CN101057014A - 段差绒毛织物的制造方法 - Google Patents

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CN101057014A CNA2005800386773A CN200580038677A CN101057014A CN 101057014 A CN101057014 A CN 101057014A CN A2005800386773 A CNA2005800386773 A CN A2005800386773A CN 200580038677 A CN200580038677 A CN 200580038677A CN 101057014 A CN101057014 A CN 101057014A
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Abstract

本发明通过对含有丙烯腈系收缩性纤维的绒毛坯布进行干热处理，从而比以往更简便的方式经济地提供高品质且富于色调变化的具有任选的段差的绒毛织物，所述丙烯腈系收缩性纤维是使用阳离子染料能够在低温区域染色，并同时通过在低温下的染色而能够抑制染色时的收缩率。本发明还涉及作为底层毛成分含有的段差绒毛织物的制造方法，其中将使用阳离子染料在60～85℃的温度下将丙烯腈系收缩性纤维进行染色，该丙烯腈系收缩性纤维以含有0.5～10重量％的含磺酸基单体的丙烯腈系共聚物为原料，且染色温度(T)和染色后的干热130℃×5分钟的处理中的干热收缩率(S)具有满足式(1)所示的关系。70－0.726T≤S(％)≤85－0.726T(60≤T≤85) 式(1)。

Description

段差绒毛织物的制造方法
技术领域
本发明涉及使用丙烯腈系收缩性纤维而制成的段差绒毛织物的制造方法，所述丙烯腈系收缩性纤维使用阳离子染料在某些特定的低温区域染色，并且同时被控制为目标收缩率。
背景技术
丙烯腈系纤维因为兽毛状的手感、高柔软性和鲜明的显色性等原因，一直以来在以编织领域为首，以及在皮毛围巾、长毛绒制品中广泛使用。本来，天然毛皮的立毛部分具有由长刺毛(guard hair)和底层毛(downhair)构成的二层结构，使用合成纤维模仿这些结构而得到的制品是绒毛商品。在绒毛商品中，作为使之实现这样的结构的手段，一般使用的是下述的方法：使收缩率不同的非收缩性纤维和收缩性纤维在绒毛部分存在，在绒毛预整理阶段使该收缩性纤维显现收缩，通过此时的收缩率差而显现段差。此时被使用的收缩性纤维通常由针板拉幅机进行干热处理等而使得显现20～40％的收缩率，从而实现段差。
对于以在(专利文献1～3)中所示的制法得到的丙烯腈系收缩性纤维，在80℃以下的低温下进行了染色的纤维染色不充分，显色性差，而以98～100℃的沸水进行染色，将其使用在绒毛坯布中的纤维不能通过由此后的针板拉幅机进行的干热处理而显现任选的收缩率。
这样，通常已知的是，在丙烯腈系纤维想要达到通常的染色和显色时，必须在温度为90℃以上进行染色。作为在低温区域将丙烯腈系纤维染色的方法，在(专利文献4)中提出在溶解了卤代脂肪族烃化合物的物质中溶解阳离子染料，并在80℃以下的温度下进行染色的方法。但是，因为阳离子染料的染色不匀和卤代脂肪族烃化合物对排水的不利影响，以及在纺织工序中产生静电等，从而难以得到通常的加工性。
因此，至今为止还没有关于能够在低温区域下进行染色、而且使用通过由针板拉幅机进行的干热处理而可以显现一定收缩的丙烯腈系收缩性纤维的绒毛织物的报告。结果，至今为止对于绒毛织物中的底层毛部分的色调和谐齐全(color variation)，不得不依赖于纺前染色的收缩性纤维。
另外，在模仿天然皮毛方面，整理后的段差的精度是极其重要的，通常而言，通常的方法是：使用设计成与目标制品相称的收缩率的纤维，或者使用收缩到目标以上的纤维，并且通过切去绒毛部分的前端以对多余的段差部分进行微调。但是，这样得到的绒毛织物难以进行段差的微调，或者即使在进行了微调的情况下，也因为需要得到太大的收缩而使得毛分缕度差，另外不仅必须进行用于切去前端的工序，而且制造损耗多。
