CN101069883A - 硬化树脂层的形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是有关于一种硬化树脂层的形成方法。其是先将树脂材料涂布于基材之上，以形成树脂层。接着，以紫外光照射上述的树脂层，以形成硬化树脂层。最后，经热处理硬化树脂层，而增加硬化树脂层的硬度，且改善硬化树脂层的翘曲现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬化树脂层的形成方法，特别是涉及一种可供用于显示器的硬化树脂层的形成方法。
背景技术
从目前的发展趋势来看，显示器的发展是越来越走向多样化，如液晶显示器、电浆显示器、阴极射线管(CRT)显示器、室外显示器或个人数字助理(PDA)显示器等。为了保护显示器的面板，因此需要使用具有极佳的抗摩擦特性及高硬度的硬化涂层。
习知硬化涂层的形成方法一般是于透明基材上涂布热硬化型树脂材料或紫外光硬化型树脂材料。接着，再以加热或紫外光照射的方式使得树脂进行交联反应而硬化，以形成硬化树脂层，亦即前述的硬化涂层。但是，在树脂硬化的过程中，却会伴随树脂层硬化收缩而发生硬化树脂层翘曲的现象。
一般所形成的硬化树脂层的厚度约为10微米时，因硬化树脂层会发生卷曲及层间剥离的情形，使得硬化树脂层的铅笔硬度是约为3H，不及玻璃的铅笔硬度9H。
另外，为提升硬化树脂层的硬度，可再增加硬化树脂层的厚度。然而，当硬化树脂层的厚度增加至约为30微米时，硬化树脂层翘曲问题将亦驱严重。因此，为改善硬化树脂层的翘曲问题，如中国台湾专利第200517260号中由季戊四醇丙烯酸酯(pentaerythritol triacrylate)与三异氰酸乙氧基改性二丙烯酸酯的两种树脂材料所形成的硬化树脂层可改善翘曲现象。然而，利用此方法所形成的硬化树脂层的铅笔硬度只达1H，故亦不及玻璃的铅笔硬度。
另外，为改善硬化树脂层的翘曲、裂化、或剥落问题，如中国台湾专利第574106号所揭露的方式，是于基材上先涂布3-50微米的缓冲层，再于缓冲层上涂布3-15微米的硬化树脂层。如此，则可改善翘曲现象且具有提升硬度的效果。然而，采用多层涂布方式会造成厚度增加，也会增加制程的复杂度，并降低制程良率，及导致浪费成本。
由此可见，上述现有的硬化树脂层的形成方法在方法与使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决现有的硬化树脂层的形成方法存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，而一般方法又没有适切的方法能够解决上述问题，此显然是相关业者急欲解决的问题。因此如何能创设一种新的硬化树脂层的形成方法，使其能改善硬化树脂层的翘曲问题，并同时提升硬化树脂层的硬度并兼顾降低硬化树脂层的制程复杂度，便成了当前业界极需改进的目标。
有鉴于上述现有的硬化树脂层的形成方法存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新的硬化树脂层的形成方法，能够改进一般现有的硬化树脂层的形成方法，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有的硬化树脂层的形成方法存在的缺陷，而提供一种新的硬化树脂层的形成方法，所要解决的技术问题是使其藉由一次涂布方式来形成，以简化制程的复杂度。另外，藉由热处理硬化树脂层，以改善硬化树脂层的翘曲程度，并进而提高硬化树脂层的密着性，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种硬化树脂层的形成方法，其至少包含：涂布一树脂材料于一基材之上，以形成一树脂层，该树脂材料包含一光固化树脂；对该树脂层进行一紫外光照射步骤，以形成一硬化树脂层；以及热处理该硬化树脂层。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的硬化树脂层的形成方法，其中所述的树脂层中具有复数个微米粒子及纳米粒子。
