CN101074488B - 用于制造单晶或多晶材料、尤其是多晶硅的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种使用垂直梯度凝固法制造单晶或多晶材料、尤其是用于光伏应用的硅的装置和方法。根据本发明实现少量的损耗，这是因为坩埚的横截面为多边形、尤其是长方形或正方形。在坩埚圆周四周安置扁平或平面的加热元件、尤其是夹套加热器，其产生不均匀的温度分布。这与坩埚中心所形成的温度梯度相对应。所述扁平加热元件的热输出从坩埚顶端到底端降低。所述扁平加热元件包含多个平行的加热辐板，所述辐板在垂直或水平蜿蜒路径上延伸。通过改变导体横截面来设定来自所述辐板的热输出。为避免坩埚角落区域中的局部过热，在所述辐板的蜿蜒路径的倒转区处设置横截面的收缩。所述扁平加热元件可由多个互连的个别区段形成。

Description

用于制造单晶或多晶材料、尤其是多晶硅的装置和方法
本申请案主张于2006年4月12日申请的题为“Method for the production ofmonocrystalline or multicrystalline materials，in particular multicrystalline silicon”的第102006017621.9-43号德国专利申请案的优先权，出于揭示的目的而将所述德国专利申请案的全部内容以引用的方式包括在本文中。
技术领域
本发明一般涉及使用垂直梯度凝固法(下文也称为VGF方法)制造比较大的单晶或多晶材料毛坯，尤其是用于光伏、单晶氟化物晶体和单晶锗晶体应用的多晶硅。
背景技术
太阳能电池应具有最高可能程度的将太阳能辐射功率转化为电流的效率。这是由多种因素决定的，例如原材料的纯度、结晶期间杂质从晶体与坩埚的接触面渗入晶体内部、氧和碳从周围大气渗入晶体内部以及个别晶粒的生长方向。
凝固大量熔化硅以形成锭块的所有已知制造方法的共同特征是自晶体熔体的基底从晶体熔体撤去热且因此从底部向上生长出晶体。由于通常凝固速率较高且不存在晶种，所以晶体不会生长为单晶而是多晶。形成包含多个晶粒的块状物，其中每一个晶粒都在局部占优的温度梯度的方向上生长。
目前，如果硅熔体中温度场的等温线不平面且不与坩埚的基底平行(意即水平)，那么不会形成平面的相界面且个别晶粒不会彼此平行地且从底部向上垂直地生长。这是通过在单晶区域内形成均匀的直线晶体缺陷而实现。可通过蚀刻经抛光表面(例如在硅晶片上)使得这些不需要的晶体缺陷作为蚀刻坑可见。大量如上所述的直线晶体缺陷因此导致较高的蚀刻密度。
可能受多种因素(尤其是创建平面相界面)影响的腐蚀坑密度的最小化长期以来已经是众所周知的需求。腐蚀坑密度因此是借助于平面相界面获得Si晶粒的柱型生长成功与否的度量。因为创建HEM方法(热交换法)作为适用于大规模生产的最先方法，所以已经尝试避免在坩埚基底上的几乎为点状的热沉的缺点(例如从US 4,256,530获知)并在熔化硅中获得从顶部向下的垂直热流。
因此存在多种解决方案，其旨在首先产生在坩埚基底的整个表面上延伸的热沉(例如参看EP 0631832、EP 0996516、DE 19855061)。本发明是基于提供这类平面热沉的假设。
为制造尽可能便宜的太阳能电池，进一步需要完整硅锭块可用于完全可能的进一步加工。然而，所述制造方法存在限制。一方面，这是由于杂质从坩埚壁向硅熔体中的向内扩散，另一方面，是由于隔离导致杂质在硅锭块的上部累积以致必需定期地除去硅锭块的边缘。另一限制是由太阳能电池一般的长方形基本形状代表。这使得必需将硅锭块切割成所要横截面。在这点上，需要保持损耗量尽可能地低。
从熔体制造多晶硅要消耗许多能量。因此，进一步需要熔炼炉的生产能力被使用到最佳程度且具有有效的热绝缘。出于空间原因，熔化坩埚的基底面积应尽可能多地占据熔炼炉的基底面积。
由于制造作为用于制造半导体和半导体组件的原材料的硅具有很高的经济重要性，所以根据现有技术已知多种用于生长硅单晶或多晶硅的不同方法。举例而言，US4,256,530公开一种用于生长硅单晶的方法，其使用具有双层壁的熔化坩埚以致硅熔体不会与石墨或元素碳直接接触，从而使石墨或元素碳不会快速扩散到硅熔体中。
为在晶体中获得最低可能的位错密度，在晶体生长期间应小心确保固体与液体之间的相界面尽可能地平面并横切结晶方向而延伸。这一目的需要保持径向热辐射尽可能地低。根据WO 01/64975A2，为在熔化容器基底与其上部开口之间形成平面相界面，应用垂直延伸的轴向温度梯度且采取措施以避免通过熔化容器侧壁的热耗散。为此，所有加热元件都封闭在环绕熔化容器的绝缘材料夹套中以作为防止不合需要且不受控制的热流的方式。为此，在夹套加热器与坩埚之间安置绝缘材料夹套以作为防止径向热流的另一方式。这导致由上部加热器和底部加热器产生的轴向温度分布占优。
