CN101078072A

CN101078072A - 高温合金基自润滑复合材料及其表面图案化处理方法

Info

Publication number: CN101078072A
Application number: CN 200610040660
Authority: CN
Inventors: 熊党生; 李建亮
Original assignee: Nanjing University of Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Science and Technology
Priority date: 2006-05-26
Filing date: 2006-05-26
Publication date: 2007-11-28
Anticipated expiration: 2026-05-26
Also published as: CN100457940C

Abstract

本发明公开了一种高温合金基自润滑复合材料及其表面图案化处理方法。其各组分及其质量百分含量为Ni：28.8～56.8％，Fe：10.0～30.0％，Cr：7.2～14.2％，W：5.0～15.0％，C：3.0～6.0％，Si：0.8％～1.2％，MoS₂：5.0％～15.0％。其表面图案化处理方法，包括以下步骤：热压成型后的镍铬基自润滑复合材料样品经表面抛光处理；使用激光器在样品表面刻蚀微孔，调整聚焦透镜焦距为40～60mm，焦点处光斑直径为0.15～0.20mm，调整脉冲宽度为450～500ns，激光束按环形由外向里加工微孔；刻蚀处理后的表面经过抛光后涂抹层状固体润滑剂的脂润滑。本发明的合金基复合材料既具有良好的机械强度又具备良好高温自润滑性能，经过表面图案化处理后能够降低摩擦系数、延长使用寿命、实现宽温度范围低摩擦磨损。

Description

高温合金基自润滑复合材料及其表面图案化处理方法

技术领域

本发明属于自润滑复合材料及其表面改性技术，用于解决空间机械轴承和密封部件在高温高压等苛刻条件下无法实现油脂润滑场合的润滑问题，特别是一种高温合金基自润滑复合材料及其表面图案化处理方法。

背景技术

航空、航天、核能等高新技术的发展，对材料的高温性能及高温润滑提出了更高的要求，如绝热柴油发动机轴承衬垫的工作温度达600～1000℃。普通润滑油脂已不再适用，固体润滑剂如一些金属硫化物、氧化物、软金属等，能耐高温又能减磨，所以采用固体润滑剂是解决高温润滑的有效途径。

目前，采用固体润滑剂作为高温润滑材料的手段主要有两种：一种是将润滑剂与金属基体混合均匀，压制成型，通过粉末冶金等方法制成整体材料，使摩擦副起到自润滑作用；另一种方法，即高温润滑涂层。前一种方法在制备过程中固体润滑剂容易与基体金属反应，生成其它物质而降低润滑效果，而后者则存在承载能力低，使用寿命难以满足苛刻工况要求的问题。

在金属表面图案化处理是一种提高材料摩擦学性能的有效方法。表面图案化处理可通过激光刻蚀、化学刻蚀和机械加工等方法实现，激光刻蚀由于可精确控制、重复性好而受到重视。目前图案化处理方法主要应用于机械密封件，改善端面密封在弹流润滑条件下的润滑状态，很少应用于固体润滑场合，尤其是高温固体润滑场合。

2005年公开的专利CN1586770通过将固体润滑颗粒复合到金属基体制备自润滑材料，烧结基体具备0.05-8μm的汗腺式微孔，固体润滑剂粒子复合在汗腺式结构微孔中，通过摩擦热使基体中的润滑剂扩散到摩擦表面，达到高温自润滑的目的，该方法难以实现微孔的形状和分布状态的设计和准确控制，所以难以预测微孔对润滑状态的改善程度。1976年美国专利743004公开了具备规则形状圆孔的金属基自润滑材料，固体润滑剂储存在圆形微孔中，由于其基体合金不具备自润滑性能，所以一旦润滑剂失效，其摩擦系数将急剧上升。

发明内容

本发明的目的在于提供一种既具有良好的机械强度又具备良好高温自润滑性能的合金基复合材料。

本发明的另一个目的在于提供一种降低摩擦系数、延长使用寿命、实现宽温度范围低摩擦磨损的高温合金基自润滑复合材料的表面图案化处理方法。

实现本发明目的的技术解决方案：一种高温合金基自润滑复合材料，各组分及其质量百分含量分别为Ni：28.8～56.8％，Fe：10.0～30.0％，Cr：7.2～14.2％，W：5.0～15.0％，C：3.0～6.0％，Si：0.8％～1.2％，MoS₂：5.0％～15.0％。

本发明的高温合金基自润滑复合材料，由以下步骤制成：

(1)将各组分及其质量百分含量分别为Ni：28.8～56.8％，Fe：10.0～30.0％，Cr：7.2～14.2％，W：5.0～15.0％，C：3.0～6.0％，Si：0.8％～1.2％，MoS₂：5.0％～15.0％的粉末在球磨机或研钵中混合；

