CN101062979A - 一种纳米聚酰胺酸树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米聚酰胺酸树脂的制备方法。本发明涉及一种聚酰胺酸树脂的制备方法。本发明的技术方案是：树脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺、联苯四羟酸二酐、纳米填料、稳定剂或活性剂的重量比为4.35～8.69∶90～80∶5.65～11.31∶3～5∶1，合成是先将二甲基二苯甲烷二胺与二甲基乙酰胺均匀混合；然后往混合物中加入联苯四羟酸二酐、纳米填料、稳定剂或活性剂，充分搅拌制得聚酰胺酸树脂。本发明通过特殊工艺配方将纳米材料均匀地填充在基材的大分子间隙中，使得基材的收缩率低，在交联固化中纳米添加料在分子间结合得更加稳固。本发明在受热时，收缩率低，耐热性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂的制备方法，尤其涉及一种聚酰胺酸树脂的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜是一种新型的耐高温有机聚合物薄膜，它是目前世界上性能最好的薄膜类绝缘材料，具有优良的力学性能、电性能、化学稳定性以及很高的抗辐射性能、耐高温和耐低温性能(-269℃至+400℃)。1959年美国杜邦公司首先合成出芳香族聚酰亚胺，1962年试制成聚酰亚胺薄膜(PI薄膜)，1965年开始生产，商品牌号为KAPTON。我国60年代末可以小批量生产聚酰亚胺薄膜，现在已广泛应用于航空、航海、宇宙飞船、火箭导弹、原子能、电子电器工业等各个领域。
聚酰亚胺薄膜的生产基本上是二步法，第一步：合成聚酰胺酸，第二步：成膜亚胺化。制成的薄膜具有优良的机械性能、电气性能和一定在耐热性。但实际应用时，薄膜往往是处在一个温度较高的环境中或直接接触发热元件，薄膜在受热时，会收缩，其尺寸缩小，会导致绝缘不可靠，严重的会损坏设备。
发明内容
本发明针对以上缺陷提供了一种生产收缩率低的聚酰亚胺薄膜的纳米聚酰胺酸树脂的制备方法。
本发明的技术方案是：树脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺、联苯四羟酸二酐、纳米填料、稳定剂或活性剂的重量比为4.35～8.69∶90～80∶5.65～11.31∶3~5∶1，合成是先将二甲基二苯甲烷二胺与二甲基乙酰胺均匀混合；然后往混合物中加入联苯四羟酸二酐、纳米填料、稳定剂或活性剂，充分搅拌制得聚酰胺酸树脂。
所述的填料为纳米级云母粉或纳米硅或碳纤维。
在加入3~5份重量份的纳米级云母粉或碳纤维时，同时加入1份重量份的活性剂。
在加入3~5份重量份的纳米硅时，同时加入1份重量份的稳定剂。
往混合物中加入5.65～11.31份重量份的联苯四羟酸二酐、3~5份重量份的填料、1份重量份的稳定剂或活性剂的加入步骤为：第一次分别加入上述各物料的一半，搅拌约30分钟后，再进行第二次、第三次加入，每次的加入量为余量的一半，加入的间隔时间为30分钟，第四次、第五次加入量为余量的一半，加入的间隔时间为10分钟，最后，再将剩余的各物料分二次或三次或四次加入，加入的间隔时间为1~10分钟。
本发明的纳米聚酰胺酸树脂采用了纳米添加料，通过特殊工艺配方将纳米材料均匀地填充在基材的大分子间隙中，分子间空间被纳米材料填充，使得基材的收缩率低；结合拉伸工艺，在交联固化中纳米添加料在分子间结合得更加稳固。本发明纳米聚酰胺酸树脂制得的薄膜，在受热时，收缩率低，耐热性能好。
具体实施方式
实施例1
先将5.65份重量份的联苯四羟酸二酐与80份重量份的二甲基乙酰胺在反应釜内均匀混合；然后往反应釜中分七次加入4.35份重量份的二甲基二苯甲烷二胺、3份重量份的纳米级云母粉、1份重量份的活性剂；
第一次分别加入上述各物料的一半，搅拌约30分钟后，进行第二次、第三次加入，每次的加入量为余量的一半，加入的间隔时间为30分钟，第四次、第五次加入量为余量的一半，加入的间隔时间为10分钟，再将剩余的各物料分二次加入，加入的间隔时间为1分钟。
实施例2
先将8.48份重量份的联苯四羟酸二酐与85份重量份的二甲基乙酰胺在反应釜内均匀混合；然后往反应釜中分八次加入6.52份重量份的二甲基二苯甲烷二胺、4份重量份的纳米级云母粉、1份重量份的活性剂；
第一次分别加入上述各物料的一半，搅拌约30分钟后，进行第二次、第三次加入，每次的加入量为余量的一半，加入的间隔时间为30分钟，第四次、第五次加入量为余量的一半，加入的间隔时间为10分钟，再将剩余的各物料分三次加入，加入的间隔时间为1分钟。
实施例3
先将11.31份重量份的联苯四羟酸二酐与90份重量份的二甲基乙酰胺在反应釜内均匀混合；然后往反应釜中分九次加入8.69份重量份的二甲基二苯甲烷二胺、5份重量份的纳米级云母粉、1份重量份的活性剂；
第一次分别加入上述各物料的一半，搅拌约30分钟后，进行第二次、第三次加入，每次的加入量为余量的一半，加入的间隔时间为30分钟，第四次~第九次加入量为余量的一半，加入的间隔时间为10分钟。
加入的纳米级云母粉还可以用纳米硅替代，在采用纳米硅时，需要加入稳定剂；加入3~5份重量份的纳米硅时，稳定剂的加入量为1份重量份。
加入的纳米级云母粉还可以用碳纤维替代。
Claims (5)
1、一种纳米聚酰胺酸树脂的制备方法，其特征在于，树脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺、联苯四羟酸二酐、纳米填料、稳定剂或活性剂的重量比为4.35～8.69∶90～80∶5.65～11.31∶3~5∶1，合成是先将二甲基二苯甲烷二胺与二甲基乙酰胺均匀混合；然后往混合物中加入联苯四羟酸二酐、纳米填料、稳定剂或活性剂，充分搅拌制得聚酰胺酸树脂。
2、根据权利要求1所述的一种纳米聚酰胺酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的填料为纳米级云母粉或纳米硅或碳纤维。
3、根据权利要求1或2所述的一种纳米聚酰胺酸树脂的制备方法，其特征在于，在加入3~5份重量份的纳米级云母粉或碳纤维时，同时加入1份重量份的活性剂。
4、根据权利要求1或2所述的一种纳米聚酰胺酸树脂的制备方法，其特征在于，在加入3~5份重量份的纳米硅时，同时加入1份重量份的稳定剂。
5、根据权利要求1所述的一种纳米聚酰胺酸树脂的制备方法，其特征在于，往混合物中加入5.65～11.31份重量份的联苯四羟酸二酐、3~5份重量份的填料、1份重量份的稳定剂或活性剂的加入步骤为：第一次分别加入上述各物料的一半，搅拌约30分钟后，再进行第二次、第三次加入，每次的加入量为余量的一半，加入的间隔时间为30分钟，第四次、第五次加入量为余量的一半，加入的间隔时间为10分钟，最后，再将剩余的各物料分二次或三次或四次加入，加入的间隔时间为1~10分钟。
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| CN113042017A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-29 | 江苏汉德科技有限公司 | 一种基于单一选择体的混合模式液相色谱填料的制备方法 |
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2006
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