CN101003598A - 一种有机高分子吸湿材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高吸湿材料的制备方法，属于聚丙烯酸钠吸湿树脂的生产领域，其特征在于步骤如下：将丙烯酸单体加入一定量的水，然后用碱溶液中和，再加入相应的交联剂、引发剂，然后在恒温水浴中进行聚合一定时间，然后造粒，烘干，粉碎，即得性能优良的吸湿树脂。

Description

一种有机高分子吸湿材料的制备方法

技术领域

本发明属于吸湿材料领域，具体涉及一种有机高分子吸湿材料的制备方法。

背景技术

空气湿度是一个于人们生活和生产有密切关系的重要环境参数，湿度对人体舒适度、产品生产过程、产品质量和产品保存期都有重要意义。因此，空气除湿已经是普遍存在的问题，随着生产的发展和生活水平的提高，空气除湿已经发展并形成一门新的技术。

传统的吸湿材料多为氯化锂、硅胶、分子筛和氧化铝等无机材料，这类材料吸湿容量低。为了提高吸湿性能，“多微孔活性硅胶吸附特性及其对吸附式除湿轮性能的影响”(丁静等，化学工程，1998，6：11～13)文中利用溶胶—凝胶法在陶瓷薄片上制备了多孔活性硅胶薄膜，平衡吸附量比硅胶略有提高；“从鱿鱼软骨提取β甲壳质及其结构表征及应用性能”(周莉等，精细化工，2003，1：8～10)文中采用海洋生物鱿鱼软骨作为原料，得到β甲壳质，在相对湿度为93％时，其最大吸湿率可达到35.13％，高于硅胶32.74％；“魔芋飞粉异味成分的去处及魔芋干燥剂的研制”(胡敏等，精细化工，2000，6：339～342)文中将魔芋粉去处异味后制备干燥剂，其吸水容量为普通干燥剂的2～5倍；在中国专利CN1301319A中，详细叙述了交联的丙烯酸系吸湿性纤维的性能及制备方法，在20℃、相对湿度65％时，其饱和吸湿率可达25—50％；另外，在特开平2—91271号公报和特开平5—132858号公告中都涉及到丙烯酸纤维的吸湿放湿性能，提出利用肼交联处理丙烯酸系纤维之后，再利用碱金属氢氧化物水解残存于该纤维中的腈基，转换成羧基或羧基金属盐，由此制成具有吸湿放湿性的交联丙烯酸系纤维。但用聚丙烯酸盐类树脂来制备有机高分子吸湿性材料，国内还未见报道。

发明内容

本发明提供一种有机高分子吸湿材料的制备方法。以丙烯酸钠为聚合单体，采用水溶液恒温聚合方法。

其步骤和条件如下：首先将丙烯酸水溶液用氢氧化钠溶液中和，中和度为30—90％，丙烯酸单体含量为15—40wt％；然后加入交联剂，交联剂为丙三醇、环氧氯丙烷或甲叉基双丙烯酰胺，交联剂加入量为水溶液重量的0.02～0.5％；再加入引发剂，引发剂分为氧化剂和还原剂；氧化剂为：过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾，氧化剂用量为水溶液重量的0.01～1.0％；还原剂为：亚硫酸钠、硫代硫酸钠、偏重亚硫酸钠或偏重亚硫酸钾，还原剂用量为水溶液重量的0.005～0.5％，得到混合液；将配制好的混合液放入反应器，然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为40～70℃，聚合反应2～5h；然后造粒，烘干，粉碎，得到一种有机高分子吸湿材料。

所得一种有机高分子吸湿材料在30℃，相对湿度90％时，其吸湿容量＞200％，吸湿速率＞2.5g/g.min。

吸湿速度测试方法

将10g待测样品在120℃中恒重。然后称重精确到0.01g(称重速度要快，尽量减少暴露空气中的时间)。将样品装入无纺布袋中悬挂于带有空气搅拌、相对湿度为90％的恒温恒湿箱中，温度为30℃，30分钟后，将袋取出称重。按下式计算吸湿速度：

$N=\frac{Q-W}{W*30}$

式中：

N—吸湿速度(g/g.min)，

Q—样品吸湿后重(g)，

W—样品吸湿前重(g)，

30—时间为30分钟(min)。

吸湿容量测试方法

将10g待测样品在120℃中恒重。然后称重精确到0.01g(称重速度要快，尽量减少暴露空气中的时间)。将样品装入无纺布袋中悬挂于带有空气搅拌、相对湿度为90％的恒温恒湿箱中，温度为30℃，直到1小时间隔的两次连续称重相差不超过5mg，将袋取出称重。按下式计算吸湿速度：

