CN101010370A - 阻燃热塑性组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阻燃热塑性组合物，其包含PA－11和PA－12聚酰胺树脂的混合物和氰尿酸三聚氰胺；涉及它们的制备方法和它们在工业物品生产中的应用。

Description

阻燃热塑性组合物及其制备方法
本发明的主题为基于聚酰胺树脂的阻燃热塑性组合物，其具有良好的机械特性、良好耐热与耐化学品特性和良好阻燃性；以及它们的制备方法。
热塑性聚酰胺数值由于它们的优异物理性能而广泛用于汽车工业、航空、电子领域等中的多种应用，但是由于它们的可燃性而导致它们发展有时受到抑制。
文献中已提出了多种方案来改善聚酰胺基热塑性组合物的阻燃性能。
已添加卤化衍生物如十溴二苯基醚或十溴代联苯，任选地与Sb2O3组合，但是卤化化合物会生成卤代酸，该卤代酸在卤化化合物结合到其中的组合物的制备期间和/或使用期间和/或燃烧期间释放出来，由此导致设备腐蚀的风险和环境污染。
在以本申请人的名义的EP571241中，也将氧化锑Sb2O3与氢氧化镁和任选地氰尿酸三聚氰胺组合使用，由此赋予聚酰胺热塑性组合物阻燃性。
氰尿酸三聚氰胺改善了聚酰胺的阻燃性，但是以相同重量来说(weightfor weight)其不如具有高氯或溴含量的那些化合物有效。
也公知结合磷或其衍生物，如红磷(US 3778407)、亚磷酸盐或磷酸盐。
在以本申请人的名义的EP 169 085中，将多元醇和氰尿酸三聚氰胺同时加到聚酰胺基组合物中，由此改善阻燃性。
在以本申请人的名义的EP 758 002中，将氧化锑Sb2O3、氰尿酸三聚氰胺和一种或多种多元醇加到基于聚酰胺树脂的热塑性组合物中，该聚酰胺树脂含有脂肪族和/或脂环族和/或芳族单元，由此改善阻燃性。所述组合物是基于诸如PA-11、PA-12、PA-12，12、共聚PA-6/12和/或PEBA的聚酰胺树脂。
EP758002中所述的制备方法可以用于首先制备各组份的母料，并随后将母料在最终树脂中再稀释，母料的树脂可以与最终树脂相同或不同。
本申请人现在已发现了具有改善性能的阻燃热塑性组合物。
因此，本发明的主题是包含PA-11与PA-12的共混物和氰尿酸三聚氰胺的阻燃热塑性组合物。
依据一种实施方式，该组合物中PA-12/PA-11之比为99/1～1/99、优选95/5～50/50或者90/10～60/40。
更优选地，PA-12/PA-11之比为85/15～50/50。
依据一种实施方式，氰尿酸三聚氰胺占该组合物总重的5～20％，且优选为10～15％。
依据另一种实施方式，该热塑性组合物进一步包含阻燃添加剂，该阻燃添加剂选自于：含有至少四个醇官能团(containing the alcohol functional groupat least four times)的一种或多种多元醇、氧化锑Sb2O3、氢氧化镁Mg(OH)2、多磷酸铵、磷衍生物或矿物纳米填料。
优选地，阻燃添加剂选自于含有至少四个醇官能团的多元醇，优选单季戊四醇。
依据一种实施方式，多元醇占该组合物总重的1～5％。
本发明的另一主题涉及制备如前所定义的热塑性组合物的方法，其包括下列步骤：
a)制备包含PA-11或PA-12聚酰胺树脂或者PA-11和PA-12的共混物和氰尿酸三聚氰胺的母料；随后
b)在PA-11或PA-12树脂或者PA-11与PA-12的共混物中稀释该母料。
优选地，该制备方法步骤a)中的聚酰胺为PA-11，且步骤b)中的聚酰胺为PA-12。
依据一种实施方式，在该制备方法的步骤b)中加入多元醇。
本发明还涉及通过转化如前所定义的组合物而获得的工业物品。
这些组合物能获得具有良好机械性能、良好耐热与耐化学品性能和良好阻燃性的材料。通过依据本发明的组合物获得的材料同时具有良好阻燃性和良好机械性能(如拉伸强度或断裂伸长率)，尤其是在老化之后。
