CN103046376B - 一种耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油及其制备方法 - Google Patents
一种耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：聚醚多元醇24-45份、异氰酸酯18-40份、三羟基多元醇2.9-10份、醋酸丁酸纤维素3.3-5.5份、抗氧剂0.02-0.06份、催化剂0.02-0.2份、30-42份的溶剂和0.001-0.01份的终止剂。本发明还公开了耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油的制备方法。本发明提供的湿气固化聚氨酯光油，具有高固含量，成膜后具有镜面的光泽视觉效果，对皮革、鞋材等材料具有优越的附着力、耐曲折性、耐磨性、耐水性和优良的耐黄变性，主要用于皮革、鞋材等的相关涂饰及表面处理，特别适宜于浅色材料的涂饰。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种耐黄变湿气固化聚氨酯光油及其制备方法，适用于皮革、鞋材等的表面处理。
背景技术
聚氨酯是由多异氰酸酯与多元羟基化合物作用而成的高分子化合物，具有很好的强度，耐磨、耐溶剂等性能，并且具有软硬可调、耐磨、耐溶剂、耐低温、耐老化、与绝大多数材料的粘合性好的特点，使得聚氨酯在橡胶、涂料、粘合剂、合成纤维等领域有着十分广泛的应用，尤其是作为涂饰剂应用在高档皮革上。另外，聚氨酯合成革可较好替代天然皮革，己广泛用于服装、箱包、沙发、制鞋等行业，聚氨酯合成革在材料的整体性能及手感、弹性、透气性等方面都明显优于聚氨乙烯人造革。
而作为皮革制品，通常都要对其进行后期的处理。未经整饰的人造革及合成革是一种粗制的原革，只有经过表面修饰和后加工的革，才是精制的皮革产品。为了克服合成革和人造革的不足，可以对其进行表面修饰和后加工，通常在人造革和合成革的表面涂饰一层很薄的表面处理剂，以改变其表面的观感和手感，调整产品的亮度，赋予产品的滑爽感等，提高产品的外观质量，增加美感和质感。表面修饰和后加工处理己成革类更新换代的新时尚。
湿气固化的聚氨酯皮革涂饰剂是聚氨酯皮革涂饰中的一类重要品种。湿固化型聚氨酯中含有活泼的NCO基团，当暴露于空气中时能与空气中的微量水分发生反应：它能于基材表面吸附的水及表面存在羟基等活性氢基团发生化学反应，生成脲键结构，因此湿固化型聚氨酯固化后的胶层组成是聚氨酯-聚脲结构，这种特殊的化学结构决定其具有优良的综合性能，如优良的耐折性、耐磨性、弹性、附着力、耐久性、耐寒性、滑爽性及光亮度等特点，且干燥迅速。因此聚氨酯皮革涂饰发展中分迅速。
然而，目前国内耐黄变的湿气固化聚氨酯镜面光油应用于皮革和鞋材等很少，本发明的产品和国外进口同类产品相比，具有较大的价格优势。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种能提高皮革和鞋材附加值的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油及其制备方法。
本发明的上述目的是通过如下技术方案来实现的：
一种耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油，其特征在于，其由如下重量份数的原料制成：聚醚多元醇24-45份、异氰酸酯18-40份、三羟基多元醇2.9-10份、醋酸丁酸纤维素3.3-5.5份、抗氧剂0.02-0.06份、催化剂0.02-0.2份、30-42份的溶剂和0.001-0.01份的终止剂。
所述的聚醚多元醇为聚氧乙烯醚二元醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇的任一种或两种。
所述的异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯的一种或多种。
所述的三羟基多元醇为三羟甲基丙烷、丙三醇、聚氧化丙烯三元醇(N303)的一种或多种。
所述的醋酸丁酸纤维素为(CAB)为CAB(0.5)、CAB(1.0)的一种或两种。
所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯的一种或两种。
所述的催化剂为辛酯亚锡、二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺的一种或多种。
所述的溶剂为甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、丁酮中的一种或多种。
所述的终止剂为苯甲酰氯或磷酸的一种或两种。
一种实现前述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、根据设定比例称量原料，并将称量好的聚醚多元醇、三羟基多元醇、抗氧剂加入反应瓶中，开搅拌、回流，升温至105℃-110℃于真空度-0.095MPA下真空脱水两小时。
(2)、降温60℃以下，在氮气保护下加入部分溶剂及计量好的异氰酸酯后，加入催化剂在75-80℃反应4-6小时。
(3)、将称量好的醋酸丁酸纤维素用酯类溶剂溶解，备用。
(4)、待步骤(2)反应至测定的异氰酸酯含量达标后，加入步骤(3)中配好的醋酸丁酸纤维素溶液，在70-80℃反应1-2小时。
(5)降温，加入终止剂及剩余溶剂，搅拌均匀，过滤，得到固含量60％～70％的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油产品。
