CN101085708B - 耐久石墨连接器及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

耐久石墨连接器及其制造方法。一种制品，其包括涂覆有热解石墨(pG)的石墨部件，其相比没有涂覆的石墨部件的机械强度提高至少25％。在用于半导体加工组合件例如加热器的连接器应用中，该pG涂覆的部件被至少罩面涂覆电绝缘材料的保护层，且其中一部分该pG涂覆的石墨部件被暴露(没有涂覆保护层)，以提供到该组合件的电连接。

Description

耐久石墨连接器及其制造方法
相关申请的交叉参考
该申请要求2006年6月11日申请的美国专利申请US60/804,447的优先权，该专利申请在此全部并入本文用作参考。
技术领域
本发明涉及密封石墨部件，且在一个实施方案中涉及在晶片加工装置中延长使用寿命用的涂覆石墨连接器。
背景技术
石墨经常用于高温领域，例如半导体加工或者涉及熔融金属和合金的冶金加工中。石墨具有3550℃的熔点，在各种元素中最高，因而相比其它材料具有更好的抗热性。这种材料容易机加工，具有良好的导电性，以及具有极好的抗热冲击性能，且在极高的温度下具有高耐熔性和强度等级。而且，相比类似大小的金属或陶瓷部件，石墨部件较为便宜。
石墨经常用做加热器的连接柱，用于在等离子体腔室内保持晶片基底。美国专利第5343022号公开了这样一种应用，其中使用石墨柱将加热器的加热元件连接到外部电源。美国专利公开文本第2004173161号公开了一种具有(实心或者中空的)石墨同心柱的晶片支持组合件，用于将加热器连接到外部电源。美国专利第5233163号公开了一种具有柱状本体和一对石墨“腿”或连接柱的加热器。
如美国专利第5343022号和美国专利公开第2004173161号所公开的现有技术的一种实施方式中，石墨柱被至少涂覆保护层，例如氮化硼、氮化铝或者类似物，以保护石墨远离反应性环境。然而，石墨柱的某些部分必须暴露，以形成与石墨柱进而与加热器的电连接。该涂覆层在腐蚀性环境中对石墨部件提供保护。然而适于接受涂覆的石墨一般具有差的机械强度，其拉伸和弯曲强度在1-4ksi之间。而用于这样连接的金属例如钽、钼的拉伸和弯曲强度的典型值是100ksi。当在石墨上施加负荷或应力时，石墨的这种差的机械强度可能导致该石墨部件，即石墨柱的开裂或断裂。这种情况可能出现在石墨柱连接到外部电源时、热循环时、安装到加工工具时、以及有时甚至在运输的过程中。损坏的部分经常开始于没有被保护涂覆层包封的区域。虽然没有无涂覆的部分损坏的频率高，被涂覆的石墨部分在使用中也经常损坏。石墨部件的涂覆部分或者未涂覆部分的任何损坏都会造成加热单元的失效。
因此需要在不损害石墨的固有特性例如极好的导电性和抗热冲击性的情况下，延长石墨部件的寿命并加强之，特别是作为加热器的连接柱的石墨部件。
发明内容
本发明涉及一种具有涂覆层的石墨制品，其中该涂覆层包括平均厚度为0.001”到0.10”的热解石墨(pG)，其中该石墨制品比相应的没有pG涂覆层的石墨制品拉伸强度至少提高25％。在一个实施方式中，该石墨部件进一步至少具有保护涂覆层，该保护涂覆层包括从B、Al、Si、Ga、难熔硬质合金、过渡金属以及它们的组合中选择的元素的氮化物、碳化物、碳氮化物或氧氮化物的至少一种。
在一个实施方式中，本发明涉及一种石墨连接器，用于在加热器组合件中支承晶片基底承座，以及用于提供到加热器中的加热元件的电连接。该石墨连接器进一步至少被一个热解石墨(pG)层和至少包括一层pBN或AlN的罩面保护层涂覆。由pG涂覆的石墨连接器的至少一端被暴露(不被pBN和/或AlN涂覆)以将加热元件连接到外部电源。