(2)将均匀混合的金属粉末冷压成型后放入石墨模具中，在真空热压机上热压成型，即先抽真空至1×10^-5～9×10^-5Pa，充氮气保护，然后升温到1200℃～1280℃，达到温度后施加正压力12～16MPa，保温保压20～30min。

一种高温合金基自润滑复合材料的表面图案化处理方法，包括以下步骤：

(1)热压成型后的镍铬基自润滑复合材料样品经表面抛光处理，表面粗糙度达到0.3～0.5μm；

(2)使用一种Nd:YAG激光器在样品表面刻蚀微孔，调整聚焦透镜焦距为40～60mm，焦点处光斑直径为0.15～0.20mm，调整脉冲宽度为450～500ns，每个脉冲能量为30～50μJ，激光束按环形由外向里加工微孔，该微孔直径为150～200μm，微孔的深度为10～15μm，两孔相距0.5～1.0mm，微孔按环形规则排列；

(3)刻蚀处理后的表面经过抛光后涂抹层状固体润滑剂或添加固体润滑剂的脂润滑。

本发明高温合金基自润滑复合材料的表面图案化处理方法的固体润滑剂采用MoS₂或WS₂，其中MoS₂的粒度为30～50μm，WS₂粉末的粒度为200～300nm。

本发明与现有技术相比，其显著优点是：(1)本发明镍铁合金基复合材料硬度为HRC30～40，硬度高于同类报道的合金；与氮化硅配副时，室温～600℃摩擦系数为0.23～0.27，磨损率在10^-15m³·N^-1·m^-1数量级，磨损率比同类报道低一个数量级；(2)镍铁合金基复合材料表面经过激光刻蚀处理并添加固体润滑剂MoS₂后摩擦学性能得到大幅度提高，摩擦系数比未经过刻蚀处理的降低了30％，室温下的摩擦系数由未经过刻蚀处理MoS₂润滑时的0.2～0.4降低为经过刻蚀处理MoS₂润滑时的0.14～0.21。经过激光刻蚀并填充MoS₂，400℃时摩擦系数为0.13～0.19，比未刻蚀处理的降低了20％。镍基自润滑复合材料经过激光刻蚀后，MoS₂润滑剂粉末的使用寿命得到大幅度提高(提高5倍以上)。(3)在材料激光刻蚀表面涂抹纳米WS₂粉末，获得较低的摩擦系数(400～500℃，摩擦系数低于0.1)，并且润滑剂的有效使用温度范围上升到500℃，即WS₂可在500℃温度条件下长期有效。(4)镍铁合金基复合材料在图案化处理后并采用添加MoS₂的脂润滑时，室温～300℃摩擦系数在0.15左右；300～600℃时摩擦系数为0.2～0.4，图案化处理延长了含MoS₂润滑脂在高温段的有效润滑寿命。

具体实施方式

实施例1：本发明高温合金基自润滑复合材料的各组分及其质量百分含量为Ni：56.8％，Fe：10.0％，Cr：11.4％，W：10.0％，C：6.0％，Si：0.8％，MoS₂：5.0％。Ni粒度小于45μm，纯度大于96％，Fe采用纯度大于98％的还原铁粉。将上述组分及其质量百分含量的金属粉末混合后，在球磨机上混料，转速150r/min，混料30min.将混合粉末先在钢模中冷压成盘状样品(Φ45×8mm)，然后将样品依次装入石墨模具内，每两个试样之间用石墨片隔开，在FVPHP-R-10型富士真空热压机上热压成型，先抽真空至1×10^-5Pa，充氮气保护，然后升温到1200～1240℃，达到温度后施加正压力16MPa，保温保压30min。热压后的镍铁合金基复合材料硬度HRC33，密度5.61g/cm³。与GH1131高温合金配副时，室温～600℃时摩擦系数为0.5～0.6，与氮化硅配副时室温～600℃的摩擦系数为0.23～0.27，磨损率为3.1～3.6×10^-15m³·N^-1·m^-1.适合应用于高温发动机的轴承及密封部件。

实施例2：本发明高温合金基自润滑复合材料的各组分及其质量百分含量为Ni：36.6％，Fe：30％，Cr：9.2％，W：10％，Si：1.2％，C：3％，MoS₂：10％。Ni粒度小于45μm，纯度大于96％，Fe采用纯度大于98％的还原铁粉。将上述组分及其质量百分含量的金属粉末混合后，先在钢模中冷压成盘状样品(Φ45×8mm)，然后将样品依次装入石墨模具内，在FVPHP-R-10型富士真空热压机上热压成型，先抽真空至9×10^-5Pa，充氮气保护，然后升温到1240～1280℃，达到温度后施加正压力12MPa，保温保压20min。高温合金基自润滑复合材料的表面图案化处理方法，是使用一种124型Nd:YAG激光器刻蚀微孔，波长1064nm，调整焦距为60mm，焦点处光斑直径为0.20mm，调整脉冲宽度为500ns，每个脉冲能量为50μJ，激光束按环形由外向里加工微孔，孔间距为1mm。圆孔直径为180～200μm，，圆孔的深度为12～15μm。经过激光表面处理的复合材料通过机械抛光去除残渣，并在丙酮中进行超声波清洗。将粒度30～50μm的片状MoS₂粉末涂抹在经过激光刻蚀处理的表面。镍铁合金基复合材料经过激光刻蚀处理经过激光刻蚀处理的摩擦系数由未经过刻蚀处理时的0.2～0.4降低为0.14～0.21，经过激光刻蚀并填充MoS₂后400℃时摩擦系数为0.13～0.19。镍铁基复合材料经过激光刻蚀后，片状MoS₂粉末的使用寿命提高5倍以上，在未经过刻蚀的表面MoS₂润滑剂在2000转后开始失效，而经过激光刻蚀处理的表面，MoS₂经过12000转后仍保持良好润滑状态。适合应用于航空发动机轴承和密封部件。

