料中加入2～4倍其体积的乙醇，初步搅拌，然后置于行星球磨机中球磨2～5h，其中，行星球磨机的转速为300～600转/分钟；
（c）使步骤（b）中球磨后的物料干燥，从而制得混合均匀的物料。
作为本发明的一个优选实施方案，步骤（c）的具体操作为：将步骤（b）中球磨后的物料于100～110℃下，例如，于105℃下，干燥4～5h，得到混合均匀的物料。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤（1）中以碳酸镁代替氧化镁。例如，以1.05～2.10重量份碳酸镁代替全部的氧化镁。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤（1）中以碳酸钙代替氧化钙。例如，以5.35～8.93重量份碳酸钙代替全部的氧化钙。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤（1）中以硼砂（Na2B4O7·10H2O）代替三氧化二硼。例如，以13.57～19.00重量份硼砂代替全部的三氧化二硼。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤（1）中以碳酸钠代替氧化钠。例如，以30.77～34.20重量份碳酸钠代替全部的氧化钠。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤（1）中以硼砂代替全部的三氧化二硼，并且以碳酸钠代替全部的氧化钠。此时，硼砂的用量为13.57～19.00重量份，并且由于硼砂中钠元素的存在，采用26.00～29.43重量份碳酸钠即可代替全部的氧化钠。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤（2）中所述第一段中升温的速率为5～10℃/min。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤（2）中所述第一段中，物料温度是由室温升至800～1000℃的。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤（2）中所述第二段中升温的速率为10～15℃/min。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤（2）中所述第三段中升温的速率为15～20℃/min。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤（2）中所述第四段中水的温度为5～20℃。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤（2）中所述第四段中，通过快速的淬冷以确保控制熔融状态的物料不结晶，生成无定形材料。
与通用的1Cr18Ni9Ti不锈钢基材的搪瓷材料相比，本发明制得的搪瓷材料耐温性高，其耐温温度可达600℃以上，耐酸碱腐蚀性能相对优异，同时能够保证较高温度下搪瓷材料与1Cr18Ni9Ti不锈钢基体材料的良好匹配，能够有效防止搪瓷材料脱落的发生。因而，本发明提供的搪瓷材料解决了现有的用于钢基材的搪瓷材料存在的不能同时保证材料较高耐温性，耐腐蚀性以及与1Cr18Ni9Ti不锈钢基体材料良好匹配的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
本实施例用于说明用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料及其制备方法。
具体地，用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将原料二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、碳酸镁、氧化锌、碳酸钙、氧化镍和碳酸钠于105℃温度下保温2～3h，以除去原料中的水分。
（2）称取二氧化硅41.0重量份、三氧化二铝12.75重量份、二氧化钛8.0重量份、碳酸镁1.58重量份、氧化锌5.7重量份、碳酸钙7.14重量份、氧化镍2.5重量份、硼砂（Na2B4O7·10H2O）17.15重量份和碳酸钠27.71重量份，搅拌混合。
（3）向步骤（2）中搅拌混合后的物料中加入2.5倍其体积的无水乙醇，搅拌混合，然后置于行星球磨机中球磨3.0h，其中，行星球磨机的转速为380转/分钟。
（4）将步骤（3）中得到的球磨后的物料于105℃下干燥4.0h，以除去体系中的无水乙醇和可能引入的水分。
（5）将步骤（4）得到的干燥后的物料置于Al2O3坩埚中，在空气气氛中于箱式高温炉中进行烧结，采用四段式烧结工艺进行烧结，其中，
第一段：以8℃/min的升温速率将物料从室温升温至800℃，保温0.5h；
第二段：以12℃/min的升温速率将物料从800℃升温至1100℃，保温0.5h；
第三段：以15℃/min的升温速率将物料从1100℃升温至1250℃，保温1.5h；
第四段：将温度为1250℃的物料取出，随即浸入5～20℃的水中淬冷，从而形成无定形材料。
（6）将步骤（5）中得到的无定形材料于105℃下干燥，从而得到用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料。