专利文献1：特开昭61-12910号公报
专利文献2：特开平4-119114号公报
专利文献3：特开2003-268623号公报
专利文献4：特公昭49-38945号公报
发明内容
本发明是通过对含有丙烯腈系收缩性纤维的绒毛坯布进行干热处理，从而比以往更简便的方式经济地提供高品质且富于色调变化的具有任选的段差的绒毛织物，所述丙烯腈系收缩性纤维能够使用阳离子染料在低温区域染色，同时通过在低温下的染色而能够抑制染色时的收缩率。
本发明涉及段差绒毛织物的制造方法，该段差绒毛织物含有丙烯腈系收缩性纤维，该丙烯腈系收缩性纤维在T℃的染色后、130℃×5分钟的干热收缩率S(％)满足式(1)，并且收缩率S是15～40％；所述丙烯腈系收缩性纤维由含有0.5～10重量％的含磺酸基单体的丙烯腈系共聚物构成。这里所谓的染色温度T℃是指，从染色操作开始(向染浴中填充液体)到结束(排液)之间达到的最高温度。
70-0.726T≤S(％)≤85-0.726T(60≤T≤85)  式(1)
式(1)中，干热收缩率S(％)＝100×(1-收缩后的纤维长/收缩前的纤维长)。本发明涉及绒毛织物的制造方法，其特征在于，使用阳离子染料将上述丙烯腈系收缩性纤维染色。
另外，本发明还可以是如下的段差绒毛织物的制造方法，其中优选的是，染色温度T℃和染色时间H分钟之积(T×H)是1800～5100的范围，将非收缩性纤维和上述丙烯腈系收缩性纤维以重量比计为5∶95～80∶20的比例进行混合、缝制、预抛光、预抽褶，然后通过110～150℃的干热处理而显现段差。
另外，本发明还可以是如下的段差绒毛织物的制造方法，其中，段差绒毛织物中的所述丙烯腈系收缩性纤维的丙烯腈系共聚物组成由聚合物组合物构成，该聚合物组合物是通过相对于由35～98重量％的丙烯腈、0.5～5.0重量％的含磺酸基单体及2～65重量％的其它乙烯基单体组成的丙烯腈系共聚物聚合物(A)60～99重量份，混合由0～90重量％的丙烯腈、2～40重量％的含磺酸基单体及0～80重量％的不含卤素的其它乙烯基单体组成的丙烯腈系共聚物聚合物(B)1～40重量份而得到；或者段差绒毛织物中的所述丙烯腈系收缩性纤维的丙烯腈系共聚物组成由80～98重量％的丙烯腈、2～20重量％的含磺酸基单体及其它可共聚的单体构成。
而且，还涉及上述非收缩性纤维是选自由130℃×5分钟的干热收缩率小于10％的纤维组成的纤维、且特别优选是丙烯腈系纤维的段差绒毛织物的制造方法。
另外，为了以上述丙烯腈系共聚物聚合物为原料，在湿式纺丝后使用阳离子染料，得到作为段差绒毛的目标干热收缩率，优选的是，对包含在60～85℃的温度范围内进行了染色后的丙烯腈系收缩性纤维的绒毛坯布，以110～150℃的温度由针板拉幅干燥机进行干热处理，使之显现15～40％的收缩而制得段差绒毛织物。
通过对包含能够在比以往更低的温度区域的染色和能够控制收缩率的丙烯腈系收缩性纤维的绒毛坯布进行干热处理，具有任选的段差的绒毛织物的底层毛部分能够容易地变得色调和谐齐全，而且经济地得到高品质的段差绒毛织物。同样，通过使得能够对在段差绒毛织物的底层毛部分中使用的丙烯腈系收缩性纤维的染色和收缩率进行控制，从而可以减少在绒毛制造者处的纺前染色收缩性纤维的库存量，库存管理变得经济。
具体实施方式
本发明是以含有0.5～10重量％、优选1.0～5.0重量％的含磺酸基单体的丙烯腈系共聚物为原料，并且使用阳离子染料以60～85℃、优选70～80℃的温度将丙烯腈系收缩性纤维进行染色，从而作为底层毛成分含有的段差绒毛织物的制造方法，所述丙烯腈系收缩性纤维在染色温度(T℃)和在染色后的130℃×5分钟的干热处理中的收缩率(S)具有以下述式(1)表示的关系：
70-0.726T≤S(％)≤85-0.726T(60≤T≤85)  式(1)
另外，干热收缩率以S(％)＝100×(1-收缩后的纤维长/初期的纤维长)表示。
当含磺酸基单体小于0.5重量％时，在以阳离子染料进行的染色中，不能够充分地进行染料的吸尽量需要0.2％omf以上的从中色至浓色的染色，因此，不能得到满意的色调。另一方面，当含磺酸基单体大于10重量％时，在纺丝工序中就容易引起纤维的粘着。