$M=\frac{G}{W}\×100\%$

式中：

M--吸湿容量(％)，

G--样品吸湿后增加的重量(g)，

W--样品吸湿前的重量(g)。

具体实施方式：

实施例1

取100g丙烯酸，然后加入蒸馏水189.5g，搅拌下加入30％氢氧化钠溶液40g，加入0.5g交联剂丙三醇；再加入氧化—还原引发剂，氧化剂为过硫酸钾，加入量为0.05g；还原剂为亚硫酸氢钠，加入量为0.2g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为70℃，聚合反应4h；然后造粒，烘干，粉碎，得到一种有机高分子吸湿材料。所得一种有机高分子吸湿材料在30℃，相对湿度90％时(以下实施例都在此条件下测试)，吸湿速率为2.8g/g.min，吸湿容量为220％。

实施例2

取100g丙烯酸，然后加入蒸馏水80g，搅拌下加入30％氢氧化钠溶液166.5g，加入0.2g交联甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化—还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵，加入量为0.5g；还原剂为偏重亚硫酸钠，加入量为0.2g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为40℃，聚合反应2h；然后造粒，烘干，粉碎，得到一种有机高分子吸湿材料。所得一种有机高分子吸湿材料吸湿速率为2.7g/g.min，吸湿容量为210％。

实施例3

取100g丙烯酸，然后加入蒸馏水408.66g，搅拌下加入30％氢氧化钠溶液150g，加入0.6g交联甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化—还原引发剂，氧化剂为过硫酸钠，加入量为0.9g；还原剂为亚硫酸钠，加入量为0.8g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为70℃，聚合反应5h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。。所得高吸湿树脂吸湿速率为2.9g/g.min，吸湿容量为234％。

实施例4

取100g丙烯酸，然后加入蒸馏水19.2g，搅拌下加入30％氢氧化钠溶液130g，加入0.5g交联剂环氧氯丙烷；再加入氧化—还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵，加入量为0.2g；还原剂为偏重亚硫酸钾，加入量为0.015g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为60℃，聚合反应3h；然后造粒，烘干，粉碎，得最终产品。。所得高吸湿树脂吸湿速率为2.6g/g.min，吸湿容量为218％。

实施例5

取100g丙烯酸，然后加入蒸馏水53.4g，搅拌下加入30％氢氧化钠溶液130g，加入1.5g交联甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化—还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵，加入量为0.1g；还原剂为硫代硫酸钠，加入量为0.015g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为60℃，聚合反应5h；然后造粒，烘干，粉碎，得到一种有机高分子吸湿材料。所得一种有机高分子吸湿材料吸湿速率为2.8g/g.min，吸湿容量为221％。

实施例6

取100g丙烯酸，然后加入蒸馏水149.68g，搅拌下加入30％氢氧化钠溶液140g，加入0.0145g交联甲叉环氧氯丙烷；再加入氧化—还原引发剂，氧化剂为过硫酸钾，加入量为0.1g；还原剂为亚硫酸钠，加入量为0.2g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为45℃，聚合反应5.5h；然后造粒，烘干，粉碎，得到一种有机高分子吸湿材料。所得一种有机高分子吸湿材料吸湿速率为2.6g/g.min，吸湿容量为224％。

实施例7

取100g丙烯酸，然后加入蒸馏水60.5g，搅拌下加入30％氢氧化钠溶液145g，加入0.2g交联甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化—还原引发剂，氧化剂为过硫酸钠，加入量为0.034g；还原剂为亚硫酸钠，加入量为0.3g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为55℃，聚合反应6h；然后造粒，烘干，粉碎，得到一种有机高分子吸湿材料。所得一种有机高分子吸湿材料吸湿速率为2.9g/g.min，吸湿容量为231％。

实施例8

取100g丙烯酸，然后加入蒸馏水140.65g，搅拌下加入30％氢氧化钠溶液155g，加入0.2g交联甲叉基双丙烯酰胺；再加入氧化—还原引发剂，氧化剂为过硫酸钾，加入量为0.4g；还原剂为亚硫酸钠，加入量为0.15g；然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为50℃，聚合反应3h；然后造粒，烘干，粉碎，得到一种有机高分子吸湿材料。所得一种有机高分子吸湿材料吸湿速率为2.7g/g.min，吸湿容量为226％。

Claims (1)

1.一种高吸湿材料的制备方法，其特征在于，步骤和条件为：首先将丙烯酸水溶液用氢氧化钠溶液中和，中和度为30-90％，丙烯酸单体含量为15-40wt％；然后加入交联剂，交联剂为丙三醇、环氧氯丙烷或甲叉基双丙烯酰胺，交联剂加入量为水溶液重量的0.02～0.5％；再加入引发剂，引发剂分为氧化剂和还原剂；氧化剂为：过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾，氧化剂用量为水溶液重量的0.0 1～1.0％；还原剂为：亚硫酸钠、硫代硫酸钠、偏重亚硫酸钠或偏重亚硫酸钾，还原剂用量为水溶液重量的0.005～0.5％，得到混合液；将配制好的混合液放入反应器，然后在恒温水浴中进行聚合，水浴温度为40～70℃，聚合反应2～5h；然后造粒，烘干，粉碎，得到一种有机高分子吸湿材料。