CN101104580A - 一步连续合成丁烯酮的生产方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种一步连续合成丁烯酮的生产方法及其设备，方法为：将丙酮、甲醛水溶液按一定体积比混合后加入硫酸，将混匀溶液用高压泵连续送入反应器，反应液连续流出反应器，冷却后经中和、精馏得丁烯酮，未反应的丙酮回收循环使用；本发明设备为原料罐，输液泵通过管路连接反应器，反应器内设空管或设有螺旋型导流不锈钢丝，反应器管外设套管，套管内设导热油循环管路，反应器还设有反应液输出管路，该管路通过节流阀与闪蒸罐连接，闪蒸罐经管路与冷凝器连接；闪蒸罐还通过管路与蒸馏装置连接；冷凝器还通过管路与回收装置连接。本发明原料易得，工艺流程简单，生产过程稳定，控制容易，设备生产能力大，丁烯酮收率高，丙酮循环量少，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，更具体涉及一种一步连续合成丁烯酮的生产方法及其设备。
背景技术
甲基乙烯基酮(Methyl Vinyl Ketone，简称MVK)，又称丁烯酮，是典型的α、β-不饱和酮，具有很强的反应能力，用作烷基化试剂、聚合反应单体，在合成甾族化合物和维生素A中用作中间体，也可用于制取阴离子树脂，胶片乳化剂，烷基化剂，毒气等，被认为是塑料工业、制药工业和精细有机合成工业的重要原料。
丁烯酮有多种合成方法。由于丙酮、甲醛原料易得，合成丁烯酮的成本较低，因此成为制备丁烯酮的主要方法。
由甲醛丙酮缩合法有两步合成法和一步合成法。两步合成法是在碱催化下甲醛与丙酮缩合得到丁酮醇，然后丁酮醇再在草酸存在下脱水制得丁烯酮。
一步合成法是在酸催化下，甲醛和丙酮缩合同时脱水生成丁烯酮。
以往的合成方法大都在釜式反应器中进行，采用间歇操作的方式。设备生产能力低，设备体积大。以往的一步法合成丁烯酮是在较高的温度和压力下进行的，因此对生产设备的耐压和防泄漏要求高，设备投资大，且生产过程安全隐患较大。
发明内容
本发明的目的是要提供一种一步连续合成丁烯酮的生产方法及其设备，该生产方法原料易得，采用连续生产工艺、工艺流程简单，生产过程稳定，控制容易，生产安全可靠，设备生产能力大，丁烯酮收率高，丙酮循环量少，能耗低。
本发明的一种一步连续合成丁烯酮的生产方法，其特征在于：所述生产方法步骤为：
1)将丙酮和30％～40％(wt％)甲醛水溶液按体积比为5～25∶1混合后，加入5％～98％硫酸溶液作为催化剂，所述硫酸溶液的用量为混合溶液质量的0.01％～0.5％，混合均匀；
2)将混合均匀的溶液用高压泵连续送入反应器反应，所述反应温度为150～300℃，反应液连续流出反应器，冷却后经中和、精馏得到产品丁烯酮，未反应的丙酮回收后循环使用；反应空速在1.0～20.0h-1，反应压力为2.0～5.0Mpa。
本发明的一步连续合成丁烯酮的设备，包括原料罐，输液泵，其特征在于：输液泵通过管路连接反应器，所述反应器为管式反应器，反应器内设空管或设有螺旋型导流不锈钢丝，所述内管的长度和直径之比为50～200∶1，所述反应器管外设有套管，套管内设有导热油循环管路，所述反应器还设有反应液输出管路，所述反应液输出管路通过节流阀与闪蒸罐连接，闪蒸罐经管路与冷凝器连接；所述闪蒸罐还通过管路与蒸馏装置连接；所述冷凝器还通过管路与回收装置连接。
本发明的显著优点如下：
(1)采用一步法生产丁烯酮，工艺流程简单。丁烯酮收率高，丙酮循环量少，能耗低；单程得率高，以原料甲醛计可达80％以上，原料消耗和能耗都较低。
(2)采用连续生产工艺，生产过程稳定，控制容易，设备生产能力大；采用管式反应器，可提高加压下生产过程的安全性。
附图说明