一方面，本发明涉及一种制品，该制品包括涂覆有热解石墨(pG)的石墨部件，其相比于没有涂覆的石墨部件，机械强度提高了至少50％。在半导体加工组合件例如加热器中使用的连接器的应用中，被pG涂覆的部件被至少罩面涂覆一层电绝缘材料的保护层，其中，由pG涂覆的石墨部件的一部分被暴露(没有被保护层涂覆)，以提供到组合件的电连接。
本发明进一步涉及一种方法，其通过在石墨部件上涂覆一层平均厚度为0.001”到0.10”的热解石墨层，来提高拉伸强度，进而提高石墨部件在高温环境下的使用寿命。在一个实施方式中，pG涂覆的石墨部件进一步具有罩面保护层，该罩面保护层包括从B、Al、Si、Ga、难熔硬质合金、过渡金属以及它们的组合选择的元素的氮化物、碳化物、碳氮化物或氧氮化物的至少一种。在一个实施方式中，被pG涂覆的石墨部件的至少一部分被暴露(无涂覆)以将该石墨部件用作电导体。
附图说明
图1A是使用本发明耐久/加强石墨连接器的加热器的顶视图，其中加热器具有双柱组合件。图1B是图1A加热器的横截面图。
图2A是空芯石墨连接器的另一实施方式的横截面图。图2B是用于插入图2A石墨连接器空芯的芯部件的横截面图。
图3是表示实心石墨连接器的应力状态的图。
图4是使用本发明加强石墨连接器的加热器的另一实施方式的横截面图，其中该加热器是单元或“蘑菇状”加热器组合件的形式。
图5是使用本发明加强石墨连接器的加热器的另一实施方式的横截面图。
图6是在提高的温度情况下被涂覆的石墨连接器的氧化速率和没有涂覆的部分的氧化速率的对比图。
具体实施方式
这里所用的词“第一”、“第二”或者类似的词语不表示任何顺序或者重要程度，而是用来区分一个元件和另一个元件，词语“这”、“一个”不代表对数量的限制，而代表存在至少一个该所指的项目。这里公开的所有范围都是可包含及可组合的。而且，这里公开的所有范围都包含端点，以及都可以独立地组合。而且，说明书和权利要求书中使用的词语“包括”可以包括“由...构成”和“基本由…构成”的实施方式。
这里可以使用表示近似的词来修饰任何数量表示，由此使该数量表示在不导致与其有关的基本功能变化的前提下可以变化。相应的，一个被例如“约”、“基本上”等词修饰的数值，在一些情况下，不限于该具体指定的精确值。
这里使用的词“晶片操作装置”可以与单数或复数形式的“加热器”、“夹盘”、“静电夹盘”、“ESC“和“基座”互换使用，都指在半导体器件制造中支承晶片、基底、或其它类型加工件的装置。在晶片操作装置的一个实施方式中，通过在外部电极和嵌入在晶片操作装置中的电极之间产生的静电力，将晶片固定在夹盘表面。ESC可以是Columbic型或者Johnson-Rahbek型。
这里的“保护涂覆层”可以与以单数或复数形式使用的“保护膜涂覆层”、“涂覆层”、“涂覆膜”或“保护层”、或“保护涂覆层”互换使用，表示存在至少一层或多层用于涂覆该部件的层。
这里，“连接组合件”可以与“连接器组合件”，或简称的“连接器”互换使用，其为用于连接两个不同部件或结构且需要在该两个部件之间建立电连接的石墨部件。该石墨部件可以与该两个部件或结构中的一个形成为一体部件，例如加热器组合件，或者该石墨部件可以是同加热器本体形成为一体的柱或者连接器，以将加热器组合件连接到外部电源。
本发明涉及一个改进的方法，用以加强石墨部件且仍然保持石墨的极好导电性及抗热冲击性。由于热解石墨的拉伸及弯曲强度近似10倍于石墨(其为12-20ksi，相对于石墨的1-4ksi)，因此，通过在石墨组合件上增加热解石墨的薄涂覆层，可以提高该部件的复合强度且仍然保持石墨部件的导电特性。