所述原料是聚醚多元醇24-45份、异氰酸酯18-40份、三羟基多元醇2.9-10份、醋酸丁酸纤维素3.3-5.5份、抗氧剂0.02-0.06份、催化剂0.02-0.2份、30-42份的溶剂和0.001-0.01份的终止剂。
所述的聚醚多元醇为聚氧乙烯醚二元醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇的一种或两种；所述的异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯的一种或多种；所述的三羟基多元醇为三羟甲基丙烷、丙三醇、聚氧化丙烯三元醇(N303)的一种或多种；所述的醋酸丁酸纤维素为(CAB)为CAB(0.5)、CAB(1.0)的一种或两种；所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯的一种或两种；所述的催化剂为辛酯亚锡、二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺的一种或多种；所述的溶剂为甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、丁酮的一种或多种；所述的终止剂为苯甲酰氯或磷酸的一种或两种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的湿气固化聚氨酯镜面光油贮存稳定性好、固含量可高达60-70％、粘度低、干燥快，光泽度高、成本低、价格比进口产品低廉，具有成膜后具有镜面的光泽视觉效果，对皮革、鞋材等材料具有优越的附着力、耐曲折性、耐磨性、耐水性和优良的耐黄变性，主要用于皮革、鞋材等的相关涂饰，特别适宜于浅色材料的涂饰。
本发明提供的制备方法，步骤较少、工艺合理、操作方便、控制精确，易于产业化，降低了产品生产成本。
下面结合具体实施例来详细描述本发明，但并不是对本发明的进一步限制。
具体实施方式
实施例1：本发明实施例提供的一种耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油，其由如下重量份数的原料制成：聚醚多元醇24-45份、异氰酸酯18-40份、三羟基多元醇2.9-10份、醋酸丁酸纤维素3.3-5.5份、抗氧剂0.02-0.06份、催化剂0.02-0.2份、30-42份的溶剂和0.001-0.01份终止剂。
其中，所述的聚醚多元醇为聚氧乙烯醚二元醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇的任一种或两种。
所述的异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯的一种或多种。
所述的三羟基多元醇为三羟甲基丙烷、甘油、聚氧化丙烯三元醇(N303)的一种或多种。
所述的醋酸丁酸纤维素为(CAB)为CAB(0.5)、CAB(1.0)的一种或两种。
所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯的一种或两种。
所述的催化剂为辛酯亚锡、二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺的一种或多种。
所述的溶剂为甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、丁酮的一种或多种。
所述的终止剂为苯甲酰氯或磷酸的一种或两种。
一种实现前述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、根据设定比例称量原料，并将称量好的聚醚多元醇、三羟基多元醇、抗氧剂加入反应瓶中，开搅拌、回流，升温至105℃-110℃于真空度-0.095MPA下真空脱水两小时。
(2)、降温60℃以下，在氮气保护下加入部分溶剂及计量好的异氰酸酯后，加入催化剂在75-80℃反应4-6小时。
(3)、将称量好的醋酸丁酸纤维素用酯类溶剂溶解，备用。
(4)、待步骤(2)反应至测定的异氰酸酯含量达标后，加入步骤(3)中配好的醋酸丁酸纤维素溶液，在70-80℃反应1-2小时。
(5)降温，加入终止剂及剩余溶剂，搅拌均匀，过滤，得到固含量60％～70％的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油产品。
所述原料是聚醚多元醇24-45份、异氰酸酯18-40份、三羟基多元醇2.9-10份、醋酸丁酸纤维素3.3-5.5份、抗氧剂0.02-0.06份、催化剂0.02-0.2份、30-42份的溶剂和0.001-0.01份的终止剂。
所述的聚醚多元醇为聚氧乙烯醚二元醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇的一种或两种；所述的异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯的一种或多种；所述的三羟基多元醇为三羟甲基丙烷、丙三醇、聚氧化丙烯三元醇(N303)的一种或多种；所述的醋酸丁酸纤维素为(CAB)为CAB(0.5)、CAB(1.0)的一种或两种；所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯的一种或两种；所述的催化剂为辛酯亚锡、二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺的一种或多种；所述的溶剂为甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、丁酮的一种或多种；所述的终止剂为苯甲酰氯或磷酸的一种或两种。
