CN101058428A - 钽铌冶炼稀释盐的回收方法 - Google Patents

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罗会秋
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Abstract

一种钽铌冶炼稀释盐的回收方法，属于稀有金属冶炼领域中的冶炼废弃物综合治理和回收利用方法，其特征是首先用水溶解废弃的混合盐，然后加碱调节pH值＞11除杂质，将混合溶液＞90℃的高温蒸发，溶液密度达1.318g/cm3～1.330g/cm3时，保温，将钠盐从溶液中分离，再将溶液继续加热浓缩，＜30℃的低温冷却，结晶出KF、KCl，冷水冲洗，除去表面黏附的少量残液，烘干得到KF、KCl，再加热到500℃～600℃，保温≥1h，充分脱水，得超纯无水稀释盐。本发明工艺过程简单，KF、KCl的回收率≥92％，不仅可以降低稀释盐中Fe、Ni、Cr、Si、Ca、Mg等杂质含量，稀释盐含水量达到或超出无水盐标准，并可以提高回收盐中KF的含量。

Description

钽铌冶炼稀释盐的回收方法
技术领域
本发明属于稀有金属冶炼领域中的冶炼废弃物综合治理和回收利用方法，特别涉及废弃钽铌冶炼稀释盐的回收方法。
背景技术
钽铌产品是稀有金属冶金工业中的重要产品，可广泛用于电子、硬质合金、化学、原子能、超导、航天航空工业领域。现今的大多数企业所采用的钽生产工艺是：以钽铌精矿为原料，先球磨，再经HF、H2SO4等高酸加热分解、抽滤，接着用仲辛醇萃取剂将氟钽酸、氟铌酸从所得的滤液萃取出来，最后利用低酸度条件下氟钽酸和氟铌酸在萃取剂中的溶解度差异将钽和铌分离。在氟钽酸和氟铌酸分别加入钾盐，结晶得到相应的氟钾盐，溶解氟钾盐加氨水调节pH值，得到相应的氢氧化物，再加热分解得到相应的氧化物。若制取相应金属，要采用碱金属(如钠、钾)高温(约700℃)还原氟钾盐。还原过程中需使用超纯无水氟化钾KF(有时含有KCl，微量的NaCl)来作稀释盐。
随冶金还原过程的进行，微量杂质Fe、Ni、Cr、Si、Ca、Mg等进入稀释盐中；非钾盐NaF、NaCl(特别是NaCl)含量也有所上升；存放过程中稀释盐的含水量的上升，这些都使得废弃稀释盐不再合乎超纯无水稀释盐的标准。在现有工艺中尚无有效的除杂和分离非钾盐(主要是NaF、NaCl)方法，因此稀释盐不能重复使用，消耗量很大。
发明内容
本发明的目的是提出一种是将废弃的钽铌冶炼稀释盐回收方法，提高钽铌冶金的经济技术指标。
本发明是通过以下途径实现的。
首先加水，溶解废弃的混合盐，然后加碱调节pH值＞11，使溶液中的Fe、Ni、Cr、Si、Ca、Mg等杂质生成难溶化合物，过滤，除去这些杂质。
本发明所述的碱，可以是石灰或NaOH。
接着利用钾盐的溶解度都随温度升高而明显增大，钠盐的溶解度随温度升高变化不大，控制溶液在较高温度蒸发(＞90℃)，钠盐不断结晶析出，而钾盐保持在溶液里。当大部分钠盐析出后，就停止蒸发，此时溶液密度达1.318g/cm3～1.330g/cm3，保温，滤去固体，将钠盐从溶液中分离。
将所剩溶液继续加热浓缩，接着在低温(＜30℃)冷却结晶出KF、KCl。利用KF、KCl低温下溶解度较低，可以用冷水冲洗KF、KCl晶体，除去表面黏附的少量残液，烘干得到KF、KCl。
将所得的KF、KCl稀释盐进一步加热到500℃～600℃，保温≥1h，进行充分脱水，最终得超纯无水稀释盐。
本发明工艺过程简单，KF、KCl的回收率≥92％，利用本发明所述的方法回收稀释盐，不仅可以降低废弃稀释盐中Fe、Ni、Cr、Si、Ca、Mg等杂质含量，稀释盐含水量达到或超出无水盐标准(按卡尔·费歇尔法600℃测水分含有率≤0.05％)，还可以在一定程度上提高回收盐中KF的含量。
本发明可适用于主要成分为钠盐和钾盐的冶炼稀释盐的回收。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步地说明。
实施例1。
一种典型混合废弃稀释盐的主要成分如下表1：
                               典型混合废弃稀释盐的主要成分(表1)
项目名称                                           化学成份
               (％)                         (PPM)
  H2O   KF   KCl  NaCl   Fe   Ni   Cr   Ca   Mg   B     Si