涂覆的石墨连接器：在一个实施方式中，石墨部件的至少一部分被热解石墨(“PG”)涂覆层涂覆，以提高石墨柱的结构整体性。以足够的厚度施用该pG涂覆层，以将石墨部件的拉伸强度相比于没有涂覆的部件提高至少25％。在一个实施方式中，该涂覆层以足够的厚度施用于被涂覆的石墨部件，以使其拉伸强度相比于没有涂覆的石墨部件提高至少50％。在又一个实施方式中，被涂覆的石墨部件表现出拉伸强度提高至少70％。在一个实施方式中，该pG涂覆层平均厚度的范围在0.001”到0.10”(0.00254到0.254cm)之间。在第二实施方式中，该PG涂覆层厚度的范围在0.005”到0.05”(0.0127到0.127cm)之间。在第三实施方式中，涂覆层具有至少0.0254”的厚度。在第四实施方式中，涂覆层具有小于0.05”(0.0254cm)的厚度。
当本发明石墨部件在半导体加工应用的晶片支承组合件例如加热器中用作连接器或柱时，还有附加的优点。在这些应用中，大多数石墨部件(除了用来电连接至电源的连接器的暴露端部以外)都涂覆有保护性电绝缘材料例如pBN，AlN和类似物。在该“加强的”石墨部件中，在石墨部分涂覆有pG层的部位，该pG趋于填满石墨中的孔(在一个例子中典型体积孔隙率为10％到20％)，因此进一步提高了石墨部件的复合强度。
由pG涂覆而加强的石墨部件还具有另一个优点。根据使用的石墨，石墨典型地具有12到8.2x10-6/K的热膨胀系数(CTE)。热解石墨在a-b方向上具有0.5x10-6/K的热膨胀系数，在c方向上具有20x10-6/K的热膨胀系数。热解氮化硼在ab方向上具有2x10-6/K的热膨胀系数，在c方向上具有40x10-6/K的热膨胀系数。在用于加热器的且涂覆pBN(除了暴露的/未涂覆的电连接部分)的加强石墨连接器的一个实施方式中，由于保护层pG层具有的CTE与接邻的pBN层的CTE基本上匹配，因此pBN和pG的粘附更好，这样减小了作为总体加热器本体的层离或者开裂缺陷。
该pG涂覆层进一步保护其下的石墨部件，减慢石墨在氧化性环境中的侵蚀速率。公知的是石墨易于氧化，氧化在比较低的温度下开始，且当温度升高时变得越来越严重，这可以由石墨部件中的变化来度量。在一个实施方式中，石墨部件涂覆有足够厚的pG层，以加强石墨部件，使其在至少800°C的温度下氧化速率(由重量损失与表面损失厚度比转换得来)低于10nm/min。在第二实施方式中，在至少600°C温度下，被pG涂覆的部件具有低于5nm/min的氧化速率。在第三实施方式中，在至少500°C温度下被pG涂覆的部件具有小于2nm/min的氧化速率。
应该注意，在加强石墨连接器用作加热器连接器的实施方式中，保护涂覆层不限于pBN。该保护涂覆层可以是从B、Al、Si、Ga、难熔硬质合金、过渡金属以及它们的组合中选择的元素的氮化物、碳化物、碳氮化物或氧氮化物中选择的任一种。在一个实施方式中，在温度25到1000°C条件下，涂覆层具有2.0x10-6/K到10x10-6/K范围内的CTE。在一个实施方式中，涂覆层具有的厚度大于等于约2微米(μm)且小于500μm。在另一个实施方式中，保护涂覆层的厚度大于等于约10μm。在第三实施方式中，厚度大于等于约50μm。在另外的一个实施方式中，厚度大于等于约75μm。在第四实施方式中，厚度范围从5到300μm。
在一个实施方式中，保护涂覆层是热解氮化硼、氮化铝(AlN)、氧化铝、氧氮化铝、氮化硅或它们的复合物的其中之一。在另一实施方式中，涂覆层是由同种材料(例如AlN，AlON，Al2O3等)的多个涂覆层组成的多层，或者是AlN，AlON，pBN，SiN等按先后涂覆的多个不同层。在又一实施方式中，石墨部件依次首先涂覆pG，，接着涂覆pBN和另一pG涂覆层，然后接着是AlN层。