实施例2：本实施例提供的一种耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油及其制备方法，与实施例1基本相同，其不同之处在于：
一种实现所述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、根据设定比例称量原料，并将称量好的100克聚氧化丙烯二醇(M＝1000)，12.1克三羟甲基丙烷，0.16克抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚加入反应瓶中，开搅拌、回流，升温至110℃于真空度-0.095MPA真空脱水两小时。
(2)、降温60℃以下，在氮气保护下，加入溶剂醋酸丁酯25克，及计量好的异佛尔酮二异氰酸酯74.9克后，加入0.083克二月桂酸二丁基锡，在75-80℃反应约4小时。
(3)、称取13.74克醋酸丁酸纤维素(CAB0.5)，按质量比为醋酸丁酸纤维素∶酯酸丁酯＝1∶4计量，加入酯酸丁酯溶解，备用。
(4)、待步骤(2)反应至测定的异氰酸酯含量达标后，加入步骤(3)中配好的醋酸丁酸纤维素溶液，在70-80℃反应1-2小时。
(5)降温，加入0.004克终止剂苯甲酰氯及醋酸乙酯27克、醋酸丁酯23克，搅拌均匀，过滤，得到固含量60％的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油产品。
实施例3：本实施例提供的一种耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油及其制备方法，与实施例1、2基本相同，其不同之处在于：
一种实现所述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、根据设定比例称量原料，并将称量好的100克聚氧化丙烯二醇(M＝1000)，27.1克聚氧化丙烯三醇(N303)，0.25克抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚加入反应瓶中，开搅拌、回流，升温至110℃于真空度-0.095MPA真空脱水两小时。
(2)、降温60℃以下，在氮气保护下，加入溶剂醋酸丁酯22克，及计量好的异佛尔酮二异氰酸酯95.8克后，加入0.25克辛酯亚锡，在75-80℃反应约4小时。
(3)、称取18.3克醋酸丁酸纤维素(CAB0.5)，按质量比为醋酸丁酸纤维素∶酯酸丁酯＝1∶4计量，加入酯酸丁酯溶解，备用。
(4)、待步骤(2)反应至测定的异氰酸酯含量达标后，加入步骤
(3)中配好的醋酸丁酸纤维素溶液，在70-80℃反应1-2小时。
(5)降温，加入0.037克终止剂苯甲酰氯及醋酸乙酯15克、醋酸丁酯5克，甲苯30克，搅拌均匀，过滤，得到固含量60％的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油产品。
实施例4：本实施例提供的一种耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油及其制备方法，与实施例1、2、3基本相同，其不同之处在于：
一种实现所述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、根据设定比例称量原料，并将称量好的100克聚氧乙烯醚二元醇(M＝1000)，19.1克丙三醇，0.06克抗氧剂四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯加入反应瓶中，开搅拌、回流，升温至110℃于真空度-0.095MPA真空脱水两小时。
(2)、降温60℃以下，在氮气保护下，加入溶剂醋酸丁酯25克，及计量好的二环己基甲烷二异氰酸酯88.2克后，加入0.15克辛酯亚锡，在75-80℃反应约4小时。
(3)、称取16.7克醋酸丁酸纤维素(CAB0.5)，按质量比为醋酸丁酸纤维素∶酯酸丁酯＝1∶4计量，加入酯酸丁酯溶解，备用。
(4)、待步骤(2)反应至测定的异氰酸酯含量达标后，加入步骤(3)中配好的醋酸丁酸纤维素溶液，在70-80℃反应1-2小时。
(5)降温，加入0.029克终止剂磷酸及醋酸乙酯30克、醋酸丁酯23克，甲苯49克，搅拌均匀，过滤，得到固含量60％的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油产品。
实施例5：本实施例提供的一种耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油及其制备方法，与实施例1、2、3、4基本相同，其不同之处在于：
一种实现所述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、根据设定比例称量原料，并将称量好的100克聚氧乙烯醚二元醇(M＝1000)，22.2克丙三醇，0.089克抗氧剂四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯加入反应瓶中，开搅拌、回流，升温至110℃于真空度-0.095MPA真空脱水两小时。
(2)、降温60℃以下，在氮气保护下，加入溶剂醋酸丁酯18克，及计量好的二环己基甲烷二异氰酸酯88.8克后，加入0.22克二月桂酸二丁基锡，在75-80℃反应约4小时。
(3)、称取12.2克醋酸丁酸纤维素(CAB0.5)，按质量比为醋酸丁酸纤维素∶酯酸丁酯＝1∶4计量，加入酯酸丁酯溶解，备用。
(4)、待步骤(2)反应至测定的异氰酸酯含量达标后，加入步骤(3)中配好的醋酸丁酸纤维素溶液，在70-80℃反应1-2小时。
