CN101003854A - 一种高铟高铁高硫锌精矿的浸出新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氧化酸浸的湿法冶金方法处理高铟高铁高硫锌精矿，与高压浸出技术相比，本发明的主要特点是显著降低操作温度和压力，即锌精矿、表面活性剂和硫酸水溶液组成的矿浆在95～105℃温度及0.2～0.4Mpa氧压力下操作。由木质素磺酸钠或钙盐作表面活性剂，其作用是改变硫化物和元素硫的疏水性提高浸取速度和矿浆的悬浮流动性。由于操作温度低于溶液体系的常压沸点，故可采用普通胶管泵代替油隔膜高压泥浆泵，无需钛质换热器及减压闪蒸器，锌及铟的浸出率可达95～99％以上，元素硫产率在80％以上，所得浸出液可按常规法处理，分别回收各有价成分，在工程上易于实践。工业铟的总回收率可达90～95％以上。

Description

一种高铟高铁高硫锌精矿的浸出新方法
技术领域
本发明属于高铟高铁锌精矿的冶炼方法，系一种自矿中提取铟、锌及硫磺的全湿法冶金工艺过程。
背景技术
在工业上开采的铅锌矿经浮选分选后得到的锌精矿，其中含铁＞10％、锌＜40％作为等级外的锌精矿，仅能供给冶炼上作配料用。精矿中的锌铁硫三种主要成分含量已高达90％以上，例如含34％Zn、25％Fe、32％S的锌精矿，无法再通过选矿工业手段降低其中的铁含量；铟的含量在0.1％以上，价值重要。
对于高铟高铁锌精矿的处理，通常用焙烧法，约95％的铟保留在焙砂中，呈铁酸锌包裹体存在，必需用高温高酸度浸出才能自焙砂中获得95％的锌、铟的浸出率。浸出液经净化电解得到电解锌。在除铁过程中，铟与铁经中和沉淀，酸溶解、萃取，直至金属置换得到海绵铟。上述工艺存在流程长，铟回收率低等缺点。
加压氧化酸浸工艺可较好克服焙烧法的缺点，该工艺的原料适应性强，浸出率高，可用于处理高铟高铁锌精矿。但由于浸出须在150℃下进行，氧化反应热不足以维持自热，必需加一个热交换系统，增加了技术和设备的投资。目前，相关改进工作有云南冶金集团的专利技术(参阅CN1664131A、及CN1718782A)，但该两项专利均系在110～150℃或140～160℃范围内氧化酸浸处理高铟高铁硫化锌精矿，仍然存在反应温度过高的缺点，其最低操作温度在110℃已临近硫的熔点119℃；此外在140～160℃间作业，有操作压力高等一些不利因素。
发明内容
本发明克服了现有方法的不足，提出了工业化实施简易的一种处理高铟高铁锌精矿的湿法冶金新工艺。
实现本发明的步骤是：(1)将磨细到90～96％过0.043mm筛的高铟高铁高硫锌精矿与含有表面活性剂的硫酸溶液浆化入釜，矿浆浓度液固比为3～5∶1，在95～105℃、0.2～0.4Mpa氧压下进行氧化浸出，反应1.5～4.0小时后，按每吨矿200～800g明胶的标准加入明胶溶液，经过滤洗涤后，得到氧化浸出液，其中锌、铟、铜、镉等有效金属高效浸出，而硫、铅等则留在浸渣中；(2)氧化浸取所用表面活性剂，为造纸厂废液制备成的木质素磺酸钠或钙盐，有效含量约50％，矿浆制备时，表面活性剂用量为干矿重的0.01～0.05％；(3)氧化浸出液，用锌精矿再进行Fe3+→Fe2+的还原处理。固液分离后，溶液中和得到含铟铁的沉淀物，还原渣返回氧化浸出；(4)铟渣用硫酸溶液溶解，清液进入萃取系统，再用锌片置换得海绵铟；(5)沉淀分离铟铁之后的溶液，经深度净化除铁、铜、镉后，供锌电解或制取氧化锌制品。
有益效果
1.采用95～105℃的浸取温度，低于浸取液的常压沸点，用耐压0.5Mpa的加压反应设备代替工业的焙烧系统，以规模生产系统而言，基建投资约降低40％，以浸取系统而言，可用胶管泵代替油隔膜泥浆泵；省略矿浆换热系统，特别是投资较高的钛质换热设备，勿需闪速减压降温设备，大大减少了设备投资。