实施例2
本实施例用于说明用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料及其制备方法。
具体地，用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将原料二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、碳酸镁、氧化锌、碳酸钙、氧化镍和碳酸钠于105℃温度下保温2～3h，以除去原料中的水分。
（2）称取二氧化硅39.0重量份、三氧化二铝12.0重量份、二氧化钛9.0重量份、碳酸镁1.05重量份、氧化锌7.0重量份、碳酸钙8.93重量份、氧化镍2.5重量份、硼砂（Na2B4O7·10H2O）19.0重量份和碳酸钠26.0重量份，搅拌混合。
（3）向步骤（2）中搅拌混合后的物料中加入2.5倍其体积的无水乙醇，搅拌混合，然后置于行星球磨机中球磨3.0h，其中，行星球磨机的转速为380转/分钟。
（4）将步骤（3）中得到的球磨后的物料于105℃下干燥4.0h，以除去体系中的无水乙醇和可能引入的水分。
（5）将步骤（4）得到的干燥后的物料置于Al2O3坩埚中，在空气气氛中于箱式高温炉中进行烧结，采用四段式烧结工艺进行烧结，其中，
第一段：以8℃/min的升温速率将物料从室温升温至800℃，保温0.5h；
第二段：以12℃/min的升温速率将物料从800℃升温至1100℃，保温0.5h；
第三段：以15℃/min的升温速率将物料从1100℃升温至1250℃，保温1.5h；
第四段：将温度为1250℃的物料取出，随即浸入5～20℃的水中淬冷，从而形成无定形材料。
（6）将步骤（5）中得到的无定形材料于105℃下干燥，从而得到用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料。
实施例3
本实施例用于说明用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料及其制备方法。
具体地，用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将原料二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、碳酸镁、氧化锌、碳酸钙、氧化镍和碳酸钠于105℃温度下保温2～3h，以除去原料中的水分。
（2）称取二氧化硅42.0重量份、三氧化二铝14.0重量份、二氧化钛7.5重量份、碳酸镁2.10重量份、氧化锌5.0重量份、碳酸钙5.35重量份、氧化镍2.5重量份、硼砂（Na2B4O7·10H2O）13.57重量份和碳酸钠29.43重量份，搅拌混合。
（3）向步骤（2）中搅拌混合后的物料中加入2.5倍其体积的无水乙醇，搅拌混合，然后置于行星球磨机中球磨3.0h，其中，行星球磨机的转速为380转/分钟。
（4）将步骤（3）中得到的球磨后的物料于105℃下干燥4.0h，以除去体系中的无水乙醇和可能引入的水分。
（5）将步骤（4）得到的干燥后的物料置于Al2O3坩埚中，在空气气氛中于箱式高温炉中进行烧结，采用四段式烧结工艺进行烧结，其中，
第一段：以8℃/min的升温速率将物料从室温升温至800℃，保温0.5h；
第二段：以12℃/min的升温速率将物料从800℃升温至1100℃，保温0.5h；
第三段：以15℃/min的升温速率将物料从1100℃升温至1250℃，保温1.5h；
第四段：将温度为1250℃的物料取出，随即浸入5～20℃的水中淬冷，从而形成无定形材料。
（6）将步骤（5）中得到的无定形材料于105℃下干燥，从而得到用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料。
耐热性评价
采用传统的耐热测试方法测试本发明的搪瓷材料的耐热性，并与郑州永信搪瓷化工设备有限公司提供的用于钢基材的普通搪瓷材料进行比较。
具体地，以实施例1制得搪瓷材料和该普通搪瓷材料为例进行说明。取适量的两种材料釉块，将其放入电炉中烧制，其升温速度为5℃/min，釉块开始软化时的温度记为搪瓷材料的耐热温度。
耐温性测试结果显示：该普通搪瓷材料在温度达到410℃时开始软化，耐热温度记为410℃，而本发明实施例1制得搪瓷材料在温度上升至610℃时才发生软化，耐热温度记为600℃。
同样地，实施例2制得的搪瓷材料在温度上升至600℃时发生软化，耐热温度记为600℃，实施例3制得的搪瓷材料在温度上升至623℃时发生软化，耐热温度记为623℃。
因此，本发明的搪瓷材料与普通钢基材搪瓷材料相比，耐温性得到显著提升，其耐温温度至少提高了190℃。
耐酸碱腐蚀性评价
依据GB4738.2-84标准测试本发明的搪瓷材料的耐酸和耐碱腐蚀性能，并与普通搪瓷材料比较。
具体地，以实施例1制得搪瓷材料和上述普通搪瓷材料为例进行说明。取适量的两种材料，清洗后烘干称重，分别加入浓度为18重量%盐酸溶液25ml，放置，用以测定耐酸性能。取适量的两种材料，清洗后烘干称重，分别加入浓度为10重量%的氢氧化钠溶液25ml，放置，用以测定其耐碱性能。
放置48h后，将搪瓷材料取出，洗净烘干并称重，通过重量的变化（即，失重率）表征搪瓷材料的耐酸碱腐蚀性。