存在于依据本发明的热塑性组合物中的聚酰胺PA树脂为公知的、由尼龙-11(PA-11)聚合物和尼龙-12(PA-12)聚合物组成的热塑性树脂。
在依据本发明的组合物中，PA-12/PA-11之比通常为99/1～1/99、优选95/5～50/50或者90/10～60/40。
依据优选的实施方式，PA-12/PA-11之比为85/15～50/50。
术语“氰尿酸三聚氰胺”是指由三聚氰胺与氰尿酸反应而获得的化合物，并且特别地为由三聚氰胺与氰尿酸的等摩尔反应而获得的化合物，后者可能为烯醇或酮形式。
结合到母料中的氰尿酸三聚氰胺通常占该母料总重的30～60％。
在基于PA-11和PA-12的混合物的最终组合物中，其通常占该组合物总重的5～20％，且优选为该组合物总重的10～15％。
在依据本发明的组合物中，可以添加额外的阻燃添加剂，阻燃添加剂选自于：一种或多种多元醇(例如含有四个醇官能团(containing four lots ofalcohol functional groups))、氧化锑Sb2O3、氢氧化镁Mg(OH)2、多磷酸铵、三聚氰胺焦磷酸盐和更普遍地磷衍生物(如次膦酸盐、磷酸盐，如TPP、RDP等)。在该热塑性组合物中添加矿物纳米填料也在本发明的范围之内。作为这些纳米填料的实例，可以列举的为蒙脱土、纳米滑石等。还可以将沸石(它们公知用作分子筛)添加到这些组合物中。
术语“多元醇”是指优选含有至少四个醇官能团的化合物，如四醇(如赤醇、单季戊四醇(PER)及其多取代的衍生物)、五醇(如木糖醇、阿糖醇)、和六醇(如甘露醇、山梨糖醇及其高级同系物)。
选自于含有至少四个醇官能团的一种或多种多元醇的优选添加剂为单季戊四醇(PER)。
多元醇的量占最终组合物总重的1～5％。
氧化锑Sb2O3通常以粒径为约1微米的细小粉末形式存在。
依据本发明的组合物也可以含有聚酰胺基热塑性弹性体(TPE)，其为嵌段共聚物，也公知为聚醚-酰胺或聚酯酰胺，其刚性嵌段由聚酰胺组成且柔性嵌段由聚醚或聚酯组成。
该组合物也可以含有它们与其它聚合物如聚氨酯或聚烯烃的共混物。
所有情形中，如上所定义的PA树脂至少占该共混物总重的50％。
更特别地可以列举PA与改善PA抗冲强度的聚烯烃弹性体的共混物。作为这些抗冲改性剂的实例，可以列举的是乙烯-丙烯橡胶(EPR)和乙烯-丙烯-二烯单体(EPDM)橡胶；后者可以带有化学官能团，例如马来酸酐，乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)共聚物，乙烯-丙烯酸酯(EAD)共聚物和其与马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯三元聚合的同系物，公知的商标为由申请人生产的LOTADER。
可以采用通常用于这类改性的添加剂来增塑该PA。它们可以填充和/或含有各种添加剂，例如旨在保护PA免受热氧化或热/UV降解影响的添加剂，加工助剂(诸如润滑剂、染料或颜料等)。
也可以将共聚酰胺加入该热塑性组合物中。术语“共聚酰胺”是指由至少两种α，ω-氨基羧酸或两种内酰胺或一种内酰胺与一种α，ω-氨基羧酸的缩合而获得的共聚物。还可以列举的为由至少一种α，ω-氨基羧酸(或内酰胺)、至少一种二胺与至少一种二羧酸的缩合而获得的共聚酰胺。
作为共聚酰胺的实例，可以列举的是己内酰胺/十二烷基内酰胺(PA-6/12)共聚物，己内酰胺、己二酸和六亚甲基二胺(PA-6/6，6)共聚物，己内酰胺、十二烷基内酰胺、己二酸和六亚甲基二胺(PA-6/12/6，6)共聚物，己内酰胺、十二烷基内酰胺、11-氨基-十一烷酸、壬二酸和六亚甲基二胺(PA-6/6，9/11/12)共聚物，己内酰胺、十二烷基内酰胺、11-氨基-十一烷酸、己二酸和六亚甲基二胺(PA-6/6，6/11/12)共聚物，和十二烷基内酰胺、壬二酸和六亚甲基二胺(PA-6，9/12)共聚物。