2.矿中硫成份80％转变为固态元素硫产品，易于贮存或转移，不像产出硫酸而受市场的限制。
3.以本方案与常规的“焙烧-浸取法”相比，锌及铟的浸出率均由80％提高到95％。
附图说明：图1为本发明的工艺流程图；
具体实施例
实施例1：锌精矿成份(％)为：25Zn，26Fe，25S，0.90In，精矿磨细，90％通过0.043mm筛。
将200g矿，0.1g木质素磺酸钙及含196g硫酸的一升水溶液，倒入2000ml的钛质高压釜中，温度95℃，氧压力0.2Mpa，通入氧气，反应1.5hr后，按每吨矿200～800g明胶的标准加入相应量的明胶溶液，经过滤洗涤后，得到氧化浸出液，其中锌、铟、铜、镉等有效金属高效浸出，而硫、铅等则留在浸渣中。
操作结果是：94m3/tO2，浸渣产率38.8％，反应后溶液含H2SO4为48g/L，反应结果是：锌浸率99％，铁浸率81％，铟浸率97.8％，S0产率85％，通常自溶液中沉铟铁-硫酸再溶解-P204三级萃取、三级酸洗及二级反萃的铟回收率为93.7％。
实施例2：锌精矿成份(％)：34Zn，25Fe，32S，0.50In，精矿磨细，92％通过0.043mm筛。
将200g矿，0.1g木质素磺酸钙及含184g硫酸的一升水溶液，倒入2000ml的钛质高压釜中，温度100℃，氧压力0.4Mpa，通入氧气，反应2hr后，按每吨矿200～800g明胶的标准加入相应量的明胶溶液，经过滤洗涤后，得到氧化浸出液，其中锌、铟、铜、镉等有效金属高效浸出，而硫、铅等则留在浸渣中。
操作结果是：123m3/tO2，浸渣产率41.0％，反应后溶液含H2SO4为32g/L，反应结果是：锌浸率97％，铁浸率80％，铟浸率96％，S0产率86％。还原操作时，Fe2+由占总铁26％上升为96％，即37.6g/LFe+2，利于萃取作业。
实施例3：锌精矿成份(％)为：40Zn，13Fe，33S，0.046In，精矿磨细，96％通过0.043mm筛。
将300g矿，0.06g木质素磺酸钙及含240g硫酸的一升水溶液，倒入2000ml的钛质高压釜中，温度100℃，氧压力0.3Mpa，通入氧气，反应4hr后，按每吨矿200～800g明胶的标准加入相应量的明胶溶液，经过滤洗涤后，得到氧化浸出液，其中锌、铟、铜、镉等有效金属高效浸出，而硫、铅等则留在浸渣中。
操作结果是：耗氧气94m3/t矿，浸渣产率41.3％，反应后溶液含H2SO4为68g/L，反应结果是：锌浸率99％，铁浸率81％，铟浸率97.3％，S0产率86％，通常自溶液中沉铟铁-硫酸再溶解-P204三级萃取、三级酸洗及二级反萃的铟回收率为93.7％。
实施例4：锌精矿成份(％)为：34Zn，23Fe，32S，0.41In，精矿磨细，94％通过0.043mm筛。
将250g矿，0.1g木质素磺酸钙及含237g硫酸的一升水溶液，倒入2000ml的钛质高压釜中，温度100℃，氧压力0.3Mpa，通入氧气，反应3hr后，按每吨矿200～800g明胶的标准加入相应量的明胶溶液，经过滤洗涤后，得到氧化浸出液，其中锌、铟、铜、镉等有效金属高效浸出，而硫、铅等则留在浸渣中。
操作结果是：耗氧气98m3/t矿，浸渣产率46.0％，反应后溶液含H2SO4为57g/L，反应结果是：锌浸率93％，铁浸率74.7％，铟浸率90.7％，S0产率83％。
实施例5：锌精矿成份(％)为：27Zn，25Fe，28S，0.23In，精矿磨细，95％通过0.043mm筛。
