CN101087855A - 金属颜料组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及由金属颜料形成的组合物及其制备方法。所述组合物由金属颗粒FP和液体组成，所述液体是脂肪酸的酯R’－COOR，其中R’是具有9－20个碳原子的饱和或不饱和脂肪族基团，并且R是具有1－8个碳原子的烷基。该组合物通过向液体载体中引入金属的原料颗粒(SP)并且将获得的混合物研磨的方法获得。用途：油漆、油墨、塑料或者化妆组合物的制备。

Description

金属颜料组合物
技术领域
本发明涉及用于制备金属漆的由金属颜料，特别是铝颜料形成的组合物。
背景技术
工业上常规使用的，由金属颜料形成的用于金属漆制备的组合物的制备技术包括将颗粒形式的金属引入石油溶剂油(white spirite)中并且使悬浮液在脂肪酸型润滑剂的存在下研磨。在专利文献US-2 002891中具体描述了该技术。使用该技术可以获得具有良好性质的颜料。但是，它有一个明显缺点，即石油溶剂油挥发性高，有毒性，并且不可生物降解。
EP-0 936 253描述了由金属颗粒形成的组合物的制备方法，其包括在由植物油的酯化产物组成并且包含脂肪酸作为润滑剂的介质中研磨金属颗粒。该介质主要包含组成用作酯源的植物油的各种脂肪酸酯的混合物。脂肪酸酯既不具挥发性也没有毒性并且还是可生物降解的，所以与使用石油溶剂油相比这种技术有一些优点。但是，使用源于植物油的酯的混合物作为载体研磨金属颗粒并且使用脂肪酸作为润滑剂具有某些缺点。首先，它促进了颜料储存期间存在的颜料膏老化期间的颗粒团聚。实际上，在金属漆的制造中，使用由金属颗粒团聚程度较高的金属颗粒形成的组合物引起漆“金属般”外观的劣化和相关颜色密度的增大。这是因为金属颗粒的团聚减少了由颜料产生的反射表面，因此损失了其染色牢度：因此在包含所述颗粒的有色涂漆组合物中，所述颜料使包含它们的涂漆颜色劣化减弱。另外，在由颗粒形成的组合物中除了脂肪酸酯外还存在有脂肪酸，其通过提供附加的润滑作用而限制了研磨的效力。此外，在研磨后，研磨溶剂载体回收再循环需要蒸馏。
发明内容
本发明的目的是提供一种不会表现出现有技术组合物的缺点的由金属颜料形成的新型组合物及其制造方法。
根据本发明制备由金属颜料形成的组合物的方法包括向液体载体中引入金属原料颗粒(SP)并且研磨如此获得的混合物。其特征在于所述液体载体由脂肪酸的酯R’-COOR组成，其中R’是具有9-20个碳原子的饱和或不饱和脂肪族基团，并且R是具有1-8个碳原子的烷基。
在R’-COOR酯中，优选的是那些R’是饱和的CnH2n+1基团，n介于9和20之间的酯，并且更特别优选是其中9≤n≤17的那些酯。举例来说可以提到癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯。
所述方法可以用来制备由金属颜料形成的组合物，其中金属选自铝、铜、锌、锡、金、银、这些金属的合金，还有不锈钢和青铜。该方法在特别是用于制备金属颜料的由铝颜料形成的组合物的制备中是特别有利的。
金属颗粒SP可以是基本上由球形或非球形颗粒或者小棒形组成的任意粉末形式。它们还可以由薄片如铝片形成。在铝的情况中，具体地说使用由颗粒组成的粉末，其铝金属的含量为至少99重量％，平均尺寸为0.1-500μm。举例来说可以提到由Toyal Europe SA，Toyal America公司或Toyo Aluminium K.K.以名称“406S级”、“409S级”和“432S级”销售的铝颗粒。
优选地，研磨的混合物基于每1kg SP颗粒包含1-10kg液体载体。
研磨的目的是使原材料颗粒SP塑性变形，其从大致为球形形式或者膜的形式转化成形状因子(代表平均厚度与平均横向直径的比例)介于1/5和1/1000之间的FP颗粒。可以以大致均匀的闪光体(glitter)、圆片或薄片形式提供这些颗粒。FP颗粒的形状和尺寸取决于研磨的效力。不太有效的研磨得到较大尺寸的均匀FP颗粒。如果研磨比较有效，可能在过度研磨的条件下，所形成的颗粒是破碎的并且可能得到不太均匀的较小尺寸的FP最终颗粒。
研磨的持续时间一般在1小时至20小时之间。根据研磨装置产生的能量调整SP颗粒的特性和所希望的结果。研磨时间的选择在本领域技术人员的能力范围内。