在一个实施方式中，石墨连接器为柱或管型(具有中空或部分中空的中心)，该连接器也通过将热解石墨涂覆层涂覆在中空连接器的外侧和/或内侧表面，以被进一步加强。如图2A所示，在中空石墨连接器或者柱的又一实施方式中，石墨连接器的结构整体性通过在空芯中插入芯部件例如金属棒，而进一步被加强。
在一个实施方式中，芯部件是一个实心的棒，具有足以使该棒整个插入到石墨连接器中空的中心的大小。在第二实施方式中，芯部件部分地插入到连接器中。在第三实施方式中，如图2B所示，芯部件是圆筒管的形状，且沿其长度具有通长(或部分长度)的狭缝，以使得芯部件容易地滑入连接器的中空芯，和/或缓解不同部件之间的热失配应力。
在一个实施方式中，中空芯部件给石墨连接器提供足够的结构强度，该支承芯部件还在减少沿着柱向下传导热的方面提供了附加的好处。如图3的应力模型图所示，在棒(实心芯)连接器的固定端以及接近棒连接器的中心轴处，应力几乎为零。可以看出，当应力沿棒的径向线性增加时，应力较为集中在横截面的周边附近。因而从实心连接器(例如棒)到空心连接器(例如管)的改变没有明显减少棒的强度。然而由于热传导与横截面面积成比例，从实心连接器到空心连接器的改变会明显减小热传导，从而降低连接器端部的温度。
形成方法：热解石墨(“PG”)可以在石墨部件上，通过进行气态的碳氢化合物的热解反应以在石墨连接器表面上沉积热解石墨形成。保护涂覆层，例如pG和其它涂覆材料，可以使用现有技术中公开的任何方法沉积在石墨部件上，例如扩张热等离子体(ETP)，离子镀，离子等离子淀积(或阴极弧淀积)，化学汽相淀积(CVD)，等离子增强化学汽相淀积(PECVD)，金属有机化学汽相淀积(MOCVD)(也叫有机金属化学汽相淀积(OMCVD))，金属有机汽相外延(MOVPE)，物理汽相淀积法例如溅射、反应性电子束(e束)淀积，以及等离子喷涂。例示性方法是ETP，CVD，和离子镀。
石墨部件构造包括，但不限于，石墨棒、中空石墨棒、短柱、导线、螺纹螺套，以及类似物。本发明pG涂覆/加强的石墨部件具有提高的强度和延长的使用寿命，也可以用于半导体加工中石墨连接器/柱以外的应用中。在一个实施方式中，pG涂覆/加强的石墨部件用于拉晶装置的加热装置中电极上半部分的至少一部分，当加热器升起时拉晶装置被投入炉中。
本发明石墨部件的其它实例包括但不限于元件座、支承棒，炉(CVD)应用的夹具；普通的硬件组合件例如板、螺套、棒、隔离体、螺栓、套筒、盘、管、垫圈、双头螺栓；普通动力硬件应用包括齿轮、辊、轴、滑板、启动臂、轴承、推杆、止动棒以及类似物；和普通加热器硬件例如连接器(如附图所示)、电源进线、条板以及加热元件。根据这些应用中是否需要免受苛刻的/腐蚀性的环境的保护，该部件可以进一步至少涂覆电绝缘层例如pBN，AlN等。当需要建立电连接时，至少一些pG涂覆层被暴露，以允许与电源建立连接。
本发明的加强石墨连接器的各种实施方式将参照附图进行如下说明，其用于半导体加工工业中加热器组合件的例示性用途。
在一个实施方式中，加强石墨部件用于具有双石墨柱的加热器10，如图1A所示，其中图1A是加热器的顶视图，表示出横截面基本是圆形的被涂覆的石墨本体10以及两个从本体10延伸的突舌2。石墨本体10(除了加热用图案或沟槽16)完全被至少保护层9(未示出)涂覆。加热元件1暴露涂覆层下的石墨，以形成穿过沟槽6的电路。孔3贯穿突舌2以将石墨连接器或柱11连接到被涂覆的石墨本体10。
