CN101012248A - 栀子果实中环烯醚萜苷和藏红花素的分离富集方法 - Google Patents
栀子果实中环烯醚萜苷和藏红花素的分离富集方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及医药技术领域，是一种从中药栀子果实中分离富集环烯醚萜苷类组分和藏红花素类组分的方法。该方法将用乙醇进行提取浓缩后的栀子提取液，经大孔树脂吸附并经乙醇梯度洗脱富集，减压浓缩后得到环烯醚萜苷和藏红花素。本发明所述的方法具有简便易行、成本低廉和环境友好等特点，环烯醚萜苷类和藏红花素的得率高，栀子药材的综合利用程度较高。
Description
技术领域
本发明涉及环烯醚萜类组分和黄色素类组分的富集方法，特别涉及从栀子果实中分离富集环烯醚萜苷类组分和藏红花素类组分的方法。
背景技术
栀子始载于《神农本草经》，列为中品。为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides Ellis.的干燥成熟果实。主要分布于江西、浙江、湖南及湖北等地区。9～11月果实成熟呈红黄色时采收。性苦寒，归心、肺、三焦经。具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效。主治热病虚烦不眠、黄疸、淋病、消渴、目赤、咽痛、吐血、衄血、血痢、尿血、热毒疮疡、扭伤肿痛。
研究发现，栀子中含有多种化学成分，其中主要为环烯醚萜苷类、有机酸类及黄色素类等。其中栀子果实中的环烯醚萜苷类化合物，其主要成分为栀子苷(Geniposide)、栀子苷酸(Geniposidic acid)、栀子新苷(Gardoside)、山栀子苷(Shanzhiside)、羟异栀子苷(Gardenoside)、栀子酮苷(Gardosede)等，具有抗炎、解热、利胆和轻泻等作用。栀子中含有含量较高的黄色素，其主要成分为藏红花素I(Crocin I)、藏红花素II(Crocin II)、藏红花素III(Crocin III)和藏红花酸(Crocetin)等，藏红花素类色素是自然界存在的唯一水溶性类胡萝卜素，具有抗氧化、淬灭自由基、抑制癌细胞生长等作用。另外，藏红花素类色素水溶性好，对酸、碱、盐等稳定性强，无毒性，国内外已经广泛应用为食品添加剂和工业染料，诸如面类、糖类、酒类着色以及作为调味品等。
栀子中环烯醚萜苷和藏红花素等具有较好的水溶性和醇溶性，因此可以采用水提法和醇提法进行提取。环烯醚萜苷常用的纯化方法有正丁醇萃取、中性氧化铝层析、硅胶柱层析等，此类方法使用较多的有毒溶剂，增加了成品的后处理及检测步骤，使纯化过程的成本升高。目前大孔树脂在中药有效成分或天然产物提取分离等方面得到较好的应用，大孔树脂也应用于对栀子提取物的纯化中，但目前常用的方法没有将环烯醚萜苷和藏红花素综合利用，故存在药材综合利用程度低的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服已有的环烯醚萜苷和藏红花素纯化方法毒性大、纯化步骤繁杂、药材综合利用率低的缺点，提供了一种环境友好、操作简便、药材综合利用率高的从栀子药材中分离富集环烯醚萜苷类组分和藏红花素类组分的方法。
本发明采用大孔吸附树脂分步分离富集环烯醚萜苷和藏红花素，改进之处为：1、将环烯醚萜苷和藏红花素集中到同一分离单元，提高设备利用率，降低分离成本；2、根据环烯醚萜苷和藏红花素的极性特点用不同浓度的乙醇对其洗脱，分步分离富集有效成分，提高栀子药材的综合利用率。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
一种环烯醚萜苷和藏红花素分离富集方法，包括以下步骤：
(1)将栀子果实粗粉用质量百分比50％～80％乙醇于提取设备中加热回流提取15～60min，溶剂倍量为生药粗粉质量的8～12倍，提取1～3次。经离心、过滤得到栀子提取液，减压浓缩至生药体积的3～5倍；