EP 1147248B1公开一种通过从熔体生长单晶来制造单晶的装置，其中熔炉具有旋转对称的设计且其中在容器的纵向上看，在熔化容器四周提供楔形热绝缘体，其绝缘效应从上部加热器到底部加热器不断降低。结果，靠近底部加热器的热损耗大于靠近上部加热器的热损耗。这支持熔化容器纵向上的温度梯度，其由上部加热器和底部加热器的不同温度确定。热绝缘体也显著限制熔化容器径向上的热流，导致形成平面相界面。
对应于US 2004/0079276A1的DE 10239104A1公开一种用于VGF方法或垂直Bridgman方法的晶体生长炉。将两个夹套加热器或平面的平面加热装置一个叠一个地同轴且垂直地安置在熔化容器四周。另外，提供测量装置以测定夹套加热器与熔化容器之间的空间中的径向温度差异。调节器以使得在径向上所测量的温度差异变为零的方式设定夹套加热器的热输出。这样，创建平面的相界面，导致制造出高质量的低位错硅单晶。
根据现有技术，加热器和用于多晶硅的结晶系统的外部轮廓通常旋转对称，意即其具有圆形外形。因为常用的正方形坩埚被这个圆形加热器围绕，所以出现角落过热的问题。这产生的热应力引起角落中形成薄片且因此引起需要避免的相对大量损耗。在制造较大氟化物单晶和锗晶体中，通常在圆形坩埚中制造圆形晶体。坩埚是由在涉及热辐射的方面于上部与下部区域之间不展示差异的圆形加热器围绕。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种使用VGF方法便宜地制造高质量的低位错单晶或多晶材料毛坯、尤其是多晶硅、较大氟化物单晶或锗单晶的装置和方法。
根据本发明用具有根据权利要求1所述的特征的装置并用具有根据权利要求16所述的特征的方法实现这一目的和其它目的。其它有利的实施例为相关从属权利要求的主题。
因此，本发明涉及一种具有固定坩埚和用于在坩埚中熔化硅的加热装置的装置。据此设计加热装置和/或用于所述装置的任何热绝缘体以致在坩埚中于纵向上产生温度梯度。通常这是通过保持坩埚基底或底部处在低于其上端的温度下来实现。另外，在使用这类装置时，加热装置是扁平或平面的加热元件(下文称作“夹套加热器”)以抑制垂直于纵向(意即水平向外地导向)的热流。
根据本发明，夹套加热器或扁平平面加热器是单区域加热器，其经配置以致其热输出在从顶端到底端的纵向上降低以至少有助于维持在坩埚中所形成的温度梯度。换句话说，通过以连续或不连续方式改变夹套加热器在坩埚纵向上的热输出，至少有助于在坩埚中形成预定的温度梯度。以原本已知的方式通过上部加热器和底部加热器的不同温度在熔化坩埚中创建所述温度梯度。在这点上，在熔化坩埚基底或底部上的底部加热器温度较低，尤其是低于待加工的硅的熔化温度。据此，适宜的是底部加热器未必在坩埚的整个基底区域上延伸。虽然可用在坩埚基底区域上延伸的底部加热器最精确地实现待结晶的材料(例如硅)中平面相界面的形成，但是足够用于实际应用的平面相界面也可通过在加热器与坩埚之间安置坩埚安装板以允许安置与冷却装置组合的较小面积的底部加热器来获得。根据本发明，现在通过在熔化坩埚的纵向上变化的夹套加热器的热输出来再现顶部与底部之间的温度梯度，以致于在整个坩埚横截面上、尤其还在多边形坩埚的角落区域中，在已经结晶的硅与仍旧熔化的硅之间形成平面相界面，也就是说水平延伸的相界面。因此，根据本发明，坩埚与夹套加热器之间的热绝缘体不需要费用支出，这是因为围绕石英坩埚的石墨坩埚足以均化由夹套加热器产生的温度分布。在这点上，充分的均化尤其意谓：由于外部坩埚材料石墨的高导热性，与夹套加热器散发的热相关的局部差异得到平衡。在石墨坩埚壁中以此方式形成的垂直温度分布由不良热传递的石英坩埚的坩埚壁实际上未加改变地转移到石英坩埚的内壁中。在熔化硅与石英坩埚之间的接触面上，温度单调地且近乎直线地从顶部向下降低。结果，虽然省略了热绝缘材料层，但是可能确保结晶硅与仍旧熔化硅之间的平面水平相界面。在结晶系统的外部尺寸相同的情况下，这有助于总体较大的坩埚横截面，且因此根据本发明有助于提供较大的硅锭块，从而导致显著的成本优势。如果使用高度大于约250mm、尤其大于约300mm且尤其优选大于350mm的石英坩埚，那么在夹套高度以上具有规定的可调节温度分布的本发明的单区夹套加热器在制造多晶硅中是尤其有利的。如果制造高度大于约200mm的晶体，那么在夹套高度以上具有规定的可调节温度分布的单区夹套加热器在制造氟化物单晶和锗单晶中是尤其有利的。