在图1B中，柱连接器包括石墨柱12和13以及石墨螺棒14和15。石墨柱在一端具有螺纹孔16和17以接收螺棒14和15，用以连接如图1A的被涂覆的石墨本体。在柱的另一端，暴露部分18和19用于连接到外部电源(未示出)。一对挠性石墨垫圈7和8用于每一个柱连接器11，以在每一个柱连接器11和加热元件1之间提供坚实的物理和电连接。石墨柱11至少涂覆保护层9，但除了抽头孔18(左边)或环19(右边)，它们没有被保护以连接到外部电源。该保护层9包括从B、Al、Si、Ga、难熔硬质合金、过渡金属和它们的组合中选择的元素的氮化物、碳化物或氧氮化物。在一个实施方式中，它是热解氮化硼，在第二实施方式中，它是氮化铝。
在又一实施方式中，加强石墨连接器为轴状，用于“蘑菇”型晶片加热组合件的单元组合件中，如图4所示。在该图中，装置20包括平台22以及安装结构24，该安装结构24成轴状，从平台22延伸，基本与平台22的纵向轴成横向。除了轴24的最末端26，装置的外表面至少涂覆了一层保护层9，其中没有涂覆的末端用来连接外部电源。轴24可以从石墨的实心体被机器加工，以形成一个中空的石墨芯，待然后机械连接到石墨平台。在另一实施方式中，轴的制造与石墨平台22的形成一致，以使轴24和平台22构成一个单个的单元石墨体。导体25在端部通过暴露的端部26(没有涂覆保护层)连接到外部电源。
图5示出了柱形石墨连接器的又一实施方式。图中，晶片支承组合件30包括圆柱形石墨体，该石墨体具有平坦表面38，其形成晶片保持基底。开口39形成在石墨体的下部，用于一对大致平行的柱37和平行的腿或连接器35。在柱37上形成许多沟槽(未示出)用于加热器图案。加热元件通过腿连接器35连接到外部加热器电源。整个圆柱体，包括柱37、腿35，但除了腿的暴露的被热解石墨涂覆的端部36，都至少涂覆了保护涂覆层(未示出)。
实施例
这里提供实施例来对发明进行解释，但不是对本发明保护范围进行限制。
实施例1：美国专利第5343022号公开的热解加热单元被用来测试用作石墨连接器的具有3/8”直径尺寸的石墨柱。然而，整个石墨柱在组装到加热器组合件之前，首先被涂覆厚度为0.005”的石墨层。由于石墨柱的端部要暴露，以用于电连接，因此，该端部(约1/2”长度)在附加pBN涂层的下一步中被遮盖。应当注意，暴露的石墨端部可以通过将整个柱涂覆pBN，然后机械移除或者蚀刻掉pBN而获得。
重复实施例1，然而，石墨柱按照美国专利第5343022号描述构造，且没有任何pG加强涂覆层。
对石墨柱进行三点弯曲测试。测试结果显示由pG涂覆的石墨柱比对比例的没有pG涂覆的石墨柱的拉伸强度提高了70％。这转而相应地提高了使用寿命。
实施例2：实施例1由DG涂覆的石墨柱(但没有附加的pBN涂覆)以及没有涂覆的石墨柱(没有任何pG涂层或附加的pBN涂层)分别在烘箱和管形炉里被加热至高温。该部件重量的变化被记录，以确定烘箱或管形炉里氧化造成的重量变化。试验的结果如图6所示，氧化速率从重量损失与厚度损失的比转换而来(分钟/纳米)。
这里的描述使用了实施例来公开发明，包括其最佳方式，也为了使本领域技术人员能实现和使用本发明。本发明的专利保护范围由权利要求限定，也可以包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果该其他实施例具有的结构元素与权利要求的字面含义没有区别，或者如果它们包括同权利要求字面含义没有实质区别的等同的结构元素，那么这些其他实施例应在权利要求的范围之内。

Claims (18)

1.一种用于半导体加工环境用组合件的石墨制品，包括：
石墨芯，
涂覆层，该涂覆层包括平均厚度为0.001英寸到0.10英寸的热解石墨，
置于热解石墨涂覆层至少一部分上的保护涂覆层，该保护涂覆层包括从B、Al、Si、Ga、难熔硬质合金、过渡金属以及它们的组合中选择的元素的氮化物、碳化物、碳氮化物或氧氮化物的至少一种；以及
其中所述石墨制品的拉伸强度比相应的没有热解石墨涂覆层和保护涂覆层的石墨制品的拉伸强度高至少25％。