作为在本发明中使用的含磺酸基单体，可以列举出烯丙基磺酸钠、甲代烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠等，可以单独使用或混合使用2种以上。其中，从成本和聚合性方面出发，优选甲代烯丙基磺酸钠和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠。
当染色温度小于60℃时，染色不充分，因此不能得到满意的显色。当染色温度大于85℃时，染色时引起收缩，在后加工中难以显现充分的段差。
适宜的是，通过染色温度控制染色时的收缩，从而使得从式(1)算出的干热收缩率为15～40％，优选为20～35％。此时，当染色后的干热收缩率小于15％时，作为段差绒毛织物、不能得到明显的段差，而当染色后的干热收缩率大于40％时，在收缩时、因为绒毛部分的纤维之间以相互卷入的形态收缩，所以有在最终制品中根部粗燥、毛分缕性品质变坏的倾向。
作为优选的实施形态，优选的是，以重量比计为5∶95～80∶20、优选为10∶90～70∶30的比例将非收缩性纤维和所述丙烯腈系收缩性纤维进行混合、缝制、预抛光、预抽褶，然后通过110～150℃、优选120～145℃的干热处理而显现段差。
在非收缩性纤维的混合比小于5％或大于80％时，二层结构不清楚，而成为缺乏逼真感的物体。另外，在以低于110℃进行干热处理时，丙烯腈系收缩性纤维的收缩不充分，不能得到明显的段差绒毛织物；而在以高于150℃的温度进行干热处理时，在构成绒毛坯布的绒毛部分的纤维上残留的卷缩被热固定，在此后的抛光机工序中，除去卷缩变得困难，产生最终制品品质变差或生产率下降等问题。
另外，优选的是，丙烯腈系收缩性纤维的丙烯腈系共聚物组成由共聚物混合物构成，该共聚物混合物是通过相对于由35～98重量％的丙烯腈、0.5～5.0重量％的含磺酸基单体及2～65重量％的其它乙烯基单体组成的丙烯腈系共聚物聚合物(A)60～99重量份，混合由0～90重量％的丙烯腈、2～40重量％的含磺酸基单体及0～80重量％的不含卤素的其它乙烯基单体组成的丙烯腈系共聚物聚合物(B)1～40重量份而得到；或者丙烯腈系收缩性纤维的丙烯腈系共聚物组成由80～98重量％的丙烯腈、2～20重量％的含磺酸基单体及其它可共聚的单体构成。
此时，在共聚物混合物的聚合物(A)中，当丙烯腈大于98重量％时，有手感粗燥、而且染色性变差的倾向。另外，当其它乙烯基单体大于65重量％时，由于手感发粘，从而有膨松感欠缺的倾向，在抛光机工序等的整理中，因为必须以特殊条件进行，所以不理想。另外，当含磺酸基单体大于5.0重量％时，在纺丝工序中引起纤维的粘着而不理想。作为在聚合物(A)中使用的其它乙烯基单体，可以列举出：以氯乙烯、偏二氯乙烯、溴乙烯、偏二溴乙烯等为代表的卤代乙烯和偏二卤代乙烯类，丙烯酸、甲基丙烯酸或它们的烷基酯，醋酸乙烯酯，丙烯酰胺，甲基丙烯酸2-羟乙酯，丙烯酸2-羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，丙烯酸缩水甘油酯等，可以单独使用或混合使用2种以上。
另一方面，在聚合物(B)中，当丙烯腈系大于90重量％时，难以进行在60～85℃下的从中色至浓色的染色，而当其它乙烯基单体大于80重量％时，有纤维的耐热性下降和在纺丝工序中发生纤维粘着的倾向。另外，如果含磺酸基单体小于2重量％时，则难以进行在60～85℃下的从中色至浓色的染色。而如果含磺酸基单体大于40重量％时，则在纺丝工序中引起纤维的粘着和浴溶解而不理想。作为在聚合物(B)中使用的不含卤素的其它乙烯基单体，可以列举出：丙烯酸、甲基丙烯酸或它们的烷基酯，醋酸乙烯酯，丙烯酰胺，甲基丙烯酸2-羟乙酯，丙烯酸2-羟乙酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，丙烯酸缩水甘油酯等，从品质和成本方面考虑特别优选醋酸乙烯酯，丙烯酸甲酯。