前述的硬化树脂层的形成方法，其中所述的微米粒子的材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯或聚碳酸酯。
前述的硬化树脂层的形成方法，其中所述的纳米粒子的材料为氧化硅、氧化钛或氧化铝。
前述的硬化树脂层的形成方法，其中所述的紫外光照射步骤所用的紫外光的波长小于400纳米。
前述的硬化树脂层的形成方法，其中所述的紫外光照射步骤所用的紫外光的强度约为1.0-1.4瓦/平方公分。
前述的硬化树脂层的形成方法，其中所述的紫外光照射步骤包含：第一紫外光照射步骤；以及第二紫外光照射步骤。
前述的硬化树脂层的形成方法，其中所述的第一紫外光照射步骤与该第二紫外光照射步骤所用的紫外光强度分别约为0.6-1.0瓦/平方公分。
前述的硬化树脂层的形成方法，其中所述的热处理步骤的温度约为80-110℃，该热处理步骤的时间约为3-10分钟。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知，本发明的主要技术内容如下：
为了达到上述目的，本发明提供了一种硬化树脂层的形成方法，其包含于基材之上涂布树脂材料，以形成树脂层。接着，以紫外光照射树脂层，使树脂层进行交联硬化后而形成硬化树脂层。最后，在适当温度下让硬化树脂层进行热处理，将可明显的抑制薄膜翘曲。
依据本发明一较佳实施例，上述的树脂的材料可进一步包含有机或无机微粒。
依据本发明另一较佳实施例，上述的紫外光可调整其强度与剂量，以一次或分成多次来照射树脂层。
依据本发明又一较佳实施例，上述的热处理的温度约为80-110℃，热处理步骤的时间约为3-10分钟。
经由上述可知，本发明是有关于一种硬化树脂层的形成方法。其是先将树脂材料涂布于基材之上，以形成树脂层。接着，以紫外光照射上述的树脂层，以形成硬化树脂层。最后，经热处理硬化树脂层，而增加硬化树脂层的硬度，且改善硬化树脂层的翘曲现象。
借由上述技术方案，本发明硬化树脂层的形成方法至少具有下列优点：
本发明的硬化树脂层结构简单且制程容易。另外，此硬化树脂层更可通过多次紫外光照射以提高其硬度。再者，硬化树脂层经由热处理之后，不但可解决其翘曲的问题，且使其铅笔硬度可高达4-8H，亦即接近玻璃的铅笔硬度，并进而提升硬化树脂层的耐摩擦性。因此，此硬化涂层可适用于如显示器的偏光板、扩散板、表面功能膜或光学保护贴等相关应用。
综上所述，本发明具有上述诸多优点及实用价值，其不论在制造方法或功能上皆有较大的改进，在技术上有显著的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的硬化树脂层的形成方法具有增进的多项功效，从而更加适于实用，并具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1A是绘示依照本发明一较佳实施例的一种硬化树脂层的剖面结构示意图。
图1B是绘示依照本发明另一较佳实施例的一种硬化树脂层的剖面结构示意图。
图2是绘示依照本发明一较佳实施例的一种硬化树脂层的形成方法流程图。
图3是绘示依照本发明的另一较佳实施例的一种硬化树脂层的形成方法流程图。
110：基材 120：硬化树脂层
130：微米粒子 140：纳米粒子
150：树脂 210：步骤
220、230、310、320、325、330：步骤
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的硬化树脂层的形成方法其具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
实施例一
请同时参阅图1A及图2所示，图1A是绘示依照本发明的一较佳实施例的一种硬化树脂层的剖面结构示意图，图2是绘示依照本发明的第一较佳实施例的一种硬化树脂层的形成方法流程图。