在研磨阶段结束时，将酸酯的含量调整至介于30-90重量％的范围内，从而形成可以直接用于许多设想的应用并且可以储存直至使用的由金属颗粒FP和脂肪酸酯组成的组合物。可以使研磨后得到的混合物接受压滤机作用以除去过量的液体载体，或者如果含量不足，通过混合添加脂肪酸酯来实施所述调整。
本发明的另一个主题是由金属颗粒FP和液体组成的金属颜料形成的组合物，其特征在于所述液体是脂肪酸的酯R’-COOR，其中R’是具有9-20个碳原子的饱和或不饱和脂肪族基团，并且R是具有1-8个碳原子的烷基。
包含R取代基是甲基并且R’取代基是具有9-17个碳原子的饱和烷基的酯的组合物是特别优选的。
根据本发明的组合物的酯含量优选在30-90重量％之间。
金属颗粒FP是平均尺寸小于或等于500μm并且形状因子介于1/5和1/1000之间的各向异性颗粒。优选地，FP颗粒是平均横向直径小于或等于500μm并且平均厚度小于或等于3μm的闪烁型(glittertype)颗粒。
根据本发明的金属颜料形成的组合物可以用于许多技术领域。例如，可以用于特别是汽车工业的金属漆的配制或工业油漆的配制。根据本发明由金属颜料形成的组合物还可以用于具有金属外观的打印油墨或塑料的配制。另外，根据本发明由金属颜料形成的组合物可以用于制备具有金属外观的化妆组合物。
当根据本发明的颜料组合物用于制备金属漆时，FP颗粒的形状和尺寸对最终油漆的外观有影响。一般地，其它方面都是相同的：
·颗粒平均横向直径的增加引起结合颗粒的油漆的光泽增加；
·平均横向直径降低引起更高的覆盖能力，导致与油漆相关的颜色的劣化加重；
·颗粒均匀性的增大增加了包含它们的油漆的光泽，而低的均匀性造成油漆无光泽；
·颗粒比例的增加增强了油漆的金属外观。
借助下面的实施例可以更详细地说明本发明，但是本发明不局限于此。
所用的产品如下：
·常规的非球形铝粉，以下称作Al-05(d50＝5μm，Al＞99.7％)；
·常规的非球形铝粉，以下称作Al-10(d50＝10μm，Al＞99.7％)；
·月桂酸甲酯，由Oléon以名称Radia 7118销售；
·无色的硝基漆，由Nouvion以名称NS813销售；
·蓝色硝基漆，通过混合硝基漆NS813和酞菁蓝获得；
·包含高含量油酸(90％)的脂肪酸的混合物，由Oléon以名称Radiacid 294销售；
在各个实施例中，
·在直径50mm且内部深度200mm并且包含39.2kg直径小于10mm的钢球的辊磨中进行研磨；
·在由Kurabo以名称MS NSB 350N销售的以行星式运动的混合器中制备涂漆。
实施例1
由铝颜料形成的组合物的制备
将nA量的铝粉SP和nL量的月桂酸甲酯引入磨中并且在28转/分钟下研磨8小时。
在研磨结束时，获得浆料并且通过开口为25μm的筛子筛分，然后通过板式过滤器过滤。为了调整酯的水平至65％，添加酯并使用σ-型叶片混合器均化过滤后获得的膏料。
调整铝粉SP的特性和用量以及酯的用量，重复试验，从而获得根据表1的样品BR03和BR06。
表1
    样品     SP     nA(g)     nL(g)
    BR03     Al-05     802     2350
    BR06     Al-10     892     6200
为了制备样品BR07-BR011，重复样品BR06的具体步骤，但是对于BR07，使用在样品BR06筛分/过滤阶段后回收的液体，并随后使用在样品BR(n-1)的筛分/过滤阶段后回收的液体制备每个样品BRn(n＝8-11)。
作为比较，重复实施例1的程序，但是一方面使用石油溶剂油(nW，g)和Radiacid(nR，g)(样品BR01-C，BR05-C)的混合物，另一方面使用月桂酸甲酯(nL，g)和Radiacid(nR，g)(样品BR02-C)的混合物作为研磨液体载体。具体试验条件显示在下面的表2中。
表2
样品   SP     nA(g)     nw(g)     nR(g)     nL(g)
BR01-C   Al-05     802     2350     124     -
BR02-C   Al-05     802     -     124     2350
测定筛分前各个样品的粒径。将0.32g样品分散在8ml二乙二醇丁醚中，然后将所得混合物再分散在40ml乙醇中。在使用刮刀均化后，对混合物超声辐射(60Hz)3分钟。随后，使用配备了Hydro 2000S液相测量组件的Malvern Mastersizer 2000型粒径分析仪表征。
