CN106381508B - 一种稀土熔盐搅拌棒及其制备方法 - Google Patents

一种稀土熔盐搅拌棒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种稀土熔盐搅拌棒由棒心和其外部的耐火涂层两部组成，其特征是：棒芯为直径ø16mm～ø22mm，长1600mm～2200mm的螺纹碳钢棒，耐火涂层厚度为3～5mm；稀土熔盐搅拌棒耐火涂层材料配方按质量百分比：粒度为180～240目的MgO砂56%～60%，粒度为180～240目Al2O3砂6%～10%，钠基膨润土0.8～1.2%，聚醋酸乙烯乳液2%～6%，羧甲基纤维素钠1.3～1.8%，自来水26%～30%混合组成；耐火涂层厚度为3～5mm；所述稀土熔盐搅拌棒的制备方法为：将配称好的耐火涂层材料研磨、涂刷与烘烤即得成品。本发明采用在碳钢棒外表面涂敷MgO+Al2O3镁铝砂粉耐火涂层制备而成，应用于搅拌稀土电解质熔盐达到耐蚀的作用。

Description

一种稀土熔盐搅拌棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土熔盐耐蚀搅拌棒及其制备方法，属于金属冶炼技术领域。
背景技术
电解法制取大量混合稀土金属、单一轻稀土金属和稀土合金是目前最广泛的方法，它具有制备纯度高、生产成本低和连续化作业等优点。它所制备的稀土金属及其合金已广泛应用于各行业中，尤其是纯度高的稀土材料应用于航天航空和国防建设中，充分发挥了稀土元素独特的化学和物理效能。电解熔盐含有氧化物、氟化物和氯化物等稀土氧化物，具有强烈的腐蚀性。熔盐温度以不同稀土氧化物加入量的比例而变化，一般为960℃～1100℃。熔盐工作电压10V，工作电流为4500A～4600A。电解槽内的氧化物稀土熔盐需要进行搅拌，使其成分和温度均匀，提高动力学电解效能。对于高温稀土熔盐中使用的搅拌棒材料，近年来企业和研究者一直不断地进行探索和改进。目前采用的石墨材料搅拌棒虽具有优良的导热、耐高温和耐酸碱侵蚀性能，但其在高温电解质中容易氧化和腐蚀，渗碳而影响稀土产品的纯度指标。选用金属钼棒搅拌电解熔盐代替石墨棒，其虽具有熔点高，在1400℃以下对稀土金属及其氧化物较为稳定和具有优良的高温强度等性能，但其在电解质中抗腐蚀性相对较差，消耗快，被腐蚀的钼进入稀土产品使钼含量出现超标等现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐腐蚀稀土熔盐搅拌棒，采用在碳钢棒外表面涂敷MgO+Al2O3镁铝砂粉耐火涂层制备而成，应用于搅拌稀土电解质熔盐达到耐蚀的作用。
本发明的目的是由以下方式实现的：
一种稀土熔盐搅拌棒由棒芯和其外部的耐火涂层两部组成，其特征是：棒芯为直径ø16mm～ø22mm，长1600mm～2200mm的螺纹碳钢棒，耐火涂层厚度为3～5mm；
所述稀土熔盐搅拌棒外部的耐火涂层材料配方按质量百分比：粒度为180～240目的MgO砂56%～60%，粒度为180～240目Al2O3砂6%～10%，钠基膨润土0.8～1.2%，聚醋酸乙烯乳液2%～6%，羧甲基纤维素钠1.2～1.8%左右，自来水26%～30%混合组成；
其中MgO砂化学成分质量百分比为：MgO≥86%，SiO2≤6%，CaO≤4%，Al2O3≤2.5%，Fe2O3≤1.5%；
Al2O3砂化学成分质量百分比为：Al2O3≥80%，SiO2≤13%，Fe2O3≤2%，TiO2≤5%。
所述稀土熔盐搅拌棒的制备方法是：
1、选用直径ø16mm～ø22mm，长1600mm～2200mm的螺纹碳钢棒；
2、混制耐火涂层材料
2.1耐火涂层材料配方按质量百分比：
粒度为180～240目MgO砂：56%～60%，粒度为180～240目Al2O3砂：6%～10%，钠基膨润土:0.8～1.2%，聚醋酸乙烯乳液:2%～6%，羧甲基纤维素钠1.2～1.8%，自来水26%～30%混合组成；
2.2耐火涂层材料混制
将配制好的耐火涂层材料装入小型球磨机内，混制1.5h后倒出即可使用；
3、涂层的涂刷与烘烤：
将混制好的涂料涂刷至螺纹碳钢棒外表面，每层涂料烘烤干燥后再涂刷下层涂料；反复涂刷烘烤，直至涂层厚度为3mm～5mm；
涂层烘烤是在电阻箱式炉内进行，烘烤温度250℃，保温时间30min，涂层厚度符合上述涂层厚度要求且烘烤后自然干燥状态下即可使用；
4、搅拌棒的使用：
制备好的稀土熔盐搅拌棒在潮湿空气中耐火涂层易吸潮，初次搅拌稀土电解质熔盐时，搅拌棒涂层端在熔盐液面上要预热2min左右，然后缓慢逐步插入熔盐中进行搅拌操作。
本发明的优点是：
1、稀土熔盐搅拌棒外表面涂层含有MgO+ Al2O3，其熔点约1700℃，而稀土熔盐最高温度1100℃，耐高温性能优良。