首先，在步骤210中，于基材110的上涂布树脂材料，以形成树脂层。
接着，在步骤220中，以紫外光照射树脂层，树脂层产生交联硬化反应，而形成硬化树脂层120。在本发明的较佳实施例中，所使用的紫外光的波长是小于400纳米，如为254纳米或365纳米。紫外光的强度是约为1.0-1.4瓦/平方公分，剂量是约为0.20-1.5焦耳/平方公分。由于树脂交联硬化的反应过程快速，时间约为1-2秒，会使树脂层因瞬间收缩而造成应力集中的现象，而使硬化树脂层发生翘曲现象，为了释放其在紫外光照射步骤中所累积的应力，在紫外光照射步骤220后，进行热处理230步骤。
在步骤230中，将硬化树脂层120与基材110，置于一具有适当温度的装置中，维持一适当时间，进行热处理，藉以解决硬化树脂层120的翘曲情形。同时，热处理亦可提高硬化树脂层120与基材110之间的密着性。热处理步骤230的适当温度约为80-110℃，热处理步骤230的适当时间约为3-10分钟。利用上述的方法所形成的硬化树脂层120，其铅笔硬度可达4-6H。
另外，在此较佳实施例中，基材110的材料例如可为三醋酸纤维(Triacetate Cellulose；TAC)、聚对苯二甲酸乙二酯(Poly EthyleneTerephthalate；PET)、聚乙烯(Polyethylene；PE)或聚碳酸酯(Polycarbonate；PC)。
上述的树脂材料主要包含一种或多种以上的光固化树脂单体或寡聚体，其中光固化树脂单体如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(Trimethylolpropanetriacrylate，TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(Pentaerytthritoltriacrylate，PETIA)、1，6-己二醇二丙烯酸酯(1，6-Hexanedioldiacrylate，HDDA)或三丙二醇二丙烯酸酯(Tripropylene glycoldiacrylate，TPGDA)。上述的光固化树脂寡聚体如脂肪族聚酯聚胺脂六丙烯酸酯(aliphatic polyester based urethane hexaaxrylate)、改性还氧丙烯酸酯(Modified epoxy acrylate)、聚酯二丙烯酸酯(Polyesterdiacrylate)或有机硅聚醚丙烯酸酯(Silicone polyether acrylate)。树脂层的涂布厚度是约为10-35微米。
请参阅图1B所示，其是绘示依照本发明另一较佳实施例的一种硬化树脂层的剖面结构示意图。在第1B图中，是在树脂层中添加一些硬度较高的微米粒子130及纳米粒子140，藉以提高硬化树脂层120的硬度。含有微米粒子130与纳米粒子140的硬化树脂层120的铅笔硬度是约为4-8H。
由于微米粒子130及纳米粒子140会受到重力作用，而会在硬化树脂层120中往下沉降。因此，微米粒子130及纳米粒子140的材料可选择具有较适合的粒子沉降速度的材料，使得粒子可均匀分布在硬化树脂层120中。
上述微米粒子130的粒径范围约为1-20μm，其材料较佳为有机材料，例如聚甲基丙烯酸甲酯(Poly methyl methacrylate；PMMA)、聚苯乙烯(Polystyrene；PS)或聚碳酸酯(Polycarbonate；PC)。上述的纳米粒子的粒径范围为5-100nm，其材料较佳为无机材料，例如氧化硅、氧化钛或氧化铝等。
实施例二