依据本发明的组合物的制备通过首先制备PA-11或PA-12树脂或者二者的混合物和氰尿酸三聚氰胺(将氰尿酸三聚氰胺熔融混入PA树脂中)的母料来进行；混合温度通常在150～300℃之间并且优选为180～250℃之间。
母料具有的优点是，确保了组份的良好预分散，这些组分在随后将母料在由PA-11或PA-12或者二者的共混物组成的最终树脂中稀释的过程中将要再次进行混合。该方法使得可以获得包含两种不同PA-11和PA-12树脂的共混物的组合物。
上述额外的添加剂可以加入到母料中或者优选地加入到具有最终树脂的稀释介质中。
可以制得基于上述额外树脂的母料，随后在最终树脂中稀释。在用聚烯烃弹性体增强抗冲性的PA树脂的情形中，该体系是特别有益的：与聚烯烃弹性体混合的阻燃添加剂组成了随后稀释于PA树脂中的母料。
本申请人已发现，随后稀释于PA-12树脂中的基于PA-11与氰尿酸三聚氰胺的热塑性弹性体的母料使得可以获得特别有益的组合物。
依据优选的实施方式，将单季戊四醇加入到最终的稀释步骤中。
由此制得能使将要获得的材料同时具有良好阻燃性和良好机械性能(如拉伸强度或断裂伸长率)的组合物，尤其是在老化之后。
发现，通过转化为特别是用于机动车、航空、家用电子设备、视听设备和电子设备工业的工业物品，依据本发明的组合物可应用于各种领域；它们也非常适用于生产电缆组件，例如电子设备。还发现，这些热塑性组合物也可以应用于护套(sheathing)塑料光纤领域。它们特别适用于转化为压塑、挤出或注塑物品，转化为膜材料，转化为片材，转化为纤维，转化为诸如共挤出物品或多层膜的复合材料，以及转化为用于涂覆基体的粉末。
在下列每件事中，PA的特性粘度是在将0.5g聚合物溶解于100mL间-甲酚中在25℃下于间-甲酚中测量的。
PA树脂的熔点是依据标准ASTM D 3418测量的，且它们的Shore D硬度是依据标准ASTM D 2240测量的。
拉伸强度EBi与EBf(初始和最终断裂伸长率)和TSi与TSf(初始和最终拉伸强度)是依据标准ISO R 527 IB测量的。
老化是通过在通风炉中在90℃下加热14天来进行的。
弯曲模量(FM)是依据标准ISO 178测量的。
阻燃是通过如下来进行评价的：在下列条件下，测量从上述样品在KRAUSS MAFFEI BI 60T成型机中获得的ISO R178棒(80×10×4mm3)上的极限氧指数(LOI)：
注射温度：210～230℃；
模温：35℃；
注射压力：约900巴；
保持压力：约400巴；
保持时间：25s；
冷却时间：20s。
防滴性能(UL 94)是依据标准NF 51 0272进行评价的。
除非另外指出，所有比例均为重量比例。
实施例
下列实施例非限定性地阐述了本发明。
MB1和MB2母料的制备
在共转的Werner & Pfleiderer ZSK 40双螺杆挤出机(直径＝40mm，L＝40D)(其筒已加热到200℃(平坦曲线))中，引入颗粒形式的PA-12或PA-11树脂与氰尿酸三聚氰胺(MC)。各种反应物的重量百分比列于表1中。
表1
 母料  PA-12  PA-11  MC
 MB1  60  40
 MB2  60  40
PA-12(熔点：175℃；粘度＝1.1)和PA-11(熔点：185℃；粘度＝1.1)由申请人出售。
所用的氰尿酸三聚氰胺(MC)由Ciba以牌号MELAPUR MC 25出售。
实施例1～4
随后，在共转的Werner & Pfleiderer ZSK 40双螺杆挤出机(直径＝40mm，L＝40D)(其筒已加热到260℃(平坦曲线))中，将上述母料在2wt％单季戊四醇(PER)和1.2wt％由受阻酚和亚磷酸盐(5份IRGANOX 1098和2份IRGAFOS 168，这两种产品均由Ciba出售)的混合物组成的常规热稳定剂存在下用PA-12稀释。