2、在高温熔盐作用下，涂层将会粘附稀土熔盐渣质，可起到减缓涂层的腐蚀程度，与此同时，涂层被烧结为镁铝尖晶石，化学反应MgO+Al2O3大于1000℃以上的环境下反应生成MgAl2O4，形成厚度约0.1mm～0.2mm、具有高强度、高耐火度和抗裂性好的薄壳体，可避免或减缓内层涂层继续烧蚀，形成有良好的耐烧蚀性能。
3、稀土熔盐搅拌棒在高温熔盐作用下，涂层中的MgO和Al2O3氧化形成镁和铝，二者熔点低于熔盐温度，将会被烧损挥发；涂层中其它少量氧化物杂质密度均低于熔盐密度，将会上浮熔盐液面形成渣质，不会进入熔盐中，保证了稀土产品材质的品质。
4、与石墨和金属钼搅拌棒相比，本发明搅拌棒制备工艺及其简单，操作轻便。
5、经生产实践考核，本发明搅拌棒用于搅拌稀土电解质熔盐，每吨稀土产品搅拌棒的造价，比石墨材料或金属钼分别降低约30%或14%，性价比较为优势。尤为不采用稀缺贵重国防物资金属钼，具有重要的战略意义。
附图说明
图1是本发明稀土熔盐搅拌棒的结构示意图，其中1-耐火图层，2-棒芯。
具体实施方式
实施例1：
稀土熔盐搅拌棒，由棒芯和其外部的耐火涂层两部组成，具体如下：
1、选用直径ø16mm，长1600mm的螺纹碳钢棒。
2、混制耐火涂层材料
2.1耐火涂层材料配方按质量百分比：
粒度为180目MgO砂56%，粒度为240目Al2O3砂10%，钠基膨润土1%，聚醋酸乙烯乳液4%，羧甲基纤维素钠1.5%，自来水27.5%；
2.2耐火涂层材料混制
将配制好的耐火涂层材料装入小型球磨机内，混制1.5h后倒出即可使用。
3、涂层的涂刷与烘烤。
将混制好的耐火涂层涂料涂刷至螺纹碳钢棒外表面，每层涂料烘烤干燥后再涂刷下层涂料；重复上述步骤，直至涂层厚度达3mm。
涂层烘烤是在电阻箱式炉内进行，烘烤温度250℃，保温时间30min。涂层厚度符合要求且烘烤后自然干燥状态下即可使用。
实施例2：
稀土熔盐搅拌棒，由棒芯和其外部的耐火涂层两部组成，具体如下：
1、选用直径ø18mm，长1800mm的螺纹碳钢棒。
2、混制耐火涂层材料
2.1耐火涂层材料配方按质量百分比：
粒度为200目MgO砂57%，粒度为220目Al2O3砂9%，钠基膨润土1%，聚醋酸乙烯乳液5%，羧甲基纤维素钠1.5%，自来水26.5%；
2.2耐火涂层材料混制
将配制好的耐火涂层材料装入小型球磨机内，混制1.5h后倒出即可使用。
3、涂层的涂刷与烘烤。
将混制好的涂料涂刷至螺纹碳钢棒外表面，每层涂料烘烤干燥后再涂刷下层涂料。重复上述步骤，直至涂层厚度达4mm。
涂层烘烤是在电阻箱式炉内进行，烘烤温度250℃，保温时间30min。涂层厚度符合要求且烘烤后自然干燥状态下即可使用。
实施例3：
稀土熔盐搅拌棒，由棒芯和其外部的耐火涂层两部组成，具体如下：
1、选用直径ø20mm，长2000mm的螺纹碳钢棒。
2、混制耐火涂层材料
2.1耐火涂层材料配方按质量百分比：
粒度为220目的MgO砂58%，粒度为200目Al2O3砂8%，钠基膨润土1%，聚醋酸乙烯乳液3%，羧甲基纤维素钠1.5%，自来水28.5%；
2.2耐火涂层材料混制
将配制好的耐火涂层材料装入小型球磨机内，混制1.5h后倒出即可使用。
3、涂层的涂刷与烘烤
将混制好的涂料涂刷至螺纹碳钢棒外表面，每层涂料烘烤干燥后再涂刷下层涂料，重复上述步骤，直至涂层厚度达4.5mm。
涂层烘烤是在电阻箱式炉内进行，烘烤温度250℃，保温时间30min。涂层厚度符合要求且烘烤后自然干燥状态下即可使用。
实施例4：
稀土熔盐搅拌棒，由棒芯和其外部的耐火涂层两部组成，具体如下：
1、选用直径ø22mm，长2200mm的螺纹碳钢棒。
2、混制耐火涂层材料
2.1耐火涂层材料配方按质量百分比：
粒度为240目的MgO砂60%，粒度为180目Al2O3砂6%，钠基膨润土1%，聚醋酸乙烯乳液2%，羧甲基纤维素钠1.5%，自来水29.5%；
2.2耐火涂层材料混制
将配制好的耐火涂层材料装入小型球磨机内，混制1.5h后倒出即可使用。
3、涂层的涂刷与烘烤。
将混制好的涂料涂刷至螺纹碳钢棒外表面，每层涂料烘烤干燥后再涂刷下层涂料，重复上述步骤，直至涂层厚度达5mm。
涂层烘烤是在电阻箱式炉内进行，烘烤温度250℃，保温时间30min。涂层厚度符合要求且烘烤后自然干燥状态下即可使用。耐火当耐火涂层材料被熔盐腐蚀烧损且显露出钢外表面情形时，棒芯螺纹碳钢外表尚可继续涂敷涂层反复使用。
上述所有实施例中MgO砂化学成分质量百分比均为：MgO≥86%，SiO2≤6%，CaO≤4%，Al2O3≤2.5%，Fe2O3≤1.5%；
Al2O3砂化学成分质量百分比均为：Al2O3≥80%，SiO2≤13%，Fe2O3≤2%，TiO2≤5%。