根据本发明，可以简单措施适当地调节夹套加热器的热输出，例如通过改变夹套加热器的几何横截面。特定而言，以此方式可简单地使夹套加热器与坩埚的几何形状导致的热性质相配。
坩埚优选具有多边形横截面、尤其优选为长方形或正方形横截面，以致可在损耗量有利地低的情况下由硅锭块切割出多边形、尤其是长方形或正方形元件、优选为硅元件。本发明的装置因此是基于与使用旋转对称的熔化坩埚以用于制造多晶硅的常规概念的偏离。不同于现有技术，安置在坩埚周围的加热器与坩埚具有相同的轮廓。举例而言，正方形坩埚因此由正方形加热器围绕。省略加热器与坩埚之间的常规热绝缘层。
根据另一实施例，单区域夹套加热器的热输出在坩埚纵向上从顶部到底部降低，这与坩埚中心的温度梯度相对应。特定而言，每长度单位上夹套加热器的热输出以与坩埚中心的温度梯度的降低比率完全相同的比率降低。根据本发明，在整个坩埚圆周上于坩埚中心的温度梯度的所述完全(尤其是成比例)再现是确保在整个坩埚横截面上、尤其是还在坩埚的角落区域中于已经结晶的硅与仍旧熔化的硅之间形成平面相界面的简单方式。
根据另一实施例，夹套加热器设定或维持多个垂直于坩埚纵向的平面等温线。在坩埚的整个横截面上的所得平面相界面导致晶体缺陷的有利减少，并因此导致根据本发明所制造的硅晶片的腐蚀坑密度有利地低。
根据另一实施例，坩埚壁与夹套加热器所跨越的平面之间的距离在坩埚的整个圆周上是恒定的。这种措施使得能够避免将会导致相界面扭曲的坩埚壁区域的局部过热。特定而言，以此方式可将夹套加热器均匀地安置在坩埚的整个圆周上。根据这个实施例，夹套加热器还包含多边形横截面，根据一优选实施例尤其是长方形或正方形横截面，其与根据现有技术的常规旋转对称构形显著偏离。
特定而言，在坩埚具有长方形或正方形横截面的情况下，已经观察到增加的热损耗，这是因为每单位体积的辐射面较大。在使用横截面不是长方形或正方形的多边形坩埚时，这类热辐射损耗的增加也以较温和的方式发生。为补偿这类损耗不需要的增加，夹套加热器的热输出在坩埚的角落区域中较高，或者在坩埚的角落区域中坩埚壁与夹套加热器之间的距离可选择为较小。在这点上，可在角落区域中连续地或以一个或一个以上不连续步长增加夹套加热器的热输出。或者，可连续地或以一个或多个不连续步长减小坩埚壁与夹套加热器之间的距离。特定而言，可将夹套加热器配备成在角落区域中连续地弯曲，其中从坩埚中心到各别坩埚角落延伸的直线的假想延长线上的距离最小，其中所述最小距离小于在各别角落区域外部的坩埚壁的区域中的距离。
根据另一实施例，尤其是在坩埚具有长方形或正方形横截面的情况下，夹套加热器包含安置在坩埚侧面周围的加热元件，所述加热元件在坩埚纵向上或与其垂直地具有蜿蜒路径。以此方式，获得于坩埚壁上相对均匀的热冲击，且仍可以对应于熔化坩埚中的温度梯度的简单方式改变夹套加热器的电子布置。在这点上，适宜地选择夹套加热器的蜿蜒路径的辐板之间的间隙，以致有效导热的石墨坩埚壁自身导致温度分布的充分平滑。夹套加热器的辐板之间的间隙宽度因此也尤其取决于一种或一种以上内部坩埚(例如石英坩埚)材料和外部支撑坩埚(例如石墨坩埚)材料的导热性。适宜的是，在这点上，以使得在坩埚壁上由此导致的温度分布的任何不均匀性小于预定温度偏差、优选小于例如5K、更优选小于例如2K且更优选小于例如1K的方式选择间隙宽度。
根据第一实施例，将加热元件配置为垂直于纵向延伸的长方形辐板，其在坩埚的纵向上具有蜿蜒路径且其导体横截面以数个不连续步长从坩埚顶端到底端降低。可通过简单连接由石墨制得的预成形个别部件或通过浇铸合适几何构形的合适导热材料而形成以此方式安置的夹套加热器。
在这点上，适宜的是夹套加热器的辐板随着蜿蜒路径等距离地且彼此平行地延伸。水平或垂直于纵向延伸的辐板由此界定在坩埚的整个圆周上在相同高度水平上延伸的等温线，且因此自动导致在坩埚中形成平面的水平相界面。辐板的路径的方向在这点上在与坩埚的角落区域相对的倒转区中倒转。倒转区、尤其是其导体横截面的几何形状因此提供用于选择性指定坩埚角落区域中的热条件的简单参数。
特定而言，在坩埚具有长方形或正方形横截面的情况下，夹套加热器包含安置在坩埚侧面四周的加热元件，所述加热元件在坩埚纵向上或与其垂直地具有蜿蜒路径。以此方式，获得于坩埚壁上相对均匀的热冲击，且仍可以对应于熔化坩埚中的温度梯度的简单方式改变夹套加热器的电子布置。在这点上，适宜地选择夹套加热器的蜿蜒路径的辐板之间的间隙，以致有效导热的石墨坩埚壁自身导致温度分布的充分平滑。夹套加热器的辐板之间的间隙宽度因此也尤其取决于一种或一种以上内部坩埚(例如石英坩埚)材料和外部支撑坩埚(例如石墨坩埚)材料的导热性。适宜的是，以使得在坩埚壁上由此导致的温度分布的任何不均匀性小于预定温度偏差、优选小于例如5K、更优选小于例如2K且更优选小于例如1K的方式选择间隙宽度。