实施例3：本发明高温合金基自润滑复合材料的各组分及其质量百分含量为Ni：28.8％，Fe：30.0％，Cr：7.2％，W：15.0％，Si：1.0％，C：3.0％，MoS₂：15.0％。将上述组分及其质量百分含量的粉末混合后，先在钢模中冷压成盘状样品，然后将样品依次装入石墨模具内，在FVPHP-R-10型富士真空热压机上热压成型，先抽真空至5×10^-5Pa，充氮气保护，然后升温到1240～1280℃，达到温度后施加正压力12MPa，保温保压20min。高温合金基自润滑复合材料的表面图案化处理方法是使用一种124型Nd:YAG激光器刻蚀微孔，波长1064nm，调整焦距为40mm，焦点处光斑直径为0.15mm，调整脉冲宽度为450ns，每个脉冲能量为30μJ，激光束按环形由外向里加工微孔，孔间距为0.5mm。圆孔直径为150～180μm，，圆孔的深度为10～12μm。在经过刻蚀处理的表面上涂抹粒度为200～300nm的片状WS₂粉末，获得较低的摩擦系数，400～500℃时摩擦系数低于0.1，并且润滑剂的有效使用温度范围上升到500℃，即WS₂可在500℃温度条件下长期有效润滑。该技术适合应用于真空工作环境下空间机械的轴承和密封部件。

实施例4：本发明高温合金基自润滑复合材料的各组分及其质量百分含量为Ni：36.6％，Fe：30.0％，Cr：14.2％，，W：5.0％，Si：1.2％，C：3.0％，MoS₂：10.0％。将上述组分及其质量百分含量的粉末混合后，先在钢模中冷压成盘状样品，然后将样品依次装入石墨模具内，在FVPHP-R-10型富士真空热压机上热压成型，先抽真空至5×10^-5Pa，充氮气保护，然后升温到1200～1240℃，达到温度后施加正压力16MPa，保温保压30min。高温合金基自润滑复合材料的表面图案化处理方法是采用一种124型Nd:YAG激光器刻蚀微孔，波长1064nm，调整透镜焦距为60mm，焦点处光斑直径为0.20mm，调整脉冲宽度为450ns，每个脉冲能量为50μJ，激光束按环形由外向里加工微孔，孔间距为1mm。圆孔直径为180～200μm，深度为12～15μm。经过激光表面处理的复合材料通过机械抛光去除残渣，并在丙酮中进行超声波清洗。在采用添加30wt.％MoS₂的锂基脂润滑时，室温～300℃摩擦系数在0.15左右；300～600℃时摩擦系数为0.2～0.4。400℃时润滑脂的有效润滑寿命由未刻蚀时的10000转提高到刻蚀后的30000转。

Claims

1、一种高温合金基自润滑复合材料，其特征在于：各组分及其质量百分含量分别为Ni：28.8～56.8％，Fe：10.0～30.0％，Cr：7.2～14.2％，W：5.0～15.0％，C：3.0～6.0％，Si：0.8％～1.2％，MoS₂：5.0％～15.0％。

2、一种高温合金基自润滑复合材料，其特征在于由以下步骤制成：

3、一种对权利要求1或2所述的高温合金基自润滑复合材料的表面图案化处理方法，其特征在于包括以下步骤：

(2)使用一种Nd：YAG激光器在样品表面刻蚀微孔，调整聚焦透镜焦距为40～60mm，焦点处光斑直径为0.15～0.20mm，调整脉冲宽度为450～500ns，每个脉冲能量为30～50μJ，激光束按环形由外向里加工微孔，该微孔直径为150～200μm，微孔的深度为10～15μm，两孔相距0.5～1.0mm，微孔按环形规则排列；

4、根据权利要求3所述的高温合金基自润滑复合材料的表面图案化处理方法，其特征在于固体润滑剂采用MoS₂或WS₂，其中MoS₂的粒度为30～50μm，WS₂粉末的粒度为200～300nm。