聚合物(B)相对于聚合物(A)的混合比例是1～40重量份，优选是3～30重量份。当聚合物(B)小于1重量份时，得到的丙烯腈系收缩性纤维在低温区域的染色性不充分。而当聚合物(B)大于40重量份时，在纺丝工序中引起纤维的粘着而不理想。
另外，当丙烯腈系收缩性纤维的丙烯腈系共聚物单独使用时，如果丙烯腈大于98重量％，则手感产生粗燥感，而且因为染料的染色点变少，所以有染色性变差的倾向。另外，随着丙烯腈从80重量％变少，形成的丙烯腈系收缩性纤维的耐热性呈下降的趋势。其结果是，如果考虑到热对形成绒毛部分的丙烯腈系收缩性纤维的影响，则是难以将干热处理温度设定为高温的趋势。因此，是难以通过干热处理而显现更大的收缩率的趋势，最终是难以得到具有明显的段差的段差绒毛织物的倾向。
作为在本发明中使用的非收缩性纤维，例如可以使用在130℃×5分钟的收缩率为10％以下、更优选为5％以下的天然或化学纤维，例如可以列举出羊毛和棉等天然纤维，人造丝等再生纤维，聚对苯二甲酸亚烷基酯等聚酯系纤维、一般丙烯腈和改性丙烯腈等丙烯腈系纤维，其中，因为一般丙烯腈纤维和改性丙烯腈纤维适合的整理温度条件相近，所以可以优选地使用。当非收缩性纤维的收缩率是10％以上时，和收缩性纤维的收缩率差小，不能显现充分的段差。
本发明涉及这些段差绒毛的制法。以上述丙烯腈系共聚物聚合物为原料，对由湿式纺丝得到的丙烯腈系收缩性纤维，使用阳离子染料，以用于在60～85℃的温度范围得到目标收缩率的任选温度进行染色。在染色时使用的阳离子染料的品牌可以是以往公知的品牌，没有特别的限定。例如，可以列举出Ciba Speciality Chemicals公司生产的Maxilon系列和Hodogaya Chemical Co.Ltd.公司生产的Cathilon系列等。另外，阳离子染料的浓度没有特别的限定，但在本申请的染色温度范围中，考虑到实际可行性，相对于收缩性纤维的重量包含0.1～3.0重量％的阳离子染料而可以优选地使用。染色促进剂不是必需的，但可以根据公知的技术实例使用以往公知的染色促进剂。关于染色机，可以使用以往存在的染色机。
接着，将由染色得到的这些丙烯腈系收缩性纤维和非收缩性纤维以所希望的比例混合而成的混合纤维进行梳理，从而制成毛条。接着，在毛条编织机中制备(缝制)绒毛织物，从手感、外观、重量的观点考虑，优选投入的单位面积重量是500～1000g/m2、特别优选是600～900g/m2。接着，在120℃下实施预抛光处理，整理纤维的方向性，从而制成立毛状后，进行预抽褶处理，使绒毛长度对齐。再以110～150℃的温度使之通过针板拉幅干热机而进行干热处理，使之形成显现从式(1)算出的15～40％的收缩。此时，更优选同时在绒毛背面以丙烯酸酯系粘接剂进行背面涂层。此后，通过进行155℃的抛光，接着进行刷绒，再在135℃、120℃、90℃下组合抛光和抽褶(各工序分别2次)，除去立毛表层部分的卷曲，从而制备具有一定绒毛长度的段差立毛织物。
实施例
以下通过实施例具体地说明本发明，但本发明不受这些实施例任何限制。在记载实施例之前，先对分析测定条件和评价方法进行说明。
(A)染色时的丙烯腈系收缩性纤维的收缩率测定
由染色引起的丙烯腈系收缩性纤维的收缩率是对20根染色前后的该收缩性纤维的长度进行测定、求出其平均值，并由下式算出。
丙烯腈系收缩性纤维的由染色引起的收缩率(％)＝100×(1-Da/Db)
式中，Db是染色前的收缩性纤维的长度(mm)，Da是染色后的收缩性纤维的长度(mm)。
另外，剪成的长度短的剪切纤维的测定是通过复印机等放大该收缩收缩性纤维来进行测定的。
(B)染色达到度的感官评价
从视觉和感觉的观点，实施在各种浓度下的染色和发色性的评价，以以下基准进行评价。
○：吸尽染浴内的70％以上的染料
△：吸尽染浴内的20～70％的染料
×：吸尽染浴内的小于20％的染料
另外，吸尽率是通过对染色后的染浴测定各种染料的特性吸收波长的吸光度而由下式求出。
式  吸尽率(％)＝(1-染色后的染浴的吸光度/染色前的染浴的吸光度)
在染料是混合体系时，对各种染料的特性吸收波长进行测定，以加权平均值为吸尽率。另外，吸光度的测定是使用紫外可见分光光度计(株式会社岛津制作所生产的UV-2550)测定。