(5)降温，加入0.022克终止剂磷酸及醋酸丁酯10克，甲苯20克，搅拌均匀，过滤，得到固含量60％的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油产品。
本发明实施例1、2、3、4、5所得的耐黄变湿气固化聚氨酯光油的性能，如下表所示：
本发明提供的湿气固化聚氨酯镜面光油贮存稳定性好、固含量可高达60-70％、粘度低、干燥快，光泽度高、成本低、价格比进口产品低廉，制备工艺简单、使用方便，具有成膜后具有镜面的光泽视觉效果，对皮革、鞋材等材料具有优越的附着力、耐曲折性、耐磨性、耐水性和优良的耐黄变性，主要用于皮革、鞋材等的相关涂饰，特别适宜于浅色材料的涂饰。
本发明并不限于上述实施方式，采用与本发明上述实施例相同或近似的原料及制备方法，而得到的其他类似的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油，均在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油，特征在于，其由如下重量份数的原料制成：聚醚多元醇24-45份、异氰酸酯18-40份、三羟基多元醇2.9-10份、醋酸丁酸纤维素3.3-5.5份、抗氧剂0.02-0.06份、催化剂0.02-0.2份、30-42份的溶剂和0.001-0.01份的终止剂。
2.根据权利要求1所述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油，特征在于，所述的聚醚多元醇为聚氧乙烯醚二元醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇的任一种或两种。
3.根据权利要求1所述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油，特征在于，所述的异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油，特征在于，所述的三羟基多元醇为三羟甲基丙烷、丙三醇、聚氧化丙烯三元醇N303的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油，特征在于，所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯的一种或两种；所述的催化剂为辛酯亚锡、二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油，特征在于，所述的溶剂为甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、丁酮中的一种或多种；所述的终止剂为苯甲酰氯或磷酸的一种或两种。
7.一种权利要求1～6之一所述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油 的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、根据如下设定比例称量原料：
聚醚多元醇24-45份、异氰酸酯18-40份、三羟基多元醇2.9-10份、醋酸丁酸纤维素3.3-5.5份、抗氧剂0.02-0.06份、催化剂0.02-0.2份、30-42份的溶剂和0.001-0.01份的终止剂；
并将称量好的聚醚多元醇、三羟基多元醇、抗氧剂加入反应瓶中，开搅拌、回流，升温至105℃-110℃于真空度-0.095MPa下真空脱水两小时；
(2)、降温60℃以下，在氮气保护下加入部分溶剂及计量好的异氰酸酯后，加入催化剂在75-80℃反应4-6小时；
(3)、将称量好的醋酸丁酸纤维素用酯类溶剂溶解，备用；
(4)、待步骤(2)反应至测定的异氰酸酯含量达标后，加入步骤(3)中配好的醋酸丁酸纤维素溶液，在70-80℃反应1-2小时；
(5)降温，加入终止剂及剩余溶剂，搅拌均匀，过滤，得到固含量60％～70％的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油产品。
8.根据权利要求7所述的耐黄变湿气固化聚氨酯镜面光油的制备方法，特征在于所述的聚醚多元醇为聚氧乙烯醚二元醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇的一种或两种；所述的异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯的一种或多种；所述的三羟基多元醇为三羟甲基丙烷、丙三醇、聚氧化丙烯三元醇N303的一种或多种；所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、四亚甲基β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯的一种或两种； 所述的催化剂为辛酯亚锡、二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺的一种或多种；所述的溶剂为甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、丁酮的一种或多种；所述的终止剂为苯甲酰氯或磷酸的一种或两种。
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- 2012-12-31 CN CN201210593330.7A patent/CN103046376B/zh active Active
Patent Citations (3)
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