    废弃稀释盐   0.1   82.0   2.7  15   240   40   10   10   8   4     20
取废弃的混合盐1000Kg，加水溶解，然后加石灰调节pH值为12，溶液中Fe、Ni、Cr、Si、Ca、Mg等杂质生成难溶碱化物，过滤可除去这些杂质。控制滤液在100℃高温蒸发，NaF、NaCl不断结晶析出，而KF、KCl保持在溶液里。当蒸发到密度达1.320g/cm3时，就停止蒸发，保温，滤去固体将NaF、NaCl从溶液中分离。将所剩溶液继续加热浓缩，10℃冷却结晶出KF、KCl。冷水冲洗KF、KCl晶体，除去表面黏附的少量残液，烘干得到钾盐。进一步加热到550℃，保温1h，制得无水稀释盐产品质量如表2。
                               回收的KF盐产品质量(表2)
项目名称                                                化学成份
                (％)                           (PPM)
  H2O   KF  KCl     NaCl     Fe     Ni  Cr     Ca  Mg     B  Si
  回收的KF盐   0.04   98.8  /     0.5     1     2  2     1  1     1  2
实施例2。
一种典型混合废弃稀释盐的主要成分如下表3：
                                   典型混合废弃稀释盐的主要成分(表3)
项目名称                                             化学成份
                 (％)                           (PPM)
H2O KF KCl NaCl Fe Ni Cr Ca Mg B Si
    废弃稀释盐   0.08   70.0   29.2   2   240   40   10   10   8   4   20
取废弃的混合盐500Kg，加水溶解，然后加NaOH)调节pH值13，溶液中Fe、Ni、Cr、Si、Ca、Mg等杂质生成难溶碱化物，过滤可除去这些杂质。控制滤液在95℃高温蒸发，NaF、NaCl不断结晶析出，而KF、KCl保持在溶液里。当蒸发到密度达1.325g/cm3时，就停止蒸发，保温，滤去固体将NaF、NaCl从溶液中分离。将所剩溶液继续加热浓缩，20℃冷却结晶出KF、KCl。冷水冲洗KF、KCl晶体，除去表面黏附的少量残液，烘干得到钾盐。进一步加热到500℃，保温2h制得无水稀释盐产品质量如表4。
                                   回收的KF、KCl混合盐产品质量(表4)
项目名称                                          化学成份
              (％)                          (PPM)
  H2O   KF   KCl     NaCl   Fe   Ni   Cr   Ca   Mg   B   Si
   回收的KF、KCl混合盐 0.03 97 29 0 1 2 2 1 1 1 2

Claims (2)

1、一种钽铌冶炼稀释盐的回收方法，其特征是首先用水溶解废弃的混合盐，然后加碱调节pH值＞11除杂质，将混合溶液＞90℃的高温蒸发，溶液密度达1.318g/cm3～1.330g/cm3时，保温，将钠盐从溶液中分离，再将溶液继续加热浓缩，接着在＜30℃的低温冷却，结晶出KF、KCl，冷水冲洗，除去表面黏附的少量残液，烘干得到KF、KCl，再加热到500℃～600℃，保温≥1h，充分脱水，得超纯无水稀释盐。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是调节pH值的碱为石灰或NaOH。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104496076A (zh) * 2014-12-19 2015-04-08 九江有色金属冶炼有限公司 一种钽铌湿法冶炼废水处理和再利用的方法
CN110357126A (zh) * 2019-08-23 2019-10-22 中国恩菲工程技术有限公司 含氟熔盐电解渣的回收方法

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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