(2)将由步骤(1)所得的栀子提取浓缩液经大孔吸附树脂吸附，先用质量百分比为0～10％乙醇洗脱杂质，后分别用质量百分比25～35％和50～70％乙醇经梯度洗脱，洗脱液浓缩干燥后即得环烯醚萜苷类组分和藏红花素类组分富集物。
在上述步骤(2)中，使用乙醇进行洗脱时，乙醇的使用量均优选为柱体积的3～6倍。
上述方法中所说的大孔树脂优选苯乙烯大孔吸附树脂。
环烯醚萜苷类组分得率为6.35％，其中栀子苷含量为66.3％；藏红花素类组分得率为4.42％，其中藏红花素I的含量为14.0％。
本发明采用大孔吸附树脂在同一分离单元对环烯醚萜苷和藏红花素纯化，选用不同浓度的乙醇梯度洗脱，分步分离富集，提高了设备利用率，降低了分离成本，提高了药材的整体利用率。本发明制备工艺简单，环烯醚萜苷和藏红花素得率高，栀子药材综合利用程度高，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明环烯醚萜苷类组分高效液相色谱图(实施例1)
图2为本发明藏红花素类组分高效液相色谱图(实施例1)
图3为本发明环烯醚萜苷类组分中栀子苷的洗脱曲线图(实施例1)
图4为本发明藏红花类组分中藏红花素I的洗脱曲线图(实施例1)
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明进行详细描述。
实施例1：
取干燥栀子果实粗粉20g，用10倍量65％乙醇回流提取0.5小时，过滤。药渣再用10倍量65％乙醇回流提取0.5小时，离心、过滤，合并滤液，减压浓缩至无醇味，定容至4倍生药体积。
将已纯化好的AB-8树脂120ml装入内径15mm，高800mm的玻璃柱内。加入上述制备所得的60ml栀子提取液。以5倍床层体积的纯水，1/2 BV/h的流速洗去水溶性杂质。然后分别采用30％，60％乙醇，以1/2 BV/h流速进行洗脱，收集洗脱液。分别将上述洗脱液在50℃减压浓缩后，60℃真空干燥，得到环烯醚萜苷类组分得率为6.5％，其中栀子苷含量为65％；藏红花素类组分得率为4.5％，其中藏红花素I的含量为13％。
实施例2：
取干燥栀子果实粗粉600g，用10倍量65％乙醇回流提取3次，所得的提取液浓缩至约体积/生药比约为4∶1，离心，上清液立即以1/4 BV/h流速上样，用5倍床层体积水洗后，以30％乙醇洗脱，并收集环烯醚萜苷部分；然后用60％乙醇洗脱并收集藏红花素部分。将栀子苷溶液和藏红花素溶液于60℃以下旋转蒸发至粘稠，然后于真空烘箱内烘至恒重。将收集的环烯醚萜苷和藏红花素馏分分别真空浓缩干燥，得浅黄色环烯醚萜苷类组分粉末38.1g和红褐色藏红花素类组分粉末26.5g。环烯醚萜苷组分的收率为6.35％，其中环烯醚萜苷部分中的栀子苷含量为66.3％；藏红花素组分的收率为4.42％，其中藏红花素-I含量为14.0％。
Claims (3)
1、一种环烯醚萜苷类组分和藏红花素类组分分离富集方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将栀子果实粗粉用质量百分比50％～80％乙醇于提取设备中加热回流提取15～60min，溶剂倍量为生药粗粉质量的8～12倍，提取1～3次，经离心、过滤得到栀子提取液，减压浓缩至生药体积的3～5倍；
(2)将由步骤(1)所得的栀子提取浓缩液经大孔吸附树脂吸附，先用质量百分比为0～10％乙醇洗脱杂质，后用质量百分比25～35％乙醇洗脱分离环烯醚萜苷，再用质量百分比50～70％乙醇洗脱，分离藏红花素，洗脱液浓缩干燥后即得环烯醚萜苷和藏红花素类组分富集物。
2、一种如权利要求1所述的分离富集方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，进行洗脱时所用乙醇的使用量均为3～6倍柱体积。
3、一种如权利要求1或2所述的分离富集方法，其特征在于，所说的大孔树脂为苯乙烯大孔吸附树脂。
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