CN101008099A - 用多孔模板生产纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产纳米线的方法。该方法包括以下步骤：提供具有多个管道形式的孔的多孔模板，将纳米颗粒或纳米颗粒前体填充到该管道中，以及将填充的纳米颗粒或纳米颗粒前体形成为纳米线。根据该方法，可以以简单方式生产高直线性并排列有序的纳米线。
Description
根据35U.S.C§119(a)，本非临时申请要求2005年12月1日提交的韩国专利申请No.2005-116320和2006年3月30日提交的韩国专利申请No.2006-28875的优先权，在此引入它们的全部内容作为参考。
技术领域
本发明涉及一种用包括管道的多孔模板生产纳米线(nanowire)的方法。每个管道都具有用来生产纳米线结构的关联的孔。更具体地，本发明涉及一种用来生产高直线性并且排列有序的纳米线的方法，该方法包括使用具有多个用作长管道开口的孔的多孔模板，并且用纳米颗粒或纳米颗粒前体填充该管道从而将填充的纳米颗粒或纳米颗粒前体转化成纳米线。
背景技术
纳米线是一种直径在纳米范围(1nm＝10-9m)并且其长度远大于直径的线性材料。纳米线的长度为几百纳米或者在微米(1μm＝10-6m)或毫米(1mm＝10-3m)的数量级。纳米线表现出的物理特性取决于它们的直径和长度。
纳米线由于其尺寸较小而可以被用于制造多种微型器件。纳米线固有的沿特定方向的电子迁移率特性可以有利地用在多种器件中。此外，由于其光学特性，例如偏振，它们得以有利地应用。
纳米线可以使用在纳米电子器件(namoelectronic device)中，例如单独的电子晶体管(SET)。此外，利用表面等离子体极化(surface plasmon polarization)特性，纳米线还可以用作光波导和纳米分析器。纳米线还可以使用在用于癌症诊断的高灵敏信号检测器中。
现在已经积极地对纳米颗粒的制备及其物理特性进行了广泛的研究，但是对纳米线的普通制备方法研究的报道很少。生产纳米线的典型方法包括模板法、化学气相沉积(CVD)、激光烧蚀等。
根据模板法，尺寸为几百纳米的孔用作生产纳米线的框架(frame)。首先，氧化铝电极，在电极表面形成铝氧化物，随后该多孔铝氧化物被电化学蚀刻从而产生具有纳米孔的模板。在包含金属离子的溶液中浸泡该模板。当给溶液施加电流时，金属离子通过孔聚集在铝电极上，结果这些孔被金属离子填充。此后，通过适当的处理除去该氧化物，之后留下金属纳米线。
然而，由于模板法太复杂并且实施起来很耗时，不适于大规模生产纳米线。此外，不能通过模板法生产高直线性并且排列有序的纳米线。
特别地，在美国专利No.6,525,461中公开了一种使用模板生产纳米线的方法。根据该方法，通过在不透明的基片上形成催化剂膜，在其上形成具有孔的多孔层，接下来通过热处理在该孔内形成纳米线，从而生产钛纳米线。不透明基片的使用避免了光子应用。在美国专利No.6,139,626中公开了另一种利用模板形成量子点固体(quantum dot solid)的方法。根据该方法，通过将胶状的纳米晶体填充到形成在模板中的孔里，接下来进行烧结形成量子点固体。该常规方法使用具有栅格(lattice)形式的孔的模板。如上所述，生产纳米线的大多数常规的方法都不适于以低成本大规模生产具有优异物理特性的纳米线。因此，需要开发一种以低成本生产高直线性并且排列有序的纳米线的方法。
发明内容
本发明能满足上述技术需要，并且提供生产高直线性并且排列有序的纳米线的方法，该方法包括提供具有长管道形式的孔的多孔模板，用纳米颗粒或纳米颗粒前体填充该管道，并将填充的管道形成纳米线，从而便于控制纳米线的直径和长度。
还提供一种具有多种功能的纳米线结构体，该纳米线结构体的特性容易控制，并且与上述纳米线相比制造方式简单。
本发明还提供一种具有优异特性的器件，该器件通过在此公开的方法以低成本制造。
根据本发明的一方面，提供了一种生产纳米线的方法，该方法包括以下步骤：
(a)提供具有多个作为长管道入口的孔的多孔模板，其用作生产纳米线的模板；
(b)用纳米颗粒或纳米颗粒前体填充该管道；以及
(c)将填充在管道中的纳米颗粒或纳米颗粒前体形成纳米线。
根据本发明的另一方面，提供了一种纳米线结构体，其包括形成在基质中的多孔模板，其具有管道形式的多个孔，纳米线形成在该管道内，其中各个纳米线具有不同的尺寸和/或形状。
形成在多孔模板的管道中的，具有不同尺寸和形状的纳米线还可以具有不同的组成。此外，纳米颗粒或纳米颗粒前体可以具有不同的物理化学特性(例如，介电常数、折射率和电导率)。
根据本发明的再另一方面，提供一种包括由该方法生产的纳米线的电子或光学器件。
附图说明
下面通过结合附图进行详细说明，本发明的上述特征和其他优点将更加清楚，其中：
图1是表示根据本发明一个实施方式，使用多孔模板生产纳米线的方法的原理示意图；图1(a)表示制备多孔模板的步骤；图1(b)表示用纳米颗粒或纳米颗粒前体填充多孔模板中的管道的步骤；图1(c)表示在完成填充后，进行退火来将纳米颗粒或纳米颗粒前体转化成纳米线的步骤。
图2是表示在传统的生产纳米线的方法中使用的多孔模板结构的示意图；
图3是表示由根据本发明的一个实施方式的方法生产的混合纳米线(hybrid nanowire)的示意图；
图4是表示由根据本发明的另一个实施方式的方法生产的掺杂纳米线的示意图；
图5a是根据本发明的包括具有不同直径的纳米线的纳米线结构体的立体截面图；
图5b是根据本发明的包括具有不同直径和成分的纳米线的纳米线结构体的立体截面图；
图5c是根据本发明的包括具有不同横截面形状的纳米线的纳米线结构体的立体截面图；
图5d是根据本发明的包括具有不同横截面形状和成分的纳米线的纳米线结构体的立体截面图；
图5e是根据本发明的包括具有不同直径和成分以及具有不同成分的基质的纳米线的纳米线结构体的立体截面图；以及
图6是表示根据本发明的一个实施方式的EL(场致发光的)器件结构的示意图。
具体实施方式
下面，将参考附图更详细地说明本发明。
图1示意性地表示根据本发明的一个实施方式，使用多孔模板生产纳米线的方法的原理。根据本发明的方法，在纳米线的生产中使用了多孔模板。该模板具有作为长管道入口的多个孔，该长管道优选地形成在模板的长度方向上。首先，制备多孔模板(步骤a)。其后，用纳米颗粒或纳米颗粒前体填充多孔模板中的管道(步骤b)。在完成填充后，进行退火来将纳米颗粒或纳米颗粒前体转化成纳米线(步骤c)。
根据本发明的方法，由于很容易实现对多孔模板中管道的直径的控制，因此能够容易地控制纳米线的直径和长度。此外，通过改变用来制备纳米线的材料的种类或成分，纳米线可以形成为具有超点阵或混合结构。此外，纳米线的周围表面可以用掺杂剂掺杂。
下面，在各个步骤的基础上，将更详细地说明本发明的方法。
(a)提供多孔模板
本发明的方法的特征在于使用了具有多个长管道形式的孔的多孔模板。也就是说，包括在模板中的多个孔作为管道的入口，该管道的直径通常大于其长度。美国专利No.6,139,626介绍了一种通过提供具有孔的多孔模板并在该孔中填充纳米颗粒来形成量子点固体的方法。在美国专利No.6,139,626(见图2)中描述的常规的方法中使用的多孔模板的结构与本发明的方法中使用的多孔模板截然不同。
在传统方法中使用的模板中形成的孔不是管道形式，而是由模板内的栅格形式的二氧化硅(SiO2)形成的空隙(void)。因此，当纳米颗粒被填充到栅格形式的孔中时，会得到不均匀的径向分布。尽管这些孔形成连续形式，但是它们不能形成线状。因此，即使在将纳米颗粒填充到孔中并烧结之后，最终产物(也就是量子点固体)还是具有不规则的形状。
与此相反，根据本发明的方法，由于纳米颗粒被填充到以管道形式形成在模板中的孔中，最终的纳米线是很规则并且排列有序的。尤其是，由于多孔模板的尺寸和长度以及模板的孔之间的间距在制造模板的过程中能够适当变化，因此能够生产适应预期用途的纳米线。
本发明的方法中使用的模板能够由选自玻璃、二氧化硅、金属氧化物(例如TiO2、ZnO、SnO2和WO3)的材料制造。该多孔模板可以嵌入由金属氧化物或聚合物形成的基质中。在一个实施中，该多孔模板是透光的，并且能够被方便地应用在光学器件的制造中。
优选地，根据下面的过程，能够使用模板用材料在模板的长度方向上形成线形式的孔。
基本上，该模板通过制备模板预成型件并从该模板预成型件中提取(extract)模板型体来制造。孔和关联管道(associated tube)的构造取决于提取速度和冷却条件。尤其是，通过预先处理孔的期望的形状，可以通过提取获得其中初始形状降低到纳米级别的结构。
由于多孔模板的直径和高度有很高的自由度，它们可以根据在其上生长纳米线的基片的尺寸来选择。优选地，该模板的直径为大约1nm(纳米)到大约1mm(毫米)，而高度为大约100nm到大约1mm。根据基片的尺寸，可以使用两个或更多的模板。形成在多孔模板中的孔的直径和间隔可以根据最终纳米线的规格(specification)而变化。优选地，该孔的直径为大约1到大约100nm，而该孔的间隔为大约2nm到大约1μm(微米)。
此外，由于形成在多孔模板中的孔和它们的关联管道的尺寸和/或形状能够被控制，因此填充到各个管道的纳米颗粒或纳米颗粒前体的成分可以变化，从而产生多功能纳米线或纳米线/模板复合体。此外，可以使用纳米颗粒形式或纳米颗粒前体形式的具有不同物理化学性能(例如，介电常数、折射率和电导率)的材料来制造纳米线。
(b)用纳米颗粒或纳米颗粒前体填充关联管道的孔
在该步骤中，纳米颗粒在适当溶剂，例如甲苯中的分散体通过所述孔布置在该管道中。由于该孔以纳米尺寸形成，优选地通过将模板的两端维持在不同的温度或压力，或者通过给该模板施加电场或机械力来实现填充。
可选择地，可以将纳米颗粒前体添加到适当的溶剂中，并且通过孔填充到管道中，从而形成纳米颗粒。在一个实施方式中，可以使用金属前体和硫族化物前体的混合物来制造纳米线。在另一个实施方式中，可以使用单独的前体作为纳米颗粒前体来制造纳米线。适当的金属前体的具体例子包括：氯化镉(CdCl2)、乙酸镉(Cd(CH3COO)2)、氧化镉(CdO)、二甲基镉(CdMe2，Me＝CH3)、氯化锌(ZnCl2)、乙酸锌(Zn(CH3COO)2)、二甲基锌(ZnMe2，Me＝CH3)、氯化铅(PbCl2)和乙酸铅(Pb(CH3COO)2)。如果需要可以使用金属前体的组合。
适当的硫族化物前体的具体例子包括：在三辛基膦(TOP)溶液中的硒(元素)、亚硒酸(H2SeO3)、双(三甲基甲硅烷基)硒((TMS)2Se)、双(三甲基甲硅烷基)硫(TMS)2S、硫脲(NH2CSNH2)、硫代乙酰胺(CH3CSNH2)、碲酸钠(Na2TeO4)、双(叔丁基(二甲基甲硅烷基)碲)((BDMS)2Te)和NaHTe。如果需要可以使用硫族化物前体的组合。
适当的单独前体的具体例子包括：包括CdS作为基础结构(当纳米颗粒前体是CdS时)的前体，例如，[Cd(S2CNEt2)2]2、[NpCdS2CNEt2]2(Np＝新戊基)和[MeCdS2CNEt2]2(Me＝甲基)；以及包括CdSe作为基础结构(当纳米颗粒前体是CdSe时)的前体，例如，[Cd(Se2CNEt2)2]2、[NpCdSe2CNEt2]2(Np＝新戊基)和[MeCdSe2CNEt2]2(Me＝甲基)，所有这些都能在Trindade etal.Chem.Mater.9，523，1997中找到。
适于溶解纳米颗粒前体的溶剂的例子包括：C6-22烷基膦、C6-22烷基膦氧化物、C6-22烷基胺和其混合物。
纳米颗粒或纳米颗粒前体可以以不同浓度依次或同时填充，以形成超点阵或混合结构。如图3所示，不同种类的纳米颗粒可以通过多孔模板中的关联孔交替地填充到管道中，从而生产混合纳米线。或者，纳米颗粒或纳米颗粒前体可以用掺杂剂掺杂，从而生产掺杂纳米线。
本发明使用的纳米颗粒的例子包括：II-VI族、III-V族、IV-VI族和IV族化合物半导体颗粒、金属颗粒和磁性颗粒。优选的纳米颗粒是CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InP、InAs、InSb、SiC、Fe、Pt、Ni、Co、Al、Ag、Au、Cu、FePt、Fe2O3、Fe3O4、Si和Ge的纳米颗粒，或者包括前述至少一种纳米颗粒的组合。在本发明中，可以使用核-壳结构的合金纳米颗粒(或量子点)。
(c)形成纳米线
在将纳米颗粒或纳米颗粒前体填充到多孔模板的管道的过程完成之后，得到的结构体进行退火、电阻加热、机械加压等，从而形成纳米线。在这个过程中，在被填充的纳米颗粒的熔点之上对其进行加热，从而使其相互连接，由此形成线结构。
特别地，退火处理可以在大约100℃或更高的温度下进行1分钟。在一个实施方式中，由本发明的方法生产的纳米线可以是碳纳米管。
在只预期使用纳米线时，可以除去模板。可以通过使用蚀刻剂例如氢氟酸的化学处理，来实现有选择地除去模板。
在另一方面中，本发明涉及包括多孔模板的纳米线结构体，该多孔模板形成在基质中，具有多个管道形式的孔，并且在该管道中形成纳米线，其中各个纳米线具有不同的尺寸和/或形状。也就是说，由于纳米线的各种因素，例如尺寸、形状、排列和成分可以以多种方式控制，因此本发明的纳米线结构体可以具有多种功能。
形成在不同管道中的纳米线具有不同的成分和物理化学性能，例如不同的介电常数、折射率和/或电导率。例如，一些纳米线可以由半导体材料形成，一些纳米线可以由金属形成。此外，纳米线可以具有以下结构，其中不同的成分在模板的长度方向交替。或者，该纳米线可以被掺杂。
根据本发明实施方式的各种纳米线结构体在图5a到5e中举例说明。图5a是包括具有不同直径的纳米线的纳米线结构体的立体截面图，而图5b是包括具有不同直径和成分的纳米线的纳米线结构体的立体截面图。在本发明的纳米线结构体应用在构造发光器件的情况中，由于量子限制效应发出的彩色可以通过改变纳米线的直径来控制。
图5c是包括具有不同横截面形状的纳米线的纳米线结构体的立体截面图，而图5d是包括具有不同横截面形状和成分的纳米线的纳米线结构体的立体截面图。根据本发明的纳米线结构体，纳米线的横截面形状可以通过改变模板的形状很容易地控制。各个纳米线可以具有不同的成分和物理化学特性，例如介电常数、折射率和电导率。如图5e所示，纳米线的直径和成分可以变化。此外，多孔模板的成分可以为从SiO2到绝缘聚合物。
在另一方面中，本发明涉及包括由本方法生产的高度直线性和排列有序的纳米线的器件。该器件可以是电子或光学器件。器件的例子包括电子器件，比如场效应晶体管(FET)、传感器、光探测器、发光二极管(LED)、激光器二极管(LD)、电致发光(EL)器件、光致发光(PL)器件和阴极发光(CL)器件。
现在将更详细地参考EL器件。
图6是表示根据本发明一个实施方式的EL器件的结构的示意图。参考图6，该EL器件包括从下依次形成的基片10、第一电极层20、形成在嵌入基质的多孔模板的管道中的纳米线30和第二电极层40。
根据使用普通方法生产的纳米线的EL器件，纳米线很难得到足够的直线性特性。此外，由于电极是通过在纳米线之间填充其他材料来形成，因此过程复杂。相反，使用本发明的方法生产的纳米线的EL器件包括在可见波长范围透明的模板，在生产纳米线之后，可以容易地立即形成电极。因此，能够以经济而简单的方式制造发光器件。
纳米线可以根据其直径或成分发射不同波长的光。例如，ZnO纳米线发射紫外线，Si纳米线发射红外线，GaN纳米线发射紫外线或蓝光，而InGaN纳米线发射蓝光。在可见光波长范围内具有带隙的纳米颗粒可以用来制造可见光发射器件，而在紫外线区域具有带隙的纳米颗粒可以用来制造紫外线发射器件。
特别地，纳米线30可以被p掺杂、n掺杂或p-n掺杂，从而具有二极管的特征。这时，具有高水平电亲和性(electrical affinity)的p型掺杂剂吸附在纳米线的外周表面上，形成纳米线的p掺杂部分，而具有低水平电亲和性的n型掺杂剂吸附在纳米线的外周表面，形成纳米线的n掺杂部分。
基片10、第一电极层20和第二电极层40可以由通常用于根据常规步骤制造的EL器件的材料制成。
此后，通过参考下面的例子，对本发明进行更详细的说明。然而，这些例子是用作说明目的的，而不是用来限制本发明的范围。
实施例1：生产纳米线
尺寸为100μm的多孔模板设置在基片上，随后将CdSe纳米颗粒在甲苯中的分散体溅射在模板表面。该模板具有线形式的孔(直径：20nm，间隔：40nm，长度：1μm)。在所述模板的下侧施加相对低的压力持续很短时间，从而将纳米颗粒填充到该孔中。完成填充之后，将得到的结构体在200℃下退火10分钟，从而形成纳米线。
实施例2：制造EL器件
在ITO图案化玻璃(ITO-patterned glass)基片的顶部以与实施例1相同的方式生产纳米线，随后通过光刻法形成电极。在纳米线层上沉积20nm厚的钛(Ti)，随后在其上沉积100nm厚的金，从而形成第二电极层，完成EL器件的制造。
如前所述，显然地，根据本发明的方法，纳米线的直径和长度可以以简单的方法自由控制。
此外，形成在多孔模板内的孔的尺寸和形状以及纳米线的成分材料可以用有效的方式控制，从而生产多功能的纳米线。
用本发明的方法生产的纳米线能够有效地使用在多种电子和光学器件的制造中。使用该纳米线的电子器件具有改进的特性，并且能够以降低的成本制造。
尽管这里参考上述的具体例子描述了本发明，这些例子并不意图限制本发明的范围。因此，本领域技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神的情况下可以进行各种修改和变化。例如，如果需要本发明的方法可以用于制造碳纳米管。
Claims (28)
1、一种生产纳米线的方法，包括如下步骤：
(a)提供具有多个管道的多孔模板，其中每个管道都具有关联孔；
(b)用纳米颗粒或纳米颗粒前体填充该管道；以及
(c)将填充的纳米颗粒或纳米颗粒前体形成为纳米线。
2、根据权利要求1的方法，其中多孔模板由选自玻璃、二氧化硅和金属氧化物的材料制成。
3、根据权利要求2的方法，其中金属氧化物选自TiO2、ZnO、SnO2和WO3。
4、根据权利要求1的方法，其中多孔模板嵌入在由金属氧化物或绝缘聚合物形成的基质中。
5、根据权利要求1的方法，其中多孔模板的直径为1nm到1mm，高度为100nm到1mm。
6、根据权利要求1的方法，其中各个管道的孔的直径为1到100nm，间隔的距离为2nm到1μm。
7、根据权利要求1的方法，其中多孔模板具有形状不同的多个管道。
8、根据权利要求1的方法，其中通过在溶剂中分散纳米颗粒或纳米颗粒前体，并控制模板两端的温度或压力或者对模板施加电场或机械力来实施步骤(b)。
9、根据权利要求1的方法，其中通过在多孔模板的管道中填充具有不同成分的纳米颗粒或纳米颗粒前体来实施步骤(a)。
10、根据权利要求9的方法，其中通过在不同的管道中填充具有不同介电常数、折射率或电导率的纳米颗粒或纳米颗粒前体来实施步骤(a)。
11、根据权利要求1的方法，其中通过依次填充具有不同成分的纳米颗粒或纳米颗粒前体来实施步骤(a)。
12、根据权利要求1的方法，其中纳米颗粒或纳米颗粒前体与掺杂剂一起被填充并用该掺杂剂掺杂所述纳米颗粒或纳米颗粒前体。
13、根据权利要求1的方法，其中纳米颗粒选自II-VI族、III-V族、IV-VI族和IV族化合物半导体颗粒、金属颗粒、磁性颗粒和量子点。
14、根据权利要求13的方法，其中纳米颗粒选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InP、InAs、InSb、SiC、Fe、Pt、Ni、Co、Al、Ag、Au、Cu、FePt、Fe2O3、Fe3O4、Si、Ge的纳米颗粒和包括前述至少一种纳米颗粒的组合。
15、根据权利要求1的方法，其中该纳米颗粒具有核-壳结构。
16、根据权利要求1的方法，其中通过分别添加金属前体和硫族化物前体以使其相互反应来实施步骤(a)。
17、根据权利要求1的方法，其中通过使用单独的前体来实施步骤(a)。
18、根据权利要求1的方法，其中通过在纳米颗粒或纳米颗粒前体的熔点之上加热填充的纳米颗粒或纳米颗粒前体，通过退火、电阻加热或机械加压来形成纳米颗粒或纳米颗粒前体的聚集体来实施步骤(c)。
19、根据权利要求1的方法，其中纳米线为碳纳米管。
20、根据权利要求4的方法，还包括除去在基质内形成的模板的步骤。
21、一种纳米线结构体，包括：
形成在基质中的多孔模板，其中该多孔模板包括具有至少一个孔的管道，所述孔作为允许材料被布置在管道内的入口；以及
形成在所述孔中的纳米线，
其中各个纳米线具有不同的尺寸和/或形状。
22、根据权利要求21的纳米线结构体，其中形成在不同的孔中的纳米线具有不同的成分。
23、根据权利要求21的纳米线结构体，其中纳米线具有不同的成分在模板的长度方向上交替的结构。
24、根据权利要求21的纳米线结构体，其中形成在各个孔中的纳米线具有不同的物理化学性能。
25、一种器件，包括由根据权利要求1的方法生产的纳米线。
26、根据权利要求25的器件，其中该器件选自电子器件、传感器、光探测器、发光二极管(LED)、激光器二极管(LD)、电致发光(EL)器件、光致发光(PL)器件和阴极发光(CL)器件。
27、根据权利要求26的器件，其中EL器件包括基片、第一电极层、形成在基质中的纳米线和第二电极层。
28、根据权利要求25的器件，其中纳米线被p掺杂、n掺杂或p-n掺杂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20070801 |