CN101092537B - 芳香族防水透湿合成革涂饰树脂及其半预聚制造方法 - Google Patents

芳香族防水透湿合成革涂饰树脂及其半预聚制造方法 Download PDF

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Abstract

芳香族防水透湿合成革涂饰树脂，为聚酯二醇、异氰酸酯在催化剂、扩链剂作用下的产物，反应组份中添加有聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物，能有效改变产物的内在分子结构，采用半预聚法进行接枝聚合反应，获得的产品防水性能好、与水接触后不会发生溶胀，反应完善，产品质量稳定。

Description

芳香族防水透湿合成革涂饰树脂及其半预聚制造方法
技术领域
本发明涉及一种合成革涂饰树脂，尤其是指一种具有防水透湿功能的芳香族合成革涂饰树脂，同时提供这种涂饰树脂的半预聚制造方法。
背景技术
市场上现有的防水透湿合成革涂饰树脂，是由聚酯二醇与异氢酸酯和扩链剂、稀释剂反应而得的油性聚氨酯涂饰树脂，没有添加接枝助剂，不足是产品与水接触后会发生溶胀，防水性能差。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，提供一种防水性能好、与水接触后不发生溶胀的芳香族防水透湿合成革涂饰树脂，主要创新在于组份中添加带有亲水基团的聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物作接枝助剂，通过反应，使产品具有独特的嵌段或接枝分子结构，从而提高和稳定了产品的防水性能和透气透湿性能，具体是这样来实施的：芳香族防水透湿合成革涂饰树脂，为聚酯二醇、异氰酸酯在催化剂、扩链剂作用下的产物，其特征在于反应组份中添加有聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物。聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物带有伯羟基官能团，反应活性大，亲水性好，作为接枝助剂，能有效改变产物的内在分子结构，相对于现有产品，防水性能大为提高。
本发明的组份及其重量配比为：(％)
分子量为2000的聚酯二醇                                 60-80
聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物                           5-15
异氰酸酯MDI                                            10-25
磷酸  适量                                    调PH值至4.6-5.1
外加：
溶剂                                                   130-160
催化剂                                                 0.2-0.5
扩链剂
         MEG                                           2-2.5
    或者1，4丁二醇                                     3-3.5
甲醇                                                   0.2-0.3
本方法采用带有亲水基因的聚酯二醇作为基础树脂材料，它是控制透湿量的关键，另外，聚酯二醇的耐候、耐水解性稳定，酸值适中，分子量(羟值)较大，不会应端羧基与异氢酸酯反应就生成酰胺并放出二氧化碳，造成链的终止和形成讨厌的气泡。组份中聚酯二醇是指聚氧化丙烯二醇(PPG)、聚乙二醇醚(PEG)、聚四氢呋喃醚(PTMEG)、四氢呋喃聚乙二醇共聚醚(DC1800)等的一种或组合。
本发明组份中的异氰酸酯是指二苯甲烷4’，4-2异氰酸酯(MDI)。
本发明中使用的溶剂为甲苯、丁酮、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯的一种或几种组合，催化剂采用有机铋或二月桂酸二丁基锡，有机秘作催化剂使产品毒性减小，更环保。
这种芳香族防水透湿合成革涂饰树脂的半预聚制造方法是按组份重量配比将分子量为2000的聚酯二醇、接枝助剂聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物用适量磷酸调PH值至4.6-5.1，投入异氰酸酯MDI升温至75-85℃反应1-1.5小时，冷却至50-65℃，用10-30％的溶剂稀释，加入催化剂、扩链剂反应至粘度达10万CP.S以上，投入终止反应剂甲醇，再用溶剂调节粘度至6-7万CP.S。
本制造方法中，为了使反应稳定、充分，扩链剂采用分批投料，通常为二次以上，最佳为2-3次，第一次投料量为扩链剂重量的60-80％，中间批次的投料量为前次余下扩链剂重量的60-80％。当扩链剂投入后，若粘度过大产生爬杆现象，必须添加溶剂进行稀释，添加量为溶剂总重量的10-30％。
本发明通过添加接枝助剂，采用半预聚法(控制反应时间)将MDI、聚酯二醇进行接枝聚合反应，获得的芳香族防水透湿合成革涂饰树脂防水性能好、与水接触后不会发生溶胀，半预聚法反应完善，产品质量稳定。
具体实施方式
实施例1
将分子量为2000的PPG72份，接枝助剂聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物8份，用适量磷酸调PH值至4.6-5.1，投入异氰酸酯MDI20份，升温至75℃反应1.5小时，冷却至50-65℃，用25份甲苯稀释，加入催化剂有机铋0.2份和扩链剂MEG2.5份反应至粘度达10万CP.S以上，其中扩链剂分三次投入，依次为2份、0.3份、0.1份，第二次投入扩链剂后，加入丁酮40份，第三次投入扩链剂后，再加入丁酮50份，最后投入终止反应剂甲醇0.3份，再用溶剂甲苯35份调节粘度至6-7万CP.S。
实施例2
将分子量为2000的PPG50、PEG10份，接枝助剂聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物15份，用适量磷酸调PH值至4.6-5.1，投入异氰酸酯MDI25份，升温至85℃反应1小时，冷却至50-65℃，用30份甲苯稀释，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.4份和扩链剂1，4丁二醇3.5份，反应至粘度达10万CP.S以上，其中扩链剂分三次投入，依次为2.4份、0.8份、0.3份，第二次投入扩链剂后，加入丙酮40份，第三次投入扩链剂后，再加入醋酸乙脂16份，最后投入终止反应剂甲醇0.2份，再用溶剂甲苯74份调节粘度至6-7万CP.S。
实施例3
将分子量为2000的PTMEG80份，接枝助剂聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物5份，用适量磷酸调PH值至4.6-5.1，投入异氰酸酯MDI15份，升温至80℃反应1.2小时，冷却至50-65℃，用20份甲苯稀释，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.5份和扩链剂1，4丁二醇3份，反应至粘度达10万CP.S以上，其中扩链剂分二次投入，依次为2.4份、0.8份，每次扩链剂投入后，均加入甲苯进行稀释，甲苯加入量依次为35份、30份，最后投入终止反应剂甲醇0.2份，再用溶剂甲苯45份调节粘度至6-7万CP.S。
实施例4
将分子量为2000的DC180080份，接枝助剂聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物10份，用适量磷酸调PH值至4.6-5.1，投入异氰酸酯MDI10份，升温至85℃反应1小时，冷却至50-65℃，用40份甲苯稀释，加入催化剂有机铋0.3份和扩链剂MEG2份，反应至粘度达10万CP.S以上，其中扩链剂分二次投入，依次为1.5份、0.5份，每次扩链剂投入后，均加入醋酸丁脂进行稀释，醋酸丁脂加入量依次为30份、20份，最后投入终止反应剂甲醇0.3份，再用溶剂甲苯50份调节粘度至6-7万CP.S。

