CN101020660A - 从植物药材千层塔中提取石杉碱乙的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从植物药材千层塔(huperzia serrata)中提取石杉碱乙的工艺，它依次包括以下工艺步骤：原料粉碎→酸液浸泡超声提取→活性炭脱色→调节pH值→氯仿萃取→回收氯仿→硅胶制样品甲醇氯仿溶液洗脱→回收石杉碱乙部分→结晶→干燥，本发明采用植物药材千层塔提取石杉碱乙的方法，对于节约生产成本、降低药品价格、推动现代化生物医药工程发展都起到了积极的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药有效成分的提取工艺，尤其涉及一种从植物千层塔(huperzia serrata)中提取石杉碱乙(huperzine-B)的工艺。
背景技术
石杉碱乙为乙酰胆碱酯酶(AchE)抑制剂，是从植物千层塔中分离的新生物碱。人的记忆功能主要依靠大脑中一种名为乙酰胆碱的神经递质，在其活性增强时会促进记忆的巩固和保持，减少时则记忆衰退甚至失去。而在人体中存在的乙酰胆碱酯酶会分解乙酰胆碱，使其在人脑中减少而造成记忆力减退及痴呆。石杉碱乙是乙酰胆碱酯酶的抑制剂，可以减少大脑中的胆碱酯酶，从而提高人的学习和记忆能力。具有疗效明显、毒性低、作用时间长等优点，是一种具有发展前途的、治疗记忆障碍和老年性痴呆的新药物。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中的不足而提供一种节约成本，降低药品价格，提高提取效率的从植物中提取石杉碱乙的工艺。
本发明是这样来实现的：它的工艺步骤如下：
(1)、选取植物药材千层塔粉碎成颗粒状。
(2)、超声提取：将上述粉碎后的植物颗粒重量份数1份，用浓度为0.15-0.25％盐酸水溶液重量份数10-15份浸泡后进行超声提取，得到超声提取液。
(3)、脱色：向超声提取液中加入上述粉碎后的植物颗粒重量份数的2％的活性炭，搅拌脱色，0.5小时后滤除活性炭，
(4)、调节pH值：向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10％的氨水溶液至pH值为8-10之间停止，并再次滤去不溶物。
(5)、萃取：收集过滤液于萃取罐中，加入与过滤液等体积的氯仿后，搅拌8分钟静置分层，放出下层的氯仿萃取液，然后按相同操作再次加入与过滤液等体积的氯仿反复进行萃取3次，最后合并氯仿萃取液。
(6)、浓缩拌样：将氯仿萃取液减压浓缩成膏状，向浓缩成膏状的氯仿萃取液中加入植物颗粒重量份数的0.2％的200目的硅胶，搅拌均匀后使氯仿挥发掉，萃取液形成粉末状样品。
(7)、层析：将粉末状样品按粉末状样品与硅胶的重量比1∶15-25进行装柱，先用甲醇与氯仿的体积比2∶98配制成的洗脱剂进行洗脱，再用甲醇与氯仿的体积比4∶96的比例配制成的洗脱剂进行洗脱，以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱乙成份的洗脱液。
(8)、结晶干燥：将所收集的含有石杉碱乙的洗脱液减压回收成稠膏状后并加入3倍体积量的丙酮，混合均匀，然后挥发除去丙酮，结晶析出石杉碱乙。将得到的石杉碱乙置于烘箱中105℃进行干燥，每30分钟搅拌一次，连续干燥6小时得到石杉碱乙成品。
本发明的积极效果如下：
1、以下是从植物药材千层塔中分离石杉碱乙所进行的正交实验以及结果：
| 实验号 | 盐酸水溶液浓度 | 氨水溶液pH值 | 装柱比例 | 收率(g/Kg) |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 0.011 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 0.015 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 0.019 |
| 4 | 2 | 1 | 3 | 0.021 |
| 5 | 2 | 2 | 1 | 0.019 |
| 6 | 2 | 3 | 2 | 0.015 |
| 7 | 3 | 1 | 2 | 0.013 |
| 8 | 3 | 2 | 3 | 0.01 |
| 9 | 3 | 3 | 1 | 0.01 |
盐酸水溶液浓度 氨水溶液pH值 装柱比例
1、0.1 5％ 1、pH＝8 1、1∶1 5
2、0.20％ 2、pH＝9 2、1∶20
3、0.25％ 3、pH＝10 3、1∶25
由以上实验方案得出：植物药材千层塔中含有一定量的石杉碱乙成份，该工艺符合中药标准提取物石杉碱甲的提取工艺路线。因此从千层塔中分离石杉碱乙的收率在1.0/10万到2.1/10万之间。
本发明具有的技术效果，它们工艺技术的优点在于：
1)采用粉碎的方法，部分打碎了植物组织，有利于有效成份的溶解；
2)超声提取法，有利于提高提取效果，节约溶媒；
3)活性炭吸附杂质除去了大部分无效成份，有利于提高萃取效率，减少乳化现象；
4)层析法分离有效成份，解决了分离难的问题，而且可引导同类产品提高分离纯度；
5)采用多次结晶，提高了石杉碱乙的含量标准。
因此本发明具有提取效果好、提取得石杉碱乙的质量高的优点。
附图说明
图1为本发明提取石杉碱乙的工艺流程线路图。
具体实施方式
实施例1：以植物药材千层塔为新的石杉碱乙提取来源，本发明的工艺流程
具体操作如下：