请参阅图3所示，其是绘示依照本发明的另一较佳实施例的一种硬化树脂层的形成方法流程图。在实施例二中，主要是将实施例一的紫外光照射步骤，(步骤220)分成两次紫外光照射步骤(步骤320、325)来进行。由于树脂材料、微米粒子130与纳米微粒140与前述实施例一相同，因此不再赘述，以下仅就步骤320、325来详加讨论。在步骤320中，对树脂层进行第一紫外光照射。然后，在步骤325中，对树脂层进行第二紫外光照射，以使其硬化形成硬化树脂层120。对树脂层220进行两次紫外光照射时，各次所使用的紫外光强度是较实施例一只进行一次紫外光照射的方法中所使用的紫外光强度小。另外，进行两次紫外光照射时，所使用的紫外光总剂量是较前述只进行一次紫外光照射的方法中所使用的紫外光剂量大。
当紫外光分两次照射树脂层且紫外光的强度降低时，树脂层所接受的紫外光总剂量增加，亦即产生交联硬化反应的时间会延长。如此一来，可进一步增加硬化树脂层120的硬度。在本发明的较佳实施例中，所使用的紫外光的波长是小于400纳米，如为254纳米或365纳米。第一紫外光的强度是约为0.6-1.0瓦/平方公分，剂量是约为0.2-1.5焦耳/平方公分。第二紫外光的强度是约为0.6-1.0瓦/平方公分，剂量是约为0.2-1.5焦耳/平方公分。
若硬化树脂层120的结构如图1A所示，亦即不含有微米粒子与纳米粒子，则使用实施例二所形成的硬化树脂层120，其铅笔硬度可达4-6H。若硬化树脂层120的结构如图1B所示，亦即其内掺有微米粒子130与纳米粒子140，则使用实施例二所成的硬化树脂层120，其铅笔硬度可达4-8H。
测试实例
下面将以测试实例更详细地说明上述的较佳实施例。测试实例所用的树脂材料列在表一中。此测试实例中皆有添加微米粒子及纳米粒子于所使用的树脂材料中。而测试实例的形成条件，如基材材料、树脂材料的涂布厚度、紫外光强度、紫外光剂量、热处理温度及热处理时间等信息则列在表二中，以分别比较树脂硬化方法1(测试实施例1)、树脂硬化方法2(测试实施例2)及习知方法(比较例)的测试结果。
表一：树脂材料的组成
| 试剂种类 | 成分 | 重量百分比 |
| 光起始剂 | a环己酮醇 | 1.50 |
| 单体或寡聚体一 | b脂肪族聚酯聚胺脂六丙烯酸酯 | 15.45 |
| 单体或寡聚体二 | c季戊四醇三丙烯酸酯 | 22.08 |
| 微米粒子 | d聚甲基丙烯酸甲酯 | 15.45 |
| 纳米粒子 | e氧化硅 | 5.52 |
| 溶剂 | 异丙醇 | 40.00 |
a购自汽巴精化公司(Ciba Specialty Chemicals Inc.)的IRGACURE184产品。
b购自沙多玛公司(Sartomer Co.Inc.)的CN968产品。
c购自沙多玛公司(Sartomer Co.I nc.)的SR444产品。
d购自综研化学株式会社(Soken Chemical&Engineering Co.，Ltd.)的MX-800S产品。
e购自台湾克莱恩化学股份有限公司(Clariant Chemical TaiwanCo.，Ltd.)的OG-502产品。
表二：硬化涂层的形成条件
| 测试实例一 | 测试实例二 | 比较例 | |
| 基材材料 | 三醋酸纤维 | 三醋酸纤维 | 三醋酸纤维 |
| 树脂材料涂布厚度(微米) | 25 | 25 | 25 |
| 第一紫外光 | 强度(瓦/平方公分) | 1.21 | 0.83 | 1.21 |
| 剂量(焦耳/平方公分) | 0.28 | 1.0 | 0.28 | |
| 第二紫外光 | 强度(瓦/平方公分) | -- | 0.83 | -- |
| 剂量(焦耳/平方公分) | -- | 1.0 | -- | |
| 热处理温度(度) | 100 | 100 | -- | |
| 热处理时间(分) | 5 | 5 | -- | |
如表二所示，测试实例一是以紫外光照射树脂层一次，紫外光的强度是约为1.21瓦/平方公分，剂量是约为0.28焦耳/平方公分。接着，热处理硬化涂层，热处理的温度是约为100℃，热处理的时间是约为5分钟。
测试实例二是以第一紫外光照射树脂层，第一紫外光的强度是约为0.83瓦/平方公分，剂量是约为1.0焦耳/平方公分。再以第二紫外光照射树脂层，第二紫外光的强度是约为0.83瓦/平方公分，剂量是约为1.0焦耳/平方公分。接着，热处理硬化涂层，热处理的温度是约为100℃，热处理的时间是约为5分钟。