Claims (8)

1.芳香族防水透湿合成革涂饰树脂，为聚酯二醇、异氰酸酯在催化剂、扩链剂作用下的产物，其特征在于反应组份中添加有聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物，各组份及其重量配比为：
分子量为2000的聚酯二醇                  60-80
聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物            5-15
异氰酸酯MDI                             10-25
磷酸    适量                            调pH值至4.6-5.1
外加：
溶剂                                    130-160
催化剂                                  0.2-0.5
扩链剂
MEG                                     2-2.5
或者4丁二醇                          3-3.5
甲醇                                    0.2-0.3。
2.根据权利要求1所述的芳香族防水透湿合成革涂饰树脂，其特征在于聚酯二醇是指聚氧化丙烯二醇、聚乙二醇醚、聚四氢呋喃醚、四氢呋喃聚乙二醇共聚醚的一种或组合。
3.根据权利要求1所述的芳香族防水透湿合成革涂饰树脂，其特征在于组份中的溶剂为甲苯、丁酮、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的芳香族防水透湿合成革涂饰树脂，其特征在于组份中的催化剂是有机铋或二月桂酸二丁基锡。
5.一种如权利要求1所述的芳香族防水透湿合成革涂饰树脂的半预聚制造方法，其特征在于按组份重量配比将分子量为2000的聚酯二醇、接枝助剂聚二甲基硅氧烷聚氧乙烯共聚物用适量磷酸调pH值至4.6-5.1，投入异氰酸酯MDI升温至75-85℃反应1-1.5小时，冷却至50-65℃，用10-30％的溶剂稀释，加入催化剂、扩链剂反应至粘度达10万CP.S以上，投入终止反应剂甲醇，再用溶剂调节粘度至6-7万CP.S。
6.根据权利要求5所述的半预聚制造方法，其特征在于扩链剂用二次以上的分批投料法，第一次投料量为扩链剂重量的60-80％，中间批次的投料量为前次余下扩链剂重量的60-80％。
7.根据权利要求6所述的半预聚制造方法，其特征在扩链剂的投料批次是2-3次。
8.根据权利要求6或7所述的半预聚制造方法，其特征在于当扩链剂投入后粘度过大，添加溶剂进行稀释，添加量为溶剂总重量的10-30％。
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