(1)、选取选取植物千层塔，粉碎成颗粒状。
(2)、超声提取：将上述粉碎后的千层塔颗粒10千克，用浓度为0.15％盐酸水溶液100千克浸泡，浸泡24小时后浸泡后超声提取，得超声提取液。
(3)、脱色：向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭，搅拌脱色，0.5小时后滤除活性炭，
(4)、调节pH值：向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10％的氨水溶液至pH值为8停止，并再次滤去不溶物。
(5)、萃取：收集过滤液于萃取罐中，加入与过滤液等体积的氯仿后，搅拌8分钟静置分层，放出下层的氯仿萃取液，然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取3次，最后合并氯仿萃取液。
(6)、浓缩拌样：将合并的氯仿萃取液减压浓缩成膏状，并向浓缩膏中加入与植物颗粒重量份数的0.2％的200目的硅胶，搅拌均匀后使氯仿挥发掉，萃取液形成粉末状样品。
(7)、层析：将粉末状样品按粉末状样品与硅胶重量比1∶15比例进行装柱，先用甲醇与氯仿体积比2∶98配制成的洗脱剂进行洗脱，再用甲醇与氯仿体积比4∶96配制成的洗脱剂进行洗脱，以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱乙的成份的洗脱液。
(8)、结晶干燥：将所收集的含有石杉碱乙的洗脱液减压回收成稠膏状后并加入3倍体积量的丙酮，混合均匀，然后挥发除去丙酮，结晶析出石杉碱乙。将得到的石杉碱乙置于烘箱中105℃进行干燥，每30分钟搅拌一次，连续干燥6小时得到石杉碱乙成品。
实施例2：以植物药材千层塔为新的石杉碱乙提取来源，本发明的工艺流程具体操作如下：
(1)、选取选取植物千层塔，粉碎成颗粒状。
(2)、浸泡：将上述粉碎后的伸筋草颗粒10千克，用浓度为0.25％盐酸水溶液150千克浸泡，浸泡24小时后超声提取，得超声提取液。
(3)、脱色：向浓缩至稀膏状的浸泡液中加入0.2千克的活性炭，搅拌脱色，0.5小时后滤除活性炭。
(4)、调节pH值：向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10％的氨水溶液至pH值为10停止，并再次滤去不溶物。
(5)、萃取：收集过滤液于萃取罐中，加入与过滤液等体积的氯仿后，搅拌8分钟静置分层，放出下层的氯仿萃取液，然后按相同操作再次加入与离心液等体积的氯仿反复进行萃取3次，最后合并氯仿萃取液。
(6)、浓缩拌样：将合并的氯仿萃取液减压浓缩成膏状，并向浓缩膏中加入与植物颗粒重量份数的0.2％的200目的硅胶，搅拌均匀后使氯仿挥发掉，萃取液形成粉末状样品。
(7)、层析：将粉末状样.品按粉末状样品与硅胶重量比1∶25比例进行装柱，先用甲醇与氯仿体积比2∶98配制成的洗脱剂进行洗脱，再用甲醇与氯仿体积比4∶96配制成的洗脱剂进行洗脱，以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱乙的成份的洗脱液。
(8)、结晶干燥：将所收集的含有石杉碱乙的洗脱液减压回收成稠膏状后并加入3倍体积量的丙酮，混合均匀，然后挥发除去丙酮，结晶析出石杉碱乙。将得到的石杉碱乙置于烘箱中105℃进行干燥，每30分钟搅拌一次，连续干燥6小时得到石杉碱乙成品。
Claims (2)
1、一种从植物药材千层塔中提取石杉碱乙的工艺，其步骤特征如下：
(1)、选取植物千层塔，粉碎成颗粒状，
(2)、超声提取：将上述粉碎后的植物千层塔颗粒重量份数1份，用浓度为0.15-0.25％盐酸水溶液重量份数10-15份浸泡后进行超声提取，得到超声提取液，
(3)、脱色：向超声提取液中加入上述粉碎后的植物颗粒重量份数的2％的活性炭，搅拌脱色，0.5小时后滤除活性炭，
(4)、调节pH值：向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10％的氨水溶液至pH值为8-10之间停止，并再次滤去不溶物，
(5)、萃取：收集过滤液于萃取罐中，加入与过滤液等体积的氯仿后，搅拌8分钟静置分层，放出下层的氯仿萃取液，然后按相同操作再次加入与过滤液等体积的氯仿反复进行萃取3次，最后合并氯仿萃取液，
(6)、浓缩拌样：将合并的氯仿萃取液减压浓缩成膏状，并向浓缩膏中加入与植物颗粒重量份数的0.2％的200目的硅胶，搅拌均匀后使氯仿挥发掉，萃取液形成粉末状样品，
(7)、层析：将粉末状样品按粉末状样品与硅胶的重量比1∶15-25进行装柱，先用甲醇与氯仿的体积比2∶98配制成的洗脱剂进行洗脱，再用甲醇与氯仿的体积比4∶96的比例配制成的洗脱剂进行洗脱，以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱乙成份的洗脱液，
(8)、结晶干燥：将所收集的含有石杉碱乙的洗脱液减压回收成稠膏状后并加入3倍体积量的丙酮，混合均匀，然后挥发除去丙酮，结晶析出石杉碱乙。将得到的石杉碱乙置于烘箱中105℃进行干燥，每30分钟搅拌一次，连续干燥6小时得到石杉碱乙成品。
2、根据权利要求1所述的从植物千层塔中提取石杉碱乙的工艺，其特征在于：进行结晶时，挥发除去丙酮析出石杉碱乙粗品，同法操作3-4次可得石杉碱乙精品。
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