特定而言，在坩埚具有长方形或正方形横截面的情况下，可在角落区域中提供特殊措施以便确保其中的所要水平等温线。在没有其它措施以减小导体横截面的倒转区的对角线区域中，垂直加热辐板形式的简单倒转在水平蜿蜒的加热辐板的情况下可导致导体横截面的局部增加，且因此导致热输出的降低，结果为加热器上的表面温度较低。这意谓着沿坩埚纵坐标的等温特性不再被保证。于是角落处的温度将存在不需要的降低，这具有负面影响(角落中的应力、高缺陷密度和由此导致的微裂纹，从而引起产量损失)。根据本发明，存在多种可能的措施以补偿与沿纵坐标的所要传导平衡(等温特性)的所述偏差。可连续地或以数个步长降低坩埚角落区域中的坩埚壁与夹套加热器之间的距离，这是因为原则上仅在结晶相中存在对传导平衡的需求。特定而言，可将夹套加热器配置成在角落区域中连续地弯曲，其中从坩埚中心到各别坩埚角落的直线的假想延长线上的距离最小，其中所述最小距离小于在相关角落区域外部的坩埚壁的区域中的距离。
根据另一优选实施例，蜿蜒路径的倒转区处的辐板的导体横截面是以使得其等于各别倒转区之前或之后的辐板导体横截面的方式在对角线方向上收缩。这导致电阻的维持且因此导致辐板的倒转区中的热输出或表面温度与水平延伸的辐板的区域中的热输出或表面温度相同。
根据另一实施例，通过多个穿入或穿出辐板材料的孔眼或凹坑以受控方式实现倒转区处的导体横截面的收缩，所述孔眼或凹坑是相对于导体横截面安置成横向分布。以此方式，孔眼或凹坑的几何形状和尺寸使得倒转区中的导体横截面或电阻能够与辐板的导体横截面或电阻匹配。在这点上，孔眼或凹坑的路径的方向表示可全部导致在坩埚圆周上的水平温度分布在每一高度坐标上的均化的变异。在辐板的整体长方形路径上，孔眼或凹坑尤其可沿连接辐板的角落区域的对角线之一延伸。总的来说，适宜的是所述多个孔眼或凹坑围绕两个邻近辐板之间的间隙中心的假想镜像轴镜像对称地或几乎镜像对称地延伸。
根据本发明的第二实施例，将加热元件安置成在纵向上延伸的长方形辐板，其导体横截面连续地或以多个不连续步长从坩埚顶端到底端增加。在这点上，将所有在纵向上或与其垂直地延伸的辐板相同地配备，以致在坩埚纵向上看，通过夹套加热器以准连续或不连续的方式界定多个平面的水平等温线。在这点上，如上所述，选择辐板之间的间隙宽度以致有效导热的坩埚材料确保夹套加热器的辐板之间的温度分布的充分均化。在所有情况下，辐板之间的区域不会导致与增加的坩埚纵坐标上单调且几乎线性的温度上升的偏差，其中分别考虑待结晶的材料与内部坩埚壁接触的位置。
根据另一实施例，夹套加热器是由各别区段制得，(例如)在局部损坏的情况下或者如果夹套加热器被不同地安置，那么所述区段可被除去并由另一区段替换。这种模块化设计尤其证实其对于包含多个具有蜿蜒路径的加热辐板的夹套加热器的价值。在这点上，区段必须以使得在连接点或接合点处确保电流不受阻碍的方式相连接，这需要关于连接类型和材料的选择存在某些折衷。特定而言，区段可借助于连接元件(例如具有相同或稍微较高的热膨胀系数的楔子或塞子或针头)或借助于其它离合锁定、摩擦锁定或非离合锁定元件、尤其是螺钉或铆钉而彼此可拆卸地连接。根据另一实施例，区段也可例如通过焊接或熔接而彼此牢固地粘结。
根据另一优选实施例，在坩埚壁与夹套加热器之间不提供热绝缘体。有利的是夹套加热器具有相同的横截面，这是因为可能使坩埚壁更靠近夹套加热器，因此使得可能在结晶系统基底相同的情况下制造横截面较大的硅锭块。
如上文所解释，本发明的另一方面涉及一种使用垂直梯度凝固法(VGF方法)制造多晶硅的方法，所述垂直梯度凝固法使用单区域夹套加热器，借助于所述单区域夹套加热器来设定坩埚中的温度分布以致将生长的硅的熔化温度的等温线与熔化坩埚水平相交。据此，整个熔炉的缓慢冷却结合垂直温度分布向上的位移可获得硅的定向凝固，同时结晶区域的路径的方向是垂直方向。
为使结晶缺陷减到最少，在这点上必须小心确保理想地不出现径向热流。虽然常规上这是通过提供围绕坩埚夹套表面的最理想的可能热绝缘体以防止径向热流来实现，但是根据本发明，坩埚中的温度梯度由安置在坩埚圆周四周的夹套加热器来模拟。根据本发明，因此，对于包含坩埚和加热器的系统组件对结晶系统的外壁且因此对环境的热绝缘来说所需的工作减少，由于狭窄耦合这导致快速热传递。因为延时较短，控制过程的可能性因此在很大程度上得到改进。
本发明的另一方面涉及如上所述的结晶系统或相应结晶方法的用途，其借助于垂直梯度凝固晶体生长方法(VGF)制造尤其是作为用于光伏中的多晶Si晶片原材料的多晶硅。