(C)由针板拉幅机进行的干热处理前后的底层毛部分(成分)的干热收缩率的测定
在段差绒毛织物中，构成底层毛部分的丙烯腈系收缩性纤维的干热收缩率是通过使构成由针板拉幅机进行的干热处理前后的绒毛织物中的绒毛部分的纤维垂直直立以使得毛色对齐，并使用游标卡尺测定。即，在10个地方进行从构成绒毛部分的底层毛部分(成分)的纤维根部到底层毛的前端的长度(不是从绒毛织物背面起算的长度)的测定，求出其平均值，并从下式算出。
收缩率(％)＝100×(1-Sa/Sb)
式中，Sb是由针板拉幅机进行干热处理前的底层毛成分的绒毛长度(mm)、Sa是由针板拉幅机进行干热处理后的底层毛部分(成分)的绒毛长度(mm)。另外，本发明中所谓的绒毛部分是指，除去绒毛织物(立毛织物)的基布(底纱部分)部分的立毛部分。
(D)段差的外观的感官评价
对上述制成的绒毛织物，对作为段差绒毛织物的段差程度从视觉和感觉的观点进行感官评价，以以下基准进行评价。
○：作为段差绒毛，可以极明确地确认有段差
△：虽然是段差绒毛，但二层的界面难以确认
×：不能确认有明确的段差，是混合状的外观
(制造例1～4)
将由丙烯腈(AN)/醋酸乙烯酯(VAc)/苯乙烯磺酸钠(3S)＝85/13/2组成的丙烯腈系共聚物溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中而得到的纺丝原液，通过0.08mm、孔数为15000的纺丝头，纺出在DMF/水＝40/60％、40℃的凝固浴中，通过溶剂浓度依次下降的5个洗涤拉伸浴，进行3.0倍的纺丝拉伸。此后，对得到的纤维施加油剂后，在125℃的气氛下使之干燥。此后，在135℃的加压水蒸气中进行缓和处理，接着，使用热辊、在135℃的干热气氛下进行1.8倍的拉伸处理。再通过进行机械卷曲，得到最终纤度为4.4Dtex的纤维。
将这样得到的纤维剪切处理成32mm，并以纤维填充密度0.30g/cm3填充到Obermeyer染色机中，进行染色处理。此时的染色配方是：MaxilonYellow 2RL 200％0.26％omf、Maxilon Red GRL 200％0.09％omf、Maxilon Blue GRL 300％0.17％omf(以上由Ciba Speciality Chemicals公司生产)，而且目标色是浅灰色。另外。此时的升温速度是从室温开始为3℃/分钟，到达50℃时加入染料，继续升温后，到达70℃(制造例1)、到达75℃(制造例2)、到达80℃(制造例3)、到达100℃(制造例4)时保温60分钟。另外，染色完成后，冷却染色液，取出染色纤维，进行离心脱水，然后在干燥机中以60℃的温度使之干燥。此时的染色处理所引起的纤维收缩率分别是1％(制造例1)、8％(制造例2)、17％(制造例3)、30％(制造例4)。
(制造例5～7)
对于将由丙烯腈(AN)/醋酸乙烯酯(VAc)/苯乙烯磺酸钠(3S)＝85/10/5组成的丙烯腈系共聚物溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中而得到的纺丝原液，用和制造例1同样的纺丝头、在同样的纺丝条件下得到最终纤度为4.4Dtex的纤维。
将这样得到的纤维剪切处理成32mm，并以纤维填充密度0.30g/cm3填充到Obermeyer染色机中，进行染色处理。此时的染色配方是：MaxilonYellow 2RL 200％0.68％omf、Maxilon Red GRL 200％0.15％omf、Maxilon Blue GRL 300％0.14％omf(以上由Ciba Speciality Chemicals公司生产)目标色是浅棕色。另外。此时的升温速度是从室温开始为3℃/分钟，到达50℃时加入染料，继续升温后，到达70℃(制造例5)、到达80℃(制造例6)、到达95℃(制造例7)时保温60分钟。另外，染色完成后，冷却染色液，取出染色纤维，进行离心脱水，然后在干燥机中以60℃的温度使之干燥。此时的染色处理所引起的纤维收缩率分别是2％(制造例5)、16％(制造例6)、27％(制造例7)。
(制造例8～9)