所用的单季戊四醇(PER)由Celanese出售。
依据所用测量方法的操作条件，在棒材、哑铃体或片材上评价阻燃性(LOI & UL 94)和初始的与最后(在对所获得的组合物进行老化之后)的机械性能。
LOI测量和机械性能的结果以及母料浓度(wt％稀释)提供于表2中。
表2
通过比较的方式提供的实施例1、2和5
 对比例1  对比例2  实施例3  实施例4  对比例5****
 稀释(％)  30  35  30  35  30
 PA-11(％)  18*  21*  84.8(18*+66.8**)
 PA-12(％)  84.8(18*+66.8**)  82.8(21*+61.8**)  66.8**  61.8**
 MC(％)  12  14  12  14  12
 PER(％)  2  2  2  2  2
 稳定剂(％)  1.2  1.2  1.2  1.2  1.2
 EBi(％)  412  397  441  446
 TSi(MPa)  41.4  37.6  47.6  40.4
 EBf(％)(保持)***  217(53％)  114(29％)  369(84％)  420(94％)
 TSf(MPa)(保持)***  41(99％)  39(104％)  42.4(89％)  43.1(107％)
 FM(MPa)  1293  1355  1141  1117
 LOI 3.2mm  29.6  32  33.9  33.9  30.1
 UL94 1.6mm  V2  V2  V2  V0  V2
稀释之后，最终组合物中各组份的量以相对于组合物总重的wt％给出：
*对应于母料中PA的用量；
**对应于稀释介质中PA的用量；
***对应于老化之后和老化之前性能值之间的比例；
****实验5是使用既用于制备MB又用于稀释的PA-11(熔点：185℃；粘度＝1.1)来进行的。

Claims (11)

1、一种阻燃热塑性组合物，其包含PA-11和PA-12聚酰胺树脂的共混物和氰尿酸三聚氰胺。
2、根据权利要求1的组合物，其中PA-12/PA-11之比为99/1～1/99、优选95/5～50/50或者90/10～60/40。
3、根据权利要求1或2的组合物，其中PA-12/PA-11之比为85/15～50/50。
4、根据权利要求1～3中任一项的组合物，其中氰尿酸三聚氰胺占该组合物总重的5～20％、且优选为10～15％。
5、根据权利要求1～4中任一项的热塑性组合物，其进一步包含阻燃添加剂，该添加剂选自于：含有至少四个醇官能团的一种或多种多元醇、氧化锑Sb2O3、氢氧化镁Mg(OH)2、多磷酸铵、磷(P)衍生物或矿物纳米填料。
6、根据权利要求5的组合物，其中该阻燃添加剂选自于含有至少四个醇官能团的多元醇，优选单季戊四醇。
7、根据权利要求5或6的组合物，其中该多元醇占该组合物总重的1～5％。
8、一种制备根据权利要求1～7中任一项的热塑性组合物的方法，其包括下列步骤：
a)制备包含PA-11或PA-12聚酰胺树脂或者PA-11和PA-12的共混物和氰尿酸三聚氰胺的母料；随后
b)在PA-11或PA-12树脂或者PA-11与PA-12的共混物中稀释该母料。
9、根据权利要求8的制备方法，其中步骤a)中的聚酰胺为PA-11，且步骤b)中的聚酰胺为PA-12。
10、根据权利要求8或9的制备方法，其中向步骤b)中加入多元醇。
11、通过转化如权利要求1～7中定义的组合物而获得的工业物品。
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