附图说明
现在将参考随附图式以实例的方式描述本发明，从所述图式将了解其它欲获得的特征、优势和目的。这些图式展示：
图1为根据本发明用于制造多晶硅的装置的示意性横截面图；
图2为具有加热辐板的蜿蜒路径的夹套加热器的示意图；
图3a为根据本发明的第一实施例用于收缩导体横截面的措施的示意图；
图3b为根据本发明的第二实施例用于收缩导体横截面的措施；
图3c为根据本发明的第三实施例用于收缩导体横截面的措施；
图4a-4c为用于连接根据图2的夹套加热器的辐板的不同类型连接构件的示意图；
图4d为另一类型连接的透视图；和
图5为根据图4d的连接类型的接合点上所测量的温度分布。
在所述图式中，相同的参考编号表明元件或元件群组相同或执行实质上等效的技术功能。
具体实施方式
图1展示包含具有四边形横截面的坩埚的垂直梯度凝固结晶系统的实例。根据图1，坩埚是由石英坩埚2形成，石英坩埚2被紧密配合地容纳在相应成形的石墨容器4中以用于支撑。因此，坩埚2中所容纳的硅3不会与石墨容器4接触。直立地安置坩埚以使坩埚壁沿重力方向延伸。在坩埚上方和下方，分别存在上部加热器6或底部加热器5，其中在坩埚与底部加热器5之间安置例如由石墨制成的坩埚安装板40，其在图式中仅示意性地表明。在这点上，安置用于上述坩埚的实际固持器以致在底部加热器5与支撑坩埚的坩埚安装板40之间形成狭窄间隙。坩埚的核心区由夹套加热器7(意即平面的扁平加热装置)围绕，夹套加热器7将在下文更详细地加以描述。在使用VGF结晶法时，所有的加热器5-7的温度都受控。为此，如图1中以实例的方式所示，通过高温计9a-9c在合适的点确定加热器的表面温度，且将其输入控制或调整流过加热器5-7的恒定电流的控制单元中。
为结晶出硅熔体，以保持上部加热器6的温度高于待加工的硅的熔化温度且首先使底部加热器5达到正好比待加工的硅的熔化温度低的温度的方式调整底部加热器5和上部加热器6。这首先导致在坩埚底部发生结晶。因为底部加热器5在坩埚底部的整个区域上延伸，所以硅不仅在坩埚中心而且也在整个底部上以多个微晶的形式结晶。于是，所示三个加热器中每一个的温度都与其它加热器的温度平行降低，以致坩埚中的熔体可向上连续凝固，其中已经结晶的材料与仍旧熔化的材料之间的相界面水平延伸，意即与重力方向垂直。
根据图1，在坩埚壁2、4与夹套加热器7之间不提供热绝缘体。实际上，如下文即将更详细地描述，根据本发明，夹套加热器7的合适几何构形确保坩埚中的上部加热器6和底部加热器5所创建的温度梯度被来自夹套加热器的热输出支持或维持。为此，来自夹套加热器的热输出并非局部恒定，而是在坩埚纵向上从顶端到底端不断降低，也就是说这与硅熔体的逐渐凝固过程中坩埚中心的温度梯度相对应。
图2展示根据本发明的第一实施例的夹套加热器区段，其包含多个具有长方形外形的加热辐板，所述加热辐板在坩埚纵向上形成蜿蜒路径。更确切地说，以使得辐板10-13垂直于坩埚纵向准确地水平延伸的方式在距坩埚壁的恒定距离处安置根据图2的每一个夹套加热器区段。辐板10-13的路径方向在倒转区15-17处倒转。根据图2，辐板10-13的横截面以不连续步长从坩埚顶端到底端增加。最上部辐板10的热输出因此最大且以不连续步长(由辐板11、12的导体横截面确定)降低到由最底部辐板13的横截面确定的最低热输出。
在替代实施例(未展示)中，辐板10-13的宽度是恒定的，但是在垂直于图2中的投影面来观察，其厚度以不连续步长从坩埚顶端到底端增加。
在包含多个夹套加热器区段的夹套加热器中流过恒定电流。在这点上，水平延伸的辐板10、11、12和13界定等温线(等温面)，其在坩埚的整个宽度上延伸。在坩埚圆周四周安置多个根据图2的所述夹套加热器，其中在所有情况下的间距都相同，以致由辐板10-13所设定的等温线在坩埚的整个横截面上延伸，以便以此方式创建平面的水平等温面。
虽然在图2中夹套加热器7总共具有四个横向辐板，但是根据本发明仍可使用任何其它数量的加热辐板。加热辐板的最佳数量是由坩埚中和坩埚壁上的温度分布的所要均化来确定。夹套加热器的实施例在这点上尤其是由辐板10-13之间的间隙14a-14c的宽度、夹套加热器7与坩埚壁之间的所选距离和坩埚壁的热性质来确定。具有足够厚度的有效导热的石墨坩埚4(参看图1)和位于其中的石英坩埚在这点上导致垂直温度分布的一定程度上的平滑。选择以上参数以致在硅与石英坩埚的侧向内壁之间的界面处的温度分布上可不再实质上确定夹套加热器的一个辐板的位置。
通常，在辐板长度为1、辐板宽度为bi(其中i表示辐板的运转指数)且厚度为d(与图2中的投影面垂直)的根据图2的夹套加热器中，具有指数i的加热辐板的电阻是由下式描述：