图1是本发明的一步连续合成丁烯酮的设备图。其中，1管路；2管路；3管路；4管路；5管路；6管路；7导热油循环管路；8导热油循环管路；9原料罐；10输液泵；11反应器；12节流阀；13闪蒸罐；14冷凝器；15蒸馏装置；16回收装置。
图2为反应器结构图。其中，11反应器；17螺旋型导流不锈钢丝
具体实施方式
按照本发明内容实施本发明。
其中，丙酮和甲醛水溶液(30％～40％重量)的最适宜的比值为15～20∶1；硫酸溶液的适宜浓度为12％～25％，适宜用量为0.1％～0.4％；最适宜反应温度为200～250℃；反应最适宜空速为3.0～10.0h-1。
运用该设备合成丁烯酮的工艺流程为：将甲醛水溶液、丙酮和稀硫酸按所述比例配成的原料液通过管路1进入输液泵加压，后经管路2连续送入反应器，反应器内的反应液由导热油加热或冷却，导热油经由管路7和管路8循环。反应后的产物液体通过管路3经节流阎减压进入闪蒸罐，闪蒸后的汽相经管路4进入冷凝器冷凝，冷凝液主要为丙酮，经管路6送丙酮至回收装置回收。闪蒸罐底部的液相经管路5送往蒸馏装置蒸馏得产品丁烯酮。
实施例1
将100份甲醛和600份丙酮以及2份硫酸混合均匀，装入原料罐。用计量泵以300ml/h的速度连续送入反应器。反应器套管导热油温度控制在225℃。反应液流出经闪蒸后分析液相和汽相冷凝液的丁烯酮含量，计算得丁烯酮的收率为81％。
实施例2
实施例2过程同实施例1，不同之处在于原料配比为100份甲醛、700份丙酮以及3份硫酸。反应管内装有螺旋型导流不锈钢丝。丁烯酮收率为85％。
Claims (7)
1.一种一步连续合成丁烯酮的生产方法，其特征在于：所述生产方法步骤为：
1)将丙酮和30％～40％(wt％)甲醛水溶液按体积比为5～25∶1混合后，加入5％～98％硫酸溶液作为催化剂，所述硫酸溶液的用量为混合溶液质量的0.01％～0.5％，混合均匀；
2)将混合均匀的溶液用高压泵连续送入反应器反应，所述反应温度为150～300℃，反应液连续流出反应器，冷却后经中和、精馏得到产品丁烯酮，未反应的丙酮回收后循环使用；反应空速在1.0～20.0h-1，反应压力为2.0～5.0Mpa。
2.根据权利要求1所述的一步连续合成丁烯酮的生产方法，其特征在于：所述丙酮和甲醛水溶液的最适宜的比值为15～20∶1。
3.根据权利要求1所述的一步连续合成丁烯酮的生产方法，其特征在于：所述硫酸溶液的最适宜浓度为12％～25％，最适宜用量为0.1％～0.4％。
4.根据权利要求1所述的一步连续合成丁烯酮的生产方法，其特征在于：所述步骤2)最适宜反应温度为200～250℃。
5.根据权利要求1所述的一步连续合成丁烯酮的生产方法，其特征在于：所述反应最适宜空速为3.0～10.0h-1。
6.一种如权利要求1、2、3、4或5所述的一步连续合成丁烯酮的设备，包括原料罐，输液泵，其特征在于：输液泵通过管路连接反应器，所述反应器为管式反应器，反应器内设空管或设有螺旋型导流不锈钢丝，所述内管的长度和直径之比为50～200∶1，所述反应器管外设用套管，套管内设有导热油循环管路，所述反应器还设有反应液输出管路，所述反应液输出管路通过节流阀与闪蒸罐连接，闪蒸罐经管路与冷凝器连接；所述闪蒸罐还通过管路与蒸馏装置连接；所述冷凝器还通过管路与回收装置连接。
7.根据权利要求6所述的的一步连续合成丁烯酮的设备，其特征在于：运用该设备合成丁烯酮的工艺流程为：将甲醛水溶液、丙酮和稀硫酸按所述比例配成的原料液通过管路1进入输液泵加压，后经管路2连续送入反应器，反应器内的反应液由导热油加热或冷却，导热油经由管路7和管路8循环；反应后的产物液体通过管路3经节流阀减压进入闪蒸罐，闪蒸后的汽相经管路4进入冷凝器冷凝，冷凝液主要为丙酮，经管路6送丙酮至回收装置回收；闪蒸罐底部的液相经管路5送往蒸馏装置蒸馏得产品丁烯酮。
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