表3
    样品     d10(μm)     D50(μm)     d90(μm)
    BR01-C     7.9     15.7     28.4
    BR03     6.2     12.8     24.0
    BR02-C     10.2     19.5     34.3
    BR06     15.0     24.9     40.9
    BR07     14.8     24.4     39.7
    BR08     14.2     23.4     38.2
    BR09     15.1     24.9     40.5
    BR10     15.5     25.5     41.6
    BR11     14.0     23.0     37.4
比较根据本发明的样品BR06-BR11的结果表明使用回收的研磨液体载体不会导致颜料粒径的劣化。
比较对BR01-C和BR03所得的结果表明，当用根据本发明的酯(样品BR03)代替现有技术的“石油溶剂油+Radiacid”的混合物(样品BR01-C)时，颗粒尺寸的分布基本上是相当的。
比较对BR03和BR02-C所得的d50值表明，当研磨液体载体是月桂酸甲酯和Radiacid的混合物时得到较大的颗粒。因此，证实当研磨液体载体是脂肪酸酯时，脂肪酸的存在降低了研磨的效力，在此情况下颗粒经历变形，使它们在不经历分裂下生长。然后，发生研磨而不会过度研磨，即不会产生由于较大尺寸的闪光体(glitter)的分裂而产生低粒径的闪光体。
实施例2
颜料覆盖能力的评价
按照如下方法制备涂漆组合物：在48.5g蓝色硝基漆中分散1.5g由颜料形成的组合物样品，并且在混合器中均化混合物。然后，将所得有色的涂漆施用到纸张上。
如此制备出蓝色涂漆，一方面使用由根据本发明的颜料BR03形成的组合物，另一方面使用由现有技术的颜料BR01-C和BR02-C形成的组合物。
在将各种涂漆分别施用到纸张上后，通过观察透明度即透过每张涂敷纸的光来评价覆盖能力。由此发现：
·从由颜料BR03形成的组合物获得的涂漆与从组合物BR01-C获得的涂漆具有相同的覆盖能力，这证实可以有利地用脂肪酸酯代替石油溶剂油/脂肪酸混合物作为研磨液体载体；
·从BR02-C获得的涂漆比从BR03获得的涂漆具有较低的覆盖能力。
该结果证实月桂酸甲酯在研磨期间提供了润滑作用，并且添加脂肪酸给出了非常高的整体润滑能力，这就趋于限制研磨的效力并且给出较大尺寸的颗粒。因此，包含从BR02C得到的颜料的涂漆组合物比包含从BR03得到的颜料的涂漆组合物具有更低的覆盖能力。
实施例3
老化试验
比较由根据本发明的颜料(BR03，BR06，BR09，BR11)形成的各种组合物和现有技术的颜料组合物BR02-C的特性随时间的变化。根据下面的程序通过加速的老化试验来进行比较。
对于由颜料形成的每种组合物，制备两份样品并且分别储存在4℃下，即在人们公认的组合物不会变化的条件下，以及认为会引起加速老化的温度50℃下。
在老化期间，在3个月、6个月和9个月后抽出每个样品的一部分，并且根据实施例2的步骤从每个抽出的部分制备蓝色硝基漆。
已知在由颜料形成的组合物中，颜料随着时间趋于团聚并且颜料在由颜料形成的组合物中团聚程度的增大增加了包含这种由颜料形成的组合物的油漆的着色强度，损害了颜料的染色牢度。
在CIELab 1976色度系统中评价颜料染色牢度的变化，使用参数C以极坐标[h，C，L]表示，该参数给出了有关颜色饱和度的信息。参数C越大，颜色越饱和并且越纯。参数C越小，颜色劣化得越多并且趋于灰色。因此，如果比较两个具有相同蓝色调(相同的参数h)的涂漆组合物，对于颜料不太团聚并且具有较大染色牢度的涂漆，参数C将较低。
在下面的表4中给出了使用Minolta CR300获得的数值。ΔC＝C参照-Ct，Ct是在老化时间t后测量的值。
表4
  ΔC(3个月)   ΔC(6个月)   ΔC(9个月)
  BR02-C   -0.72   -0.62   -0.65
  BR03   -0.10   0.00   -0.16