Ri～1/Ai，其中Ai＝bi×d。
于是，以下情形适用于横截面积：
A1＜A2＜A3＜A4。
据此，以下情形适用于个别蜿蜒部分的电阻：
R1＜R2＜R3＜R4。
因此：
T1＞T2＞T3＞T4。
因此，在垂直方向上，获得温度以不连续步长向上增加的温度分布。当恒定电流强度流过加热蜿蜒部分时，在具有大横截面(对应于低电阻)的辐板中所产生的温度低于具有小横截面(对应于高电阻)的辐板中所产生的温度。
所属领域的技术人员易于了解，电流从辐板流向辐板所通过的导体横截面的变化也可通过改变辐板厚度d而不是如上所述的辐板宽度b来获得。
在示范性实施例中，根据图2创建以下面积比。
A1/A1    1
A2/A1    1.055
A3/A1    1.11
A4/A1    1.165
这些面积比产生以下电阻比：
R1/R1    1
R2/R1    0.948
R3/R1    0.901
R4/R1    0.858
根据图2可了解，加热导体的宽度也在倒转区15到17中以对应方式变化。倒转区15的宽度因此小于倒转区16的宽度，倒转区16的宽度又小于倒转区17的宽度。倒转区宽度的变化遵循将要形成的温度分布。
如果考虑根据图2的夹套加热器7的倒转区15-17，那么在电流所流过的材料中出现局部横截面变大。在不采取对策的情况下，这些局部横截面变大将在坩埚的角落区域中导致低温。根据本发明，这是通过选择性收缩倒转区中的导体横截面来加以抵制。特定而言，所述对导体横截面的收缩也可补偿坩埚角落区域中的增加的热损耗，所述增加的热损耗例如是由于每体积单位的较大辐射面积所引起的热辐射损耗较高。
根据图3a，沿各别倒转区的对角线安置多个孔眼或凹坑18且将其在对角线上精确对准。总的来说，关于间隙14a的中心线镜像对称地安置孔眼或凹坑18。显然，也可能提供多个所述孔眼或凹坑行。可使用孔眼或凹坑的安置和数量选择以在于水平方向上延伸的辐板10、11与相关倒转区之间创建合适的电阻比。
在根据图3b的实施例中，沿对角线安置长方形凹坑。可使用对比率s/b的选择以创建最佳的电阻比。
根据图3c，沿对角线安置收缩凹坑，其中在凹坑20之间安置边缘的向内凹陷的弯曲路径。以上凹坑11、20尤其可通过从加热导体材料进行碾磨来形成。
夹套加热器的辐板优选是由石墨制得。因为根据本发明使用基底为680×680mm的坩埚或更大的坩埚且根本无法获得或仅以相对高价才能获得用于制造夹套加热器的辐板的相应较大石墨块，所以根据另一实施例，如下文参考图4a到4d所述，夹套加热器区段的辐板仍然是由多个较小的区段形成。在这点上，必须小心确保通过夹套加热器区段之间和较小区段之间的接合点的电流尽可能地不受阻碍。为此，使用具有长方形几何形状的离合锁定啮合接合点。
根据图4a，加热区段100、101的末端实质上为L形以致在两个区段100与101之间形成渐进界面102。根据图4b，在区段100的末端安置中心U形凹坑，并在区段101的对立端安置反向U形凸出物103，其紧密配合在区段100的凹坑中。结果，在区段100与101之间形成具有中心凸出物的界面102。根据图4c，在区段100、101的末端安置长方形凹坑以容纳连接元件104。
图4d以透视图展示根据图4a的连接，其中区段100、101被圆柱形连接元件104穿入。连接元件104可由用于区段100、101的材料制得。连接元件104在区段100、101中的啮合可为离合锁定、摩擦锁定或非离合锁定。或者，连接元件104也可由具有与用于区段100、101的材料相同或略微高于其的热膨胀系数的另一材料制得。
示范性实施例1
以根据图4d的方式将两个由石墨制得的长方形加热器区段连接在一起，并沿根据图4d的具有局部分辨率的虚线测量温度分布。出于腐蚀的原因，测量是在当前处理量下在正常大气中并在低于随后工作温度的温度下进行。然而，在所述低温水平上所测量的温度分布的均匀性可完全转移到随后的较高工作温度水平中。
从图5可以看出，连接区或接合点中的温度波动是处在小于约±5℃的数量级上。
示范性实施例2
为制造多晶硅锭块，用块状或颗粒状硅原料填充熔化坩埚内部。为除去不需要的大气氧，用例如氩的惰性气体清洗根据图1的装置。此后，可通过定位上部加热器、底部加热器和夹套加热器并对其加电而在真空下或甚至在常压下开始硅的熔化。几小时后，获得高于熔化温度且小于1550℃的温度且熔化完成。现在将底部加热器降低到低于熔化温度至少10℃的规定温度。现在在熔化坩埚底部开始发生晶体生长。短时间后，创建平衡温度分布且所开始的晶体生长停止。在这种情形下，上部加热器和底部加热器具有所要的温度差异，其等于夹套加热器顶端与底端之间的温度差异。现在，对加热器中的一个断电并彼此精确平行。存在多个晶体的柱形生长。对应于水平相界面，所述生长是从底部向上垂直进行。然后将以此方式获得的多晶Si锭块冷却到室温并除去。以此方式获得680×680mm的正方形Si锭块。多晶硅锭块在整个晶体体积上具有低晶体缺陷密度。