2.如权利要求1所述的石墨制品，其中所述石墨制品的拉伸强度比相应的没有热解石墨涂覆层和保护涂覆层的石墨制品的拉伸强度高至少50％。
3.如权利要求1-2中任意一个所述的石墨制品，其中热解石墨涂覆层具有0.005英寸到0.05英寸的厚度。
4.如权利要求1所述的石墨制品，其中所述热解石墨涂覆层具有0.0254英寸到0.05英寸的厚度，且用作元件座、支承棒、夹具、板、螺套、棒、隔离体、螺栓、套筒、盘、管、垫圈、齿轮、辊、轴、启动臂、轴承、推杆、止动棒、连接器以及电源进线中的一个。
5.如权利要求4所述的石墨制品，其中所述板为滑板。
6.如权利要求4所述的石墨制品，其中所述板为条板。
7.如权利要求4所述的石墨制品，其中所述螺栓为双头螺栓。
8.如权利要求1所述的石墨制品，其中所述石墨芯中空并具有表面，其中中空芯上表面的至少一部分涂覆至少一层热解石墨涂覆层，该热解石墨涂覆层具有0.001英寸到0.10英寸的平均厚度。
9.如权利要求8所述的石墨制品，其中所述至少一层热解石墨涂覆层进一步被保护涂覆层涂覆，该保护涂覆层包括从B、Al、Si、Ga、难熔硬质合金、过渡金属以及它们的组合中选择的元素的氮化物、碳化物、碳氮化物或氧氮化物的至少一种。
10.如权利要求8-9中任意一个所述的石墨制品，其中所述石墨芯中空，且其中该石墨制品进一步包括：
置于中空芯内的支承元件，且其中该支承元件是包含金属的管。
11.如权利要求1所述的石墨制品，用于化学汽相淀积炉中的晶片加工装置，且其中该石墨制品在至少600℃的温度下具有小于10nm/min的氧化速率。
12.如权利要求1所述的石墨制品，其中该制品在至少600℃的温度下具有小于5nm/min的氧化速率。
13.如权利要求1所述的石墨制品，其中所述保护涂覆层包括热解氮化硼和氮化铝中的一个，在25到1000℃温度范围内的热膨胀系数在2.0x 10-6/K到10x 10-6/K范围内。
14.如权利要求1所述的石墨制品，其中至少一部分热解石墨涂覆层暴露且没有涂覆该保护涂覆层，以提供与外部电源的电连接。
15.一种用来加热晶片基底的晶片加工组合件，该组合件包括：
电加热器，所述电加热器包括具有用以支承晶片基底的平坦表面的石墨基底和至少一个用来支承该平坦表面的支承轴，
该支承轴包括石墨连接器，用于将该电加热器连接到外部电源装置，所述石墨连接器至少涂覆一层热解石墨，该热解石墨层具有0.001英寸到0.10英寸的厚度，且其中该石墨连接器的拉伸强度比相应的没有热解石墨涂覆层的石墨制品的拉伸强度至少高25％。
16.如权利要求15所述的晶片加工组合件，其中所述由热解石墨涂覆的石墨连接器进一步在至少一部分的该石墨涂覆层上被至少涂覆保护涂覆层，该保护涂覆层包括从B、Al、Si、Ga、难熔硬质合金、过渡金属以及它们的组合中选择的元素的氮化物、碳化物、碳氮化物或氧氮化物的至少一种。
17.如权利要求15-16中任意一个所述的晶片加工组合件，其中所述支承轴进一步包括置于所述轴中的支承元件，且其中所述支承元件是包含金属的管。
18.一种延长用于半导体加工应用的组合件中石墨部件的使用寿命的方法，所述方法包括：
将该石墨部件至少涂覆一层热解石墨，该层厚度为0.001英寸至0.10英寸；将该热解石墨涂覆的石墨的至少一部分涂覆厚度为2-500μm的一层，该层包括从B、Al、Si、Ga、难熔硬质合金、过渡金属以及它们的组合中选择的元素的氮化物、碳化物、碳氮化物或氧氮化物的至少一种，使该石墨部件的拉伸强度比相应的没有该热解石墨涂覆层和该外保护层的石墨制品的拉伸强度高至少25％。
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