  BR06   0.01   0.01   0.04
  BR09   0.11   0.08   -0.03
  BR11   -0.03   -0.11   0.24
因此，很明显，与包含油酸的根据现有技术的样品BR02-C所观察的结果相比，对于根据本发明的样品BR03，C直至9个月改变都非常小。简单的视觉观察涂有各种涂漆组合物的载体证实了这种结果。还发现对于根据本发明的其它样品(BR06，BR09和BR11)，C在老化试验后9个月实际上没有改变。
实施例4
对颜料对亮光漆各个参数的影响进行了评价。
按照下面的方法制备以下称作JB 042的表现出“化学”干燥的油漆组合物。将20.0g根据实施例1制备的由颜料BR03形成的组合物样品与包括以下组分的混合物混合：71.67g以名称Lixothan UAL 55.55BT销售的醇酸聚氨酯(alkyd urethane)树脂、1.45g以名称Octa Soligen161/D60销售的联合干燥剂、1.2g以名称Exkin 518销售的防结皮剂和5.68g石油溶剂油。把得到的油漆混合物用混合器进行均化。
按照相似的方法制备以下称作JP 041的参照混合物，由颜料BR03形成的组合物用在上面表2中定义的现有技术BR01-C颜料形成的组合物代替。
光泽度
向一个金属片上施用金属漆JP 042和JP 041，得到150μm厚的湿膜。在不同的观察时间以及60°和85°的角度下评价漆膜的光泽度。下面的表5中显示了结果。D+1，D+7和D+30表示观察的时间，即分别为漆膜沉积的1天、7天和30天后。
表5
  D+1   D+7   D+30
  60°   85°   60°   85°   60°   85°
 JB 041   58.5   66.5   55.7   65.9   53.2   64.4
 JB 042   74.5   91.1   55.5   83.5   54.4   78
这些结果表明在D+1时，根据本发明的膜的光泽度明显高于根据现有技术的膜。光泽度的差异随着时间减小，但是根据本发明得到的膜光泽度仍然是较优异的。
加速老化试验
向金属片上施用金属漆JP 042和JP 041，得到150μm厚的湿膜。在黑暗中储存如此获得的片并且以固定的时间间隔测量它们的色度坐标(Lab系统)，从而评价时间对它们颜色的可能的改变(变黄)。下面的表6中给出了结果。
表6
  D+1   D+7     D+14   D+30
  L*   a*   b*   L*   a*   b*   L*   a*   b*   L*   a*   b*
  JB041   78.12   -0.54   -1.73   78.32   -0.55   -1.68   78.58   -0.55   -1.58   78.64   -0.65   -1.46
  JB042   76   -0.55   -1.75   76.86   -0.57   -1.7   76.88   -0.57   -1.56   77   -0.67   -1.39
这些结果表现出相似的漆膜色度坐标的变化，特别是b*，向正值的变化表示膜变黄，对于参照油漆JP 041和根据本发明的油漆JB 042按照相同的方式增加。
漆膜的干燥
向玻璃片上施用金属漆JB 041和JB 042，得到100μm厚的湿膜。在湿的漆膜上保持一个10g重的金属球。在球上施加恒速(6cm/h)的直线平移运动，从而该球在漆膜的表面上直线移动，留下轨迹，轨迹的分析揭示了作为时间函数的干燥特性。
典型地，认为当在球已经通过后膜不再弥合(close up)时就开始干燥，当膜开始表现出脱落(pick-up)时表面干燥，当脱落消失时干燥彻底(through drying)，并且当球不再在基底上留下任何标记时干燥完成。
所得的结果总结在下面的表7中。
表7
  JB 041   JB 042
膜不再弥合   20分钟   50分钟
开始脱落   30分钟   1小时
脱落结束   4小时30   5小时10
球的轨迹结束*   ＞11小时   ＞11小时
*：试验持续11小时，因此在这段时间后可能仍然存在球的轨迹但不能证明。
对于金属漆JP 042，使干燥的初始阶段延长30分钟，并且在干燥第1阶段期间采取的时滞在各个阶段中全部保持稳定。因此，这就趋向于表明，干燥的其它阶段以与现有技术的油漆JB 041相似的动力学发生。