所属领域技术人员将自动了解，区段式蜿蜒加热器设计也可用于坩埚上方和下方的加热器。然而，适宜的是电流承载截面无变化，这是因为硅锭块的顶部和底部应尽可能地受热均匀。在坩埚基底下方提供的可选择加热器帮助块状硅的熔化，其目的在于获得最短的可能加工时间。然而，原则上，在结晶期间并不需要坩埚基底上的加热器。
坩埚上方的加热器也帮助缩短在坩埚中发生熔化时用于熔化块状硅的加工时间。在结晶过程中，坩埚上方的加热器的功能是结合夹套加热器来降低整个坩埚中的温度水平，以致结晶总是在平面相界面上发生，且确切地说，是与坩埚中发生结晶的高度无关地发生。在这点上，加热器的温度降低受电子控制且是在不需要降低坩埚的情况下发生。
加热器设计与电子控制的温度降低结合尤其获得以下优势：
>所有结晶相中的平面相界面使得能够柱状垂直地生长出具有均匀结构的Si晶粒；
>锭块中少量的线性缺陷，这可由Si晶片上较低密度的腐蚀坑确定；
>使相界面上方仍旧熔化的Si中的对流降到最小，且由此使Si3N4粒子从内部经涂布的石英坩埚壁到熔体内部的输送降到最小，或者使SiC粒子从熔化Si的表面到熔体内部的输送降到最小，从而导致锭块中的阻塞较少；产量和效率通过上述最小化作用得到改进；
>防止锭块的角落区域中的应力且由此避免角落中缺陷密集度的增加，避免由应力引起的将在随后加工步骤中导致良率损失的微裂纹。
参考编号清单
1    结晶系统
2    坩埚
3    熔体
4    石墨容器
40   坩埚安装板
5    底部加热器
6    上部加热器
7    夹套加热器
8    热绝缘体
9    温度传感器
10   水平辐板
100  第一区段
101  第二区段
102  界面
103  中心凸出物
104  连接元件
11   水平辐板
12   水平辐板
13   水平辐板
14a-c间隙
15    垂直连接辐板
16    垂直连接辐板
17    垂直连接辐板
18    孔眼/凹坑
19    凹坑
20    凹坑
21    边缘

Claims (34)

1.一种用于使用垂直梯度凝固法(VGF方法)制造单晶或多晶材料的装置，其包含具有底端和顶端的固定坩埚(2、4)，如果在纵向上看，那么所述固定坩埚具有多边形横截面，和
用于熔化硅的加热装置(5-7)，其中
所述装置经配置以在所述坩埚(2、4)中形成纵向上的温度梯度，且
所述加热装置包含扁平加热元件(7)以抑制垂直于纵向的热流，所述扁平加热元件是安置在所述坩埚(2、4)四周且包含多个安置在所述坩埚(2、4)的侧面上的加热元件(10-13)，所述加热元件在纵向上或与其垂直地具有蜿蜒路径，
其特征在于：在所述坩埚(2、4)的角落区域中的所述蜿蜒路径的倒转区(15-17)中，所述扁平加热元件(7)的热输出较高或者坩埚壁与所述扁平加热元件之间的距离较小。
2.根据权利要求1所述的装置，其中所述角落区域中所述扁平加热元件(7)的热输出是恒定的或以至少一个不连续步长增加，或者其中所述坩埚壁与所述扁平加热元件之间的距离以至少一个不连续步长减小。
3.根据权利要求1所述的装置，其中所述加热元件是配备成长方形辐板(10-13)，其中所述辐板(10-13)在所述倒转区(15-17)处的导体横截面是以使得其等于个别倒转区之前或之后的相关联辐板的导体横截面的方式在对角线方向上收缩。
4.根据权利要求3所述的装置，其中所述倒转区(15-17)处的所述导体横截面的收缩是通过多个穿入或穿出辐板材料的孔眼或凹坑形成，所述孔眼或凹坑相对于所述导体横截面安置成横向分布。
5.根据权利要求4所述的装置，其中所述孔眼或凹坑在所述对角线方向上对准。
6.根据权利要求4所述的装置，其中所述孔眼或凹坑镜像对称于两个邻近加热元件之间所形成间隙(14a)的中心线安置。
7.根据权利要求3所述的装置，其中所述辐板垂直于纵向延伸，且其导体横截面以不连续步长从顶端到底端增加。
8.根据权利要求3所述的装置，其中所述辐板在纵向上延伸，且其导体横截面连续地或以多个不连续步长从顶端到底端增加。
9.根据权利要求3所述的装置，其中所述辐板(10-13)等距离地且彼此平行地延伸。
10.根据权利要求1所述的装置，其中所述扁平加热元件的外部轮廓是与所述坩埚的外部轮廓相对应地成形，以致所述扁平加热元件与所述坩埚之间的距离是恒定的。