将200g矿，0.1g木质素磺酸钙及含160g硫酸的一升水溶液，倒入2000ml的钛质高压釜中，温度95℃，氧压力0.3Mpa，通入氧气，反应3.5hr后，按每吨矿200～800g明胶的标准加入相应量的明胶溶液，经过滤洗涤后，得到氧化浸出液，其中锌、铟、铜、镉等有效金属高效浸出，而硫、铅等则留在浸渣中。
操作结果是：耗氧气94m3/t矿，浸渣产率38.8％，反应后溶液含H2SO4为48g/L，反应结果是：锌浸率99.0％，铁浸率81.0％，铟浸率97.3％，S0产率85％。
实施例6：锌精矿成份(％)为：34Zn，25Fe，32S，0.60In，精矿磨细，91％通过0.043mm筛。
将250g矿，0.1g木质素磺酸钙及含211g硫酸的一升水溶液，倒入2000ml的钛质高压釜中，温度100℃，氧压力0.3Mpa，通入氧气，反应3hr后，按每吨矿200～800g明胶的标准加入相应量的明胶溶液，经过滤洗涤后，得到氧化浸出液，其中锌、铟、铜、镉等有效金属高效浸出，而硫、铅等则留在浸渣中。
操作结果是：耗氧气123m3/t矿，浸渣产率43.6％，反应后溶液含H2SO4为20g/L，反应结果是：锌浸率93.7％，铁浸率81.5％，铟浸率93.7％，S0产率86％。
实施例7：锌精矿成份(％)为：32Zn，25Fe，32S，0.41In，精矿磨细，95％通过320目的筛。
将200g矿，0.1g木质素磺酸钙及含193g硫酸的一升水溶液，倒入2000ml的钛质高压釜中，温度100℃，氧压力0.3Mpa，通入氧气，反应2.5hr后，按每吨矿200～800g明胶的标准加入相应量的明胶溶液，经过滤洗涤后，得到氧化浸出液，其中锌、铟、铜、镉等有效金属高效浸出，而硫、铅等则留在浸渣中。
操作结果是：耗氧气129m3/L矿，浸渣产率39.7％，反应后溶液含H2SO4为40g/L，反应结果是：锌浸率97.0％，铁浸率82.0％，铟浸率96.9％，S0产率82％。

Claims (4)

1、一种高铟高铁高硫锌精矿的浸出新方法，其步骤是：
(1)高铟高铁高硫锌精矿主要成份为铟0.020～0.90％、铁13～25％，锌25～40％、硫25～33％；
(2)将磨细到90～96％过0.043mm筛的高铟高铁高硫锌精矿与含有表面活性剂的硫酸溶液浆化入釜，矿浆浓度液固比为3～5∶1，在一定的温度和氧压下进行氧化浸出，反应1.5～4.0小时后，按每吨矿200～800g明胶的标准加入明胶溶液，经过滤洗涤后，得到氧化浸出液，其中锌、铟、铜、镉等有效金属高效浸出，而硫、铅等则留在浸渣中；
(3)氧化浸取所用表面活性剂，为造纸厂废液制备成的木质素磺酸钠或钙盐，有效含量约50％，矿浆制备时，表面活性剂用量为干矿重的0.01～0.05％；
(4)氧化浸出液，用锌精矿在进行Fe3+→Fe2+的还原处理，固液分离后，溶液中和得到含铟铁的沉淀物，还原渣返回氧化浸出；
(5)铟渣用硫酸溶液溶解，清液进入萃取系统，再用锌片置换得海绵铟；
(6)沉淀分离铟铁之后的溶液，经深度净化除铁、铜、镉后，供锌电解或制取氧化锌制品。
2、根据权利要求1所述的高铟高铁高硫锌精矿的浸出新方法，其特征是：所述的氧化浸出反应的温度为95～105℃。
3、根据权利要求1所述的高铟高铁高硫锌精矿的浸出新方法，其特征是：所述的氧化浸出反应的氧压为0.2～0.4Mpa。
4、根据权利要求1所述的高铟高铁高硫锌精矿的浸出新方法，其特征是：所述的加压酸浸为一段加压浸出方法。
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