漆膜的硬度
向金属片上施用金属漆JB 041和JB 042，得到150μm厚的湿膜。对如此制备的膜进行佩尔索(Persoz)摆锤机冲击试验，以评价其硬度。摆锤放在漆膜的表面上并且设置成摆动。膜的硬度越高，摆动的阻尼越弱并且摆动时间越长。因此，可以用秒“表达”硬度，较长的时间表示较大的硬度。结果在下面的表8中给出。
表8
    D+1     D+2     D+7     D+14     D+30
    JB 041     47.3     55.7     75.3     126.3     217.3
    JB 042     47     91     144.3     171     209
初始硬度(施用后1天)对于两种漆膜是相同的。随后，对于根据本发明的膜JB 042，硬度增加得较显著。但是，在30天后，两种膜表现出相似的硬度。
因此，从进行的联合试验可以得出结论：在醇酸聚氨酯型油漆组合物中用根据本发明的颜料取代现有技术的颜料不会改变油漆的主要参数特性如光泽度、稳定性、干燥时间和硬度。

Claims (18)

1.一种制备由金属颜料形成的组合物的方法，其包括向液体载体中引入原料金属颗粒(SP)并且研磨如此获得的混合物，其特征在于所述液体载体由脂肪酸的酯R’-COOR组成，其中R’是具有9-20个碳原子的饱和或不饱和脂肪族基团，并且R是具有1-8个碳原子的烷基。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述酯R’-COOR中R’是饱和的CnH2n+1基团，n介于9和20之间。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于所述酯是月桂酸甲酯。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于所述金属颗粒SP选自铝、铜、锌、锡、金、银或者这些金属的合金的颗粒，以及由不锈钢或青铜形成的颗粒中。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于所述金属颗粒SP具有0.1-500μm的平均尺寸。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于在所述研磨的混合物中基于每1kg的SP颗粒包含1-10kg的液体载体。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于所述研磨的持续时间介于1小时至20小时之间。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于在研磨阶段结束时，将所述酸酯的含量被调整至介于总重量的30-90重量％之间。
9.一种由金属颗粒FP和液体组成的由金属颜料形成的组合物，其特征在于所述液体是脂肪酸的酯R’-COOR，其中R’是具有9-20个碳原子的饱和或不饱和脂肪族基团，并且R是具有1-8个碳原子的烷基。
10.根据权利要求9的组合物，其特征在于R是甲基，并且R’是具有9-17个碳原子的饱和烷基。
11.根据权利要求1的组合物，其特征在于所述酯含量在30-90重量％之间。
12.根据权利要求9的组合物，其特征在于所述金属颗粒FP是平均尺寸小于或等于500μm并且形状因子介于1/5和1/1000之间的各向异性颗粒，所述形状因子是平均厚度与平均横向直径的比例。
13.根据权利要求12的组合物，其特征在于所述颗粒是平均横向直径小于或等于500μm并且平均厚度小于或等于3μm的闪烁型。
14.根据权利要求9的组合物，其特征在于所述酯是月桂酸甲酯，并且所述金属颗粒是铝闪光体。
15.一种油漆组合物，其特征在于它包含权利要求9的由金属颜料形成的组合物。
16.一种油墨组合物，其特征在于它包含权利要求9的由金属颜料形成的组合物。
17.一种具有金属外观的由塑料形成的组合物，其特征在于它包含权利要求9的由金属颜料形成的组合物。
18.一种具有金属外观的化妆组合物，其特征在于它包含权利要求9的由金属颜料形成的组合物。
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