Claims (2)

1.一种稀土熔盐搅拌棒，由棒芯和其外部的耐火涂层两部分组成，其特征是：棒芯为直径ø16mm～ø22mm，长1600mm～2200mm的螺纹碳钢棒，耐火涂层材料配方按质量百分比：粒度为180～240目的MgO砂56%～60%，粒度为180～240目Al2O3砂6%～10%，钠基膨润土0.8～1.2%，聚醋酸乙烯乳液2%～6%，羧甲基纤维素钠1.2～1.8%，自来水26%～30%混合组成；耐火涂层厚度为3～5mm；
其中MgO砂化学成分质量百分比为：MgO≥86%，SiO2≤6%，CaO≤4%，Al2O3≤2.5%，Fe2O3≤1.5%；
Al2O3砂化学成分质量百分比为：Al2O3≥80%，SiO2≤13%，Fe2O3≤2%，TiO2≤5%。
2.一种权利要求1所述的稀土熔盐搅拌棒的制备方法，其特征是：
（1）选用直径ø16mm～ø22mm，长1600mm～2200mm的螺纹碳钢棒；
（2）混制耐火涂层材料；
（2.1）耐火涂层材料配方按质量百分比：
MgO砂：56%～60%，Al2O3砂：6%～10%，钠基膨润土：0.8～1.2%，聚醋酸乙烯乳液:2%～6%，羧甲基纤维素钠1.2～1.8%，自来水26%～30%混合组成；
（2.2）耐火涂层材料混制
将配制好的耐火涂层材料装入小型球磨机内，混制1.5h后倒出即可使用；
（3）涂层的涂刷与烘烤：
将混制好的涂料涂刷至螺纹碳钢棒外表面，每层涂料烘烤干燥后再涂刷下层涂料；反复涂刷烘烤，直至涂层厚度为3mm～5mm；
涂层烘烤是在电阻箱式炉内进行，烘烤温度250℃，保温时间30min，涂层厚度符合上述涂层厚度要求且烘烤后自然干燥状态下即可使用；
（4）搅拌棒的使用：
制备好的稀土熔盐搅拌棒在潮湿空气中耐火涂层易吸潮，初次搅拌稀土电解质熔盐时，搅拌棒涂层端在熔盐液面上要预热2min，然后缓慢逐步插入熔盐中进行搅拌操作。
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