CN101037503A - 丙酸聚六亚甲基胍及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙酸聚六亚甲基胍及其制备方法，它是用双氰双胺和丙酸胺充分混合在高温下反应合成得丙酸胺基胍，再用丙酸胺基胍和三亚乙丙基二胺并加入起始剂在高温下聚合而得，采用分步合成。本发明有优异的杀菌效果，毒性为实际无毒级，其杀灭霉菌的效力强于现有技术，而且由于克服了现有技术的强吸湿性，可以做成稳定的粉末，故在纺织、塑料、日化、水处理等领域将可以广泛使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物及其制备方法，特别是一种丙酸聚六亚甲基胍(又名丙酸聚烯烃基胍)及其制备方法。
背景技术
胍类消毒剂的应用已经有了50多年的历史，从50年代开始使用的1，6-双(正-对氯苯双胍)己烷(又名氯己定、洗必太)到聚六亚甲基双胍盐，由于它们聚合度低，因此杀菌效力较弱，并且毒性和刺激性较大、细菌容易产生抗药性，因此已渐渐开始退出。自九十年代以后，国际上开始开发出具有更高杀菌效力的聚六亚甲基胍盐，已经开发出的有磷酸聚六亚甲基胍和盐酸聚六亚甲基胍。磷酸聚六亚甲基胍由于带有磷酸根因此它的毒性较大(LD50＞2000mg/kg)对眼及皮肤黏膜有刺激性，同时含磷的化合物在进入到环境中以后将破坏环境，因此在国际上对磷酸聚六亚甲基胍的使用是谨慎的、有条件的。盐酸聚六亚甲基胍由于对金属(碳钢及铜等)有一定的腐蚀性，因此在对金属设备上的消毒受到一定的限制，同时盐酸聚六亚甲基胍对霉菌的杀灭能力较弱，吸湿性大无法制成粉末状固体。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种丙酸聚六亚甲基胍及其制备方法，该聚合物具有完全无毒、无刺激、无腐蚀的特点，同时对霉菌的杀灭效果很好，制备方法简便，成本低。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种丙酸聚六亚甲基胍，它是用双氰双胺与丙酸胺充分混合在高温下反应合成得丙酸胺基胍，再用丙酸胺基胍、三亚乙丙基二胺并加入起始剂在高温下聚合而得。
本发明制备方法包括以下具体步骤：
a、合成丙酸胺基胍
取双氰双胺与丙酸胺并按1∶1摩尔比的量放入旋转混合器内，混合20～40分钟，使其充分混合，在摄氏170～180℃下反应1～2h，合成得丙酸胺基胍；
b、聚合
将上述步骤得到的丙酸胺基胍与三亚乙丙基二胺按1∶1摩尔比的量、以及占反应物总重量1‰的起始剂放入反应釜内，在100℃ 1～2h、150℃ 1.5～2.5h、200℃ 1.5～2.5h、250℃ 0.5～1.5h的条件下，逐步升温进行聚合反应，反应终止前添加占反应物总重量1‰的终止剂使反应终止，得丙酸聚六亚甲基胍聚合物熔体。
c、制备溶液
将上述步骤得到的聚合物熔体移入水解罐中，加入纯净水，配制成10％溶液；
d、制备丙酸聚六亚甲基胍
上述步骤得到的溶液用离子分离交换膜分离器，将丙酸聚六亚甲基胍从溶液中分离出，干燥、粉碎、包装。
所述起始剂为氯化胆碱或偶氮二异庚腈。
所述终止剂为云台内酯或丁二烯。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果：
由于原材料和工艺流程选用适当，成功的在国际上首次合成出丙酸聚六亚甲基胍，同时由于工艺成熟，可进行工业化生产，经检测证明有优异的杀菌效果，毒性为实际无毒级，其杀灭霉菌的效力强于盐酸聚六亚甲基胍，而且由于克服了盐酸聚六亚甲基胍的强吸湿性，可以做成稳定的粉末，故在纺织、塑料、日化、水处理等领域将可以广泛使用。
具体实施方式
实施例
a、合成丙酸胺基胍
将300公斤双氰双胺与325公斤丙酸胺加入到旋转混合器内，混合30分钟；开始加热，当温度升至170～180℃时，停止加热，保持温度在此范围1h左右，合成出440公斤丙酸胺基胍；
b、聚合
将400公斤丙酸胺基胍与410公斤三亚乙丙基二胺投入到反应釜中，加入0.8公斤氯化胆碱后，按预定程序100℃(1h)-150℃(2h)-200℃(1h)-250℃(0.5h)逐步升温，在加温过程结束后加入0.8公斤云台内酯，放反应釜中，反应结束，得丙酸聚六亚甲基胍聚合物熔体；
c、制备溶液
将反应釜中的聚合物熔体移入到水解罐中，加入纯净水，配制成10％的水溶液；
d、制备丙酸聚六亚甲基胍
上述步骤得到的溶液用离子分离交换膜分离器，将丙酸聚六亚甲基胍从溶液中分离出；再将分离出的浓缩液干燥成固体，约可生成650公斤左右的丙酸聚六亚甲基胍；将固体粉碎后包装。
Claims (4)
1、一种丙酸聚六亚甲基胍，其特征在于它是用双氰双胺与丙酸胺充分混合在高温下反应合成得丙酸胺基胍，再用丙酸胺基胍、三亚乙丙基二胺并加入起始剂在高温下聚合而得。
2、一种权利要求1所述丙酸聚六亚甲基胍的制备方法，其特征在于它包括以下具体步骤：
a、合成丙酸胺基胍
取双氰双胺与丙酸胺并按1∶1摩尔比的量放入旋转混合器内，混合20～40分钟，使其充分混合，在摄氏170～180℃下反应1～2h，合成得丙酸胺基胍；
b、聚合
将上述步骤得到的丙酸胺基胍与三亚乙丙基二胺按1∶1摩尔比的量、以及占反应物总重量1‰的起始剂放入反应釜内，在100℃ 1～2h、150℃ 1.5～2.5h、200℃ 1.5～2.5h、250℃ 0.5～1.5h的条件下，逐步升温进行聚合反应，反应终止前添加占反应物总重量1‰的终止剂使反应终止，得丙酸聚六亚甲基胍聚合物熔体；
c、制备溶液
将上述步骤得到的聚合物熔体移入水解罐中，加入纯净水，配制成10％溶液；
d、制备丙酸聚六亚甲基胍
上述步骤得到的溶液用离子分离交换膜分离器，将丙酸聚六亚甲基胍从溶液中分离出，干燥、粉碎、包装。
3、根据权利要求2所述丙酸聚六亚甲基胍的制备方法，其特征在于所述起始剂为氯化胆碱或偶氮二异庚腈。
4、根据权利要求2所述丙酸聚六亚甲基胍的制备方法，其特征在于所述终止剂为云台内酯或丁二烯。
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