制备由丙烯腈(AN)/氯乙烯(VCL)/苯乙烯磺酸钠(3S)＝49.5/50/0.5组成的丙烯腈系共聚物聚合物(A)和由丙烯腈(AN)/丙烯酸甲酯(MA)/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠(SAM)＝30/55/15组成的丙烯腈系共聚物聚合物(B)。对于将相对于所述聚合物(A)以8重量份的比例混合所述聚合物(B)、并溶解在丙酮(Ac)中而得到的纺丝原液，使用和制造例1同样的纺丝头，纺出到Ac/水＝30/70％、20℃的凝固浴中，通过溶剂浓度依次下降的5个洗涤拉伸浴、进行3.0倍的纺丝拉伸。此后，对得到的纤维施加油剂后，在130℃的气氛下使之干燥。此后，使用热辊，在115℃的干热气氛下进行1.8倍的拉伸处理。再通过进行机械卷曲，在得到最终纤度为4.4Dtex的纤维的纺丝条件下得到最终纤度为4.4Dtex的纤维。
将这样得到的纤维剪切处理成32mm，并以纤维填充密度0.30g/cm3填充到Obermeyer染色机中，进行染色处理。此时的染色配方和制造例5同样，目标色是浅棕色。另外。此时的升温速度是从室温开始为3℃/分钟，到达50℃时加入染料，继续升温后，到达70℃(制造例8)、到达80℃(制造例9)时保温60分钟。另外，染色完成后，冷却染色液，取出染色纤维，进行离心脱水，然后在干燥机中以60℃的温度使之干燥。此时的染色处理所引起的纤维收缩率分别是4％(制造例8)、18％(制造例9)。
(制造例10～13)
制备由丙烯腈(AN)/氯乙烯(VCL)/苯乙烯磺酸钠(3S)＝49.5/50/0.5组成的丙烯腈系共聚物聚合物(A)和由丙烯腈(AN)/丙烯酸甲酯(MA)/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠(SAM)/甲代烯丙基磺酸钠(MX)＝15/54/30/1组成的丙烯腈系共聚物聚合物(B)。对于将相对所述聚合物(A)以4重量份的比例混合所述聚合物(B)、并溶解在丙酮(Ac)中而得到纺丝原液，使用和制造例7同样的纺丝头、在同样的纺丝条件下得到最终纤度为4.4Dtex的纤维。
将这样得到的纤维剪切处理成32mm，并以纤维填充密度0.30g/cm3填充到Obermeyer染色机中，进行染色处理。此时的染色配方是：对于制造例10、12、13来说，目标色与制造例5同样，是浅棕色；对于制造例11来说，与制造例1同样，目标色是浅灰色。另外。此时的升温速度是，从室温开始为3℃/分钟，到达50℃时加入染料，继续升温后，到达70℃(制造例10)、到达75℃(制造例11)、到达80℃(制造例12)、到达80℃(制造例13)时保温60分钟。另外，染色完成后，冷却染色液、取出染色纤维，进行离心脱水，然后在干燥机中以60℃的温度使之干燥。此时的染色处理所引起的纤维收缩率分别是4％(制造例10)、8％(制造例11)、17％(制造例12)、20％(制造例13)。
(制造例14～15)
制备由丙烯腈(AN)/氯乙烯(VCL)/苯乙烯磺酸钠(3S)＝49.5/50/0.5组成的丙烯腈系共聚物聚合物(A)和由丙烯腈(AN)/丙烯酸甲酯(MA)/甲代烯丙基磺酸钠(MX)＝30/68/2组成的丙烯腈系共聚物聚合物(B)。对于将相对于所述聚合物(A)以30重量份的比例混合所述聚合物(B)、并溶解在丙酮(Ac)中而得到的纺丝原液，使用和制造例7同样的纺丝头，在同样的纺丝条件下得到最终纤度为4.4Dtex的纤维。
将这样得到的纤维剪切处理成32mm，并以纤维填充密度0.30g/cm3填充到Obermeyer染色机中，进行染色处理。此时的染色配方和制造例5同样，目标色是浅棕色。另外。此时的升温速度是从室温开始为3℃/分钟，到达50℃时加入染料，继续升温后，到达70℃(制造例14)、到达80℃(制造例15)时保温60分钟。另外，染色完成后，冷却染色液、取出染色纤维，进行离心脱水，然后在干燥机中以60℃的温度使之干燥。此时的染色处理所引起的纤维收缩率分别是6％(制造例14)、20％(制造例15)。
(制造例16～17)
