CN101016283B - 喷雾干燥法制备炎琥宁 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种药品原料药炎琥宁(14-脱羟-11，12-二脱氢穿心莲内酯-3，19-二琥珀酸半酯钾钠盐)的制备方法，包括炎琥宁反应溶液的制备，本发明是对炎琥宁反应溶液的固化过程进行改进，将炎琥宁反应溶液加入喷雾干燥器进行喷雾干燥制得炎琥宁成品，所述喷雾干燥的条件为进风温度80～160℃，雾化频率300.0～1000.0rpm，出风温度50～100℃时，蠕动泵转速10～40rpm。本发明方法生产的产品不需要使用丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂，具有收率高、纯度好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种药品原料药炎琥宁(14-脱羟-11，12-二脱氢穿心莲内酯-3，19-二琥珀酸半酯钾钠盐)的制备方法的改进。
背景技术
炎琥宁(14-脱羟-11，12-二脱氢穿心莲内酯-3，19-二琥珀酸半酯钾钠盐)为淡黄色粉末，具有清热解毒及抗病毒作用，临床上主要用于病毒性肺炎和病毒性上呼吸道感染。期刊杂志以及专利均有报道该产品的结晶制备方法，但其方法是使用溶媒结晶的方法获得本产品，缺点在于结晶过程中使用大量的丙酮进行结晶，必要时还需使用乙酸乙酯浸泡，产品颜色较深且收率低。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种喷雾干燥法制备炎琥宁，本制备方法不需溶媒结晶方法分离、纯化，制得的成品具有收率高、纯度好的优点。
本发明的喷雾干燥法制备炎琥宁，包括炎琥宁反应溶液的制备，是对炎琥宁反应溶液的固化过程进行改进，所述改进为：将炎琥宁反应溶液加入喷雾干燥器进行喷雾干燥制得炎琥宁成品，所述喷雾干燥的条件为进风温度80～160℃，雾化频率300.0～1000.Orpm，出风温度50～100℃时，蠕动泵转速10～40rpm。
本发明的显著优点是：
1)不需要通过溶媒结晶方法分离、纯化就可以得到炎琥宁成品，制备成品的收率高；
2)炎琥宁成品不包含的丙酮、乙酸乙酯有机溶剂残留成分，纯度高。
具体实施方式
将炎琥宁反应溶液加入喷雾干燥器物料斗，设置好进风温度80～160℃，雾化频率300.0～1000.Orpm开启喷雾干燥机，启动引风机，开始加热，待进风温度达到80～160℃，并且出风温度达到50～100℃时，开启雾化和蠕动泵，进行喷雾干燥，控制好蠕动泵的转速10～40rpm使出风相对稳定在50～100℃之间，喷雾干燥好的物料装桶制得炎琥宁成品。
炎琥宁反应溶液可以是穿琥宁作为反应起始物制备炎琥宁的反应溶液，也可以是以其他中间体为反应起始物来制备炎琥宁的反应溶液。
实施例1
将10Kg穿琥宁置反应罐中，加95％乙醇，开启搅拌机，缓慢加入与穿琥宁等摩尔的碳酸钠溶液，搅拌溶液澄清，再加入处方量(反应体积的0.1％-0.5％)活性炭脱色30min，过滤，得到炎琥宁反应溶液。
过滤好的炎琥宁反应溶液加入物料斗，设置好进风温度110℃，雾化频率800.Orpm开启喷雾干燥机，开启引风机，开始加热，待进风温度达到120℃，并且出风温度达到90℃时，开启雾化和蠕动泵，进行喷雾干燥，控制好蠕动泵的流速24～27rpm使出风相对稳定在75-80℃之间，将喷雾干燥好的物料装桶即得，得成品10.2Kg，收率102％。
实施例2
将10Kg穿琥宁置反应罐中，加95％乙醇，开启搅拌机，缓慢加入与穿琥宁等摩尔的碳酸氢钠、碳酸氢钾溶液，搅拌溶液澄清，再加入处方量(反应体积的0.1％-0.5％)活性炭脱色30min，过滤，得到炎琥宁反应溶液。
过滤好的炎琥宁反应溶液加入物料斗，设置好进风温度130℃，雾化频率500.Orpm开启喷雾干燥机，开启引风机，开始加热，待进风温度达到125℃，并且出风温度达到90℃时，开启雾化和蠕动泵，进行喷雾干燥，控制好蠕动泵的流速28～30rpm使出风相对稳定在80-82℃之间，将喷雾干燥好的物料装桶即得，得成品9.9Kg，收率99％。
实施例3
将10Kg穿琥宁反应中间体14-脱羟-11，12-二脱氢穿心莲内酯-3，19-二琥珀酸半酯置反应罐中，加95％乙醇，开启搅拌机，缓慢加入与穿琥宁等摩尔碳酸钠、碳酸氢钾溶液，搅拌溶液澄清，再加入处方量(反应体积的0.1％-0.5％)活性炭脱色30min，过滤，得到炎琥宁反应溶液。
过滤好的炎琥宁反应溶液加入物料斗，设置好进风温度110℃，雾化频率800.Orpm开启喷雾干燥机，开启引风机，开始加热，待进风温度达到120℃，并且出风温度达到90℃时，开启雾化和蠕动泵，进行喷雾干燥，控制好蠕动泵的流速24～27rpm使出风相对稳定在75-80℃之间，将喷雾干燥好的物料装桶即得，得成品9.56Kg，收率95.6％。
Claims (3)
1.一种喷雾干燥法制备炎琥宁的方法，包括炎琥宁反应溶液的制备，其特征在于：对炎琥宁反应溶液的固化过程进行改进，所述改进为：将炎琥宁反应溶液加入喷雾干燥器进行喷雾干燥制得炎琥宁成品，所述喷雾干燥的条件为进风温度80～160℃，雾化频率300.0～1000.0rpm，出风温度50～100℃，蠕动泵转速10～40rpm。
2.根据权利要求1所述的喷雾干燥法制备炎琥宁的方法，其特征在于：所述改进的步骤为：将炎琥宁反应溶液加入喷雾干燥器物料斗，设置好进风温度80～160℃，雾化频率300.0～1000.0rpm开启喷雾干燥机，启动引风机，开始加热，待进风温度达到80～160℃，并且出风温度达到50～100℃时，开启雾化和蠕动泵，进行喷雾干燥，控制好蠕动泵的转速10～40rpm使出风相对稳定在50～100℃之间，喷雾干燥好的物料装桶制得炎琥宁成品。
3.根据权利要求1所述的喷雾干燥法制备炎琥宁的方法，其特征在于：所述炎琥宁反应溶液是穿琥宁作为反应起始物制备炎琥宁的反应溶液。
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