耐酸碱腐蚀性结果显示：普通搪瓷材料经酸液腐蚀48h后的失重率为7.19%，经碱液腐蚀48h后的失重率为6.21%；而本发明实施例1～3制得的搪瓷材料经酸液腐蚀48h后的失重率分别为6.31%、6.56%和6.14%，经碱液腐蚀48h后的失重率分别为4.43%、4.67%和4.18%%。
因此，本发明的搪瓷材料与普通的钢基材搪瓷材料相比，耐酸碱腐蚀性能均得到了明显地提高。
Claims (19)
1.一种用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料，该搪瓷材料是通过将包含以下组分的原料烧结而成的：
2.根据权利要求1所述的搪瓷材料，其中，以硼砂代替三氧化二硼。
3.根据权利要求1所述的搪瓷材料，其中，以碳酸钠代替氧化钠。
4.根据权利要求1所述的搪瓷材料，其中，以硼砂代替全部的三氧化二硼，并且以碳酸钠代替全部的氧化钠，其中，硼砂的量为13.57～19.00重量份，碳酸钠的量为26.00～29.43重量份。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的搪瓷材料，其中，以碳酸镁替代氧化镁和/或以碳酸钙代替氧化钙。
6.一种制备权利要求1所述的用于1Cr18Ni9Ti不锈钢表面的搪瓷材料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按配比称取二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、氧化镁、氧化锌、氧化钙、氧化镍、三氧化二硼和氧化钠，使物料混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的物料通过四段式烧结工艺进行烧结，其中，
第一段：使物料温度升温至800～1000℃，保温0.5～3h；
第二段：使物料温度从第一段的800～1000℃升温至1100～1180℃，保温0.5～3h；
第三段：使物料温度从第二段的1100～1180℃升温至1220～1300℃，保温1.0～3h；
第四段：将第三段的物料取出，随即浸入水中淬冷；
(3)将步骤(2)中制得的淬冷后的物料干燥，从而制得搪瓷材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，步骤(1)中使物料混合均匀的方法包括以下步骤：
(a)将称取的物料搅拌混合；
(b)向步骤(a)中搅拌混合后的物料中加入2～4倍其体积的乙醇，初步搅拌，然后置于行星球磨机中球磨2～5h，其中，行星球磨机的转速为300～600转/分钟；
(c)使步骤(b)中球磨后的物料干燥，从而制得混合均匀的物料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述步骤(c)为将步骤(b)中球磨后的物料于100～110℃下干燥4～5h，得到混合均匀的物料。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中以硼砂代替三氧化二硼。
10.根据权利要求6至8中任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中以碳酸钠代替氧化钠。
11.根据权利要求6至8中任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中以硼砂代替全部的三氧化二硼，并且以碳酸钠代替全部的氧化钠，其中，硼砂的用量为13.57～19.00重量份，碳酸钠的用量为26.00～29.43重量份。
12.根据权利要求6至8中任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中以碳酸镁代替氧化镁。
13.根据权利要求6至8中任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中以1.05～2.10重量份碳酸镁代替全部的氧化镁。
14.根据权利要求6至8中任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中以碳酸钙代替氧化钙。
15.根据权利要求6至8中任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中以5.35～8.93重量份碳酸钙代替全部的氧化钙。
16.根据权利要求6至8中任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述第一段中升温的速率为5～10℃/min。
17.根据权利要求6至8中任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述第二段中升温的速率为10～15℃/min。
18.根据权利要求6至8中任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述第三段中升温的速率为15～20℃/min。
19.根据权利要求6至8中任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述第四段中水的温度为5～20℃。
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