对于将由丙烯腈(AN)/醋酸乙烯酯(VAc)/甲代烯丙基磺酸钠(MS)＝85/14.7/0.3组成的丙烯腈系共聚物溶解在二甲基乙酰胺(DMAc)中而得到的纺丝原液，使用和实施例1同样的纺丝头，在同样的纺丝条件下得到最终纤度为4.4Dtex的纤维。
将这样得到的纤维剪切处理成32mm，并以纤维填充密度0.30g/cm3填充到Obermeyer染色机中，进行染色处理。此时的染色配方和制造例1同样，目标色是浅灰色。另外，此时的升温速度是从室温开始为3℃/分钟，到达50℃时加入染料，继续升温后，到达70℃(制造例16)、到达80℃(制造例17)时保温60分钟。另外，染色完成后，冷却染色液，取出染色纤维，进行离心脱水，然后在干燥机中以60℃的温度使之干燥。此时的染色处理所引起的纤维收缩率分别是1％(制造例16)、16％(制造例17)。
使用这样得到的纤维，接着进行段差绒毛织物的制备。
(实施例1)
将70重量份在制造例1中得到的丙烯腈系收缩性纤维和30重量份市售的丙烯腈系纤维“Kanekaron(注册商标)”RFM(BR803)22Dtex、51mm(钟渊化学工业株式会社生产)进行混合、缝制、预抛光、预抽褶，然后将预整理的针板拉幅干燥机的温度设定为130℃，制备最终单位面积重量为720g/m2、平均绒毛长度为22mm的貂毛皮状的段差绒毛织物。由此制备的底层毛部分的干热收缩率是如在表1所示的30％，这样制备的貂毛皮状的绒毛织物具有明确且逼真的段差，毛分缕感也良好。
(实施例2～5)
使用在制造例5、制造例8、制造例10、制造例14中得到的收缩性纤维，和实施例1同样地制备貂毛皮状的段差绒毛织物。这样制备的貂毛皮状的绒毛织物分别达到在表1中所示的底层毛的干热收缩率28～30％，具有明确且逼真的段差，毛分缕感也良好。
(比较例1～2)
使用在制造例4和制造例7中得到的收缩性纤维，和实施例1同样地制备段差绒毛织物。使用在制造例4中得到的收缩性丙烯腈系纤维时的底层毛部分的收缩率是1％(比较例1)，使用在制造例7中得到的收缩性丙烯腈系纤维时的底层毛部分的干热收缩率是2％(比较例2)，都未显现明确的段差。
(比较例3)
使用在制造例16中得到的收缩性纤维，和实施例1同样地制备貂毛皮状的段差绒毛织物，但在收缩性丙烯腈系纤维的染色中，色调未达到目标。
(实施例6)
将50重量份在制造例2中得到的丙烯腈系收缩性纤维和50重量份市售的丙烯腈系纤维“Kanekaron(注册商标)”AH(白)3.3Dtex、38mm(钟渊化学工业株式会社生产)进行混合、缝制、预抛光、预抽褶，然后将预整理的针板拉幅干燥机的温度设定为130℃，并对从毛尖开始直到2mm的部分实施深灰色的印刷处理，由此制备最终单位面积重量为680g/m2、平均绒毛长为18mm的灰鼠毛皮状的段差绒毛织物。由此制备的底层毛部分的干热收缩率是如在表1所示的24％，这样制备的灰鼠毛皮状的绒毛织物具有明确且逼真的段差，毛分缕感也良好。
(实施例7)
使用在制造例11中得到的收缩性纤维，和实施例6同样地制备灰鼠毛皮状的段差绒毛织物。这样制备的灰鼠毛皮状的绒毛织物达到在表1中所示的底层毛的干热收缩率24％，具有明确且逼真的段差，毛分缕感也良好。
(实施例8)
将50重量份在制造例6中得到的丙烯腈系收缩性纤维和50重量份市售的丙烯腈系纤维“Kanekaron(注册商标)”RCL(棕色染色品)3.3Dtex、38mm(钟渊化学工业株式会社生产)进行混合、缝制、预抛光、预抽褶后，将预整理的针板拉幅干燥机的温度设定为130℃，制备最终单位面积重量为680g/m2、平均绒毛长为18mm的兔毛皮状的段差绒毛织物。由此制备的底层毛部分的干热收缩率是如表1中所示的21％，这样制备的兔毛皮状的绒毛织物具有明确且逼真的段差，毛分缕感也良好。
(实施例9～11)
使用在制造例9、制造例12、制造例15中得到的收缩性纤维，和实施例8同样地制备兔毛皮状的段差绒毛织物。这样制备的兔毛皮状的绒毛织物达到在表1中所示的底层毛的干热收缩率19～21％，具有明确且逼真的段差，毛分缕感也良好。
(比较例4)
使用在制造例17中得到的收缩性纤维，和实施例8同样地制备兔毛皮状的段差绒毛织物，但在收缩性丙烯腈系纤维的染色中，色调未达到目标。