比较例是以紫外光照射树脂层一次，紫外光的强度是约为1.21瓦/平方公分，剂量是约为0.28焦耳/平方公分。但此比较例不经热处理硬化涂层。
在完成上述测试之后，进行硬化涂层的铅笔硬度、耐擦伤性、密着性及翘曲程度的测量。表三所列为测量硬化涂层的铅笔硬度、耐擦伤性、密着性及翘曲程度的结果。
要先说明的是，铅笔硬度是根据日本工业标准JIS K5400为基准来进行测量。耐擦伤性是根据日本工业标准JIS K5400为基准来进行测量。密着性则是测量面积大小为1mm×1mm的检体，利用百格刀划分为100个检体。测量具良好密着性的检体的个数比率。
硬化涂层的翘曲高度的测量是将硬化涂层切为A4尺寸(29.7cm×21.0cm)，并置于室温的环境下，计算出四角翘曲的平均高度值。无翘曲现象者是为非常良好，翘曲的平均高度为10-20mm是为不良者，结果如表三所示。
表三：硬化涂层的测试结果的比较
| 测试实例一 | 测试实例二 | 比较例 | |
| 铅笔硬度 | 5H | 6H | 5H |
| 耐擦伤性 | 无擦伤 | 无擦伤 | 有擦伤 |
| 密着性 | 完全无剥落 | 完全无剥落 | 剥落面积未占整体硬化涂层的90％ |
| 翘曲程度 | 非常良好 | 非常良好 | 不良者 |
请参考表三，由测试实例一和比较例可知，当硬化涂层经热处理，可提高耐擦伤性并提高密着性，以解决硬化涂层的翘曲情形。另外，比较测试实例一和测试实例二可知，当硬化涂层经由两次的紫外光照射且再经热处理步骤，可进一步提升硬化涂层的铅笔硬度。同时，硬化涂层具有极佳的耐擦伤性及密着性，并且也解决硬化涂层的翘曲问题。
由上述本发明较佳实施例可知，本发明所提供的硬化树脂层结构简单，可降低制程的复杂度。另外，通过改变紫外光的照射强度、剂量及次数，再经热处理硬化树脂层，可形成无翘曲的硬化树脂层，同时亦提高硬化树脂层的密着性。此外，硬化树脂层具有较高的铅笔硬度(4-8H)，使其耐擦伤性亦被提高。因此，此硬化树脂层可适用于如显示器的偏光板、扩散板、表面功能膜或光学保护贴等相关应用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1、一种硬化树脂层的形成方法，其特征在于其至少包含：
涂布一树脂材料于一基材之上，以形成一树脂层，该树脂材料包含一光固化树脂；
对该树脂层进行一紫外光照射步骤，以形成一硬化树脂层；以及
热处理该硬化树脂层。
2、根据权利要求1所述的硬化树脂层的形成方法，其特征在于其中该树脂层中具有复数个微米粒子及纳米粒子。
3、根据权利要求2所述的硬化树脂层的形成方法，其特征在于其中该些微米粒子的材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯或聚碳酸酯。
4、根据权利要求2所述的硬化树脂层的形成方法，其特征在于其中该些纳米粒子的材料为氧化硅、氧化钛或氧化铝。
5、根据权利要求1所述的硬化树脂层的形成方法，其特征在于其中该紫外光照射步骤所用的紫外光的波长是小于400纳米。
6、根据权利要求1所述的硬化树脂层的形成方法，其特征在于其中该紫外光照射步骤所用的紫外光的强度约为1.0-1.4瓦/平方公分。
7、根据权利要求1所述的硬化树脂层的形成方法，其特征在于其中该紫外光照射步骤包含：
第一紫外光照射步骤；以及
第二紫外光照射步骤。
8、根据权利要求7所述的硬化树脂层的形成方法，其特征在于其中该第一紫外光照射步骤与该第二紫外光照射步骤所用的紫外光强度分别约为0.6-1.0瓦/平方公分。
9、根据权利要求1所述的硬化树脂层的形成方法，其特征在于其中该热处理步骤的温度约为80-110℃，该热处理步骤的时间约为3-10分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |