KR100939021B1 - 나노입자가 포함된 고분자 나노로드 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

나노입자가 포함된 고분자 나노로드 및 그 제조방법이 개시된다. 본 발명에 따른 나노입자가 포함된 고분자 나노로드 및 그 제조방법은 (a) 다공성 양극산화 알루미늄 막의 한쪽 면을 무기 재료로 증착시키는 단계; (b) 알루미늄 주형 내에 증착을 시킨 무기재료와 같은 재료로써 나노로드를 성장시키는 단계; (c) 상기 나노로드 위에 금(Au) 나노로드를 성장시키는 단계; (d) 다공성 양극산화 알루미늄 주형 내에 나노입자가 포함된 전도성 고분자 나노로드를 중합하는 단계; (e) 다공성 양극산화 알루미늄 주형을 에칭용액을 사용하여 주형을 제거하는 단계; 및 (f) 상기 증착 및 나노로드로 성장시킨 무기재료를 질산에 녹여서 금이 한쪽 말단에 부착된 나노로드를 얻는 단계; 를 포함하는 나노입자가 포함된 고분자 나노로드의 제조방법에 관한 것이다.
나노로드, 고분자-나노입자 복합체, 전기화학 증착법

Description

나노입자가 포함된 고분자 나노로드 및 그 제조방법{POLYMER NANLROD CONTAINING NANO PARTICLE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 나노입자가 포함된 고분자 나노로드 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 전기화학적 증착방법을 사용하여 성장시킨 나노입자가 포함된 고분자 나노로드와 그의 제조방법에 관한 것이다.
일반적인 고분자의 경우 가격이 저렴하며, 금속에 비해 가볍지만 그에 준하는 물성 및 특성을 가지고 있어 금속 및 목재등의 대용으로 많이 사용되고 있다.
또한 필름이나 분말상태 혹은 다양한 형태로의 제작이 용이하며, 전도성 고분자의 경우 도핑에 의해 전도도를 조절할 수 있는 장점을 지니고 있다. 하지만 기계적인 성질 혹은 열적 안정성 등이 금속이나 다른 물질들을 완벽하게 대체하기에는 그 특성이 미흡하기 때문에 이를 극복하기 위하여 고분자 복합체의 제조방법에 대한 연구가 진행되고 있다.
또한 나노기술의 발전과 더불어 금속 및 반도체성 물질의 나노입자에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 금속 혹은 반도체 나노입자의 경우 100 nm 이하의 크기로 작아지게 되면 극대화된 표면적 및 양자 효과에 의하여 기존의 물질이 지니 고 있던 광학적, 전기적, 자기적, 화학적 특성 성질 등이 변화하게 되거나 거시적 크기에서 지니고 있던 특성이 월등히 향상되기도 한다.
이처럼 나노입자들의 경우 극소량을 사용하더라도 기존의 물질이 지니는 특성보다 우월하거나 거의 동등한 효과를 얻을 수 있기 때문에 고분자 복합재료로써 활발히 연구가 진행되고 있는 추세이다. 이러한 고분자 복합재료를 제조하는 예로써 열을 가하여 녹이거나 용매를 사용하여 제조한 고분자 용액에 나노입자를 혼합하여 분산시키는 방법이 잘 알려져 있다. 그러나 기존의 방법의 경우 나노입자의 높은 표면 에너지에 의해 나노입자 간의 응집 현상이 발생하게 되고 결국 만족스러운 복합 재료로서의 특성을 나타내지 못하고 있다. 뿐만 아니라 기존의 방법은 나노입자를 사용한 나노 복합체 등을 제조하기에 적합하지 않아, 미세 복합체 등을 요구하는 반도체 분야에 적합하지 못한 문제점이 있다.
최근에 들어 1차원적 구조를 지닌 발광 다이오드, FET소자 등에 대한 연구가 중점적으로 이루어지고 있는데, 그에 대한 예시로 CdSe 나노 결정 로드와 poly(3-hexylthiophene)의 복합체 광전지 소자[Advanced Materials, Wendy U. Huynh, Xiaogang Peng, A. Paul Alivisatos, 1999, 11, No. 11, 923-927]와, CdS가 포함된 poly(3-hexylthiophene) 나노 와이어의 제조 및 특성 분석 [JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE LETTERS, S. MALIK, S. K. BATABYAL, C. BASU, A. K. NANDI, 22, 2003, 11131115], 및 금(Au)입자가 포함된 폴리아닐린 마이크로파이버 [APPLIED PHYSICS LETTERS, Y. Z. Long, K. Huang, J. H. Yuan, D. X. Han, L. Niu, Z. J. Chen, C. Z. Gu, A. Z. Jin, and J. L. Duvail, 2006, 88, 162113]등의 논문을 들 수 있겠다.
이중에서, CdS가 포함된 poly(3-hexylthiophene) 나노 와이어의 제조 및 특성 분석에 관한 논문은 CdS입자를 사용하여 나노와이어를 제조하여 그에 따른 특성을 분석한 내용이다. 이 연구에서는 나노와이어를 제조함에 있어서 고분자 물질을 합성하는 도중에 나노와이어로 성장시키는 방식이다. 그러나 이것은 나노와이어의 길이 조절이 쉽지 않으며, 직경 조절이 어려운 단점이 있다. 또한 합성과 동시에 나노와이어가 형성되는 방식이므로, 균일하게 CdS입자를 분산시키기 어려우며 길이 또한 조절이 불가능하다는 단점을 지니고 있다.
상기한 바와 같이, 균일한 형상의 1차원적 구조를 지니는 복합체의 제작에 대한 연구가 있어 왔으나 그 성과가 만족스럽지 못하였고, 제조 결과물의 형상을 제어할 수가 없는 문제점이 있어왔다.
균일한 형상의 1차원적 구조를 지니는 복합체의 손쉬운 제조 방법이 개발된다면 바이오센서를 비롯한 정밀센서 뿐만 아니라 나노크기의 테라급 메모리와 같은 전자소자, 전도성 유기고분자를 이용한 나노발광소자나 태양전지 개발에 새로운 전환점을 제시할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 나노입자를 사용한 나노 복합체(이하, "나노로드"라 함)를 제조함으로써 고분자 나노로드가 지니는 특성과 함께 나노입자가 지니는 특성을 동시에 가지는 나노로드의 제조방법 및 그 나노입자가 포함된 고분자 나노로드를 제공 하는 것이다.
본 발명을 보다 용이하게 설명하기 위하여 본 명세서 및 도면에서는 고분자 나노로드 물질로는 폴리피롤(polypyrrole)과 나노입자로는 CdSe 나노입자를 예로 들고 있으나, 폴리피롤 대신 전기화학적으로 중합이 가능한 전도성 고분자, 예컨대, 폴리아닐린, 폴리아세틸렌, 폴리인돌, 폴리티오펜 등이 사용될 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자(이하 "당업자"라 한다)에게 자명하다. 또한 설명의 용이함을 위하여 본원에서는 CdSe 나노입자를 예로 들고 있으나, CdSe 나노입자 대신 나노입자로 제조가 가능한 반도체 물질, 예컨대, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS 및 CdTe 등, 무기재료, 예컨대, Au, Ag, Cu, Ni, Pd, Ti, Al, Co, Fe 등, 및 고분자 입자, 예컨대, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 및 폴리아크릴레이트 등이 사용될 수 있음도 당업자에게 자명하다.
더 나아가, 나노입자가 포함된 고분자 나노로드가 기판에 고정되어 있는 형태와 고정되어 있지 아니한 것을 모두 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
주지하다시피, 전기 화학적 증착방법을 통하여 제조된 나노로드의 길이 조절이 가능하며, 사용된 주형에 따라 직경의 조절이 가능할 수 있다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 본 발명에 따른 나노입자가 포함된 고분자 나노로드 및 그 제조방법은 다공성 양극산화 알루미늄 막의 한쪽 면을 무기 재료로 증착시키는 단계; 알루미늄 주형 내에 증착을 시킨 무기재료와 같은 재료로써 나노 로드를 성장시키는 단계;상기 나노로드 위에 금(Au) 나노로드를 성장시키는 단계; 상기 주형 내에 나노입자가 포함된 전도성 고분자 나노로드를 중합하는 단계; 다공성 양극산화 알루미늄 주형을 에칭용액을 사용하여 주형을 제거하는 단계; 및 상기 증착 및 나노로드로 성장시킨 무기재료를 질산에 녹여서 금이 한쪽 말단에 부착된 나노로드를 얻는 단계;로 이루어진다.
도 1을 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하면, 다공성 양극산화 알루미늄 막의 한쪽 면을, 질산으로 제거가 가능한 은(Ag), 구리(Cu) 및 백금(Pt) 등과 같은 무기 재료로 증착시킨다. 다음 단계로, 알루미늄 주형 내에 증착을 시킨 무기재료와 같은 재료로써 나노로드를 성장시키는데, 그 이유는 증착된 무기재료와 주형의 빈 공간을 채워주는 역할을 함과 동시에 제조된 고분자 나노로드를 증착된 무기재료 필름과 분리하기 위함이다. 다음으로 금(Au) 나노로드를 성장시키게 되는데 이는 은(Ag) 등의 나노로드 위에서 고분자 나노로드를 성장시키게 될 경우 은(Ag) 등이 다시 산화(oxidation)되어 고분자 나노로드가 성장하지 못하기 때문이다. 그러므로 금(Au) 나노로드를 성장시켜줌으로써 금(Au) 나노로드를 전극으로서 사용하여 나노입자가 포함된 고분자 나노로드를 성장시키게 된다.
금 나노로드를 일정 길이로 성장시킨 후 고분자 나노로드를 중합시키기 위하여 나노입자를 포함시켜서 도금용액을 준비한다. 나노입자가 포함되는 도금용액은 전기화학적으로 중합이 가능한 고분자 용액의 도금용액에 나노입자가 포함된 용액을 혼합하는 것으로서, 이 경우 혼합시 용액간의 층 분리가 일어나지 않아야 하며, 균일하게 섞여야 한다. 다음 단계로, 이 도금용액을 전기 화학적 증착법을 사용하 여 나노로드를 성장시키고, 사용된 주형을 에칭용액을 사용하여 주형을 제거한다.마지막 단계로서, 증착 및 나노로드로 성장시킨 무기재료를 질산에 녹여서 금이 한쪽 말단에 부착된 나노로드를 얻는다.
금의 나노로드의 길이와 고분자 나노로드의 길이는 누적된 전류 및 시간에 의하여 조절할 수 있게 된다. 이들 나노로드의 직경은 다공성 양극산화 알루미늄 막의 직경에 의하여 조절된다.
나노로드의 직경은 100 nm이하로 제조하게 되는데, 그 이유는 100 nm 이하의 크기에서 물질의 크기와 조성 및 형태를 조절할 경우 기존의 물질이 지니고 있던 광학적, 전기적, 자기적, 화학적 특성 등을 자유롭게 변화시킬 수 있기 때문이다.상한이 100 nm인 반면, 하한치는 정할 수 없는데, 당업자에게 자명한 바와 같이 나노 로드의 직경은 나노기술의 발달에 따라서 하한을 특정할 수 없을 정도로 작아질 수 있기 때문이다.
본 발명에 따르면 전기 화학적 증착방법을 사용함으로써 길이 및 직경의 조절이 가능한 금속 및 반도체 나노입자가 포함되어 있는 형태의 고분자 나노로드를 제조 할 수 있으며, 나노입자를 포함시켜 나노로드를 제조함으로써, 고분자 나노로드가 지니는 특성과 함께 나노입자가 지니는 특성을 동시에 가지는 나노로드를 얻을 수 있다.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세히 설명한다. 첨부된 도면들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 이에 의하여 본 발명의 사상이나 권리범위가 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 주형으로 사용된 다공성 양극산화 알루미늄 막(Anodisc 47)은 시판 제품을 사용할 수 있으며, 예를 들면 Whatman사로부터 구입이 가능하며, 필요에 의해 100 nm이하 직경의 다공성 양극산화 알루미늄 막을 제조하여 사용할 수 있다.
본 발명에서는 나노입자가 포함된 고분자 나노로드를 제조하기 위하여 전기화학분석장치인 BAS 100W를 사용하였으며, 증착된 금속을 작업전극(working electrode)으로 사용하고 반대쪽 전극(counter electrode)은 Pt 와이어를 사용하였다. 기준 전극(reference electrode)은 Ag/AgCl 기준 전극을 사용하였다. 또한, CdSe 나노입자와 피롤 고분자 단량체가 들어있는 도금용액을 제조하게 되는데, 용매로 테트라히드로푸란(Tetrahydrofuran) 10 ml 에 전해질 물질인 테트라부틸암모늄테트라플루오로보레이트(Tetrabuthylammoniumtetrafluoroborate) 0.1 M (0.329 g)와 고분자 단량체 피롤 0.1 M (68 ㎕)를 혼합한 후 CdSe 나노입자(3.7 ~ 4.3 nm)가 분산되어 있는 Toluene 용매 1 ml 를 혼합하여 도금용액을 제조하였다. 금(Au), 은(Ag) 도금 용액(금 : Orotemp 24, 은 : Technic silver 1025 A)은 시판되어지는 제품을 사용할 수 있으며, 예를 들면, 테크닉 사로부터 구입이 가능하다.
도 1을 참조하면 우선 주형으로 사용된 다공성 양극산화 알루미늄 주형(이하 "AAOT"라 함)의 한쪽 측면에 질산으로 제거가 가능한 은(Ag)을 증착하였다(도 1a). 그 후 Ag 나노로드를 성장시키게 되는데 이는 증착된 Ag와 AAOT사이의 빈 공간을 채워주는 역할을 함과 동시에 제조된 나노로드를 증착된 Ag 필름과 분리하기 위함이다.
다음으로 Ag 나노로드를 성장시키는데, 이를 위하여 2 ml의 도금용액을 사용하였으며, 상온(25℃)에서 -750 mV 전압을 가하였다. 이때 Ag 나노로드의 길이는 누적된 전류 및 시간에 의하여 조절된다(도 1b).
이후 금(Au) 나노로드를 성장시켰는데 이는 고분자 나노로드를 Ag 나노로드 위에서 성장시키게 될 경우 Ag가 다시 산화(oxidation)되어 고분자 나노로드가 성장하지 못하게 되기 때문이다. 그러므로 화학적으로 매우 안정한 물질인 Au를 성장시켜줌으로써 Au 나노로드를 전극으로서 사용하여 나노입자가 포함된 고분자 나노로드를 성장시키게 된다. Au 나노로드를 성장시키기 위하여 2 ml의 도금용액을 사용하였으며, 상온(25℃)에서 -800 mV 전압을 가하였다. 이때 Au 나노로드의 길이는 누적된 전류 및 시간에 의하여 조절된다(도 1c).
다음으로, CdSe 나노입자가 포함된 고분자 나노로드를 성장시키기 위하여 사전에 제조한 도금용액을 사용하여 상온(25℃)에서 1200 mV의 전압을 가하여 고분자 나노로드를 중합하였다. 고분자 나노로드가 중합되는 중간에 CdSe입자가 그 사이에 포함되어 CdSe 나노입자가 포함된 나노로드가 제조되었다(도 1d). 성장시 누적된 전류의 양 혹은 시간조절을 통하여 나노로드의 길이를 조절하였다.
제조된 CdSe 나노입자를 포함한 고분자 나노로드를 분리하기 위하여 우선 3M의 NaOH에 3시간 동안 나노로드를 포함하고 있는 AAOT를 침지하여 AAOT를 제거해주었다(도 1e). 그 후 3차 증류수를 사용하여 pH가 7이 될 때까지 3회 세척하였다.
다음으로 질산(HNO3 ) 10 ml에 필름에 고정된 나노로드를 1 시간 동안 침지하여, 증착된 Ag 필름과 성장시킨 Ag 나노로드를 녹여내어 고정되어 있는 나노로드를 분리하였다(도 1f). 이 또한 pH가 7이 될 때까지 3차 증류수를 사용하여 3회 세척한 후, 에탄올에 분산시켜서 나노입자가 포함된 고분자 나노로드를 분리했다.
도 2에 제조된 나노입자가 포함된 고분자 나노로드의 상태를 촬영한 주사전자현미경(SEM) 사진을 나타내었다.
도 3에 제조된 나노입자가 포함된 고분자 나노로드의 상태를 촬영한 투과전자현미경(TEM) 사진을 나타내었다.
도 4 및 도 5에, 각각, CdSe 나노입자가 포함되지 않은 폴리피롤 나노로드와 CdSe 나노입자를 포함한 폴리피롤 나노로드의 광학현미경 및 형광현미경 이미지를 나타내었다.
이상 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 설명하였으나, 당업자는 본 발명에 다소의 수정이나 변경을 가할 수 있음을 알 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노입자가 포함된 고분자 나노로드 제조 방법을 나타낸 흐름도.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 나노입자가 포함된 고분자 나노로드를 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 촬영한 결과.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 나노입자가 포함된 고분자 나노로드를 투과전자현미경(TEM) 을 사용하여 촬영한 결과.
도 4는 나노입자를 포함하지 않은 폴리피롤을 광학현미경과 형광현미경을 사용하여 촬영 비교한 결과.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 CdSe 나노입자가 포함된 폴리피롤 나노로드를 광학현미경과 형광현미경을 사용하여 촬영 비교한 결과.

Claims (6)

  1. (a) 다공성 양극산화 알루미늄 막의 한쪽 면을 무기 재료로 증착시키는 단계;
    (b) 알루미늄 주형 내에 증착을 시킨 무기재료와 같은 재료로써 나노로드를 성장시키는 단계;
    (c) 상기 나노로드 위에 금(Au) 나노로드를 성장시키는 단계;
    (d) 상기 주형 내에 나노입자가 포함된 전도성 고분자 나노로드를 중합하는 단계;
    (e) 다공성 양극산화 알루미늄 주형을 에칭용액을 사용하여 주형을 제거하는 단계; 및
    (f) 상기 증착 및 나노로드로 성장시킨 무기재료를 질산에 녹여서 금이 한쪽 말단에 부착된 나노로드를 얻는 단계; 를 포함하는 나노입자가 포함된 고분자 나노로드의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 무기재료는 은(Ag), 구리(Cu) 및 백금(Pt)로 이루어지는 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 나노입자가 포함된 고분자 나노로드의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 전도성 고분자는 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리아세틸렌, 폴리인돌 및 폴리티오펜으로 이루어지는 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 나노입자가 포함된 고분자 나노로드의 제조방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 나노입자는 CdSe, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS 및 CdTe를 포함하는 반도체 물질, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌 및 폴리아크릴레이트를 포함하는 고분자 입자, 및 Au, Ag, Cu, Ni, Pd, Ti, Al, Co, 및 Fe를 포함하는 무기재료로 이루어지는 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 나노입자가 포함된 고분자 나노로드의 제조방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,나노로드의 직경은 100 nm 이하임을 특징으로 하는 나노입자가 포함된 고분자 나노로드의 제조방법.
  6. 상기 제 1항 또는 제 2항의 어느 한 항에 의하여 제조되는, 직경이 100nm 이하이고, 전도성 고분자는 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리아세틸렌, 폴리인돌 및 폴리티오펜으로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 무기재료는 은(Ag), 구리(Cu) 및 백금(Pt)로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 균일한 형상의 1차원적 구조를 가지는 한쪽 말단에 금이 부착된 고분자 나노로드.
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