表1
  使用的收缩性纤维   目标绒毛商品   染色温度(℃)   色调的达到度   染色时的收缩(％)   底层毛收缩(％)   段差
  实施例1   制造例1   貂毛皮状   70   ○   1   30   ○
  实施例2   制造例5   貂毛皮状   70   ○   2   30   ○
  实施例3   制造例8   貂毛皮状   70   ○   4   29   ○
  实施例4   制造例10   貂毛皮状   70   ○   4   29   ○
  实施例5   制造例14   貂毛皮状   70   ○   6   28   ○
  比较例1   制造例4   貂毛皮状   100   ○   30   1   ×
  比较例2   制造例7   貂毛皮状   95   ○   27   2   ×
  比较例3   制造例16   貂毛皮状   70   ×   1   30   ○
  实施例6   制造例2   灰鼠毛皮状   75   ○   8   24   ○
  实施例7   制造例11   灰鼠毛皮状   75   ○   8   24   ○
  实施例8   制造例6   兔毛皮状   80   ○   16   21   ○
  实施例9   制造例9   兔毛皮状   80   ○   18   20   ○
  实施例10   制造例12   兔毛皮状   80   ○   17   21   ○
  实施例11   制造例15   兔毛皮状   80   ○   20   19   ○
  比较例4   制造例17   兔毛皮状   80   ×   16   21   ○

Claims (9)

1.一种段差绒毛织物的制造方法，该段差绒毛织物含有丙烯腈系收缩性纤维，该丙烯腈系收缩性纤维在T℃的染色后、130℃×5分钟的干热收缩率S(％)满足式(1)，并且收缩率S是15～40％，所述丙烯腈系收缩性纤维由含有0.5～10重量％的含磺酸基单体的丙烯腈系共聚物构成，
70-0.726T≤S(％)≤85-0.726T(60≤T≤85)   式(1)
式(1)中，干热收缩率S(％)＝100×(1-收缩后的纤维长/收缩前的纤维长)。
2.如权利要求1所述的段差绒毛织物的制造方法，其中，使用阳离子染料将所述丙烯腈系收缩性纤维染色。
3.如权利要求1或2所述的段差绒毛织物的制造方法，其中，染色温度T℃和染色时间H分钟之积(T×H)是1800～5100的范围。
4.如权利要求1～3中的任一项所述的段差绒毛织物的制造方法，其中，以重量比计为5∶95～80∶20的比例将非收缩性纤维和所述丙烯腈系收缩性纤维进行混合、缝制、预抛光、预抽褶，然后通过110～150℃的干热处理而显现段差。
5.如权利要求4所述的段差绒毛织物的制造方法，其中，所述丙烯腈系收缩性纤维的丙烯腈系共聚物组成由聚合物组合物构成，该聚合物组合物是通过相对于由35～98重量％的丙烯腈、0.5～5.0重量％的含磺酸基单体及2～65重量％的其它乙烯基单体组成的丙烯腈系共聚物聚合物(A)60～99重量份，混合由0～90重量％的丙烯腈、2～40重量％的含磺酸基单体及0～80重量％的不含卤素的其它乙烯基单体组成的丙烯腈系共聚物聚合物(B)1～40重量份而得到。
6.如权利要求4所述的段差绒毛织物的制造方法，其中，所述丙烯腈系收缩性纤维的丙烯腈系共聚物组成由80～98重量％的丙烯腈、2～20重量％的含磺酸基单体及其它可共聚的单体构成。
7.如权利要求4～6中的任一项所述的段差绒毛织物的制造方法，其中，所述非收缩性纤维选自于130℃×5分钟的干热收缩率小于10％的纤维。
8.如权利要求7所述的段差绒毛织物的制造方法，其中，所述非收缩性纤维是丙烯腈系非收缩性纤维。
9.如权利要求1～8中的任一项所述的段差绒毛织物的制造方法，其中由针板拉幅干燥机进行110～150℃的干热处理所产生的干热收缩率S(％)是15～40的任选的范围。
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