11.根据权利要求1所述的装置，其中所述扁平加热元件(7)的热输出在纵向上与所述坩埚(2、4)的中心的温度梯度相对应地降低。
12.根据权利要求1所述的装置，其中所述扁平加热元件(7)经配置以设定或维持多个垂直于纵向的平面等温线。
13.根据权利要求3所述的装置，其中所述扁平加热元件(7)形成加热区，所述加热区经配置以致所述热输出从顶端到底端降低，以便至少有助于所述坩埚(2、4)中所形成的温度梯度。
14.根据权利要求3所述的装置，其中所述辐板(10-13)包含多个区段(100、101)，所述区段是借助于连接元件(104)可拆卸地彼此连接或者牢固地彼此粘结。
15.根据权利要求1所述的装置，其中在所述坩埚壁与所述扁平加热元件(7)之间不提供热绝缘体。
16.根据权利要求1所述的装置，其中所述多晶材料为多晶硅，所述固定坩埚具有长方形或正方形横截面。
17.一种用于使用垂直梯度凝固法(VGF方法)在具有底端和顶端的固定坩埚(2、4)中制造单晶或多晶材料的方法，如果在纵向上看，那么所述固定坩埚具有多边形横截面，其中加热装置(5-7)在所述坩埚中形成从顶端到底端的温度梯度，且其中安置在所述坩埚四周的扁平加热元件(7)抑制垂直于纵向的热流，所述扁平加热元件(7)包含多个加热元件(10-13)，所述加热元件是安置在所述坩埚(2、4)的侧面上且在纵向上或与其垂直地具有蜿蜒路径，
在所述方法中，在所述坩埚(2、4)的角落区域中蜿蜒路径的倒转区(15-17)处通过增加所述扁平加热元件(7)的热输出或通过减小坩埚壁与所述扁平加热元件之间的距离来补偿所述坩埚(2、4)的角落区域中的热损耗。
18.根据权利要求17所述的方法，其中连续地或以至少一个不连续步长增加所述角落区域中所述扁平加热元件(7)的热输出，或者以至少一个不连续步长减小所述坩埚壁与所述扁平加热元件之间的距离。
19.根据权利要求17所述的方法，其中以长方形辐板(10-13)形式提供所述加热元件，所述长方形辐板具有以使得导体横截面等于所述倒转区之前或之后的相关联辐板的导体横截面的方式在所述倒转区(15-17)处在对角线方向上收缩的导体横截面。
20.根据权利要求19所述的方法，其中通过多个穿入或穿出所述辐板材料的孔眼或凹坑形成所述倒转区(15-17)处的所述导体横截面的收缩，所述孔眼或凹坑相对于所述导体横截面形成为横向分布。
21.根据权利要求20所述的方法，其中在所述对角线方向上对准所述孔眼或凹坑。
22.根据权利要求20所述的方法，其中镜像对称于两个邻近加热元件之间所形成的间隙(14a)的中心线安置所述孔眼或凹坑。
23.根据权利要求19所述的方法，其中以垂直于纵向延伸的辐板(10-13)形式提供所述辐板，所述辐板的导体横截面以不连续步长从顶端到底端增加。
24.根据权利要求19所述的方法，其中以在纵向上延伸的辐板的形式提供所述辐板，所述辐板的导体横截面连续地或以多个不连续步长从顶端到底端增加。
25.根据权利要求23所述的方法，其中以等距离地且彼此平行地延伸的方式提供所述辐板(10-13)。
26.根据权利要求17所述的方法，其中提供所述坩埚(2、4)和所述扁平加热元件(7)以使所述坩埚壁与所述扁平加热元件(7)所跨越的平面之间的距离在所述坩埚(2、4)的整个圆周上是恒定的。
27.根据权利要求17所述的方法，其中在纵向上与所述坩埚(2、4)的中心的温度梯度相对应地降低所述扁平加热元件(7)的热输出。
28.根据权利要求17所述的方法，其中所述扁平加热元件(7)设定或维持多个垂直于纵向的平面等温线。
29.根据权利要求17所述的方法，其中从顶端到底端降低所述形成加热区的扁平加热元件的热输出以便至少有助于所述坩埚(2、4)中所形成的温度梯度。
30.根据权利要求19所述的方法，其中所述辐板(10-13)具备多个区段(100、101)，其中所述区段借助于连接元件(104)可拆卸地彼此连接或者以牢固地彼此粘结的方式提供所述区段。
31.根据权利要求17所述的方法，其中在所述坩埚壁与所述扁平加热元件(7)之间不提供热绝缘体。
32.根据权利要求17所述的方法，其中所述多晶材料为在固定坩埚中生长的多晶硅，所述固定坩埚具有长方形或正方形横截面。
33.一种根据权利要求1所述的装置的用途，其用于借助于垂直梯度凝固晶体生长方法(VGF)制造多晶硅。
34.根据权利要求33所述的用途，其中所述多晶硅是作为用于光伏组件的原材料。
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